CN111097404A - 一种碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能光催化领域，具体为一种碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法。以具有特定晶面暴露的BiVO4为原材料，利用BiVO4不同晶面在碱性溶液中的稳定性差异，在适当温度的碱性溶液中实现对BiVO4晶面的选择性刻蚀。半导体光催化剂的不同晶面具有不同原子和电子结构，展现出迥异的光催化活性。本发明利用简单的碱溶液刻蚀方法，可调控BiVO4基光催化材料中不同晶面的暴露比例及微观结构，进而可定向调控BiVO4基光催化材料的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光催化领域，具体为一种碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法。
背景技术
金属氧化物具有高稳定性、高活性和低成本等优点，是一种理想的半导体光催化材料体系，其中BiVO4作为典型的金属氧化物代表具有优异的光催化产氧活性。金属氧化物的表面原子直接影响水分子在其表面的吸附形式和吸附能力，而金属氧化物的表面电子结构则在热力学上决定光生电荷诱导催化反应的驱动力。因此，金属氧化物的表面原子/电子结构直接影响光生电荷的表面转移过程，最终影响光催化剂的催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，利用BiVO4不同晶面在碱性溶液中的稳定性差异，实现对BiVO4晶面的选择性刻蚀。以此调控 BiVO4的晶面选择性暴露以获得高效光催化活性。
本发明的技术方案是：
一种碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，以具有特定晶面暴露的BiVO4为原材料，利用BiVO4不同晶面在碱性溶液中的稳定性差异，在碱性溶液中实现对BiVO4晶面的选择性刻蚀。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，BiVO4原材料的结构形式为单晶薄膜、多晶薄膜或粉体。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，碱性溶液涵盖pH大于7的各种溶液。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，碱性溶液优选pH范围为9至14。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，碱性溶液刻蚀温度范围为0～100℃。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，碱性溶液刻蚀温度优选范围为室温至80℃。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，碱性溶液刻蚀时间为1分钟至24小时。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，碱性溶液刻蚀时间优选范围为30分钟至2小时。
所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，特定晶面暴露的BiVO4是指表面暴露有(010)和(110)晶面的BiVO4光催化材料。
本发明的设计思想是：
金属氧化物半导体不同晶面具有不同的表面原子/电子结构，展现出不同的光催化活性。以具有特定晶面暴露的BiVO4为例，通过光化学选择性还原和氧化沉积，可以获知(010)晶面为还原性晶面，而(110)晶面为氧化性晶面。通过晶面选择性暴露调制金属氧化物表面原子/电子结构，可有效提高光生电荷的表面转移效率，其作为光催化剂具有高的光催化活性。因此，调控晶面选择性暴露是获得高效BiVO4光催化材料体系的一种有效手段。
本发明的优点及有益效果在于：
1、本发明提供一种调控BiVO4材料晶面选择性暴露的简单方法，利用简单的碱溶液刻蚀方法，可调控BiVO4基光催化材料中不同晶面的暴露比例及微观结构，进而可定向调控BiVO4基光催化材料的光催化性能。
2、本发明以具有特定晶面暴露的BiVO4为原材料，利用BiVO4不同晶面在碱性溶液中的稳定性差异，在适当温度的碱性溶液中实现对BiVO4晶面的选择性刻蚀。半导体光催化剂的不同晶面具有不同原子和电子结构，展现出迥异的光催化活性。
附图说明
图1：本发明实施例1中获得的BiVO4粉体样品的扫描电子显微镜照片(SEM)。
图2：本发明实施例1中获得的经过80℃摩尔浓度1M的NaOH水溶液刻蚀30min 的BiVO4粉体样品扫描电子显微镜照片(SEM)。
图3：本发明实施例1中获得的经过80℃摩尔浓度2M的NaOH水溶液刻蚀120min 的BiVO4粉体样品扫描电子显微镜照片(SEM)。
图4：本发明实施例2中获得的BiVO4薄膜样品的扫描电子显微镜照片(SEM)。
图5：本发明实施例2中获得的经过80℃摩尔浓度0.25M的NaOH水溶液刻蚀30min的BiVO4薄膜样品扫描电子显微镜照片(SEM)。
图6：本发明实施例2中获得的经过80℃摩尔浓度0.5M的NaOH水溶液刻蚀30min 的BiVO4薄膜样品扫描电子显微镜照片(SEM)。
图7：本发明实施例2中获得的经过80℃摩尔浓度2M的NaOH水溶液刻蚀30min 的BiVO4薄膜样品扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，以具有特定晶面暴露的BiVO4为原材料，利用BiVO4不同晶面在碱性溶液中的稳定性差异，在适当温度的碱性溶液中实现对BiVO4晶面的选择性刻蚀。其中，具体的特征在于：
1、所述的BiVO4原材料包括单晶薄膜、多晶薄膜和粉体等各种结构形式。
2、所述的碱溶液涵盖pH大于7的各种溶液，优选pH范围为9至14。
3、所述的碱溶液刻蚀温度范围为0～100℃，优选范围为室温至80℃。
4、所述的碱溶液刻蚀时间为1分钟至24小时，优选范围为30分钟至2小时。
下面结合实施例及附图来更加详细描述本发明。
实施例1
本实施例中，将4.3656g的Bi(NO3)3·5H2O和1.0528g的NH4VO3分别溶于55mL 和20mL摩尔浓度2M的HNO3水溶液中，溶解后将两个溶液混合在一起，然后加浓 NH3·H2O(浓度25％)调节至pH＝2，保鲜膜封口搅拌30min后静置2h。待分层完全，将上清液和下层沉淀分离，在下层沉淀中加入一定量的上清液使总体积为40mL。将下层沉淀和上清液溶液混合均匀后转移到反应釜中，在200℃下反应24h。反应完成后将产物取出，用去离子水清洗三次以上后干燥，获得BiVO4粉体样品，见图1。由图1可以看出，制备得到的BiVO4样品呈截角八面体形状，上、下顶端暴露面为(010) 晶面，侧面暴露面对应(110)晶面。晶粒尺寸2-3微米。
然后，分别配制10mL摩尔浓度1M的NaOH水溶液和2M的NaOH水溶液，在配制好的NaOH水溶液中加入100mg BiVO4粉体样品，并搅拌。将上述溶液放入80 ℃水浴中分别刻蚀不同时间后取出，刻蚀完成后用稀硝酸(浓度2M)调节至中性，去离子水清洗5～6次后离心干燥，获得刻蚀后的BiVO4粉体样品，见图2和图3。由图2和图3可以看出，BiVO4样品原来平整(010)晶面被刻蚀成四棱锥阵列，四棱锥的侧面为(110)晶面。说明(010)晶面在碱溶液中不稳定，容易被刻蚀成暴露有稳定(110)晶面的纳米锥微结构。
实施例2
本实施例中，将0.3234g Bi(NO3)3·5H2O溶解于1mL浓硝酸(浓度68％)，加入 2mL去离子水稀释后，加入0.078g的NH4VO3和0.167g的聚乙烯醇(PVA)，超声辅助溶解成种子溶液。将种子溶液旋涂到：经过乙醇、丙酮、异丙醇分别超声30min清洗后，并在N2气流中干燥的氟掺杂氧化锡导电玻璃(FTO)上，形成电极片。将旋涂有种子溶液的电极片在空气中450℃热处理2h，升温速度5℃/min，获得植有BiVO4种子层的FTO基体。将0.1164g的Bi(NO3)3·5H2O和0.028g的NH4VO3溶于1.6mL浓硝酸(浓度68％)，加入去离子水使溶液体积达到60mL，形成前驱体溶液。在反应釜中加入15mL该前驱体溶液，将生长有种子层的FTO基体导电面向下浸入前驱体溶液中，在反应釜中于180℃下反应12h，升温速度5℃/min。待冷却至室温后，将电极片从反应釜中取出，并用去离子水冲洗后，在N2气流中干燥，然后在空气中450℃热处理2h，升温速度5℃/min，获得BiVO4薄膜电极材料，见图4。由图4可以看出，BiVO4薄膜电极由表面暴露有(010)晶面的BiVO4纳米晶阵列组成。
然后，分别配制10mL摩尔浓度0.25M、0.5M和2M的NaOH水溶液，置于80 ℃水浴中，使其与水浴达到同一温度后，将BiVO4薄膜电极材料放入80℃的NaOH 水溶液中刻蚀30min，将刻蚀后的BiVO4薄膜电极材料取出后，用去离子水冲洗，并在N2气流中干燥，获得刻蚀后BiVO4电极样品，见图5～7。由图5～7可以看出，BiVO4纳米晶表面原来平整的(010)晶面被刻蚀成四棱锥阵列，四棱锥的侧面为(110)晶面。
实施例结果表明，本发明可调控BiVO4基光催化材料中不同晶面的暴露比例及微观结构，进而可定向调控BiVO4基光催化材料的光催化性能。
以上实例仅为本发明中较佳结果，并不用于限制本发明，凡是在本发明原则基础上做的同等替换或修饰所获得的技术方案，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，以具有特定晶面暴露的BiVO4为原材料，利用BiVO4不同晶面在碱性溶液中的稳定性差异，在碱性溶液中实现对BiVO4晶面的选择性刻蚀。
2.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，BiVO4原材料的结构形式为单晶薄膜、多晶薄膜或粉体。
3.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，碱性溶液涵盖pH大于7的各种溶液。
4.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，碱性溶液优选pH范围为9至14。
5.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，碱性溶液刻蚀温度范围为0～100℃。
6.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，碱性溶液刻蚀温度优选范围为室温至80℃。
7.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，碱性溶液刻蚀时间为1分钟至24小时。
8.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，碱性溶液刻蚀时间优选范围为30分钟至2小时。
9.按照权利要求1所述的碱溶液中晶面选择性刻蚀BiVO4的方法，其特征在于，特定晶面暴露的BiVO4是指表面暴露有(010)和(110)晶面的BiVO4光催化材料。
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| CN115709058A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-02-24 | 中国科学院金属研究所 | 调控Aurivillius相氧化物纳米片终止面提高光催化全解水活性和稳定性的方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111097404B (zh) | 2023-01-13 |
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