CN107003203A - 用于催化剂生产中泄漏检测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种方法，所述方法可用于生产废气催化剂。具体地，本方法描述了在新的涂覆活动开始之前或进行活动期间测试所述涂覆设备的防漏性的方式。

Description

用于催化剂生产中泄漏检测的方法
本发明涉及一种方法，该方法可用于生产废气催化剂。具体地，本方法描述了在新的涂覆活动开始之前或进行活动期间测试涂覆设备的防漏性的方式。
在内燃机领域中众所周知，燃料燃烧是不完全的，并会产生污染物排放，如未燃烧的碳氢化合物(HC)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)。为改善空气质量，制定了排放限制法规，以减少来自固定应用和移动源的污染物排放。就客车这样的移动源来说，已经采取的主要措施能够实现污染物排放的减少。例如，改进燃料-空气混合的主要措施已大幅减少了污染物排放。然而，由于这些年以来推行的更为严格的法规，使用非均相催化剂作为辅助措施在所难免。
生产这些非均相催化剂的一个重要方面是，考虑到例如涂覆长度、施涂的涂料量、涂层均匀度、涂覆长度一致性和沿纵轴的涂层梯度，精确地涂覆所使用的基材。为实现该目的，截至目前已采用了若干种涂覆策略，试图有利地在尽可能短的时间内提供良好涂覆的整块主体。
涂覆基材的一种可能是使其一侧上的开口与涂覆介质接触，然后向基材的相对侧施加真空，由此牵引液体涂覆介质穿过基材的开口(例如，通道)。如果只打算在所述通道的部分长度上涂覆，则由于通道与通道之间不可避免地产生单独的流动剖面，所以会出现不同通道的涂覆长度不同的不利现象，并且这导致排气污染物的不明确转化。
如果涂覆介质被克服重力的压力压入通道，则在完全涂覆通道的情况下，随后需要检查(通常借助传感器)液体何时在顶部出现。在只涂覆通道的部分长度的情况下，通道内涂覆介质液柱的高度通常例如经由传感器(容量传感器、视觉传感器、红外传感器、振动传感器)通过直接测量或间接测量确定。然而，在这种情况下，块体的通道内也可能产生不均匀的涂覆前沿，例如，如果涂覆是从块体下方的涂覆室中所形成的不均匀浆料表面开始的。具体地，如果用很快的速度涂覆，并且涂覆浆料在短时间段内被泵送到涂覆室中时趋向于产生湍流，则会发生后一种情况。
如果没有直接进行基材中的涂覆高度(即没有安装相应的传感器)的测量，则可能导致奇怪涂覆结果的另外的影响是当在每个涂覆事件开始时，涂覆室中的载体涂料高度偏离标准液位。这可能是以下情况：例如，如果负责填充或排空涂覆室的阀(图1参考(115))不是防漏的，或者在涂覆事件发生之后，载体涂料可通过其被吸出涂覆室的吸力翼片(图4参考440)不正确地闭合。对于载体内的涂覆混凝土区域，两个方面将导致相应基材中更易于脱离规格的涂覆液位。
本发明的目的是提供一种方法，该方法免去上述缺点。具体地，本方法用于实现载体或基材内的载体涂料区域的更好的准确度。优选地，本方法实现了较少区域涂覆部分脱离规格的结果。
因为用于在生产汽车排气催化剂的装置(122)(该装置(122)包括涂覆室(127)，其中用于测量载体涂料(130)的高度的至少两个传感器(123，126)被定位在涂覆室(127)内的不同液位处，并且连接到控制单元(125))中泄漏检测的方法包括以下步骤：
a)将载体涂料(113)例如从下面引入到涂覆室(127)中，直到下部传感器(126)和上部传感器(123)之间的固定液位(130)；
b)等待至少5秒；以及
c)分析控制单元(125)是发出载体涂料液位(130)继续增加并触及上部传感器(123)的信号还是发出到下部传感器(126)的接触丢失的情况下的信号；
已经发现了防止区域涂覆中的错误结果的简单方式。由于至少两个传感器(123，126)被定位在涂覆室(127)中的不同液位处的事实，因此出现了可更精确地调节涂覆室(127)中的载体涂料前沿的可能性。在分析中，该前沿随时间朝向上部传感器(123)或朝向下部传感器(126)移动的情况指示泄露存在于定位在填充管中的阀(115)中或存在于连接到涂覆室以用于吸出载体涂料的吸力单元(图5数字(440))中。
将提高涂覆基材准确度的本方法应用于涂覆装置，该涂覆装置包括在不同液位处配备有至少两个传感器(123，126)的涂覆室(127)。在载体涂料(113)以使得载体涂料表面位于提及的传感器(130)之间的方式被引入涂覆室(127)中之后，必要的步骤是等待一段时间(例如，5秒或更长)，以便监测泄露存在于载体涂料供给中还是存在于排放单元中。已经发现，在更优选的方式中，等待的时间应超过10秒但是不到30秒，优选地不到20秒。这给出足够的时间来分析载体涂料前沿的稳定性，以用于参与本方法的整料的适当区域涂覆。
上述探针或传感器(123，126)可根据本领域技术人员的知识制备。在本申请的介绍部分中，已经提到若干种类型的传感器，所述传感器能够检测载体涂料的表面是否已经通过。对于本方法特别有用的是选自电容传感器、振动传感器、导电传感器、微波传感器的传感器。该类型的优选传感器是已知并且可商购获得的(http://www.microsemi.com/document-portal/doc_view/14818-microw ave-sensor-technology，http://www.microsemi.com/document-portal/doc_view/14818-microwa ve-sensor-technology，http://www.capsense.com/capsense-wp.pdf，http://www.ni.com/pdf/products/us/cat_vibrationsensor.pdf)。
如已经指出的，涂覆室(127)配备有定位在不同液位处的至少两个传感器(123，126)以用于测量室127中的载体涂料高度(130)。为了足够精确地分析涂覆室中的该高度，传感器(123)和(126)以20–1mm，优选地为10–1mm，并且最优选地为4–2mm的液位距离定位。该措施产生的最有利的事实是，与上部传感器(123)的新接触的发生或与下部传感器(126)的接触的丢失指示泄漏并且还指示该泄漏有多大。相当大的泄漏将导致上部传感器(123)或下部传感器(126)的早期信号传导。因此，在指示泄漏存在之前经过的时间的分析用于以某种方式预测所涉及的泄漏的大小，其也可能是通用信息。
本发明可有利地在区域涂覆的整料的新的生产活动开始之前并且优选地在此之前立即进行。本方法作为生产废气催化剂的较重要方法的一部分，当应用时，提供脱离规格的较少涂覆的整料(121)，具体地并且特别是当整料(121)内的催化活性载体涂料的精确区域被创建时。在活动期间可能会发生泄漏。为了防止这种风险，不仅在新的生产活动开始之前，而且在进行活动期间，本发明的方法进行至少一次。因此，本发明的方法可同样在通常涂覆的整料的一定间隔之后在这样的生产活动期间有利地进行，以便检查用于呈递和吸出载体涂料的阀和翼片是否仍然是足够防漏的，以产生最可能符合规格的良好涂覆的部分。例如，本方法可在涂覆500–10000份或更多份之后有利地实现。优选地，在涂覆1000–3000个载体/整料或基材之后，开始本发明的方法。必须提到的是，该方法可以这样的方式实现到控制单元(125)中，该方式使得在上述间隔之后自动地开始用于检查防漏性的方法。
为进行本发明的涂覆方法，请查阅专利公开DE102010007499A1(其并入本文)，至少参考其中涉及装置特征的各个方面。具体地，DE102010007499A1中所提及方法的优选特征在加以必要的修改后也适用于本发明的方法。
同样应当指出，本文在图1中提及某个方面，被认为是相应地在图2中提及同一个方面。必须指出，图2与图1之所以不同，是因为位移主体111或211分别缩小和膨胀，周期正好相反。因此，当查看根据图2的实施例时，必须把“缩小”更换为“膨胀”。根据上面提到的内容，其他方面可接受类似的解释。
可用于本发明涂覆方法的基材是技术人员已知的。优选地，根据本发明的待涂覆的基材是所谓的壁流式过滤器或流通式整料(同义词基材、载体、整料、部分或主体可以在整个文本中同样地使用)。这里使用的基材可以由通常用于制备催化剂的那些材料制成，并且将优选包括陶瓷或金属蜂巢结构。
可采用的合适的基材为类型为具有细小平行气流通道的整体基材，所述通道从基材的入口或出口面穿过其中延伸，以使得通道对于流过其中的气流为开放的，称为蜂巢式流通基材。所述通道为从其气流入口至其气流出口的基本直线路径，这些通道由壁限定，催化材料作为载体涂料涂覆于壁上或壁中，以使得流经该通道的气体接触催化材料。整体基材的气流通道为薄壁通道，其可具有任何合适的横截面形状和尺寸，诸如梯形、矩形、正方形、正弦曲线、六边形、椭圆形、圆形等。此类结构每平方英寸横截面可包含约400-900个或更多气体入口开口(即，巢室)(62-140个巢室/cm2)。
陶瓷基材可由任何合适的耐火材料如堇青石、堇青石氧化铝、氮化硅、锆莫来石、锂辉石、铝硅镁、硅酸锆、硅线石、硅酸镁、锆石、透锂长石、氧化铝、硅酸铝等制成。可用于本发明的复合催化剂的基材还可为天然金属，并可由一种或多种金属或金属合金构成。采用的金属基材可呈各种形状，诸如波纹板或整体形式。优选地金属载体包括耐热金属和金属合金，诸如钛和不锈钢，以及以铁为基本或主要组分的其他合金。此类合金可包含镍、铬和/或铝中的一者或多者，并且这些金属的总量可有利地占合金的至少约15重量％，例如约10重量％至25重量％的铬、约3重量％至8重量％的铝以及最多约20重量％的镍。所述合金还可包含少量或痕量的一种或多种其他金属，诸如锰、铜、钒、钛等。可在高温(例如，约1000℃以及更高)下氧化金属基材的表面，以通过在基材的表面上形成氧化层来改善合金的耐腐蚀能力。此类高温诱导的氧化可增强耐火金属氧化物载体以及催化促进性金属组分对基材的粘附。
基材也可以是蜂巢壁流式过滤器。用于支撑涂料组合物的壁流式基材具有沿着基材的纵轴延伸的多个细小的、基本上平行的气流通道。通常，每个通道在基材主体的一端处被阻塞，其中交替的通道在相对的端面处被阻塞。用于本发明方法中的特定壁流式基材包括薄的多孔壁蜂巢体(整料)，流体流通过其而不会引起跨该制品的背压或压降的太大增加。通常，干净的壁流式制品的存在将产生0.036psi至10psi的背压。这些陶瓷壁流式基材可由任何合适的耐火材料如堇青石、堇青石氧化铝、氮化硅、锆莫来石、锂辉石、铝硅镁、硅酸锆、硅线石、硅酸镁、锆石、透锂长石、氧化铝、硅酸铝等制成。它们优选由孔隙度为至少40％(例如，40％至70％)的材料形成，其平均孔径为至少5微米(例如，5至30微米)。更优选地，基材具有至少46％的孔隙度并且具有至少10微米的平均孔径。当用载体涂料涂覆具有这些孔隙度和这些平均孔径的基材时，可以将足够量的涂料组合物装载到基材的孔上和/或孔中，以实现优异的污染物转化效率和燃尽烟灰。无论催化剂负载量如何，这些基材仍然能够保持足够的排气流动特性，即可接受的背压。合适的壁流式基材例如公开于美国专利No.4,329,162。
表述“涂层”应理解为是指在基本上惰性的基材上施加催化活性材料和/或储存组分，其可以上述壁流式过滤器或流通式整料的方式构建。该涂层执行实际的催化功能并且包含通常以高分散形式沉积在温度稳定的大表面积金属氧化物(见下文)上的储存材料和/或催化活性金属。涂覆通常通过将储存材料和/或催化活性组分(也称为载体涂料)的液体涂覆介质施加到惰性基材的壁上和/或壁中来进行。在施加液体涂覆介质后，将载体干燥并且在适当的情况下高温煅烧。该涂层可由一层组成或者由多个层构成，这些层一个在另一个之上(以多层形式)和/或相对于彼此偏移(以区域形式)施加到基材。
基材有利地以液体密封方式布置在涂覆装置(122)上，这可通过包围基材的至少一个密封件来实现。密封件可以是中空的，并且在将基材安装到涂覆装置(122)上或将基材插入所述涂覆装置中时，该密封件可填充有气体或液体，并因而可形成防漏闭合，如共同未决的申请EP14160879.4中所述。
液体涂覆介质(113)为例如用于涂覆机动车辆的废气催化剂的悬浮液或分散体(“载体涂料”)，其含有催化活性组分或其前体和无机氧化物(诸如氧化铝、二氧化钛、氧化锆或其组合)，所述氧化物可能掺杂有例如硅或镧。钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、镍或稀土金属(诸如镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱)的氧化物或这些氧化物的组合可用作催化活性组分。贵金属诸如铂、钯、金、铑、铱、锇、钌及其组合也可用作催化活性组分。这些金属也可作为彼此的合金、与其他金属的合金或氧化物存在。所述金属也可作为前体存在，诸如所述贵金属的硝酸盐、亚硫酸盐或有机基团及其混合物；具体地，硝酸钯、亚硫酸钯、硝酸铂、亚硫酸铂或Pt(NH3)4(NO3)2可用于液体涂覆介质中。
随后通过在约400℃至约700℃下煅烧前体，可由所述前体获得催化活性组分。要涂覆用于生产汽车废气催化剂的基材，可首先使用无机氧化物的悬浮液或分散体进行涂覆，接着在后续的涂覆步骤中，可施用含有一种或多种催化活性组分的悬浮液或分散体。然而，液体涂覆介质也可能含有这两种组分。液体涂覆介质(浆料/载体涂料)通常具有35％至52％的固体含量，以及2mPa*s至300mPa*s的粘度，优选15mPa*s至200mPa*s的粘度。
可能优选地在开始新的涂覆活动之前或在涂覆活动期间不时地进行的根据本发明的泄漏检测方法通常开始于通过方向(114)将某些涂覆浆料泵送到涂覆装置(122)中，直到传感器(126)和(123)发出达到正确的涂覆高度的信号，即载体涂料前沿在两个传感器之间。同时，可将基材(121)从上方放置在涂覆装置(122)上并紧密固定(如例如在DE102010007499A1、DE 102010008700A1或中国实用新型201420126144.7中所述)。这些引用的出版物有利地也是关于如何可优选地执行涂覆方法的本公开的一部分。
如果在下一个步骤中适当地填充到涂覆室(127)中，则涂覆浆料(113)的前沿在相应的传感器之间保持足够的时间。如果存在泄漏，则载体涂料前沿(130)将随时间推移而改变，并且传感器(123)将检测到接触或者传感器(126)将丢失其接触。如果不存在泄漏，优选地将载体涂料进一步泵送到基材(121)中直到达到期望的涂覆高度(132)。随后，从基材(121)下面(例如，通过图5中的翼片(440))抽出多余的涂覆浆料，并且可以用相同的载体涂料再次涂覆基材(121)，或者从涂覆室中释放并进一步处理该基材，例如用不同的载体涂料从另一方向或甚至第二次从相同方向再次涂覆，或者进行到称重、干燥或煅烧单元。
适用于生产用于机动车辆的废气催化剂的成品基材(即，经涂覆和热处理或煅烧的基材)具有特别一致的涂层，其特征在于，整料中的涂覆长度与最佳值相差不超过5mm、具体地是3mm，这应用于基材所有通道的至少95％、有利地为基材所有通道的至少99％、尤其是基材的所有通道的100％。在这种情况下，通道的涂覆长度小于载体的轴向长度。均匀的涂覆长度具有的优点在于，以这种方式，可以从相应基材的相互相对的端部引入两个涂层，而不会在它们之间具有太大的间隙。
如果这些涂层是不同的并且必须彼此分开(例如，因为涂层组分以不期望的方式彼此反应或削弱彼此的作用)，则必须在两个涂层之间维持间距，并且必须可靠地确保该间距。在此有利的是，可以尽可能准确并可靠地设定涂覆长度，原因在于，以这种方式，只需使用基材上较短的长度来实施涂层之间的间距，使其保持未涂覆，并因而不发挥作用。由此，可改善废气净化效果，或可减少用涂层装填基材的工作量。通常，利用本发明，可以将该间隙最小化到小于10mm、优选地小于6mm、最优选地小于5mm，而不承担两种载体涂料以至少95％、优选地大于99％并且最优选地大于100％的涂覆整料的量彼此接触的风险。
附图简要说明
图1(用于涂覆载体的现有技术的实例)：
100 致动器
101 活塞
102 气缸
103 液体
104 连接件
110 通道–在基材121内
111 位移主体
112 罐
113 涂覆介质
114 管线部分
115 多通阀
116 管线部分
117 填充流方向
118 返回流动方向，以去除涂覆介质113
119 排放泵
120 通向涂覆介质的贮存器的连接管线
121 基材
122 涂覆装置
123 用于检测液位130的上部传感器
125 控制单元
130 涂覆装置122中113的第一载体涂料液位
132 基材121中113的第二载体涂料液位
图2(用于涂覆载体的现有技术的实例)：
200 致动器
201 活塞
202 气缸
203 液体
204 连接件
210 通道–在基材221内
211 位移主体
212 罐
213 涂覆介质
214 管线部分
215 多通阀
216 管线部分
217 填充方向
218213 的抽出流动方向
219 排放和抽出泵
220 通向多余的涂覆介质213的贮存器的连接管线
221 基材
222 涂覆装置
223 用于检测液位230的上部传感器
225 控制单元
230 涂覆装置222中213的第一载体涂料液位
232 基材221中213的第二载体涂料液位
图3：
300 基材
301 端面
302 圆周表面
303 第一部分长度区域
304 间距–在两个部分长度303和305之间
305 第二部分长度区域
310 通道–在基材300内
330 第一涂层–在通道310内
340 第二涂层-在通道310内
LL 基材300的总长度
图4(取自图1的部分图，示出根据本发明的用于检测泄漏的上部传感器和下部传感器布置)：
数字类似于图1
126 下部传感器
127 涂覆室
图5：
427 涂覆室
440 翼片
附图说明：
图1示出了根据DE102010007499的用于涂覆基材(121)内的通道(110)的布置，该布置在气缸(102)中具有由致动器(100)致动的活塞(101)，所述气缸填充有液体(103)并且通过气缸(102)的连接件(104)连接至位移主体(111)，这允许致动罐(112)中的位移主体(111)，而所述罐填充有液体涂覆介质(113)并且具有两个管线部分(114，116)，所述两个管线部分之间具有插入在罐(112)和涂覆装置(122)之间的多通阀(115)，其中涂覆装置(122)设置有基材(121)和用于确定第一液位(130)的传感器(123)。附加传感器124用于监测罐112中涂覆介质113的位移体积和位移主体111的状态。
由传感器123、124确定的值被传输到控制单元125，该控制单元本身控制致动器100并且因此控制活塞101。
一方面，多通阀115切换为在填充流动方向117上用涂覆介质113将涂覆装置122填充至第一液位130；另一方面，在达到基材121中的第二液位132之后，该多通阀切换为在返回流动方向118上连接至排放泵119和通向储罐的连接管线120，所述储罐用于贮存多余的涂覆介质113并将其保存留作后用。
为此目的，所有所需的控制命令优选地同样由中央控制单元125输出。
图2示出了根据DE102010007499的用于涂覆基材(221)中的通道(210)的布置，在该布置中，在气缸(202)中具有由致动器(200)致动的活塞(201)，所述气缸填充有液体(203)并且通过气缸(202)的连接件(204)与位移主体(211)所在的罐(212)连通，该罐含有液体涂覆介质(213)并且通过插有多通阀(215)的两个管线部分(214，216)连接至涂覆装置(222)，该涂覆装置设置有基材(221)和用于确定涂覆介质(213)的第一液位(230)的传感器(223)。
借助于罐212上的附加传感器224，监测罐212中涂覆介质的位移体积和位移主体211的状态。由传感器223、224确定的值被传输到控制单元225，该控制单元本身控制致动器200并且因此控制活塞201。
一方面，多通阀215切换为在填充流动方向217上用涂覆介质213将涂覆装置222填充至第一液位230；另一方面，在达到基材221中的第二液位232之后，该多通阀切换为在返回流动方向218上连接至排放泵219和通向储罐的连接管线220，所述储罐用于贮存多余的涂覆介质213并将其保存留作后用。为此目的，所有所需的控制命令优选地同样由中央控制单元225输出。
图3A和图3B以透视图的方式示出了基材(300)，其具有在其中心部分剖开成为三个平面的剖面，使得可以看到根据本发明的涂层结构。
基材300(其在两个部分长度区域303，305内被涂覆)具有两个端面301、一个圆周表面302和长度L，并且多个通道310在两个端面301之间横穿。
将第一涂层330施加到通道310中的第一部分长度区域303，而另一部分长度区域305具有第二涂层340。
在两个部分长度区域303和305之间或在两个涂层330和340之间存在无涂层区域304，具体地如图3B以放大比例示出。
图4示出了用于涂覆基材(121)中的通道(110)的本发明的示例性布置。液体涂覆介质(113)通过管线部分(116)填充到涂覆设备(122)中，其中涂覆设备(122)设置有基材(121)和用于确定第一液位(130)和其准确度的传感器(123，126)。由传感器(通过123和126)确定的值被传输到控制单元(125)，该控制单元本身基于上述分析至少控制涂覆浆料的进一步泵送或抽吸。在呈递到涂覆室(127)中之后，载体涂料表面130位于两个传感器(123，126)之间。监测该表面(130)随着时间向上迁移还是向下迁移，如上所述。从传感器(126)或传感器(123)接收信号所需的时间可与存在的泄漏的大小有关。
图5示出可以有利地应用本发明的另外的布置。显示的是涂覆室(427)的横截面，其包括分别与图1和图2所示不同的填充和排空机构。此处，涂覆室的填充通过在其侧面(未示出)处接近室(427)的管线来完成。将载体涂料排出室(427)通过将排放管线(未示出)与负压罐(未示出)分离的翼片(440)完成。
因此，利用本发明，在开始新的涂覆活动之前或者甚至在进行活动期间的初始试验中，可对于使用的涂覆设备的防漏性进行简单的检查。本发明以非常容易但令人惊奇地有效的方式实现了优选涂覆结果。因为至少两个传感器以智能的方式位于涂覆室中，所以不仅可以在涂覆开始到更精确的程度之前直接在涂覆室中测量涂覆浆料的液位，而且另一方面还可确定是否存在会产生错误区域涂覆部分的泄漏。本发明极大地有助于避免这种情况，并且因此用于具有脱离规格的较少涂覆的整料。因此，本发明允许提高用于涂覆废气催化剂的方法的经济性。到本发明的日期为止，这从现有技术的教导内容来看不是显而易见的。

Claims (5)

1.用于在生产汽车排气催化剂的装置(122)中泄漏检测的方法，所述装置(122)包括涂覆室(127)，其中用于测量载体涂料的高度的至少两个传感器(123，126)被定位在所述涂覆室(127)内的不同液位处，并且连接到控制单元(125)，所述方法包括以下步骤：
a)将载体涂料(113)引入到所述涂覆室(127)中，直到所述下部传感器(126)和所述上部传感器(123)之间的固定液位(130)；
b)等待至少5秒；以及
c)分析所述控制单元(125)是发出所述载体涂料液位(130)继续增加并触及所述上部传感器(123)的信号还是发出到所述下部传感器(126)的接触丢失的情况下的信号。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于：
等待的时间超过5秒但不到30秒。
3.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于：
使用电导率传感器。
4.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于：
所述至少两个传感器(123)和(126)以20-1mm的液位距离定位在所述涂覆室(127)内。
5.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于：
在开始用于区域涂覆整料的新活动之前进行所述方法。
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