JP2018504262A

JP2018504262A - 触媒製造における漏れ検出の方法

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Publication number: JP2018504262A
Application number: JP2017530010A
Authority: JP
Inventors: ステファーヌ・マソン; ヨアヒム・ガイザー; ヴォルフガング・ハッセルマン
Original assignee: Umicore AG and Co KG
Current assignee: Umicore AG and Co KG
Priority date: 2014-12-11
Filing date: 2014-12-11
Publication date: 2018-02-15
Anticipated expiration: 2034-12-11
Also published as: CN107003203A; US10533918B2; CN107003203B; US20170356823A1; JP6377274B2; EP3230708A1; EP3230708B1; CA2969484A1; WO2016091315A1; PL3230708T3; KR20170096137A; BR112017011906A2; RU2666177C1

Abstract

本発明は、排ガス触媒の製造において使用することができる方法に関する。特に、本方法では、新たなコーティング工程が始まる前又は実行中の工程の間にコーティング機器の気密性を試験する手法について説明する。

Description

燃料の燃焼は完全ではなく、未燃炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯ_ｘ）、及び微粒子状物質（ＰＭ）などの汚染物質の排出を引き起こすことは、燃焼機関の分野において周知である。空気の質を改善するために、排出規制法が、固定用途及び移動汚染源からの汚染物質の排出を低減するように整備されている。乗用車などの移動汚染源に関しては、既に主要措置により汚染物質の排出を減少させることができた。例えば、主要措置として燃料と空気の混合を改善したことで、汚染物質の大幅な削減をもたらした。しかしながら、長年にわたって一層厳重な規制が導入されてきたため、二次措置として不均一系触媒の使用が避けられなくなってきた。

これらの不均一系触媒の製造の重要な態様は、例えば、コーティング長さ、塗布されるコーティング量、コーティング層の平坦性、コーティング長さの均一性、及び長手方向軸線に沿ったコーティング勾配を考慮して、使用される基材を精密にコーティングすることである。これを達成するために、現在まで、有利には可能な限り少ない回数で、十分にコーティングされた一体構造体の提供を試みるコーティング方式がいくつか採用されてきた。

基材をコーティングするための可能性の１つは、基材の片側の開口部をコーティング媒体と接触させて、基材の反対側を減圧することにより、液体コーティング媒体を基材の開口部、例えば、チャネルを通じて引き込むものである。チャネルの長さの一部だけに沿ってコーティングすることを意図する場合、異なるチャネルが異なる長さにわたってコーティングされることは不都合であるが、これは、チャネルごとに発生し、排ガス汚染物質の不明確な転換を生じさせる、個々に異なることが避けられない流動プロファイルを理由とする。

コーティング媒体が、重力に抗する圧力によってチャネルに押し込まれる場合、チャネル全体をコーティングする事例において、液体がいつ上部に出現するかを（通常はセンサによって）チェックする必要がある。チャネルの長さの一部にわたってコーティングする場合、通常は、チャネル内のコーティング媒体の液柱の高さが、センサ（静電容量センサ、視覚センサ、赤外線センサ、振動センサ）により直接的又は間接的な測定によって測定される。しかし、この場合も、例えば、コーティングがモノリスの下のコーティングチャンバに形成された不均一なスラリー表面から開始される場合、結果として、モノリスのチャネル内に不均質なコーティング前面が生じる場合がある。後者は特に、速いコーティング速度が適用され、コーティングスラリーが短い時間枠内でコーティングチャンバ内にポンプで注入され、乱流になる傾向がある場合に、発生する。

基材におけるコーティング高さを直接測定しない場合（すなわち、個々のセンサを設置しない場合）、不規則なコーティングにつながり得る更なる作用として、各コーティング工程の開始時にコーティングチャンバ内のウォッシュコ−ト高さが標準液位から逸脱することがある。これが該当するのは、たとえば、コーティングチャンバを充填するか又は空にするために使用される弁（図１の参照符号（１１５））に気密性がないか、あるいはコーティング工程が行われた後でウォッシュコートをコーティングチャンバから吸い出すための吸引フラップ（図４の参照符号４４０）が正しく閉じられない場合である。キャリア内のコンクリートゾーンのコーティングに関しては、どちらの態様も、結果としてそれぞれの基材におけるコーティング液位が規格外になる傾向が強い。

本発明の目的は、上述の欠点を解消する方法を提供することである。特に、本方法は、キャリア又は基材内のウォッシュコーティングゾーンにおける精度を向上させる働きをする。本方法は、規格外になるゾーンコーティングされた部品を減らすことが好ましい。

自動車の排ガス触媒の製造に使用されるデバイス（１２２）における漏れ検出の方法であって、デバイス（１２２）が、ウォッシュコート（１３０）の高さを測定するための少なくとも２つのセンサ（１２３、１２６）が内部のそれぞれ異なる液位に配置されたコーティングチャンバ（１２７）を備え、制御ユニット（１２５）に接続されており、方法が、
ａ）ウォッシュコート（１１３）をたとえば下方から、コーティングチャンバ（１２７）内の、下部センサ（１２６）と上部センサ（１２３）との間の固定液位（１３０）まで導入するステップと、
ｂ）少なくとも５秒間待機するステップと、
ｃ）制御ユニット（１２５）が、ウォッシュコートの液位（１３０）が増大し続け、上部センサ（１２３）に接触したことを示すか、それとも下部センサ（１２６）との接触が失われたかどうかを示すかを分析するステップとを含むことによって、
ゾーンコーティングにおける欠陥のある結果を防止する容易な手法が見つけられた。少なくとも２つのセンサ（１２３、１２６）がコーティングチャンバ（１２７）内のそれぞれ異なる液位に配置されるので、コーティングチャンバ（１２７）内のウォッシュコート（１１３）前面をより厳密に調整できる可能性が得られる。この前面が時間の経過とともに上部センサ（１２３）の方へ移動するかそれとも下部センサ（１２６）の方へ移動するかを分析する際、充填パイプ内に配置されるか、あるいはウォッシュコートを排出させるためにコーティングチャンバに接続された吸引ユニット（図５の参照符号（４４０））内に配置された弁（１１５）に漏れが存在するかどうかを示す。

コーティング基材における精度を向上させる本方法は、それぞれ異なる液位に少なくとも２つのセンサ（１２３、１２６）が装備されたコーティングチャンバ（１２７）を備えるコーティングデバイスに適用される。ウォッシュコート表面が前述のセンサ間（１３０）に位置するようにウォッシュコート（１１３）がコーティングチャンバ（１２７）に導入された後、ウォッシュコート供給ユニット又はウォッシュコート排出ユニットに漏れが存在するかどうかを監視するために、しばらく、たとえば、５秒以上待機するステップが必要である。より好ましい手法では、待機時間が１０秒よりも長いが、３０秒よりも短く、好ましくは２０秒よりも短いことがわかっている。これによって、本方法に関わるモノリスを適切にゾーンコーティングするためのウォッシュコート前面の安定性を分析するのに十分な時間が与えられる。

上述のプローブ又はセンサ（１２３、１２６）は、当業者の知識に従って製造することができる。本出願の導入部で、ウォッシュコートの表面が通過したか否かを検出することができる数種類のセンサについてすでに説明している。特に、本方法には、容量センサ、振動センサ、導電センサ、マイクロ波センサの群から選択されるセンサが有用である。この種の好ましいセンサは公知であり、市販されている（http://www.microsemi.com/document-portal/doc_view/14818-microwave-sensor-technology, http://www.microsemi.com/document-portal/doc_view/14818-microwave-sensor-technology, http://www.capsense.com/capsense-wp.pdf, http://www.ni.com/pdf/products/us/cat_vibrationsensor.pdf）。

上述のように、コーティングチャンバ（１２７）には、チャンバ（１２７）内のウォッシュコート高さ（１３０）を測定するためにそれぞれ異なる液位に配置された少なくとも２つのセンサ（１２３、１２６）が装備されている。コーティングチャンバ内のこの高さを十分に厳密に分析するために、センサ（１２３）及び（１２６）は、２０〜１ｍｍ、好ましくは１０〜１ｍｍ、最も好ましくは４〜２ｍｍの液面距離に配置される。この措置では、最も有利なこととして、上部センサ（１２３）との新たな接触が生じたこと又は下部センサ（１２６）との接触が失われたことによって漏れが示され、また、その漏れがどの程度のものであるかが示される。かなり大きな漏れがあると、上部センサ（１２３）又は下部センサ（１２６）のいずれかが早めに示される。したがって、漏れが存在することを示すまでの経過時間の分析は、関係する漏れの程度を何らかの形で予測する働きをし、これは多用途の情報になる場合もある。

本発明は、有利には、ゾーンコーティングされたモノリスの新たな製造工程が開始される前に実行することができ、好ましくは開始される直前に実行することができる。排ガス触媒を製造するためのより大規模な方法の一部としての本方法は、適用されると、特にモノリス（１２１）内の触媒活性のウォッシュコートの厳密なゾーンを作製する必要があるときに、規格外のコーティング済みモノリス（１２１）の数を少なくする。規格外のコーティング済みモノリスは、漏れが生じる工程の間に製造されることがある。このことを防止するために、新たな製造工程が開始される前だけでなく、実行中の工程の間にも、本発明の方法が少なくとも１回実施される。したがって、本発明の方法は有利には、ウォッシュコートを送り出し排出するための弁及びフラップが、規格を満たす可能性が非常に高い十分にコーティングされた部品を製造するのに十分な気密性をまだ有するかどうかを検査するために、上記のような製造工程の間に、一定数のモノリスが正常にコーティングされるたびに実施することができる。たとえば、本方法は、有利には、部品を５００個〜１００００個以上コーティングした後に１回実施することができる。本発明の方法は、キャリア／モノリス又は基材を１０００個〜３０００個コーティングするたびに１回開始されることが好ましい。この方法は、気密性を検査する方法が上述の間隔において自動的に開始されるように制御ユニット（１２５）内に実施できることを述べておく必要がある。

本発明のコーティング方法を実行するために、少なくともデバイスの特徴に関する態様を考慮して本明細書に組み込まれる独国特許第１０２０１０００７４９９（Ａ１）号を参照する。特に、独国特許第１０２０１０００７４９９（Ａ１）号において言及された方法の好ましい特性は、本発明の方法にも準用する。

図１について本明細書になされた言及は、同じ態様について適宜図２についてもなされたものと見なされることにも留意されたい。しかし、移動体（１１１）又は（２１１）の収縮及び膨張が非周期的な点において図２は図１とは異なることに留意しなければならない。したがって、図２による実施形態を検討する際、「収縮」は、「膨張」と交換する必要がある。他の態様については、前述による同様の解釈を受け入れてもよい。

本コーティング方法のために利用することができる基材は、当業者に周知である。本発明に従ってコーティングされる基材は、いわゆるウォールフローフィルタ又はフロースルーモノリスであることが好ましい（基材、キャリア、モノリス、部品、又は本体という同義語が、本文全体にわたって同様に使用される場合がある）。本明細書において使用される基材は、触媒を製造する際に一般に使用される材料によって作られてもよく、好ましくはセラミック又は金属製のハニカム構造を備える。

使用することができる好適な基材は、流路がそこを通る流量を受け入れるように、基材の入口又は出口面から基材を貫通する微細で互いに平行なガス流路を有するタイプのモノリシック基材であり、これらはハニカム型流通基材と称される。流入口から流出口への本質的に直線の経路である流路は、流路を通って流れるガスが触媒材料と接触するように触媒材料がウォッシュコートとして上部又は内部にコーティングされた壁によって画定される。モノリシック基材の流路は、薄壁のチャネルであり、台形、長方形、正方形、正弦波形、六角形、楕円形、円形、その他などの任意の好適な横断面形とサイズであってもよい。このような構造は、断面積の１平方インチ当たり約４００〜９００以上のガス吸気口開口部（即ちセル）を含んでよい（６２〜１４０セル／ｃｍ^２）。

セラミック基材は、任意の好適な耐火性材料、例えば、コーディエライト、コーディエライト−アルミナ、窒化シリコン、ジルコンムライト、スポジュメン、アルミナ−シリカマグネシア、ジルコンシリケート、シリマナイト、マグネシウムシリケート、ジルコン、ペタライト、アルミナ、アルミノシリケートなどでできていてもよい。また、本発明の触媒複合体に有用な基材は本質的に金属であってもよく、１つ以上の金属又は金属合金からなる。金属基材は、波形シート又はモノリス形状などの種々の形状で使用されてよい。好ましい金属担体としては、チタン及びステンレス鋼、並びに鉄が実質的な構成成分又は主要な構成成分である、その他の金属合金などの耐熱性金属及び合金が挙げられる。かかる合金は１種以上のニッケル、クロム及び／又はアルミニウムを含むことができ、これらの金属の総量は、有利には、少なくとも約１５重量％の合金、例えば、約１０〜２５重量％のクロム、約３〜８重量％のアルミニウム及び最大約２０重量％のニッケルを含んでもよい。合金は、また、例えばマンガン、銅、バナジウム、チタンなどの少量の又は微量の１種以上の他の金属を含んでもよい。基材表面上に酸化物層を形成することによって合金の耐腐食性を向上させるために、金属基材の表面を、例えば、約１０００℃以上の高温にて酸化させてもよい。かかる高温による酸化は、高融点金属酸化物担体及び触媒促進金属成分の基材への接着性を高めることができる。

基材は更に、ハニカムウォールフローフィルタであってもよい。コーティング組成物を担持するために有用なウォールフロー基材は、複数の微細な、当該基材の長手方向軸線に沿って延びる実質的に互いに平行なガス流路を有する。典型的には、各流路は、基材本体の一端において閉塞され、代替流路が両端面において閉塞される。本発明の方法において使用される特定のウォールフロー基材としては、流体の流れが背圧の過剰な上昇又は物品に対する圧力低下を引き起こすことなく通過する、多孔質薄壁ハニカム（モノリス）が挙げられる。通常、清浄なウォールフロー物品が存在すると、０．０３６ｐｓｉ〜１０ｐｓｉの背圧が生じる。これらのセラミックウォールフロー基材は任意の好適な耐火性材料、例えば、コーディエライト、コーディエライト−アルミナ、窒化シリコン、ジルコンムライト、スポジュメン、アルミナ−シリカマグネシア、ジルコンシリケート、シリマナイト、マグネシウムシリケート、ジルコン、ペタライト、アルミナ、アルミノシリケートなどによって作られてもよい。これらは、少なくとも５マイクロメートルの平均孔径（例えば、５〜３０マイクロメートル）を有する、少なくとも４０％の空隙率（例えば、４０〜７０％）を有する材料により、形成されることが好ましい。より好ましくは、基材は少なくとも４６％の空隙率を有し、また少なくとも１０マイクロメートルの平均孔径を有する。これらの空隙率及びこれらの孔径を有する基材が上記のウォッシュコートによってコーティングされると、適切なレベルのコーティング組成物が基材の細孔上及び／又は細孔内に取り込まれ、優れた汚染物質の変換効率及び煤煙のバーンオフを実現することができる。これらの基材は、依然として適正な排気流特性を保持することが可能であり、即ち、触媒の充填にもかかわらず、許容可能な背圧を保持することが可能である。好適なウォールフロー基材は、例えば、米国特許第４，３２９，１６２号において開示されている。

「コーティング」という表現は、触媒的活性材料及び／又は吸蔵成分を、上述のウォールフローフィルタ又は流動モノリスと同様に構成されてもよい実質的に不活性な基材の上に塗布する、という意味に理解すべきである。コーティングは実際の触媒機能を発揮し、通常、高度に分散した形態で、温度の安定した表面積の広い金属酸化物（以下を参照されたい）上に堆積する吸蔵材料及び／又は触媒活性金属を含有する。コーティングは、通常、ウォッシュコートとも称される吸蔵材料及び／又は触媒活性成分の液体コーティング媒体を不活性基材の壁上及び／又は壁内に塗布することによって実施される。液体コーティング媒体の塗布後、担体を乾燥させ、必要に応じて高温でか焼する。コーティングは、１つの層で構成されても、あるいは基材に上下に重なるように（多層形態で）塗布され並びに／又は互いに対してずらして（ゾーンとして）塗布された複数の層から構成されてもよい。

基材は、有利には、コーティングデバイス（１２２）上に液密に配置され、これは、基材を囲む少なくとも１つのシールによって実現することが可能である。シールは中空であってもよく、シールには、基材がコーティングデバイス（１２２）上に取り付けられるか又は挿入されるときにガス又は液体を充填することができ、したがって、シールは、たとえば、同時係属出願の欧州特許第１４１６０８７９．４号に記載されたように気密性の高いクロージャを形成することができる。

液体コーティング媒体（１１３）は、例えば、触媒活性成分又はその前駆体と、酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、又はそれらの組み合わせなどの無機酸化物とを含有する、自動車用の排気ガス触媒をコーティングするための懸濁液若しくは分散液（「ウォッシュコート」）であり、これらの酸化物には、例えば、シリコン又はランタンをドーピングすることが可能である。バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、銅、亜鉛、ニッケル、又は、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジウム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、若しくはそれらの組み合わせなどの希土類金属の酸化物を、触媒活性成分として使用することができる。プラチナ、パラジウム、金、ロジウム、イリジウム、オスミウム、ルテニウム、及びそれらの組み合わせなどの貴金属もまた、触媒活性成分として使用することができる。これらの金属はまた、互いと共に若しくは他の金属と共に合金として、又は酸化物として存在することもできる。これらの金属はまた、前述の貴金属の硝酸塩、亜硫酸塩、若しくはオルガニル、及びそれらの混合物などの、前駆体としても存在することができ、特に、硝酸パラジウム、亜硫酸パラジウム、硝酸プラチナ、亜硫酸プラチナ、又はＰｔ（ＮＨ_３）_４（ＮＯ_３）_２を、この液体コーティング媒体中で使用することができる。

次いで、約４００℃〜約７００℃でか焼することによって、この前駆体から触媒活性成分を得ることができる。自動車排気ガス触媒の製造用の基材をコーティングする場合、最初に、無機酸化物の懸濁液又は分散液をコーティングに使用することができ、その後、後続のコーティングステップにおいて、１種以上の触媒活性成分を含有する懸濁液又は分散液を塗布することができる。ただし、液体コーティング媒体が、これらの成分の両方を含有することも可能である。液体コーティング媒体（スラリー／ウォッシュコート）は、多くの場合３５％〜５２％の固形分含有量及び２〜３００ｍＰａ^＊ｓ、好ましくは１５〜２００ｍＰａ^＊ｓの粘度率を有する。

本発明による漏れ検出方法は、好ましくは新たなコーティング工程が開始される前に実行されても、又はコーティング工程の間に随時実行されてもよく、通常、特定のコーティングスラリーがコーティングデバイス（１２２）に方向（１１４）を介して送り込まれることによって開始し、正しいコーティング高さに達したこと、すなわち、ウォッシュコート前面が両センサの間に配置されたことをセンサ（１２６）及び（１２３）が示すまで実行される。一方、（例えば、独国特許第１０２０１０００７４９９（Ａ１）号、独国特許第１０２０１０００８７００（Ａ１）号、又は中国実用新案特許第２０１４２０１２６１４４．７号に記載されているように）、基材（１２１）が、コーティングデバイス（１２２）上に上方から配置され、密着固定される。これらの引用文献も、有利には、コーティング方法が好ましくはどのように実施され得るかに関して本開示の一部をなす。

次のステップにおいてコーティングスラリー（１１３）がコーティングチャンバ（１２７）に適切に充填された場合、コーティングスラリー（１１３）の前面はそれぞれのセンサの間に十分な時間にわたって留まる。漏れが存在する場合、ウォッシュコート前面（１３０）が時間の経過とともに変化し、いずれかのセンサ（１２３）が接触を検出するかあるいはセンサ（１２６）がその接触を失う。漏れが存在しない場合、ウォッシュコートは、所望のコーティング高さに達する（１３２）まで更に基材（１２１）内に送り込まれる。その後、余分なコーティングスラリーが、基材（１２１）の下方から、たとえば図５のフラップ（４４０）を通して排出され、基材（１２１）は、同一のウォッシュコートによって再度コーティングされてもよく、あるいはコーティングチャンバから外されて更に加工され、例えば、別の方向から再度コーティングされるか、又は場合によっては同じ方向から異なるウォッシュコートを再度コーティングされるか、あるいは計量ユニット、乾燥ユニット、又はか焼ユニットに送られる。

自動車用の排気ガス触媒の製造に適した、完成した基材（すなわち、コーティングされ、熱処理又はか焼された基材）は、特に均一なコーティングを有し、このコーティングは、モノリスにおける被コーティング長が、最適値から５ｍｍ以下、特に、３ｍｍ以下の差であり、このことが、基材のすべてのチャネルの少なくとも９５％、有利には、基材のすべてのチャネルの少なくとも９９％、特に、すべてのチャネルの１００％に当てはまることを特徴とする。この場合、チャネルの被コーティング長は、キャリアの軸方向長さＬ未満である。均一なコーティング長さは、このようにして、それぞれの基材の互いに向かい合う端部の間に過度に大きい隙間を有さずにこれらの端部から２つのコーティングを導入することが可能になるという利点を有する。

これらのコーティングが異なっており、（例えば、コーティング成分が望ましくない形で互いと反応するか、又は互いに作用を阻害することに起因して）互いから分離する必要がある場合、２つのコーティング間に間隔を維持し、確保しなければならない。ここで、このように、コーティング間の間隔に使用し、コーティングされないままにし、したがって機能しないままにしておく必要があるのは基板のうちのごく短い長さであるので、コーティング長さを可能な限り正確かつ確実に設定できれば有利である。それにより、排気ガス浄化を改善するか又は基材へのコーティングの充填を減らすことが可能である。通常、本発明では、両方のウォッシュコートが、コーティング済みのモノリスの量のうちの少なくとも９５％、好ましくは９９％よりも多く、最も好ましくは１００％において両方のウォッシュコートが接触することなしに、上記の隙間を１０ｍｍより小さくし、好ましくは６ｍｍより小さくし、最も好ましくは５ｍｍよりも小さくすることが可能である。

キャリアをコーティングするための従来技術の例。１００アクチュエータ１０１ピストン１０２シリンダ１０３液体１０４接続部１１０基材１２１内のチャネル１１１移動体１１２タンク１１３コーティング媒体１１４導管部１１５多方弁１１６導管部１１７充填流方向１１８コーティング媒体１１３を除去する戻り流方向１１９排出ポンプ１２０コーティング媒体用の貯蔵器に通じる接続管１２１基材１２２コーティングデバイス１２３液位１３０を検出するための上部センサ１２５制御ユニット１３０コーティングデバイス１２２内の１１３の第１のウォッシュコートの液位１３２基材１２１内の１１３の第２のウォッシュコートの液位キャリアをコーティングするための従来技術の例。２００アクチュエータ２０１ピストン２０２シリンダ２０３液体２０４接続部２１０基材２２１内のチャネル２１１移動体２１２タンク２１３コーティング媒体２１４導管部２１５多方弁２１６導管部２１７充填方向２１８２１３の抽出流方向２１９排出及び抽出ポンプ２２０余分なコーティング媒体２１３用の貯蔵器に通じる接続管２２１基材２２２コーティングデバイス２２３液位２３０を検出するための上部センサ２２５制御ユニット２３０コーティングデバイス２２２内の２１３の第１のウォッシュコートの液位２３２基材２２１内の２１３の第２のウォッシュコートの液位３００基材３０１端面３０２円周面３０３第１の部分長さゾーン３０４２つの部分長さ３０３、３０５間の間隔３０５第２の部分長さゾーン３１０基材３００内のチャネル３３０チャネル３１０内の第１のコーティング３４０チャネル３１０内の第２のコーティングＬ基材３００の全長本発明による漏れを検出するための上部及び下部センサ構成を示す図１から取られた部分図。図１と同様の参照符号１２６下部センサ１２７コーティングチャンバ４２７コーティングチャンバ４４０フラップ

図１は、基材（１２１）内のチャネル（１１０）をコーティングするための独国特許第１０２０１０００７４９９号による構成を示し、この構成は、液体（１０３）で満たされたシリンダ（１０２）内でアクチュエータ（１００）によって駆動されるピストン（１０１）を有し、移動体（１１１）に至るシリンダ（１０２）の接続部（１０４）を通じて、液体コーティング媒体（１１３）で満たされたタンク（１１２）内での移動体（１１１）の動作を可能にし、タンク（１１２）とコーティングデバイス（１２２）との間に、多方弁（１１５）を間に挟む２つの導管部（１１４、１１６）を有しており、コーティングデバイス（１２２）には、基材（１２１）と第１の液位（１３０）を判定するためのセンサ（１２３）とが設けられる。更なるセンサ（１２４）を使用して、コーティング媒体（１１３）の移動体積と、タンク（１１２）内の移動体（１１１）の状態とを観測する。

センサ（１２３、１２４）によって判定された値は、制御ユニット（１２５）に送信され、制御ユニットの側で、アクチュエータ（１００）を制御し、したがってピストン（１０１）を制御する。

一方、多方弁（１１５）は、充填流方向（１１７）において、コーティングデバイス（１２２）にコーティング媒体（１１３）を第１の液位（１３０）まで充填するように切り換え、他方で、基材（１２１）内の第２の液位（１３２）に達した後、戻り流方向（１１８）において、排出ポンプ（１１９）と、コーティング媒体を更に使用する準備のできた状態に保つ、余分なコーティング媒体（１１３）用の貯蔵タンクに通じる接続管（１２０）との接続に切り換える。

このために必要とされるすべての制御コマンドは、同様に、中央制御ユニット（１２５）から出力されるのが好ましい。

図２は、基材（２２１）内のチャネル（２１０）をコーティングするための独国特許第１０２０１０００７４９９号による構成を示し、この構成は、液体（２０３）が充填されたシリンダ（２０２）内でアクチュエータ（２００）によって駆動されるピストン（２０１）を有し、シリンダ（２０２）の接続部（２０４）を通じて、移動体（２１１）が置かれたタンク（２１２）と連通し、タンクは液体コーティング媒体（２１３）を含み、多方弁（２１５）を間に挟んだ２つの導管部（２１４、２１６）を介してコーティングデバイス（２２２）に接続され、コーティングデバイスには、基材（２２１）と、コーティング媒体（２１３）の第１の液位（２３０）を判定するためのセンサ（２２３）とが設けられる。

タンク（２１２）上の更なるセンサ（２２４）を用いて、コーティング媒体の移動体積と、タンク（２１２）内の移動体（２１１）の状態とが観測される。センサ（２２３、２２４）によって判定された値は、制御ユニット（２２５）に送信され、制御ユニットの側で、アクチュエータ（２００）を制御し、したがってピストン（２０１）を制御する。

一方、多方弁（２１５）は、充填流方向（２１７）において、コーティングデバイス（２２２）にコーティング媒体（２１３）を第１の液位（２３０）まで充填するように切り換え、他方で、基材（２２１）内の第２の液位（２３２）に達した後、戻り流方向（２１８）において、排出ポンプ（２１９）と、コーティング媒体を更に使用する準備のできた状態に保つ、余分なコーティング媒体（２１３）用の貯蔵タンクに通じる接続管（２２０）との接続に切り換える。このために必要とされるすべての制御コマンドは、同様に、中央制御ユニット（２２５）から出力されるのが好ましい。

図３Ａ及び図３Ｂは、本発明によるコーティング構造の内部を見ることができるように、中央部分に３つの平面に破断された部分を有する基材（３００）を斜視図で示す。

２つの部分長さゾーン（３０３、３０５）においてコーティングされた基材（３００）は、２つの端面（３０１）と、円周面（３０２）と、長さ（Ｌ）とを有し、２つの端面（３０１）間を多数のチャネル（３１０）が横断する。

第１のコーティング（３３０）は、チャネル（３１０）内の第１の部分長さゾーン（３０３）に施され、更なる部分長さゾーン（３０５）には、第２のコーティング（３４０）が形成される。

２つの部分長さゾーン（３０３）と（３０５）の間、又は２つのコーティング（３３０）と（３４０）の間には、図３Ｂのように、特に、縮尺を拡大して示すように、コーティングのないゾーン（３０４）がある。

図４は、基材（１２１）内のチャネル（１１０）をコーティングするための本発明の例示的な構成を示す。液体コーティング媒体（１１３）は、導管区間（１１６）を通じて、コーティング装置（１２２）内に充填され、コーティング装置（１２２）には、基材（１２１）と、第１の液位（１３０）及びその精度を判定するためのセンサ（１２３、１２６）とが設けられる。それらのセンサによって（１２３及び１２６を介して）判定された値は、制御ユニット（１２５）に送信され、制御ユニット（１２５）の側で、上述の分析に基づいて、少なくともコーティングスラリーの更なるポンプ圧送又は吸引を制御する。ウォッシュコートがコーティングチャンバ（１２７）内に送り込まれた後、ウォッシュコート表面（１３０）は両センサ（１２３、１２６）の間に位置する。上述のように、時間の経過とともにこの表面（１３０）が上昇するかそれとも下降するかが監視される。センサ（１２６）又はセンサ（１２３）のいずれかから信号を受信するのに必要な時間は、存在する漏れの程度に関係する可能性がある。

図５は、本発明を有利に適用することができる更なる構成を示す。それぞれ図１及び図２に示されているものとは異なる充填及び排出機構を備えるコーティングチャンバ（４２７）の断面図が示されている。ここで、コーティングチャンバの充填は、チャンバ（４２７）の側面（図示せず）に接近する導管によって行われる。ウォッシュコートのチャンバ（４２７）からの排出は、排出導管（図示せず）を減圧タンク（図示せず）に切り離すフラップ（４４０）を通じて行われる。

したがって、本発明では、新たなコーティング工程を開始する前の最初の試用において、又は場合によっては実行中の工程の間に、使用されるコーティング機器の気密性に関する検査を容易に行うことができる。本発明は、好ましいコーティング結果を容易に実現するが、それにもかかわらず驚くほど効果的に実現する。少なくとも２つのセンサがコーティングチャンバ内に合理的に配置されているので、コーティングが開始する前にコーティングチャンバ内のコーティングスラリーの液位を直接、より厳密に測定することが可能であるだけでなく、一方では、欠陥のあるゾーンコーティングされた部品を生じさせる漏れが存在するかどうかを判定することも可能である。本発明は、このことを解消するうえで大いに助けになり、したがって、規格外のコーティング済みモノリスを減らす働きをする。したがって、本発明は、排ガス触媒をコーティングする方法における経済性を大幅に向上させることを可能にする。このことが、本発明の日付けにおける先行技術の教示によってなされたものではないことは明らかである。

Claims

自動車の排ガス触媒の製造に使用されるデバイス（１２２）における漏れ検出の方法であって、前記デバイス（１２２）が、ウォッシュコートの高さを測定するための少なくとも２つのセンサ（１２３、１２６）が内部のそれぞれ異なる液位に配置されたコーティングチャンバ（１２７）を備え、制御ユニット（１２５）に接続されており、前記方法は、
ａ）ウォッシュコート（１１３）を前記コーティングチャンバ（１２７）内の、前記下部センサ（１２６）と前記上部センサ（１２３）との間の固定液位（１３０）まで導入するステップと、
ｂ）少なくとも５秒間待機するステップと、
ｃ）前記制御ユニット（１２５）が、前記ウォッシュコートの液位（１３０）が増大し続け、前記上部センサ（１２３）に接触したことを示すか、それとも前記下部センサ（１２６）との接触が失われたかどうかを示すかを分析するステップとを含む方法。
前記待機の時間は５秒よりも長いが３０秒よりも短いことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
導電率センサが使用されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
前記少なくとも２つのセンサ（１２３）及び（１２６）は、前記コーティングチャンバ（１２７）内の２０〜１ｍｍの液面距離に配置されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
モノリスをゾーンコーティングするための新たな工程を開始する前に実行されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。