CN111132557A - 提取过程中的玉米蛋白保留 - Google Patents

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Abstract

本文描述了一种在提取过程中维持玉米蛋白产率的方法，所述方法包括获得玉米麸质材料，用包含至少85wt％乙醇的乙醇‑水溶剂洗涤所述玉米麸质材料以除去非蛋白质组分来获得玉米蛋白浓缩物产物，其中在提取过程中玉米蛋白含量的损失小于总玉米蛋白的25％。

Description

提取过程中的玉米蛋白保留
相关申请的交叉引用
本申请要求2017年9月21日提交的美国临时专利申请62/561,287的权益，所述临时专利申请特此以引用的方式整体并入。
技术领域
本公开涉及浓缩的玉米蛋白和制备浓缩的玉米蛋白的方法。
背景技术
100多年来，玉米湿磨已用于将玉米粒分离成诸如淀粉、蛋白质、纤维和油的产物。玉米湿磨是两阶段工艺，其包括软化玉米粒以促进下一个湿磨工艺步骤的浸泡工艺，所述湿磨工艺步骤产生纯化的淀粉和不同的副产物，诸如油、纤维和蛋白质。具体地说，现在正在研究进一步纯化蛋白质副产物以掺入食品级产品中的另外的玉米加工方法。消费者对其饮食中的蛋白质的越来越多的兴趣与关于动物源性蛋白质的成本和可用性的日益增长的担忧相结合导致食品公司越来越多地寻找新的蛋白质来源。
发明内容
本文描述了一种在提取过程中维持玉米蛋白产率的方法，所述方法包括获得玉米麸质材料，用包含至少85wt％乙醇的乙醇-水溶剂洗涤所述玉米麸质材料以除去非蛋白质组分来获得玉米蛋白浓缩物产品，其中在提取过程中玉米蛋白含量的损失小于总玉米蛋白的25％。
附图说明
图1A、1B、1C和1D示出在提取过程中通过较低的乙醇浓度和较高的温度(25℃左图(1A，1C)；42.5℃右图(1B，1D))促进蛋白质溶解。
图2A和2B示出在提取过程中乙醇浓度、溶剂-进料比率和温度(25℃左图(2A)；42.5℃右图(2B))对最终玉米蛋白浓缩物产物的产率的影响。
图3A和3B示出在提取过程中乙醇浓度、溶剂-进料比率和温度(25℃左图(3A)；42.5℃右图(3B))影响最终玉米蛋白浓缩产物的组成。
图4A和4B示出在提取过程中乙醇浓度、溶剂-进料比率和温度(25℃左图(4A)；42.5℃右图(4B))影响总体玉米蛋白产率指数。
图5-7示出在提取之前将浆料保持在高温下或用H2O2处理浆料减少了蛋白质损失H2O2处理具有减少蛋白质损失的额外益处，特别是在较高的提取温度下。
图8-10示出在提取之前将浆料保持在高温下或用H2O2处理浆料的影响，以及在提取过程中乙醇浓度、溶剂-进料比率和温度对最终玉米蛋白浓缩物产物的产率的影响。
图11-13示出在提取之前将浆料保持在高温下或用H2O2处理浆料的影响，以及在提取过程中乙醇浓度、溶剂-进料比率和温度对最终玉米蛋白浓缩物产物的蛋白质浓度的影响。
图14-16示出在提取之前将浆料保持在高温下或用H2O2处理浆料的影响，以及在提取过程中乙醇浓度、溶剂-进料比率和温度对玉米蛋白产率指数的蛋白质浓度的影响。
具体实施方式
以高浓度制备蛋白质成分是较昂贵的。通常从低浓度的天然产物开始，许多食用蛋白质从意图回收其他组分的工艺的副产物中制备。例如，大豆蛋白分离物由提取油馏分后剩余的大豆固体制备。乳清蛋白由奶酪形成和压榨后剩余的可溶性蛋白质制备。
本文所述的玉米蛋白由玉米材料、优选玉米麸质材料制备，所述玉米材料是湿磨工艺中淀粉生产的副产物。本文所述的玉米麸质材料未脱淀粉，因此含有大量的淀粉颗粒(以干重计大约20％)。此外，本文所述的玉米麸质材料包含以干重计介于50wt％至70wt％之间的玉米蛋白，并且在优选的方面，包含以干重计60wt％至70wt％的玉米蛋白。本文所述的玉米麸质材料可呈通常包含50wt％-70wt％水分的湿饼形式，或者可替代地呈包含3wt％-6wt％水分的干燥形式。
本文所述的玉米麸质材料可任选地进行热处理和/或用亚硫酸盐中和剂如过氧化氢进行处理，这不仅可对玉米蛋白产率具有积极影响，而且还可降低玉米麸质材料中常见的亚硫酸盐水平。这种热处理可在55℃至约85℃、优选60℃-80℃、并且最优选65℃-75℃范围内的温度下发生。可使用各种亚硫酸盐中和剂(如氧化剂)来提高玉米蛋白产率并且减少最终玉米蛋白产物中的游离亚硫酸盐。在亚硫酸盐中和剂中，氧化剂、特别是过氧化氢是优选的。可以充分中和玉米麸质材料中所含的游离亚硫酸盐的量将过氧化氢添加至玉米麸质材料。在与所述玉米麸质材料中所含的游离亚硫酸盐的摩尔比为至多5.0下、优选在摩尔比为至多2.0下、并且最优选在摩尔比为1.0-1.5下添加过氧化氢。优选在洗涤之前在充分混合至少15分钟的情况下将过氧化氢添加至玉米麸质材料。热处理可在添加过氧化氢后施加，以优化它们对蛋白质产率和亚硫酸盐减少的影响。
通常，玉米麸质材料含有脂质(游离脂肪酸、磷脂、固醇、甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯等)、色素(叶黄素、β-胡萝卜素、玉米黄质等)、可溶性碳水化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和葡萄糖的较高级)、有机酸(乙酸、丙酸、琥珀酸等)，并且在一些情况下含有霉菌毒素(黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等)。因此，玉米蛋白材料有从脂质产生肥皂或腐臭味、从有机酸产生涩味或酸味、在含有玉米麸质材料的食品中不希望的颜色或来自霉菌毒素的健康风险的风险。将玉米麸质材料从适用于饲料的形式转化成食物所需的形式需要最大程度地除去脂质、色素、霉菌毒素和有机酸并且最大程度地保留玉米蛋白。
因为蛋白质成分可能昂贵，因此以尽可能低的成本制备这些玉米蛋白质成分是有益的。开发用于获得具有最高蛋白质产率和最低成本的所需最终玉米蛋白产物组合物的方法至关重要。在这种情况下，蛋白质必须在用于人和动物消耗的食品中有用，因此优化并不只是获得可接受的化学组成的功能；所得到的成分必须具有适合于它所用于的食品加工和产物的适合功能行为。已认识到，意图用于动物的一些食品(如宠物食品)具有与人类食品所需的功能性要求相似的功能性要求。
本文的方面描述玉米蛋白产物、特别是玉米蛋白浓缩物的产生，所述玉米蛋白产物包含以干重计55wt％-85wt％或55wt％-80wt％的玉米蛋白。
所需的玉米蛋白产物包含全部以干基计少于2wt％的油，优选少于1.5wt％的油，并且甚至更优选少于1.0wt％的油。
所需的玉米蛋白产物是浅色，“a*”颜色值在0至4并且更优选0至2的范围内，“b*”颜色值在15至35、并且更优选15至30的范围内，并且“L*”颜色值在70至90、并且更优选80至90的范围内。
在待决的专利申请PCT专利申请号PCT/US17/23999(于2017年3月24日提交)中描述了用于产生这种玉米蛋白产物的一般方法，所述专利申请特此以引用的方式整体并入。其中描述了一种方法，通过所述方法玉米麸质材料经历一系列溶剂洗涤步骤以产生玉米蛋白产物。
在开发用于制备符合期望的玉米蛋白产物的方法的过程中，已经发现所述方法中存在的水对所述方法具有许多影响，并且在所述方法的各个阶段对水浓度的良好控制是合乎需要的。例如，提取溶剂中的过量水(尤其是在高温下)溶解一部分蛋白质并且将所述蛋白质从最终玉米蛋白产物中除去。这并不倾向于降低最终玉米蛋白产物的纯度，但是显著降低了蛋白质产率。在一些情况下，大于35％的蛋白质丢失。虽然可从提取物中回收这种蛋白质并且返回至主要成分池，但是这种回收需要额外的设备投资和运行费用。防止蛋白质在初始提取阶段溶解更经济。
与蛋白质加工相关的另一种不希望的现象是表面、尤其是热接触表面的积垢。发现提取过程中的水浓度可能对蛋白质粘附至表面上的趋势具有显著影响。可对设备进行修改，特别是将所述设备设计为尺寸过大以管理这种粘性，但这会增加运行的资本和运行支出。管理水浓度以减轻这种影响更经济。
当提取过程中存在的水浓度造成最终成分的物理行为不合需要时，获得最终不希望的结果。提取过程中的水过多或过少均可改变玉米蛋白产物在提取过程中或后续加工过程中对物理或化学反应的敏感性。鉴定和应用特定的水浓度可用于产生特定功能性。由于食品和食品加工具有不同的功能要求，因此水管理也可能影响某些功能性。
因此，本文公开的本发明提供了一种在提取过程中维持玉米蛋白产率以获得合乎需要的玉米蛋白浓缩物产物的方法。
提取过程包括以下步骤：获得玉米麸质材料并且用包含至少85wt％乙醇的乙醇-水溶剂洗涤所述玉米材料以获得玉米蛋白产物。如前所述，出人意料地发现，在提取过程中减少水含量提供增强的玉米蛋白产率。因此，在更优选的方面，所述乙醇-水溶剂包含至少90wt％的乙醇，且甚至更优选至少93wt％的乙醇，并且最优选至少约97wt％或98wt％的乙醇。认识到，在逆流提取系统中，玉米蛋白材料将暴露于一系列水浓度。在这种情况下，与玉米材料初始接触的乙醇的浓度越高，结果越合乎需要。
乙醇溶剂与玉米蛋白产物的比率也影响玉米蛋白产率。因此，本文所述的提取方法优选具有5:1至25:1(kg/kg)的溶剂与玉米蛋白比率。
温度也出人意料地影响玉米蛋白产率，并且据发现较低的提取温度是更合乎需要的。更具体地，本文描述的提取方法在约5℃-50℃范围内、甚至更优选约20℃-30℃范围内、并且更优选25℃-30℃的温度下发生。
如以下实施例所示，如以下实施例所示，洗涤步骤之前的热和过氧化氢处理与在随后的提取步骤过程中降低水含量和在较低温度下操作相结合可提高玉米蛋白产率，使得在提取过程中蛋白质的损失小于玉米总蛋白的25％，更优选小于15％，并且甚至更优选小于5％、4％、3％、2％或1％。在其他方面，蛋白质的损失在总玉米蛋白的10％与25％之间、甚至更优选在总玉米蛋白的10％与20％之间、并且甚至更优选在总玉米蛋白的5％与15％之间的范围内。
总玉米蛋白被确定为通过燃烧分析的总氮乘以6.25；氮主要呈氨基酸形式。玉米蛋白产率表示为最终玉米蛋白产物重量除以基于无水分(或以干重计，dwb)的原始玉米麸质材料的重量的百分比。通过将最终产物产率百分比乘以最终产物中的蛋白质含量百分比(以干重计)来计算玉米蛋白产率指数。本文的玉米蛋白产率指数在约0.55至约0.75的范围内。
实施例
实施例1：温度和乙醇浓度对蛋白质溶解和产率的影响
玉米麸质浆料从Dayton,OH的Cargill玉米碾磨厂获得。通过经由Whatman#3滤纸过滤使玉米麸质浆料脱水。将所得的约60％水分的湿饼冷冻干燥至在110℃下通过Mettler-Toledo水分分析仪确定的4.97％的最终水分浓度。冷冻干燥的材料含有基于原样64.0％的蛋白质(Nx6.25)。将冷冻干燥的材料在Waring掺混器中以低速研磨，直到约3+mm的大片消失。将研磨的材料(1.4000-6.0000g)称重到带螺帽的50-ml聚丙烯试管中。然后将含2％-25％去离子水的水性乙醇溶剂(98％-75％乙醇，重量/重量)以5、10、15、20和25的溶剂/固体(9％水分)比率添加至每个试管以产生如表1所示，在提取系统中具有变化水浓度的处理和变化的溶剂/固体、水/固体、EtOH/固体、水/EtOH比率。
Figure BDA0002410229320000071
将含有测试材料和溶剂两者的螺旋盖试管水平放置在设定为100rpm轨道运动的振荡器中，并在25℃(环境)或42.5℃下保持60分钟。在60分钟提取过程中，固体在试管内部的溶剂中轻微移动，以使固体颗粒与溶剂充分接触而无过多的力，从而使固体颗粒的物理分解最小化。
在60分钟提取后，将试管在环境温度下以4,000rpm离心5分钟。将来自每个试管中的液体小心地转移至预先称重的试管中，以记录其净重。分析液体中的蛋白质和其他干固体。为了所述分析，将约2.00ml液体移液至预先称重的带锡嵌入物的陶瓷Leco池中。将Leco池置于通风橱中约4小时，以使乙醇蒸发，然后置于设置为50℃和25英寸真空的真空烘箱中干燥。再次称重以计算干固体后，在Leco氮气分析仪中分析Leco池中的蛋白质浓度(使用6.25的氮因子)。通过从起始材料中所含的蛋白质中减去液体部分中测定的蛋白质来计算从初始离心获得的饼部分中的蛋白质。假设在两种温度下提取60分钟后均达到平衡。
结果表明，较低的乙醇浓度和较高的温度促进蛋白质溶解(希望避免蛋白质溶解)(参见图1A和1B)。当作为溶剂-进料观察时，蛋白质提取随着进料-溶剂比率增加几乎线性增加，随着比率增加至10，提取急剧下降，在较高比率下灵敏度较低。蛋白质占溶解的固体的大部分，特别是在较高温度与低乙醇浓度下。
结果显示提取条件，即乙醇浓度、提取温度和溶剂-进料比率都影响最终玉米蛋白产物的产率和组成，对于温度和乙醇浓度发现最显著影响。一般而言，较高的乙醇(较低的水)、较高的溶剂-进料比率和较低的温度产生较高的产率和较高的蛋白质纯度，从而得到较高的总体玉米蛋白产率指数(图2-4)。
实施例2：热和H202处理对在不同温度下乙醇溶剂溶解蛋白质的影响
从Dayton,OH的Cargill玉米碾磨厂获得含有800ppm SO2的玉米麸质浆料。玉米蛋白浆料直接使用(无热处理，对照)抑或分到1-L聚丙烯瓶中。对于对照，制备了2个样品。通过立即离心获得非H202对照。通过将H202溶液(30％活性H202，wt/wt)添加至浆料(最终活性H202为600ppm)、随后在环境温度下混合15分钟、然后离心来获得H202对照样品。对于热处理，将有或无H202添加的含有浆料的瓶(最终活性H202为600ppm)水平置于设定为100rpm和65℃或75℃的振荡器中持续30分钟或1小时。对于85℃处理，将瓶置于保持在85℃的水浴中，伴随置顶式混合持续30分钟或1小时。在处理后，将浆料以4500rpm离心5分钟，并且倾析出液体。将湿饼置于通风橱中，以进一步干燥至在110℃下通过Mettler-Toledo水分分析仪测量的约60％水分水平。将湿饼转移至密封的塑料袋并且储存在冰箱中用于后续溶解度测试。
对于溶解度测试，将3g或4.5g或8g样品称重到50-ml试管中，然后将32g或36g的98％(wt/wt)水性乙醇添加至所述试管，从而产生12:1、8:1和4:1的3种溶剂-饼比率，系统中的最终溶剂EtOH浓度分别为85.6％-93.5％(wt/wt)。表2总结基质组成的各个方面。将试管盖紧盖子，然后水平置于设定为环境温度(约25℃)或42.5℃或60℃的振荡器中，并且以轨道运动轻轻(60rpm)振荡30分钟，随后以4000rpm离心5分钟。仔细收集液体，并且分析约2ml中的干固体和蛋白质。
Figure BDA0002410229320000091
再次，较高水浓度和较高提取温度促成了由于溶解所致的蛋白质损失。此外，数据表明在脱水之前的较高保持温度和在给定温度下的较长保持时间使得在25℃进行提取时蛋白质损失较低。对于42.5℃发现了类似的趋势，但程度较小。当在60℃进行提取时，保持在85℃具有比对照更低的蛋白质损失，但具有比保持在65℃或75℃的那些更高的蛋白质损失，并且在保持在65℃和75℃的那些之间差异不大。结果还表明，通过H202处理中和SO2降低了跨所有三种乙醇浓度和提取温度的蛋白质损失。数据还表明，将经H202处理的浆料长时间保持在高温下具有减少蛋白质损失、提高最终产物中的产率和蛋白质纯度、从而产生提高的总体玉米蛋白产率指数的额外益处(图5-16)。

Claims (18)

1.一种在提取过程中维持玉米蛋白产率的方法，所述方法包括：
获得玉米麸质材料；以及
用包含至少85wt％乙醇的乙醇-水溶剂洗涤所述玉米麸质材料以除去非蛋白质组分来获得玉米蛋白浓缩物产物；
其中在提取过程中玉米蛋白含量的损失小于总玉米蛋白的25％，优选小于15％，甚至更优选小于5％。
2.如权利要求1所述的方法，其中溶剂与玉米麸质材料的比率在5:1至25:1的范围内。
3.如权利要求1所述的方法，所述方法包括在洗涤之前对所述玉米麸质材料进行热处理。
4.如权利要求3所述的方法，其中热处理温度在55℃至85℃、优选60℃-85℃并且最优选65℃-75℃的范围内。
5.如权利要求1所述的方法，所述方法包括在洗涤之前用亚硫酸盐中和剂处理所述玉米麸质材料。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述亚硫酸盐中和剂是氧化剂。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述氧化剂是过氧化氢。
8.如权利要求7所述的方法，其中将过氧化氢在与所述玉米麸质材料中所含的游离亚硫酸盐的摩尔比为0.5-5.0下，优选在摩尔比为0.5-2.0下并且最优选在摩尔比为1.0-1.5下添加至所述玉米麸质材料。
9.如权利要求1所述的方法，所述方法包括在洗涤之前对所述玉米麸质材料进行热处理并且用过氧化氢处理所述玉米麸质材料。
10.如权利要求1所述的方法，其中提取在约5℃-50℃范围内的温度下发生。
11.如权利要求1所述的方法，其中提取在约20℃-30℃、更优选25℃-30℃范围内的温度下发生。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述乙醇-水溶剂包含至少90wt％的乙醇。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述乙醇-水溶剂包含至少93wt％的乙醇。
14.如权利要求1所述的方法，其中所述乙醇-水溶剂包含至少97wt％的乙醇。
15.如权利要求1所述的方法，其中所述玉米蛋白产率指数是约0.55-0.75。
16.如权利要求1所述的方法，其中所述玉米麸质材料包含以干重计50wt％-70wt％的蛋白质。
17.如权利要求1所述的方法，其中所述玉米蛋白浓缩物产物包含以干重计55wt％-80wt％、优选55wt％-85wt％的蛋白质。
18.如权利要求1所述的方法，其中所述玉米蛋白浓缩物产物用于人和动物消耗。
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