CN111074288B - 一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法 - Google Patents

一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法 Download PDF

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Abstract

一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，按以下步骤进行：(1)采用电解槽系统，将氯化钴溶液置于阳极室，电解液分别置于阴极室和中室；(2)开启电源，控制阳极板的电流密度为200～800A/m2；(3)阴极室内通入二氧化碳，与电解液混合产生碳酸；(4)阳极室的Co2+通过阳离子交换膜进入中室，阴极室的CO3 2‑和OH‑通过阴离子交换膜进入中室，生成碱式碳酸钴沉淀；(5)中室内的物料排出过滤，滤饼烘干制成碱式碳酸钴。本发明的方法工艺操作简单、流程短、自动化程度高，所得产品纯度高，能源清洁。

Description

一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法
技术领域
本发明属于含钴资源利用及材料技术领域，具体涉及一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法。
背景技术
钴是一种重要的战略元素，它具有熔点高、耐磨性好、强度高、磁性好等优点，是制造各种高温合金、磁性材料、防腐合金的重要原料。碳酸钴是钴的一种重要化合物，用于制取各种钴的化合物、煅烧制备钴的氧化物，还用于制备各种化学反应催化剂；在陶瓷工艺、电子、半导体材料、航空航天等领域也有广泛应用；且作为典型的转换型负极材料碳酸钴生产成本低廉，对于锂电池中的石墨负极来说，碳酸钴的电化学性能更为优异、安全性能更好。
中国专利CN106927488A公开了一种以硫酸钴和碳酸铵/碳酸氢铵为原料的碳酸钴制备方法；中国专利CN106629870A公开了一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，以钴盐和碳铵溶液为原料，通过控制pH值，维持了碳酸钴颗粒之间的成核及生长的均匀性；中国专利CN108264095A公开了一种一种电池级球形碳酸钴的制备方法，将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到含碳酸氢铵底液的反应釜中，调节反应温度和搅拌速度，恒定钴盐溶液的加入速率所得产品球形度高，粒径均匀分布，振实密度高。但是上述方法中产生的氨气不利于操作环境与收集，原料单一且反应流程长。
发明内容
针对现有碳酸钴制备技术中存在的原料单一、流程长、能耗高、污染严重不利于人工操作环境的技术问题，本发明提出一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，通过阳极电解氯化钴水溶液，阴极或中室通入二氧化碳，并在阴、阳离子交换膜的作用下，直接沉淀生成碳酸钴产品。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、采用电解槽系统，将氯化钴溶液置于阳极室内，将电解液分别置于阴极室和中室内；阳极室内的阳极板和阴极室内的阴极板通过导线分别与电源的两极连接；阳极室和中室之间通过阳离子交换膜隔断，阴极室和中间之间通过阴离子交换膜隔断；中室内设有搅拌桨；所述的电解液是指浓度0.02～0.1mol/L的氯化钠溶液；氯化钴溶液的初始浓度为0.1～1mol/L；
2、开启电源向阳极板和阴极板施加直流电，控制阳极板的电流密度为200～800A/m2；
3、向阴极室内通入二氧化碳气体，二氧化碳气体从进气管出口直接进入阴极室的电解液内部，与电解液混合后产生碳酸；多余的二氧化碳气体从阴极室的电解液液面排出后，通过排气管从阴极室排出；
4、阳极室的Co2+通过阳离子交换膜进入中室；阴极室的CO3 2-和OH-通过阴离子交换膜进入中室；开启搅拌桨使OH-、Co2+和CO3 2-在中室内充分接触，生成碱式碳酸钴沉淀，并通过搅拌作用防止碳酸钴在阳离子交换膜和阴离子交换膜上聚集；
5、中室内的物料从中室底部的排料口排出，经过过滤装置过滤，获得的滤饼放入干燥箱烘干去除水分，制成碱式碳酸钴。
上述的二氧化碳气体纯度≥99.9％。
上述的步骤5中，经过过滤装置过滤获得的滤液通入第二溶解槽槽；在第二溶解槽内向滤液中添加氯化钠，制成电解液；然后通过第二泵输送到中室。
上述的步骤5中，随着反应的进行，当阳极室内氯化钴溶液的浓度低于0.05mol/L时，将氯化钴溶液通入第一溶解槽内，向氯化钴溶液中添加氯化钴，使氯化钴溶液的浓度达到初始浓度，然后通过第一泵输送到阳极室。
上述方法中，阳极板在反应过程中产生氯气，经过阳极室的排气管排出后，通入氢氧化钠溶液中，生成次氯酸钠-氯化钠的混合水溶液。
上述方法中，阴极板在反应过程中产生氢气，与多余的二氧化碳气体混合，并经过阴极室的排气管排出后，导入氢气储气罐被收集。
上述的碱式碳酸钴的分子式为Co2(OH)2CO3，纯度≥99.5％。
本发明的电解槽系统包括三室电解槽，三室电解槽由阳极室、阴极室和中室组成，阳极室和中室之间通过阳离子交换膜隔断，阴极室和中室之间通过阴离子交换膜隔断；阳极室和阴极室内分别设有阳极板和阴极板，阳极板和阴极板分别通过导线与电源的两极连接；阳极室上方设有阳极室排气管，阴极室上方设有阴极室排气管；阳极室的侧壁上设有阳极室出水口和阳极室进水口，阳极室出水口通过管道与第一溶解槽连通，阳极室进水口与第一泵的出口连通，第一溶解槽和第一泵之间通过管道连通；中室底部的出料口通过管道与过滤装置的进口连通，过滤装置的放水口通过管道与第二溶解槽连通；中室的上部设有中室进水口，中室进水口通过管道与第二泵的出口连通；第二溶解槽通过管道与第二泵连通。
上述的电解槽系统中，阴极室的上方设有进气口，进气口通过进气管道与二氧化碳储气罐连通，进气管道上设有减压表和气体流量计。
上述的电解槽系统中，过滤装置由第一过滤器和第二过滤器串联组成，第一过滤器上设有第一进料口、出水口和第一出料口，第二过滤器上设有第二进料口、第二出料口和放水口；第一进料口与中室的出料口连通，出水口与第二进料口连通；放水口与第二溶解槽连通；第一出料口和第二出料口均与干燥箱相配合；进行过滤时，进入第一过滤器的物料经过滤分离出一次滤液；一次滤液进入第二过滤器作为被过滤物料，过滤产生的二次滤液作为过滤装置的滤液进入第二溶解槽；第一过滤器和第二过滤器过滤产生的滤饼均进入干燥箱。
上述的阳极室排气管与收集罐连通，收集罐内储存有氢氧化钠溶液。
上述的阴极室排气管与集气瓶连通。
本发明的方法发生的主要反应式为：
阳极：2Cl--2e→Cl2；
阴极：2H2O+2e＝H2+2OH-；
中室：2OH-+CO2＝CO3 2-+H2O
和
CoCl+H2O+CO2→Co2(OH)2CO3+Cl2+H2；
收集罐：Cl2+2NaOH＝NaClO+H2O+NaCl。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、采用电化学方法使氯化钴直接制备碳酸钴，电解工艺操作简单、流程短、自动化程度高所得产品纯度高，有利于降低成本，实现工业化生产；
2、反应体系只存在Co2+、Na+、Cl-、CO3 2-四种离子，且Na+、Cl-数量完全取决于加入量，从而大大降低了产物碳酸钴中杂质离子的含量；
3、通过循环装置，电解液可实现循环利用，且尾气处理后也会生成NaCl，若采用NaCl水溶液作为电解液，还可以实现电解液的再生；还能快速实现固液分离，避免了碳酸钴的氧化和反溶，有利于产品的储存，降低生产成本；
4、使用原料低廉，产品纯度高，能源清洁，无污染物排放。
附图说明
图1为本发明实施例中的电解槽系统结构示意图；
1、减压表，2、气体流量计，3、二氧化碳储气罐，4、第一过滤器，5、第二过滤器，6、干燥箱，7、第二溶解槽，8、第二泵，9、电源，10、阳极室，11、第一溶解槽，12、第一泵，13、搅拌桨，14、三室电解槽槽体，15、阴离子交换膜，16、阳离子交换膜，17、中室，18、阴极室，19、收集罐，20、集气瓶，21、阴极板，22、阳极板。
具体实施方式
为了使本实验目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中的第一过滤器和第二过滤器均为微孔膜过滤器，其中第一过滤器的滤膜孔径0.45微米，第二过滤器的滤膜孔径0.1微米。
本发明实施例中按阴极室内电解液的总体积为1L时，二氧化碳气体的通入量为20～50m3/h。
本发明实施例中通入二氧化碳气体时，控制流速为0.5L/min。
本发明实施例中采用的电解槽系统结构如图1所示，包括三室电解槽，三室电解槽由三室电解槽槽体14内的阳极室10、阴极室18和中室17组成，阳极室10和中室17之间通过阳离子交换膜16隔断，阴极室18和中室17之间通过阴离子交换膜15隔断；阳极室10和阴极室18内分别设有阳极板22和阴极板21，阳极板22和阴极板21分别通过导线与电源9的两极连接；
阳极室10上方设有阳极室排气管，阴极室18上方设有阴极室排气管；阳极室10的侧壁上设有阳极室出水口和阳极室进水口，阳极室出水口通过管道与第一溶解槽11连通，阳极室进水口与第一泵12的出口连通，第一溶解槽11和第一泵12之间通过管道连通；
中室17底部的出料口通过管道与过滤装置的进口连通，过滤装置的放水口通过管道与第二溶解槽7连通；中室17的上部设有中室进水口，中室进水口通过管道与第二泵8的出口连通；第二溶解槽7通过管道与第二泵8连通；
阴极室18的上方设有进气口，进气口通过进气管道与二氧化碳储气罐3连通，进气管道上设有减压表1和气体流量计2；
过滤装置由第一过滤器4和第二过滤器5串联组成，第一过滤器4上设有第一进料口、出水口和第一出料口，第二过滤器5上设有第二进料口、第二出料口和放水口；第一进料口与中室17的出料口连通，出水口与第二进料口连通；放水口与第二溶解槽7连通；第一出料口和第二出料口均与干燥箱6相配合；
进行过滤时，进入第一过滤器4的物料经过滤分离出一次滤液；一次滤液进入第二过滤器5作为被过滤物料，过滤产生的二次滤液作为过滤装置的滤液进入第二溶解槽7；第一过滤器4和第二过滤器5过滤产生的滤饼均进入干燥箱6；
阳极室排气管与收集罐19连通，收集罐19内储存有氢氧化钠溶液；阳极室排气管末端插入氢氧化钠溶液内部；
阴极室排气管与集气瓶20连通。
本发明实施例中放入干燥箱烘干的温度60±1℃，时间12h。
实施例1
采用电解槽系统，将氯化钴溶液置于阳极室内，将电解液分别置于阴极室和中室内；阳极室内的阳极板和阴极室内的阴极板通过导线分别与电源的两极连接；阳极室和中室之间通过阳离子交换膜隔断，阴极室和中间之间通过阴离子交换膜隔断；中室内设有搅拌桨；电解液为浓度0.1mol/L的氯化钠溶液；氯化钴溶液的初始浓度为0.1mol/L；
开启电源向阳极板和阴极板施加直流电，控制阳极板的电流密度为200A/m2；
向阴极室内通入二氧化碳气体，二氧化碳气体纯度≥99.9％；二氧化碳气体从进气管出口直接进入阴极室的电解液内部，与电解液混合后产生碳酸；多余的二氧化碳气体从阴极室的电解液液面排出后，通过排气管从阴极室排出；
阳极室的Co2+通过阳离子交换膜进入中室；阴极室的CO3 2-和OH-通过阴离子交换膜进入中室；开启搅拌桨使OH-、Co2+和CO3 2-在中室内充分接触，生成碱式碳酸钴沉淀，并通过搅拌作用防止碳酸钴在阳离子交换膜和阴离子交换膜上聚集；
中室内的物料从中室底部的排料口排出，经过过滤装置过滤，获得的滤饼放入干燥箱烘干去除水分，制成紫红色碱式碳酸钴；过滤获得的滤液通入第二溶解槽；在第二溶解槽向滤液中添加氯化钠，制成浓度0.1mol/L的氯化钠溶液作为电解液，然后通过第二泵输送到中室；
随着反应的进行，当阳极室内氯化钴溶液的浓度低于0.05mol/L时，将氯化钴溶液通入第一溶解槽内，向氯化钴溶液中添加氯化钴，使氯化钴溶液的浓度达到初始浓度，然后通过第一泵输送到阳极室；
阳极板在反应过程中产生的氯气，经过阳极室的排气管排出后，通入氢氧化钠溶液中，生成次氯酸钠-氯化钠的混合水溶液。
阴极板在反应过程中产生的氢气，与多余的二氧化碳气体混合，并经过阴极室的排气管排出后，导入氢气储气罐被收集；
碱式碳酸钴的分子式为Co2(OH)2CO3，纯度≥99.5％。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)电解液为浓度0.08mol/L的氯化钠溶液；
(2)氯化钴溶液的初始浓度为0.3mol/L；
(3)控制阳极板的电流密度为300A/m2；
(4)滤液在第二溶解槽添加氯化钠，制成浓度0.08mol/L的氯化钠溶液作为电解液，输送到中室。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)电解液为浓度0.04mol/L的氯化钠溶液；
(2)氯化钴溶液的初始浓度为0.5mol/L；
(3)控制阳极板的电流密度为400A/m2；
(4)滤液在第二溶解槽添加氯化钠，制成浓度0.04mol/L的氯化钠溶液作为电解液，输送到中室。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)电解液为浓度0.06mol/L的氯化钠溶液；
(2)氯化钴溶液的初始浓度为0.8mol/L；
(3)控制阳极板的电流密度为600A/m2；
(4)滤液在第二溶解槽添加氯化钠，制成浓度0.06mol/L的氯化钠溶液作为电解液，输送到中室。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)电解液为浓度0.02mol/L的氯化钠溶液；
(2)氯化钴溶液的初始浓度为1mol/L；
(3)控制阳极板的电流密度为800A/m2；
(4)滤液在第二溶解槽添加氯化钠，制成浓度0.02mol/L的氯化钠溶液作为电解液，输送到中室。

Claims (6)

1.一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）采用电解槽系统，所述的电解槽系统包括三室电解槽，三室电解槽由阳极室、阴极室和中室组成，阳极室和中室之间通过阳离子交换膜隔断，阴极室和中室之间通过阴离子交换膜隔断；阳极室和阴极室内分别设有阳极板和阴极板，阳极板和阴极板分别通过导线与电源的两极连接；阳极室上方设有阳极室排气管，阴极室上方设有阴极室排气管；阳极室的侧壁上设有阳极室出水口和阳极室进水口，阳极室出水口通过管道与第一溶解槽连通，阳极室进水口与第一泵的出口连通，第一溶解槽和第一泵之间通过管道连通；中室底部的出料口通过管道与过滤装置的进口连通，过滤装置的放水口通过管道与第二溶解槽连通；中室的上部设有中室进水口，中室进水口通过管道与第二泵的出口连通；第二溶解槽通过管道与第二泵连通；将氯化钴溶液置于阳极室内，将电解液分别置于阴极室和中室内；阳极室内的阳极板和阴极室内的阴极板通过导线分别与电源的两极连接；阳极室和中室之间通过阳离子交换膜隔断，阴极室和中间之间通过阴离子交换膜隔断；中室内设有搅拌桨；所述的电解液是指浓度0.02~0.1 mol/L的氯化钠溶液；氯化钴溶液的初始浓度为0.1~1mol/L；
（2）开启电源向阳极板和阴极板施加直流电，控制阳极板的电流密度为200~800A/m2；
（3）向阴极室内通入二氧化碳气体，二氧化碳气体从进气管出口直接进入阴极室的电解液内部，与电解液混合后产生碳酸；多余的二氧化碳气体从阴极室的电解液液面排出后，通过排气管从阴极室排出；
（4）阳极室的Co2+通过阳离子交换膜进入中室；阴极室的CO3 2-和OH-通过阴离子交换膜进入中室；开启搅拌桨使OH-、Co2+和CO3 2-在中室内充分接触，生成碱式碳酸钴沉淀，并通过搅拌作用防止碳酸钴在阳离子交换膜和阴离子交换膜上聚集；
（5）中室内的物料从中室底部的排料口排出，经过过滤装置过滤，获得的滤饼放入干燥箱烘干去除水分，制成碱式碳酸钴；经过过滤装置过滤获得的滤液通入第二溶解槽；在第二溶解槽内向滤液中添加氯化钠，制成电解液；然后通过第二泵输送到中室；随着反应的进行，当阳极室内氯化钴溶液的浓度低于0.05mol/L时，将氯化钴溶液通入第一溶解槽内，向氯化钴溶液中添加氯化钴，使氯化钴溶液的浓度达到初始浓度，然后通过第一泵输送到阳极室；所述的碱式碳酸钴的分子式为Co2(OH)2 CO3，纯度≥99.5%。
2.根据权利要求1所述的一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，其特征在于所述的阳极板在反应过程中产生氯气，经过阳极室的排气管排出后，通入氢氧化钠溶液中，生成次氯酸钠-氯化钠的混合水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，其特征在于所述的阴极板在反应过程中产生氢气，与多余的二氧化碳气体混合，并经过阴极室的排气管排出后，导入氢气储气罐被收集。
4.根据权利要求1所述的一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，其特征在于所述的阴极室的上方设有进气口，进气口通过进气管道与二氧化碳储气罐连通，进气管道上设有减压表和气体流量计。
5.根据权利要求1所述的一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，其特征在于所述的过滤装置由第一过滤器和第二过滤器串联组成，第一过滤器上设有第一进料口、出水口和第一出料口，第二过滤器上设有第二进料口、第二出料口和放水口；第一进料口与中室的出料口连通，出水口与第二进料口连通；放水口与第二溶解槽连通；第一出料口和第二出料口均与干燥箱相配合；进行过滤时，进入第一过滤器的物料经过滤分离出一次滤液；一次滤液进入第二过滤器作为被过滤物料，过滤产生的二次滤液作为过滤装置的滤液进入第二溶解槽；第一过滤器和第二过滤器过滤产生的滤饼均进入干燥箱。
6.根据权利要求1所述的一种膜电解法直接制备碱式碳酸钴的方法，其特征在于所述的阳极室排气管与收集罐连通，收集罐内储存有氢氧化钠溶液。
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