KR102424107B1 - 촉매화된 모노리스의 제조 방법 - Google Patents

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KR102424107B1
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Abstract

촉매 활성 물질과 금속 산화물 촉매 담체 또는 그것의 전구체를 함유하는 졸-용액의 모노리스 기판의 기공으로의 모세관 흡인에 의한 촉매화된 모노리스 바디 또는 촉매화된 미립자 필터의 제조 방법.

Description

촉매화된 모노리스의 제조 방법
본 발명은 촉매화된 모노리스 기판에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 모노리스 기판의 기공으로 촉매 활성 물질과 금속 산화물 촉매 담체 또는 그것의 전구체를 함유하는 졸-용액을 모세관 흡인시킴에 의해 촉매화된 모노리스 기판, 선택적으로 촉매화된 미립자 필터를 제조하는 개선된 방법을 제공한다.
촉매화된 모노리스는 전형적으로 배기가스 중의 독성 화합물의 촉매 제거를 위한 엔진 배기가스의 정화에 이용된다. 희박 연소 엔진으로부터의 배기가스에서 중간도 여과 효능하에 미립자 물질의 제거를 위해 촉매화된 모노리스가 관통형 필터로써 사용된다.
가장 전형적으로, 자동차 용도에서 사용하기 위한 높은 여과 효능을 가진 필터는 모노리스형의 허니콤 바디로 구성된 벽유동형 필터이며, 여기서 미립자 물질은 허니콤 구조의 파티션 벽 상에 또는 내부에 포집된다. 이들 필터는 가스 투과성 파티션 벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유로를 가진다. 가스 입구 채널은 그것의 가스 입구측에서 개방되고 반대쪽 출구 단부에서 차단되며, 가스 출구 채널은 출구 단부에서 개방되고 입구 단부에서 차단됨으로써, 벽유동 필터로 들어가는 가스 스트림이 강제로 파티션 벽을 통해서 출구 채널로 전에 보내진다.
그을음 입자를 포집하는 것에 더하여, 미립자 필터는 전형적으로 건강 및 환경상의 위험을 나타내는 화합물들로써 배기가스로부터 감소되거나 제거되어야 하는 질소 산화물(NOx), 일산화탄소 및 미연소 탄화수소의 제거와 그을음의 연소에서 활성인 촉매로 촉매화된다.
질소 산화물로부터 형성된 이산화질소 또는 산소의 존재하에 그을음을 연소시키고 NOx, 일산화탄소 및 탄화수소를 더 제거하거나 무해한 화합물로 환원시키는데 활성인 촉매는 본 분야에 이미 알려져 있다.
특허문헌은 엔진 배기가스로부터 유해 화합물의 제거를 위한 별도의 촉매 유닛을 포함하는 다수의 정화 시스템을 개시한다.
또한, 배기가스에 그대로 또는 전구체로서 첨가된 암모니아와의 반응에 의한 NOx의 선택적 촉매 환원(SCR)와 함께 탄화수소 및 미립자 물질의 산화를 촉매하는 촉매들로 코팅된 배기가스 미립자 필터가 본 분야에 알려져 있다.
모노리스 또는 허니콤 모노리스 기판의 워시코팅은 일반적으로 모노리스 기판의 채널에 슬러리를 붓거나 펌핑하고, 또는 기판의 한쪽을 워시코트 슬러리에 담그고 선택적으로 반대쪽에 진공을 적용함으로써 기판에 슬러리를 픽업함으로써 수행된다. 과잉의 워시코트는 한쪽 측면으로부터 가압 공기 또는 진공에 의해 제거될 수 있지만, 벽 내부의 워시코트도 쉽게 제거될 것이다.
워시코트로 코팅된 후, 기판은 건조되고 코트의 촉매 성분의 활성화를 위해 최종적으로 하소된다.
기판을 워시코팅하는 것의 문제는, 필터 벽 내에서, 벽 상의 워시코트 층의 두께 내에서 그리고 모노리스의 채널축을 따라서 촉매 성분의 농도 구배에 영향을 준다는 점이다. 이와 같이, 최종 촉매의 품질에 대한 잠재적 영향이 있다.
입자 현탁액으로 벽유동 필터의 워시코팅은 일부 채널이 단부면에서 닫히고 균일한 코팅 분포를 보장하는 에어 나이프가 필터 벽에 의해 방해받기 때문에 제어하는 것이 특히 어렵다.
공지된 기술과 비교하여, 본 발명은 모든 촉매 성분을 촉매 담체 전구체와 금속 촉매 전구체로서 함유하는 졸-용액을 사용하고, 모세관 힘에 의해 모노리스 기판의 벽의 기공에 이 졸-용액을 흡인시킴으로써 모노리스 기판을 코팅하는 더 용이한 방법을 제시한다.
본 발명과 관련하여, 졸-용액은 수용성 화합물의 용액 중에 고체 입자의 현탁액의 혼합물이다.
본 발명은 촉매화된 모노리스의 제조 방법을 제공하며, 이것은
a) 가스 투과성 파티션 벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유로를 가진 다공질 모노리스 기판으로써, 제1 단부면 및 제1 단부면에서 어느 거리에 제2 단부면을 갖는 모노리스 기판을 제공하는 단계;
b) 용기에 적어도 가스 투과성 파티션 벽의 기공 부피에 상응하는 양으로 졸 용액을 제공하는 단계로서, 졸 용액은 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 콜로이드상 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 콜로이드상 전구체를 함유하고, 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 콜로이드이고, 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 수용성인 단계;
c) 모노리스 기판을 제1 또는 제2 단부면이 졸 용액에 침지되도록 용기 안에 실질적으로 수직으로 배치하는 단계;
d) 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 정해진 거리까지 진공이나 압력을 적용하지 않고 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공으로 모세관 힘에 의해서만 졸을 흡인시키는 단계;
e) 이어서 모노리스 기판을 뒤집고 모노리스 기판을 반대쪽 단부면이 졸 용액에 침지되도록 용기 안에 실질적으로 수직으로 배치하는 단계;
f) 진공이나 압력을 적용하지 않고 졸 용액에 침지된 반대쪽 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공으로 모세관 힘에 의해서만 졸을 흡인시키는 단계; 및
g) 이와 같이 코팅된 모노리스 기판을 건조시키고 하소하는 단계
를 포함한다.
더 용이한 코팅 방법을 제공하는 것에 더해서, 본 발명의 추가의 이점은 건조 및 하소 후에 단지 필터의 기공의 표면만 코팅된다는 점이며, 이것은, 특히 촉매화된 모노리스가 벽유동 필터일 때, 이렇게 제조된 촉매화된 모노리스가 촉매화된 모노리스 전체적으로 감소된 압력 강하하에 작동되는 결과를 가져온다.
졸 용액은 전형적으로 액체 분산제, 전형적으로 수성 산 용액에 용해된 촉매 활성 금속 전구체, 바람직하게 팔라듐, 백금, 로듐, 바나듐, 몰리브데늄, 텅스텐 및 이들의 혼합물의 화합물과 조합된 세리아, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 실리카 졸의 금속 산화물 전구체로부터 제조된다. 상이한 전구체의 경우, pH는 실제 졸의 pH 안정성에 따라 산성, 염기성 또는 중성일 수 있다.
졸 용액의 제조는 금속 산화물 촉매 담체 및 촉매 활성 금속 화합물의 분리된 입자들의 전구체로써 작용하는 콜로이드상 용액으로 모노머의 전환을 수반한다. 전형적인 전구체는 금속 질산염 및 안정화된 금속 수산화물 또는 옥시수산화물이다. 암모늄 화합물이 전형적인 안정제이다. 졸 용액의 산성은 졸이 안정하고 겔을 형성하지 않는 pH 값으로 조정된다.
콜로이드상 전구체의 크기는 1 - 1000nm, 바람직하게 1 - 100nm이다. 콜로이드상 전구체의 크기는 모노리스 벽의 기공 크기 직경, 즉 전형적으로 1 - 30μm보다 상당히 적다.
졸-용액의 정확한 양을 제공하기 위해, 모노리스 기판의 기공 부피가 본 분야에 알려진 종래의 방법에 의해 모노리스 기판의 코팅 전에 측정된다.
본 발명에 따른 방법에 의해, 졸 용액은 단부면에 적용된 진공이나 압력과 같은 외부 힘의 필수적인 도움 없이 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 위쪽으로 기판의 벽에서 모노리스 기판의 특정한 거리 또는 높이까지 단지 모세관 힘에 의해서만 모노리스 기판의 기공 내에 흡인 및 흡착된다. 졸 용액은 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 특정한 거리까지 흡인된다. 기판의 습윤된 단부와 습윤된 전면 사이의 거리인 기판의 습윤 길이는 기판의 다공도에 의존한다. 또한, 습윤 길이는 액체-공기 표면장력에 비례한다. 액체-공기 장력은 온도가 증가할 때 감소한다. 따라서, 저온에서, 가장 바람직하게 15 내지 30℃에서 습윤 과정을 수행하는 것이 바람직하다.
졸 용액의 흡착 속도는 시간에 따라 감소한다. 흡착 속도가 실질적으로 감소중이거나 0일 때 기판은 뒤집히고 선행 기공 충전 단계의 면과 반대쪽 단부면이 졸 용액에 침지된다.
모노리스 기판의 실질적으로 충분한 길이가 습윤되어 기판 벽의 모든 기공이 졸 용액으로 충전되는 것을 보장하기 위해, 기판 벽의 길이의 절반에서 기공을 충전하는데 걸리는 시간에 의해 결정되거나 또는 기판 벽의 길이의 절반에서 기공을 충전하는데 필요한 졸 용액의 양을 계산함으로써 벽 절반의 기공이 충전되었을 때 기판을 뒤집는 것이 바람직하다.
흡인 단계는 1회 이상 반복될 수 있다.
기공 충전 단계가 마무리되면 모노리스 기판이 건조되고 기공으로부터 물이 증발된다.
상기 이미 언급된 대로, 건조 단계는 모노리스 기판의 기공 표면 상에 실질적으로 촉매 물질과 담체 물질의 미세 입자의 양을 농축한다.
건조는 바람직하게 마이크로파의 적용에 의해 수행된다.
건조된 모노리스 기판은 마지막으로 하소에 의한 전구체 화합물의 활성 촉매 화합물 및 금속 산화물 촉매 담체 화합물로의 전환에 의해 활성화된다.
상기 이미 언급된 대로, 본 발명에 따른 방법은 특히 졸 용액으로 벽유동 필터의 벽에서 기공을 충전하는데 유용하다.
모노리스 기판은 모든 경우 다공질 세라믹 재료 또는 다공질 금속 재료로 이루어질 수 있다.
바람직하게, 모노리스 기판은 코디어라이트, 알루미늄 티타네이트, 멀라이트 또는 탄화규소로 이루어진다.
실시예
희석된 질산에서 세륨 산화물, 지르코늄 산화물, 팔라듐 및 백금의 전구체를 함유하는 수성 졸 용액을 제조했다. 전구체들의 함량 및 종류는 아래 표 1에 요약된다.
화합물 양/g
물 2343,3
Ce(NO3)3 용액 2167,4
Zr-졸 499,9
Pd(NH3)4(HCO3)2 0,97
Pt(NH3)4(HCO3)2 6,29
HNO3(65%) 0,9
합계 5018,7
벽유동 필터 코디어라이트 기판(NGK SCFC12 Ø10.5"xL12")은 17.03L의 총 부피, 30.5cm의 높이 및 2810ml의 기공 부피를 가지며, 이 기공 부피는 졸 용액의 총 밀도(g/ml)와 벽유동 필터의 총 기공 부피(ml)에 기초하여 계산된 바 상기 졸 용액 3100g에 상응한다.
상기 졸 용액 3300g을 팬에 채운다. 다음에, 벽유동 필터를 단부면 중 하나를 팬에 넣고 팬의 중량을 추로 모니터링한다. 졸 용액의 양의 절반이 흡인된 후, 벽유동 필터를 뒤집고 다른쪽 단부면을 팬에 넣는다. 졸 용액의 계산된 양이 흡인된 후, 이렇게 코팅된 벽유동 필터를 120℃에서 건조시키고 600℃의 온도에서 하소한다. 코팅 과정은 25℃의 온도에서 수행한다.

Claims (13)

  1. 촉매화된 모노리스의 제조 방법으로서,
    a) 가스 투과성 파티션 벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유로를 가진 다공질 모노리스 기판으로써, 제1 단부면 및 제1 단부면에서 어느 거리에 제2 단부면을 갖는 모노리스 기판을 제공하는 단계;
    b) 용기에 적어도 가스 투과성 파티션 벽의 기공 부피에 상응하는 양으로 졸 용액을 제공하는 단계로서, 졸 용액은 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 콜로이드상 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 콜로이드상 전구체를 함유하고, 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 콜로이드이고, 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 수용성인 단계;
    c) 모노리스 기판을 제1 또는 제2 단부면이 졸 용액에 침지되도록 용기 안에 수직으로 배치하는 단계;
    d) 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 정해진 거리까지 진공이나 압력을 적용하지 않고 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공으로 모세관 힘에 의해서만 졸을 흡인시키는 단계;
    e) 이어서 모노리스 기판을 뒤집고 모노리스 기판을 반대쪽 단부면이 졸 용액에 침지되도록 용기 안에 수직으로 배치하는 단계;
    f) 진공이나 압력을 적용하지 않고 졸 용액에 침지된 반대쪽 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공으로 모세관 힘에 의해서만 졸을 흡인시키는 단계; 및
    g) 이와 같이 코팅된 모노리스 기판을 건조시키고 하소하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 정해진 거리는 단부면 사이의 전체 길이의 절반인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 정해진 거리는 용기 안의 졸 용액의 양의 절반에 상응하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 졸 용액의 흡인은 15 내지 30℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 모노리스 기판은 벽유동 필터인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 콜로이드상 전구체는 팔라듐, 백금, 로듐, 바나듐, 몰리브데늄, 텅스텐 및 이들의 혼합물의 화합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 콜로이드상 전구체는 알루미늄, 티타늄, 세륨, 지르코늄, 규소 및 이들의 혼합물의 화합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 다공질 모노리스 기판은 금속 또는 세라믹인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 다공질 모노리스 기판은 코디어라이트, 알루미늄 티타네이트, 멀라이트 또는 탄화규소인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 콜로이드상 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 콜로이드상 전구체의 입자 크기는 1 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 콜로이드상 전구체의 입자 크기는 1 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 단계 d, e 및 f는 1회 이상 반복되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 g에서 건조는 마이크로파의 적용에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.

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