CN111139555A - 一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法。其中，高耐热性油剂为有效成分与水配制成的质量浓度在25～40％范围的乳化液。通过搅拌分散，调配均匀得到高耐热性油剂，该油剂的特点是有效成分在空气环境中加热，从20℃以10℃/min速率升温至275℃时具有90％以上的残留质量分数，同时至430℃时具有70％以上的残留质量分数。通过上述高耐热性油剂对聚丙烯腈原丝进行上油处理，通过后续预氧化、碳化过程中油剂对纤维表面的润滑和保护机制，保证碳纤维生产工艺过程的顺利进行，获得具有优良力学特性的聚丙烯腈碳纤维。

Description

一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法，属于高性能功能化碳纤维制备领域。
背景技术
聚丙烯腈碳纤维原丝生产中通常会进行一次上油工艺，油剂在单丝表面成膜，既可以防止单丝之间粘连、并丝，也可以减少纤维表面与辊筒的摩擦与磨损，有效地减少了纤维表面产生缺陷，从而提高碳纤维性能。目前碳纤维原丝油剂多为硅系油剂，特别是以聚二甲基硅氧烷为母体的改性油剂，其具有耐热性好、表面张力低以及自润滑性等优点，在实际生产中得到广泛应用。如何进一步提升碳纤维的力学性能，是高性能碳纤维制备研究的重要内容。
发明内容
本发明提供一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法。
本发明所述技术方案如下：
一种高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：(35～60)：(20～50)重量份均匀混合，高速搅拌分散的同时缓慢加入去离子水得到质量浓度在25～40％范围的乳化液；
b)制备聚丙烯腈原丝，通过聚合原液喷丝板牵伸纺丝，经过30～50℃水洗、60～80℃水牵、20～30℃上油、150～200℃烘干、0.3～0.6MPa的饱和蒸汽牵伸、120～190℃热辊干燥得到；
c)制备聚丙烯腈碳纤维，将聚丙烯腈原丝在200～300℃进行预氧化，牵伸倍数为0.95～1.0倍；低温碳化温度为400～800℃，牵伸倍数为0.95～1.05倍；高温碳化温度为1000～1600℃，牵伸倍数为0.95～1.0倍的条件下得到碳纤维。
优选地，氨基改性聚二甲基硅氧烷为聚[3-((2-氨基乙基)氨基)丙基]二甲基硅氧烷、甲氧基封端的聚[3-((2-氨基乙基)氨基)丙基]二甲基硅氧烷中的一种及其组合。
优选地，环氧改性聚二甲基硅氧烷为1,2-环氧环己基改性聚二甲基硅氧烷，1,2-环氧环戊基改性聚二甲基硅氧烷中的一种及其组合。
优选地，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚乙二醇醚中的一种及其组合。
优选地，高耐热性油剂为有效成分与水配制成的质量浓度在25～40％范围的乳化液。
优选地，油剂有效成分在空气环境中加热，从20℃以10℃/min速率升温至275℃时具有90％以上的残留质量分数，同时至430℃时具有70％以上的残留质量分数。
优选地，聚丙烯腈原丝的含油率控制在0.5～1.5％，聚丙烯腈预氧丝的含油率控制在0.2～1.0％。
本发明相对于现有技术相比具有显著优点：利用高耐热性油剂制备聚丙烯腈碳纤维，简单经济、易于实现，在聚丙烯腈原丝的制备过程中，采用上述的高耐热性油剂对聚丙烯腈原丝进行上油处理，通过后续预氧化、碳化过程中油剂对纤维表面的润滑和保护机制，保证碳纤维生产工艺过程的顺利进行，获得具有优良力学特性的聚丙烯腈碳纤维。
附图说明
图1是高耐热性油剂有效成分在空气环境中的热失重曲线图。
具体实施方式
下面利用具体实施例进一步说明本发明的内容和技术方案，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明思想情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围。
高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法，具体通过以下步骤实现：
实施例1
步骤1：制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：40：40重量份均匀混合。
其中：氨基改性聚二甲基硅氧烷为聚[3-((2-氨基乙基)氨基)丙基]二甲基硅氧烷，环氧改性聚二甲基硅氧烷为1,2-环氧环己基改性聚二甲基硅氧烷，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。该油剂固含量为30％，在275℃时残留质量分数为91.1％，同时至430℃时残留质量分数为75.0％，如图1所示。
步骤2：制备聚丙烯腈原丝，通过聚合原液喷丝板牵伸纺丝，经过40℃水洗、70℃水牵、25℃上油、180℃烘干、0.5MPa的饱和蒸汽牵伸、180℃热辊干燥得到。
步骤3：制备聚丙烯腈碳纤维，将聚丙烯腈原丝在200～300℃进行预氧化，牵伸倍数为0.98倍；低温碳化温度为400～800℃，牵伸倍数为1.05倍；高温碳化温度为1000～1600℃，牵伸倍数为0.95倍的条件下得到聚丙烯腈碳纤维。
经过以上工艺步骤，获得了高耐热性油剂制备的聚丙烯腈原丝及碳纤维，其性能如表1所示。
实施例2
制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：50：30重量份均匀混合；其他步骤，同实施例1。
实施例3
制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：35：50重量份均匀混合；其他步骤，同实施例1。
比较例1
制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：20：40重量份均匀混合；其他步骤，同实施例1。
比较例2
制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：70：40重量份均匀混合；其他步骤，同实施例1。
表1高耐热性油剂特性和其制备的聚丙烯腈原丝、碳纤维性能
Figure BDA0002339299550000031
从表1可以看到，比较例1油剂的耐热性降低，油剂在生产过程中对纤维表面保护作用减弱，碳丝强度下降；比较例2油剂的耐热性最高，经过低、高温碳化不易除去，碳丝残留灰分高、毛丝等级变差，碳丝强度也会降低。因此，油剂合适的耐热特性和成分配比的油剂，对碳丝的强度、毛等和灰分等具有重要影响。
综上，本发明公开的高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法。在聚丙烯腈原丝的制备过程中，采用上述的高耐热性油剂对聚丙烯腈原丝进行上油处理，通过后续预氧化、碳化过程中油剂对纤维表面的润滑和保护机制，保证碳纤维生产工艺过程的顺利进行，获得具有优良力学特性的聚丙烯腈碳纤维。

Claims (8)

1.一种高耐热性油剂，其特征在于：
高耐热性油剂为有效成分与水配制成的质量浓度在25～40％范围的乳化液；
以氨基改性聚二甲基硅氧烷的重量份为基准，所述有效成分的组分及含量为：氨基改性聚二甲基硅氧烷为100重量份，环氧改性聚二甲基硅氧烷为35～60重量份，表面活性剂为20～50重量份。
2.根据权利要求1所述的高耐热性油剂，其特征在于：所述的氨基改性聚二甲基硅氧烷为聚[3-((2-氨基乙基)氨基)丙基]二甲基硅氧烷、甲氧基封端的聚[3-((2-氨基乙基)氨基)丙基]二甲基硅氧烷中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的高耐热性油剂，其特征在于：所述的环氧改性聚二甲基硅氧烷为1,2-环氧环己基改性聚二甲基硅氧烷，1,2-环氧环戊基改性聚二甲基硅氧烷中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的高耐热性油剂，其特征在于：所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚乙二醇醚中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的油剂有效成分在空气环境中加热，从20℃以10℃/min速率升温至275℃时具有90％以上的残留质量分数，同时至430℃时具有70％以上的残留质量分数。
6.基于权利要求1-5任一项所述的高耐热性油剂处理的聚丙烯腈原丝，其特征在于：
采用高耐热性油剂对聚丙烯腈原丝进行上油处理，通过后续预氧化、碳化过程中油剂对纤维表面的润滑和保护机制，保证碳纤维生产工艺过程的顺利进行，获得聚丙烯腈碳纤维的。
7.根据权利要求6所述的高耐热性油剂处理的聚丙烯腈原丝，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a)制备高耐热性油剂，将氨基改性聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、表面活性剂按100：(35～60)：(20～50)重量份均匀混合，高速搅拌分散的同时缓慢加入去离子水得到质量浓度在25～40％范围的乳化液；
b)制备聚丙烯腈原丝，通过聚合原液喷丝板牵伸纺丝，经过30～50℃水洗、60～80℃水牵、20～30℃上油、150～200℃烘干、0.3～0.6MPa的饱和蒸汽牵伸、120～190℃热辊干燥得到；
c)制备聚丙烯腈碳纤维，将聚丙烯腈原丝在200～300℃进行预氧化，牵伸倍数为0.95～1.0倍；低温碳化温度为400～800℃，牵伸倍数为0.95～1.05倍；高温碳化温度为1000～1600℃，牵伸倍数为0.95～1.0倍的条件下得到碳纤维。
8.根据权利要求7所述的高耐热性油剂及其聚丙烯腈碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯腈原丝的含油率控制在0.5～1.5％，聚丙烯腈预氧丝的含油率控制在0.2～1.0％。
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