KR102424106B1 - 구역 코팅된 촉매화된 모노리스의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
상이한 촉매 담체 전구체와 금속 촉매 전구체를 함유하는 상이한 졸-용액을 사용하고 단지 모세관 힘에 의해서만 코팅될 구역의 벽의 기공에 졸-용액 중 중 하나를 흡인시키고 다른 상이한 졸-용액은 모세관 힘에 의해 코팅될 다른 구역의 벽에 흡인시킴으로써 모노리스 기판을 구역 코팅하는 방법.
Description
본 발명은 촉매화된 모노리스 기판에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 모노리스 기판의 상이한 구역에 있는 기공으로 상이한 촉매 활성 물질과 금속 산화물 촉매 담체를 함유하는 둘 이상의 졸-용액을 모세관 흡인시킴에 의해 구역 코팅된 촉매화된 모노리스 기판, 또는 모노리스형의 구역 코팅된 촉매화된 미립자 필터를 제조하는 개선된 방법을 제공한다.
촉매화된 모노리스는 전형적으로 배기가스 중의 독성 화합물의 촉매 제거를 위한 엔진 배기가스의 정화에 이용된다. 희박 연소 엔진으로부터의 배기가스에서 중간도 여과 효능하에 미립자 물질의 제거를 위해 촉매화된 모노리스가 관통형 필터로써 사용된다.
가장 전형적으로, 높은 여과 효능을 가진 자동차 용도에서 사용하기 위한 필터는 모노리스형의 허니콤 바디로 구성된 벽유동형 필터이며, 여기서 미립자 물질은 허니콤 구조의 파티션 벽 상에 또는 내부에 포집된다. 이들 필터는 가스 투과성 파티션 벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유로를 가진다. 가스 입구 채널은 그것의 가스 입구측에서 개방되고 반대쪽 출구 단부에서 차단되며, 가스 출구 채널은 출구 단부에서 개방되고 입구 단부에서 차단됨으로써, 벽유동 필터로 들어가는 가스 스트림이 강제로 파티션 벽을 통해서 출구 채널로 보내진다.
그을음 입자를 포집하는 것에 더하여, 미립자 필터는 전형적으로 건강 및 환경상의 위험을 나타내는 화합물들로써 배기가스로부터 감소되거나 제거되어야 하는 질소 산화물(NOx), 일산화탄소 및 미연소 탄화수소의 제거와 그을음의 연소에서 활성인 촉매로 촉매화된다.
포집된 그을음을 연소시키고 NOx, 일산화탄소 및 탄화수소를 제거하거나 무해한 화합물로 환원시키는데 활성인 촉매는 본 분야에 이미 알려져 있다.
특허문헌은 엔진 배기가스로부터 유해 화합물의 제거를 위한 별도의 촉매 유닛을 포함하는 다수의 정화 시스템을 개시한다.
또한, 탄화수소 및 미립자 물질의 산화와 배기가스에 그대로 또는 전구체로서 첨가된 암모니아와의 반응에 의한 NOx의 선택적 촉매 환원(SCR)을 촉매하는 상이한 촉매들로 코팅된 배기가스 다기능 미립자 필터가 본 분야에 알려져 있다.
공지된 다기능 필터에서 상이한 촉매들은 필터의 상이한 구역에 세그먼트 방식으로 또는 구역 코팅된다.
모노리스 또는 허니콤 모노리스 기판의 워시코팅은 일반적으로 모노리스 기판의 채널에 슬러리를 붓거나, 또는 기판의 한쪽을 워시코트 슬러리에 담그고 선택적으로 반대쪽에 진공을 적용함으로써 기판에 슬러리를 픽업함으로써 수행된다.
필터, 특히 필터 상에 상이한 촉매들의 세그먼트 방식 또는 구역 코팅은 고가이며 어려운 제조 과정이다.
구역 코팅은 전체 모노리스에 필요한 것보다 적은 워시코트 슬러리의 용량을 필요로 한다. 예로서 제1 구역은 한쪽 단부로부터 코팅되고 제2 구역은 기판의 반대쪽 단부로부터 코팅된다. 코팅될 부분은 부분적으로 코팅 액체에 침지된다. 슬러리는 해당 부분의 상부면에 적용된 진공에 의해 원하는 코팅 프로파일 수준으로 상승된다. 과잉의 워시코트 슬러리는 전형적으로 에어 나이프를 사용하여 제거된다.
구역 코팅된 벽유동 필터의 워시코팅은 일부 채널이 단부면에서 닫히고 균일한 코팅 분포를 보장하는 에어 나이프가 필터 벽에 의해 방해받기 때문에 제어하는 것이 특히 어렵다.
공지된 기술과 비교하여, 본 발명은 촉매 담체 전구체와 금속 촉매 전구체를 함유하는 졸-용액을 사용하고, 단지 모세관 힘에 의해서만 코팅될 구역의 벽의 기공에 이 졸-용액을 흡인시킴으로써 모노리스 기판을 구역 코팅하는 더 용이한 방법을 제시하며, 이로써 과잉의 슬러리의 적용이 회피된다.
본 발명과 관련하여, 졸-용액은 수 불용성 입자의 분산상과 수용성 화합물의 수상의 혼합물이다.
따라서, 본 발명은 상이한 촉매로 코팅된 촉매화된 모노리스 구역의 제조 방법을 제공하며, 이것은
a) 가스 투과성 파티션 벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유로를 가진 다공질 모노리스 기판으로서, 제1 단부면 및 제1 단부면에서 어느 거리에 제2 단부면을 가진 모노리스 기판을 제공하는 단계;
b) 적어도 제1 졸 용액으로 코팅될 가스 투과성 파티션 벽의 제1 촉매 구역의 기공 부피에 상응하는 양으로 제1 졸 용액을 제공하는 단계로서, 제1 졸 용액은 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 또는 산화물을 함유하며, 하나 이상의 전구체 또는 산화물 중 적어도 하나는 현탁되고 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 졸 용액에 용해되는 단계;
c) 적어도 제2 졸 용액으로 코팅될 가스 투과성 파티션 벽의 제2 촉매 구역의 기공 부피에 상응하는 양으로 제2 졸 용액을 제공하는 단계로서, 제2 졸 용액은 제1 졸 용액에서의 촉매 활성 화합물과 상이한 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 또는 산화물을 함유하며, 하나 이상의 전구체 또는 산화물 중 적어도 하나는 현탁되고 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 제2 졸 용액에 용해되는 단계;
d) 제1 졸 용액의 양을 함유하는 용기 안에 다공질 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 배치하고 제1 촉매 구역과 면하는 제1 단부면을 제1 졸 용액에 침지시키는 단계;
e) 제1 구역의 기공에 진공 또는 압력을 적용하지 않고 제1 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공에 단지 모세관 힘에 의해서만 제1 졸 용액의 양을 흡인시키는 단계;
f) 이어서 다공질 모노리스 기판을 뒤집고 제2 졸 용액의 양을 함유하는 용기 안에 다공질 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 배치하고 제2 촉매 구역과 면하는 제2 단부면을 제2 졸 용액에 침지시키는 단계;
g) 제2 구역의 기공에 진공 또는 압력을 적용하지 않고 제2 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공에 단지 모세관 힘에 의해서만 제2 졸 용액의 양을 흡인시키는 단계; 및
h) 이와 같이 코팅된 모노리스 기판을 건조시키고 하소하는 단계
를 포함한다.
본 발명에서 사용하기 위한 졸 용액은 전형적으로, 액체 분산제, 전형적으로 수성 산 용액에 용해된 촉매 활성 금속 전구체, 바람직하게 팔라듐, 백금, 로듐, 바나듐, 몰리브데늄, 텅스텐 및 이들의 혼합물의 화합물과 조합된 세리아, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 실리카 졸의 금속 산화물 전구체로부터 제조된다.
졸 용액의 제조는 금속 산화물 촉매 담체 및 촉매 활성 금속 화합물의 분리된 입자들의 전구체로써 작용하는 콜로이드상 용액으로 모노머의 전환을 수반한다. 전형적인 전구체는 금속 질산염 및 안정화된 금속 수산화물 또는 옥시수산화물이다. 암모늄 화합물이 전형적인 안정제이다. 졸 용액의 산성은 졸이 안정하며 겔을 형성하지 않는 pH 값으로 조정된다.
현탁된 전구체의 입자 크기는 1-500nm, 바람직하게 1-100nm이다. 현탁된 입자의 크기는 모노리스 벽의 기공 크기 직경, 즉 전형적으로 1-30μm보다 상당히 적다.
졸-용액의 정확한 양을 제공하기 위해, 모노리스 기판에서 코팅될 구역의 기공 부피가 모노리스 기판의 코팅 전에 결정된다. 기공 부피의 결정은 본 분야에 공지된 종래의 방법에 의해 수행된다.
본 발명에 따른 방법에 의해, 졸 용액은 단부면에 적용된 진공이나 압력과 같은 외부 힘의 도움 없이 졸 용액에 침지된 단부면으로부터 위쪽으로 기판의 벽 상에서 모노리스 기판의 구역(들)에 단지 모세관 힘에 의해서만 모노리스 기판의 기공 내에 흡인되고 흡착된다. 기판의 습윤된 단부와 습윤된 전면 사이의 거리인 기판의 습윤 길이는 기판의 기공도에 의존한다. 또한, 습윤 길이는 액체-공기 표면장력에 의존한다. 액체-공기 장력은 온도가 증가할 때 감소한다. 따라서, 저온에서, 가장 바람직하게 15 내지 30℃에서 습윤 과정을 수행하는 것이 바람직하다.
상기 이미 언급된 대로, 본 발명에 따른 방법은 특히 상이한 종류의 촉매 또는 동일한 종류의 촉매를 상이한 농도로 함유하는 졸 용액으로 벽유동 필터의 상이한 구역들을 코팅하는데 유용하다.
흡인 단계는 1회 이상 반복될 수 있다.
상이한 흡인 단계들 사이에 모노리스 기판을 건조시키고 하소하는 것이 바람직할 수 있다.
마이크로파의 적용은 유익하게 건조 단계에서 사용될 수 있다.
모노리스 기판은 모든 경우 다공질 세라믹 재료 또는 다공질 금속 재료로 이루어질 수 있다.
바람직하게, 모노리스 기판은 코디어라이트 또는 탄화규소 또는 알루미늄 티타네이트 또는 멀라이트로 구성된다.
Claims (11)
- 상이한 촉매로 코팅된 촉매화된 모노리스 구역의 제조 방법으로서,
a) 가스 투과성 파티션 벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유로를 가진 다공질 모노리스 기판으로서, 제1 단부면 및 제1 단부면에서 어느 거리에 제2 단부면을 가진 모노리스 기판을 제공하는 단계;
b) 적어도 제1 졸 용액으로 코팅될 가스 투과성 파티션 벽의 제1 촉매 구역의 기공 부피에 상응하는 양으로 제1 졸 용액을 제공하는 단계로서, 제1 졸 용액은 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 또는 산화물을 함유하며, 하나 이상의 전구체 또는 산화물 중 적어도 하나는 현탁되고 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 졸 용액에 용해되는 단계;
c) 적어도 제2 졸 용액으로 코팅될 가스 투과성 파티션 벽의 제2 촉매 구역의 기공 부피에 상응하는 양으로 제2 졸 용액을 제공하는 단계로서, 제2 졸 용액은 제1 졸 용액에서의 촉매 활성 화합물과 상이한 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 수용성 또는 현탁된 전구체 또는 산화물을 함유하며, 하나 이상의 전구체 또는 산화물 중 적어도 하나는 현탁되고 하나 이상의 전구체 중 적어도 하나는 제2 졸 용액에 용해되는 단계;
d) 제1 졸 용액의 양을 함유하는 용기 안에 다공질 모노리스 기판을 수직으로 배치하고 제1 촉매 구역과 면하는 제1 단부면을 제1 졸 용액에 침지시키는 단계;
e) 제1 구역의 기공에 진공 또는 압력을 적용하지 않고 제1 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공에 단지 모세관 힘에 의해서만 제1 졸 용액의 양을 흡인시키는 단계;
f) 이어서 다공질 모노리스 기판을 뒤집고 제2 졸 용액의 양을 함유하는 용기 안에 다공질 모노리스 기판을 수직으로 배치하고 제2 촉매 구역과 면하는 제2 단부면을 제2 졸 용액에 침지시키는 단계;
g) 제2 구역의 기공에 진공 또는 압력을 적용하지 않고 제2 단부면으로부터 투과성 파티션 벽의 기공에 단지 모세관 힘에 의해서만 제2 졸 용액의 양을 흡인시키는 단계; 및
h) 이와 같이 코팅된 모노리스 기판을 건조시키고 하소하는 단계
를 포함하는 방법. - 제 1 항에 있어서, 다공질 모노리스 기판은 벽유동 필터인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 제1 또는 제2 졸 용액에서 하나 이상의 촉매 활성 전구체는 팔라듐, 백금, 로듐, 바나듐, 몰리브데늄, 텅스텐 및 이들의 혼합물의 화합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 제1 또는 제2 졸 용액에서 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체의 전구체는 알루미늄, 티타늄, 세륨, 지르코늄, 규소 및 이들의 혼합물의 화합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 다공질 모노리스 기판은 금속 또는 세라믹인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 다공질 모노리스 기판은 코디어라이트 또는 탄화규소 또는 알루미늄 티타네이트 또는 멀라이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 현탁된 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 현탁된 전구체 또는 산화물의 입자 크기는 1 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 촉매 활성 화합물의 현탁된 전구체 및 하나 이상의 금속 산화물 촉매 담체 화합물의 현탁된 전구체 또는 산화물의 입자 크기는 1 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 흡인 단계 e 및/또는 g는 1회 이상 반복되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 e와 f 사이에 모노리스 기판을 건조시키는 추가 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 10 항에 있어서, 건조된 모노리스 기판은 단계 f 전에 하소되는 것을 특징으로 하는 방법.
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