CN111074539B - 一种具有核壳结构光热转换材料的织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，包括以下步骤：1)制备硫化铜纳米粒子；2)制备聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子；3)织物经阳离子改性剂预处理；4)向阳离子织物表面沉积聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子。此外，本发明还提供根据上述一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法制备而成的一种具有核壳结构光热转换材料的织物。上述壳核结构纳米材料用于制备光热转换织物的方法，该方法操作简单，条件温和。所制得的光热转换织物不仅升温迅速，而且升温温度可以通过调节红外光源的参数来调控，经过多次红外光的照射仍能保持光热转换能力，稳定性好。

Description

一种具有核壳结构光热转换材料的织物及其制备方法
技术领域
本发明属于光热转换材料技术领域，涉及一种具有核壳结构光热转换材料的织物及其制备方法。
背景技术
光热转换的纳米材料是一种能吸收某种光尤其是近红外光并通过等离子体共振或者能量跃迁带产生热实现局部升温的功能材料，由于其能将近红外光转换成热能而倍受青睐。硫化铜是一种重要的半导体材料，它具有丰富的晶体结构和相区。由于其结构中存在铜缺陷，它们支持近红外区的等离子体共振，吸收近红外区的光产生热量实现局部升温，其表面等离子体性质可以通过改变自身组成的方式进行调节。硫化铜作为一种光热转换材料因其可以有效地将光能转化成热能备受关注。核壳结构的材料因其独特的核壳结构所形成的大吸收截面。同时，聚多巴胺具有吸热特性，将其粘附于硫化铜的外部,利用聚多巴胺涂层的吸热导热作用，故具有更高的光热转换效应，对于光热转换性能研究具有重要意义。
目前，织物基底负载纳米粒子光热转换的制备方法主要方法有共混或涂层法，如专利CN 1069584108、CN 110093776。然而共混处理硫化铜纳米粒子在聚合物中容易团聚，会影响材料性能。涂层处理由于纤维与硫化铜纳米粒子附着力和均匀性差，其耐水洗性能和光热转换性能的持久性都难以保证。这些缺点是限制硫化铜光热转换材料应用领域的主要因素。因此，采用新方法来提高硫化铜在纤维上的附着力成为该方向亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种壳核结构纳米材料用于制备光热转换织物的方法，该方法操作简单，条件温和。所制得的光热转换织物不仅升温迅速，而且升温温度可以通过调节红外光源的参数来调控，经过多次红外光的照射仍能保持光热转换能力，稳定性好。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备硫化铜纳米粒子：将氯化铜水溶液与硫化钠水溶液混合搅拌后加入柠檬酸三钠，水浴静置后，分离得到固体并干燥研磨，即得所述硫化铜纳米粒子；
2)制备聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子：将三羟甲基氨基甲烷加入水中得到Tris溶液，调节pH值，然后加入多巴胺盐酸盐搅拌后，加入步骤1)所述硫化铜纳米粒子，继续搅拌，然后分离得到固体后干燥研磨，即得所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子；
3)织物经阳离子改性剂预处理：将织物使用阳离子改性液浸渍，即得阳离子改性后的织物；
4)向阳离子织物表面沉积聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子：将步骤3)所述阳离子改性后的织物浸入步骤2)所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子的分散液中，恒温震荡浸泡，取出织物用去离子水洗涤，干燥，即得所述光热转换织物。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
具体的，步骤1)中，所述氯化铜水溶液的浓度为1-10mM，所述硫化钠水溶液的浓度为10-100mM，且氯化铜水溶液与硫化钠水溶液的用量体积比为10-100:0.1-10。例如，10-100ml 4mM的氯化铜水溶液加入0.1-10ml 50mM的硫化钠水溶液。
具体的，步骤1)中，柠檬酸三钠的用量与所述硫化钠水溶液体积以固液比计为0.1-10g/0.1-10mL。例如，每0.1-10ml 50mM的硫化钠水溶液加入0.1-10g的柠檬酸三钠。
具体的，步骤1)中，水浴温度为80℃，静置时间为30min，所述分离是指12000rpm离心30min，在沉淀中加入去离子水重悬两次。
具体的，步骤2)中，所述Tris溶液的浓度为1-2g/L，使用0.1M盐酸调节溶液PH值为8-9，所述多巴胺盐酸盐与所述Tris溶液体积以固液比计为0.1-10g/100ml，所述硫化铜粉末与所述Tris溶液体积以固液比计为0.1-5g/100ml。例如，100ml水中加入0.122g三羟甲基氨基甲烷得到Tris溶液，0.1M盐酸调节溶液PH值为8.5，向溶液中加入0.1-10g的多巴胺盐酸盐，将0.1-5gCuS粉末分散在新制备的多巴胺-Tris溶液中。
具体的，步骤2)中，所述分离是指真空过滤，去离子水洗涤2-3次，所述搅拌时间为12-48小时。
具体的，步骤3)中所述阳离子改性液为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠水溶液加入到去离子水中得到的混合溶液。具体的，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与去离子水的体积以固液比计为1-40g/80ml，所述氢氧化钠水溶液与去离子水的体积比为1-40：80，其中氢氧化钠水溶液的浓度为50Wt％，所述浸渍时间为12-48小时。例如步骤3)中所述阳离子改性液使用1-40g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和1-40g 50Wt％的NaOH水溶液溶于80ml的水中配制而成。
具体的，步骤4)中所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子分散液采用所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子分散至去离子水中得到，其浓度为1-50g/L，所述震荡浸泡时间为12-48小时，所述洗涤为洗涤2-3次。具体的，步骤4)中向100ml的水中加入0.1-5g的所述PDA包覆CuS的壳核结构纳米粒子，超声10分钟，获得所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子的分散液。
具体的，所述步骤1)步骤2)和步骤4)中干燥温度均为60℃。
此外，本发明还提供根据上述一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法制备而成的一种具有核壳结构光热转换材料的织物。该光热转换织物以织物为基底，将所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子通过聚多巴胺黏附作用沉积到织物表面。
具体的，其在红外光源的照射下，从室温上升到最大温度所需的时间为10-50s，移除红外光源后，光热转换织物的温度从最大温度降至室温所需的时间为100-200s。所述红外光源为808nm光源。
需要说明的是，本发明中所用的反应试剂均从市场上购买，且纯度为化学纯或者化学纯以上的试剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过多巴胺对硫化铜纳米颗粒的包覆作用不仅使纳米颗粒分散更均匀还使纳米颗粒在织物表面分散更均匀；同时，包覆后纳米粒子表面形成的氨基官能团能与阳离子改性织物形成化学键结合以及多巴胺本身具有较强的粘附作用，增加织物与纳米粒子之间的牢度。
(2)本发明通过调节近红外光源的功率、时间、距离实现对织物升温温度的调控。本发明所制备的聚多巴胺包覆硫化铜光热转换织物的升温速率快，能在20s内温度升高到60℃。停止光照射后，降温速率快，能在100s内温度降温到30℃。
(3)多巴胺包覆后的纳米粒子带负电荷能与带正电荷的阳离子改性织物通过静电吸附作用相结合，增加硫化铜在织物表面的附着量；同时多巴胺聚合后在纳米粒子表面产生黑色素，形成多巴胺层，有利于吸收红外光，提高织物的光热转换能力。
(4)本发明的制备方法不仅可对棉织物进行处理，也可对其他类型的织物进行处理，制得光热转换织物。本发明仅以棉织物为例，选用织物作为基材是因为其具有良好的吸湿性、透气性，且穿着舒适，手感柔软。
(5)本发明将光热纳米材料从溶液中拓展到织物表面，具有升温迅速、升温温度高、光热转化能力稳定的特点，提高了应用范围，操作简单、条件温和、成本低。本发明在太阳能自升温保暖服装以及人体伤口治疗和人体关节疾病理疗等领域拥有极大的潜力。
附图说明
图1为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子透射电镜TEM图；
图2为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子光热转换织物在不同功率红外光照射下的升温曲线；
图3为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子光热转换织物在距红外光不同距离照射下的升温曲线；
图4为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子光热转换织物上硫化铜附着量不同时在红外光照射下的升温曲线；
图5为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子光热转换织物与未负载硫化铜的原织物在红外光照射下的光热转换能力比较图；
图6为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子光热转换织物循环照射和不照射的温度曲线图；
图7为本发明制得的聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子光热转换织物的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图及具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其步骤如下：
1、制备硫化铜纳米粒子：
在室温下向20ml 4mM的氯化铜二水合物溶液中加入1.6ml 50mM的硫化钠九水合物溶液，迅速搅拌2分钟后，再向混合溶液中加入0.9g的柠檬酸三钠，迅速静置加热30min，12000rpm离心30min，弃上清，在沉淀中加入去离子水重悬后12000rpm离心30min，重复两次，干燥、研磨。
2、制备多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
向100ml水中加入0.122g三羟甲基氨基甲烷得到Tris溶液，用0.1M盐酸调节溶液PH值为8.5，然后向溶液中加入0.1-10g的多巴胺盐酸盐，快速搅拌后，将0.5g硫化铜粉末分散在新制备的多巴胺-Tris溶液中。室温下搅拌24小时，真空过滤，洗涤、干燥、研磨。
3、织物上沉积多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
向100ml的水中加入0.5g的多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子，超声10分钟，将阳离子改性后的织物浸入制备好的溶液中，在室温下置于恒温振荡器中浸泡24小时，每隔3小时对硫化铜多巴胺分散液进行超声处理，时间为10分钟。取出的涂层织物用去离子水洗涤3次，烘干。
其中，本实例需要对原织物进行阳离子改性处理：将织物浸入由阳离子改性剂和NaOH组成的阳离子改性液中超声处理后取出，用去离子水洗涤后烘干，阳离子改性液为40g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和18g50 wt％的氢氧化钠溶液溶于80ml的水中配制而成，织物浸泡时间为24小时。
在808nm红外光源的照射下，光热转换织物从27℃上升到65.4℃所需的时间为45s，移除红外光源后，光热转换织物的温度从最大温度降至27℃所需的时间为120s。结果表明，本实施例制得的光热转换织物具有很好的光热转换能力。
实施例2
一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其步骤如下：
1、制备硫化铜纳米粒子：
室温下向20ml 4mM的氯化铜二水合物溶液中加入1.6ml 50mM的硫化钠九水合物溶液，迅速搅拌2分钟后，再向混合溶液中加入0.9g的柠檬酸三钠，迅速搅拌2分钟后，此时溶液为黑褐色并有黑色沉淀生成。然后在80℃水浴中静置加热30min，12000rpm离心30min，弃上清，在沉淀中加入去离子水重悬后12000rpm离心30min，重复两次，干燥、研磨。
2、制备多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
向100ml水中加入0.122g三羟甲基氨基甲烷得到Tris溶液，用0.1M盐酸调节溶液PH值为8.5，然后向溶液中加入0.1-10g的多巴胺盐酸盐，快速搅拌后，将0.5g硫化铜粉末分散在新制备的多巴胺-Tris溶液中。室温下搅拌24小时，真空过滤，洗涤、干燥、研磨。
3、织物上沉积多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子；
向100ml的水中加入1g的多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子，超声10分钟，将阳离子改性后的织物浸入制备好的溶液中，在室温下置于恒温振荡器中浸泡24小时，每隔3小时对硫化铜多巴胺分散液进行超声处理，时间为10分钟。取出的涂层织物用去离子水洗涤3次，烘干。
其中，本实例需要对原织物进行阳离子改性处理：将织物浸入由阳离子改性剂和氢氧化钠组成的阳离子改性液中超声处理后取出，用去离子水洗涤后烘干，阳离子改性液为40g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和18g 50wt％的氢氧化钠溶液溶于80ml的水中配制而成，织物浸泡时间为24小时。
在808nm红外光源的照射下，光热转换织物从27℃上升到71℃所需的时间为40s,移除红外光源后，光热转换织物的温度从最大温度降至27℃所需的时间为130s。结果表明，本实施例制得的光热转换织物具有很好的光热转换能力,并且由于硫化铜/多巴胺分散液浓度的增加使织物升温的最大温度变大，升温速率也得到提高。
实施例3
一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其步骤如下：
1、制备硫化铜纳米粒子：
在室温下向20ml 4mM的氯化铜二水合物溶液中加入1.6ml 50mM的硫化钠九水合物溶液，迅速搅拌2分钟后，再向混合溶液中加入0.9g的柠檬酸三钠，迅速搅拌2分钟后，此时溶液为黑褐色并有黑色沉淀生成。然后在80℃水浴中静置加热30min，12000rpm离心30min，弃上清，在沉淀中加入去离子水重悬后12000rpm离心30min，重复两次，干燥、研磨。
2、制备多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
向100ml水中加入0.122g三羟甲基氨基甲烷得到Tris溶液，用0.1M盐酸调节溶液PH值为8.5，然后向溶液中加入0.1-10g的多巴胺盐酸盐，快速搅拌后，将1g硫化铜粉末分散在新制备的多巴胺-Tris溶液中。室温下搅拌24小时，真空过滤，洗涤、干燥、研磨。
3、织物上沉积多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
向100ml的水中加入1.5g的多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子，超声10分钟，将阳离子改性后的织物浸入制备好的溶液中，在室温下置于恒温振荡器中浸泡24小时，每隔3小时对硫化铜多巴胺分散液进行超声处理，时间为10分钟。取出的涂层织物用去离子水洗涤3次，烘干。
其中，本实例需要对原织物进行阳离子改性处理：将织物浸入由阳离子改性剂和NaOH组成的阳离子改性液中超声处理后取出，用去离子水洗涤后烘干，阳离子改性液为40g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和18g 50wt％的氢氧化钠溶液溶于80ml的水中配制而成，织物浸泡时间为24小时。
在808nm红外光源的照射下，光热转换织物从27℃上升到78℃所需的时间为40s,移除红外光源后，光热转换织物的温度从最大温度降至27℃所需的时间为140s。结果表明，本实施例制得的光热转换织物具有很好的光热转换能力。
实施例4
一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其步骤如下：
1、制备硫化铜纳米粒子：
在室温下向20ml 4mM的氯化铜二水合物溶液中加入1.6ml 50mM的硫化钠九水合物溶液，迅速搅拌2分钟后，再向混合溶液中加入0.9g的柠檬酸三钠，迅速搅拌2分钟后，此时溶液为黑褐色并有黑色沉淀生成。然后在80℃水浴中静置加热30min，12000rpm离心30min，弃上清，在沉淀中加入去离子水重悬后12000rpm离心30min，重复两次，干燥、研磨。
2、制备多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
向100ml水中加入0.122g三羟甲基氨基甲烷得到Tris溶液，用0.1M盐酸调节溶液PH值为8.5，然后向溶液中加入0.1-10g的多巴胺盐酸盐，快速搅拌后，将0.5g硫化铜粉末分散在新制备的多巴胺-Tris溶液中。室温下搅拌24小时，真空过滤，洗涤、干燥、研磨。
3、织物上沉积多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子：
取出的涂层织物用去离子水洗涤3次，烘干后，将其再浸入制备好的浓度为1g/100ml多巴胺包覆的硫化铜纳米粒子，在室温下置于恒温振荡器中浸泡24小时，每隔3小时对硫化铜多巴胺分散液进行超声处理，时间为10分钟。取出的涂层织物用去离子水洗涤3次，烘干。
其中，本实例需要对原织物进行阳离子改性处理：将织物浸入由阳离子改性剂和NaOH组成的阳离子改性液中超声处理后取出，用去离子水洗涤后烘干，阳离子改性液为40g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和18g 50wt％的氢氧化钠溶液溶于80ml的水中配制而成，织物浸泡时间为24小时。
在808nm红外光源的照射下，光热转换织物从27℃上升到86℃所需的时间为40s，移除红外光源后，光热转换织物的温度从最大温度降至27℃所需的时间为140s。结果表明，本实施例制得的光热转换织物上负载的硫化铜更多，光热转换能力更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备硫化铜纳米粒子：将氯化铜水溶液与硫化钠水溶液混合搅拌后加入柠檬酸三钠，水浴静置后，分离得到固体并干燥研磨，即得所述硫化铜纳米粒子；
2）制备聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子：将三羟甲基氨基甲烷加入水中得到Tris溶液，调节pH值，然后加入多巴胺盐酸盐搅拌后，加入步骤1）所述硫化铜纳米粒子，继续搅拌12-48小时，然后分离得到固体后干燥研磨，即得所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子；所述Tris溶液的浓度为1-2 g/L，使用0.1 M盐酸调节溶液pH值为8-9所述多巴胺盐酸盐与所述Tris溶液体积以固液比计为0.1-10 g/100 ml，所述硫化铜纳米粒子与所述Tris溶液体积以固液比计为0.1-5 g/100 ml，所述分离是指真空过滤，去离子水洗涤2-3次；
3）织物经阳离子改性剂预处理：将织物使用阳离子改性液浸渍，即得阳离子改性后的织物；
4）向阳离子织物表面沉积聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子：将步骤3）所述阳离子改性后的织物浸入步骤2）所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子的分散液中，恒温震荡浸泡，取出织物用去离子水洗涤，干燥，即得所述光热转换材料的织物。
2.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述氯化铜水溶液的浓度为1-10 mM，所述硫化钠水溶液的浓度为10-100mM，且所述氯化铜水溶液与所述硫化钠水溶液的用量体积比为10-100: 0.1-10。
3.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述柠檬酸三钠的用量与所述硫化钠水溶液体积以固液比计为0.1-10 g/0.1-10 mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于：步骤1）中，水浴温度为80 ℃，静置时间为30 min，所述分离是指12000 rpm离心30min，在沉淀中加入去离子水重悬两次。
5.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述阳离子改性液为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠水溶液加入到去离子水中得到的混合溶液；其中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与去离子水的体积以固液比计为1-40 g/80 ml，所述氢氧化钠水溶液与去离子水的体积比为1-40：80，其中所述氢氧化钠水溶液的浓度为50 Wt%，所述浸渍时间为12-48小时。
6.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子分散液采用所述聚多巴胺包覆硫化铜的壳核结构纳米粒子分散至去离子水中得到，其浓度为1-50 g/L，所述震荡浸泡时间为12-48小时，所述洗涤为洗涤2-3次。
7.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)、步骤2）和步骤4）中干燥温度均为60 ℃。
8.一种具有核壳结构光热转换材料的织物，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的具有核壳结构光热转换材料的织物的制备方法制备而成。
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