CN106976894A - 一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法 - Google Patents

一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于含锂资源利用领域，具体涉及一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，目的是通过氯化锂溶液电解，同时通入CO2气体，直接获得碳酸锂产品和副产品氢气及氯气。本发明采用电解的方法使氯化锂直接电转化为碳酸锂，电解工艺流程短、自动化程度高，所得产品纯度高，有利于降低生产成本、实现大规模生产；电解得到的碳酸锂产品能快速实现固液分离，避免了碳酸锂的反溶，有利于提高生产的效率、节约能源，降低生产成本；本发明的方法使用原料简单、能源清洁，无外排废物，对环境友好。

Description

一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于含锂资源利用领域，具体涉及一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法。
背景技术
锂是重要的战略资源之一，在国防工业及国家高科技发展中有重要的战略意义。碳酸锂是锂的一种重要化合物，用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素。还用于制备化学反应的催化剂。半导体、陶瓷、电视、医药和原子能工业也有应用。分析化学中用作分析试剂。在锂离子电池中也有应用。在水泥外加剂里作为促凝剂使用。除此之外，碳酸锂有明显抑制躁狂症作用，可以改善精神分裂症的情感障碍等方面。因此，研究和开发纯度高、工艺简单、环境友好的碳酸锂生产方法具有重要现实意义和广阔的发展前景。
美国专利US3597340、US4036713、US20110044882和中国专利CN103924258A公开了以卤水为原料，在隔膜电解槽中制备氢氧化锂的方法；日本专利JP54043174公开了一种电解硫酸锂生产氢氧化锂的方法。中国专利CN103080009A公开了一种由氯化锂制备碳酸锂的方法，它是以含氯化锂溶液的地热盐水为原料，通过与在隔膜电解槽中电解制备的氢氧化钠混合发生反应制备碳酸锂。中国专利CN103449481A公开了一种制备碳酸锂的方法，是将氨和二氧化碳气体(碳酸气)与含氯化锂的水溶液混合以进行碳酸化反应，然后通过固液分离来回收所产生的固体。这些制备碳酸锂的方法原料比较单一，且反应流程长，能耗高。
发明内容
针对现有技术中存在的流程长、能耗高以及原料来源单一的技术难题，本发明提供了一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，目的是通过氯化锂溶液电解，同时通入CO2气体，直接获得碳酸锂产品和副产品氢气及氯气。
实现本发明目的的技术方案，本发明的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，按照以下步骤进行：
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：10℃≤温度＜100℃，电解的电压≥2.2V；
所述的电解在电解系统中进行，电解系统包括阳离子膜电解槽、供气装置和过滤回收利用装置；
所述的阳离子膜电解槽包括：槽体14、阴极室3、阳极室4、阳离子交换膜5、搅拌器6、直流电源7；
所述的供气装置包括二氧化碳储气罐1和气体流量计2；
所述的过滤回收利用装置包括过滤装置8、干燥箱9、第一溶解槽10、第一泵11、第二溶解槽12和第二泵13；所述的电解系统具有搅拌、通气、过滤和烘干的功能；
其中，槽体14内部设置有阳离子交换膜5，阳离子交换膜5将槽体14分为两室，其中，与直流电源7的正极连接的为阳极室4，与直流电源7的负极连接的为阴极室3，在阴极室3内设置有搅拌器6，所述的搅拌器6通过电极驱动进行搅拌；
在阴极室3的下方设置有过滤装置8，过滤装置8设置有固体出口和液体出口，过滤机的固体出口与干燥箱9相连接，过滤机的液体出口与第二溶解槽12相连接，第二溶解槽12通过第二泵13与阴极室3相通；
在阳极室4的下侧设置开口与第一溶解槽10相连接，第一溶解槽10通过第一泵11与阳极室4相通；
槽体14下部设置有二氧化碳储气罐1，二氧化碳储气罐1与气体流量计2相连。
所述的步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为任意值；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室3电解液通入高纯二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室3内直接生成碳酸锂沉淀；
所述的步骤2中，高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室3底部通气孔通入。
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室3进行搅拌，阴极室3电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置8进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室3作为阴极室3电解液；阳极室4溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室4；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌或机械与气体的耦合搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体14底部沉淀以及促进气泡分散；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
所述的步骤3中，所述的滤液滤液加水调节原浓度后循环返回至阴极室3，作为阴极室3电解液，阳极室4电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度后，返回至阳极室4，实现氯化锂的循环利用。
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品，碳酸锂产品的纯度≥99％。
本发明的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法涉及的主要反应如下：
阳极反应：2Cl--2e-Cl2 (1)
阴极反应：2H2O+2e＝H2+2OH- (2)
总反应：2LiCl+H2O+CO2＝Li2CO3+H2+Cl2 (3)
查得，25℃时，标准生成电势V1＝-1.3583V、V2＝-0.8277V，则E总＝-2.186V，所以，槽电压必须高于2.186V。
与现有技术相比，本发明采用电解的方法直接制备碳酸锂，其优势在于：
(1)本发明采用电解的方法使氯化锂直接电转化为碳酸锂，电解工艺流程短、自动化程度高，所得产品纯度高，有利于降低生产成本、实现大规模生产；
(2)本发明电解得到的碳酸锂产品能快速实现固液分离，避免了碳酸锂的反溶，有利于提高生产的效率、节约能源，降低生产成本；
(3)本发明的方法使用原料简单、能源清洁，无外排废物，对环境友好。
附图说明
图1为本发明电解系统的结构示意图；
1-二氧化碳储气罐；2-气体流量计；3-阴极室；4-阳极室；5-阳离子交换膜；6-搅拌器；7-直流电源；8-过滤装置；9-干燥箱；10-第一溶解槽；11-第一泵；12-第二溶解槽；13-第二泵；14-槽体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例所采用的电解系统为本发明说明书附图1的装置，该电解系统包括阳离子膜电解槽、供气装置和过滤回收利用装置；
所述的阳离子膜电解槽包括：槽体14、阴极室3、阳极室4、阳离子交换膜5、搅拌器6、直流电源7；
所述的供气装置包括二氧化碳储气罐1和气体流量计2；
所述的过滤回收利用装置包括过滤装置8、干燥箱9、第一溶解槽10、第一泵11、第二溶解槽12和第二泵13；所述的电解系统具有搅拌、通气、过滤和烘干的功能；
其中，槽体14内部设置有阳离子交换膜5，阳离子交换膜5将槽体14分为两室，其中，与直流电源7的正极连接的为阳极室4，与直流电源7的负极连接的为阴极室3，在阴极室3内设置有搅拌器6，所述的搅拌器6通过电极驱动进行搅拌；
在阴极室3的下方设置有过滤装置8，过滤装置8设置有固体出口和液体出口，过滤机的固体出口与干燥箱9相连接，过滤机的液体出口与第二溶解槽12相连接，第二溶解槽12通过第二泵13与阴极室3相通；
在阳极室4的下侧设置开口与第一溶解槽10相连接，第一溶解槽10通过第一泵11与阳极室4相通；
槽体14下部设置有二氧化碳储气罐1，二氧化碳储气罐1与气体流量计2相连。
实施例1
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为20℃，电解的电压为3V；
所述的步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为50g/L；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室3电解液通入20m3/h二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室3内直接生成碳酸锂沉淀；
所述的步骤2中，高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室3底部通气孔通入。
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室3进行搅拌，阴极室3电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置8进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室3作为阴极室3电解液；阳极室4溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室4；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体14底部沉淀以及促进气泡分散；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
所述的步骤3中，所述的滤液加水调节至50g/L后循环返回至阴极室3，作为阴极室3电解液，阳极室4电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度50g/L后，返回至阳极室4，实现氯化锂的循环利用。
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品。
实施例2
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为60℃，电解的电压为10V；
所述的步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为100g/L；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室3电解液通入30m3/h二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室3内直接生成碳酸锂沉淀；
所述的步骤2中，高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室3底部通气孔通入。
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室3进行搅拌，阴极室3电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置8进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室3作为阴极室3电解液；阳极室4溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室4；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械与气体的耦合搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体14底部沉淀以及促进气泡分散；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
所述的步骤3中，所述的滤液加水调节至100g/L后循环返回至阴极室3，作为阴极室3电解液，阳极室4电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度后，返回至阳极室4，实现氯化锂的循环利用。
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品。
实施例3
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为40℃，电解的电压为15V；
所述的步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为200g/L；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室3电解液通入50m3/h二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室3内直接生成碳酸锂沉淀；
所述的步骤2中，高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室3底部通气孔通入。
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室3进行搅拌，阴极室3电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置8进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室3作为阴极室3电解液；阳极室4溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室4；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体14底部沉淀以及促进气泡分散；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
所述的步骤3中，所述的滤液加水调节至200g/L后循环返回至阴极室3，作为阴极室3电解液，阳极室4电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度后，返回至阳极室4，实现氯化锂的循环利用。
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品。
实施例4
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为50℃，电解的电压为20V；
所述的步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为300g/L；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室3电解液通入70m3/h二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室3内直接生成碳酸锂沉淀；
所述的步骤2中，高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室3底部通气孔通入。
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室3进行搅拌，阴极室3电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置8进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室3作为阴极室3电解液；阳极室4溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室4；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械与气体的耦合搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体14底部沉淀以及促进气泡分散；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
所述的步骤3中，所述的滤液加水调节至300g/L后循环返回至阴极室3，作为阴极室3电解液，阳极室4电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度后，返回至阳极室4，实现氯化锂的循环利用。
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品。
实施例5
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为90℃，电解的电压为20V；
所述的步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为400g/L；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室3电解液通入90m3/h二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室3内直接生成碳酸锂沉淀；
所述的步骤2中，高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室3底部通气孔通入。
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室3进行搅拌，阴极室3电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置8进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室3作为阴极室3电解液；阳极室4溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室4；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体14底部沉淀以及促进气泡分散；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
所述的步骤3中，所述的滤液加水调节至400g/L后循环返回至阴极室3，作为阴极室3电解液，阳极室4电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度后，返回至阳极室4，实现氯化锂的循环利用。
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，其特征在于步骤包括：
步骤1：对氯化锂水溶液进行电解，电解的工艺参数为：10℃≤温度＜100℃，电解的电压≥2.2V；
所述的电解在电解系统中进行，电解系统包括阳离子膜电解槽、供气装置和过滤回收利用装置；所述的阳离子膜电解槽包括：槽体、阴极室、阳极室、阳离子交换膜、搅拌器、直流电源；所述的供气装置包括二氧化碳储气罐和气体流量计；所述的过滤回收利用装置包括过滤装置、干燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵；所述的电解系统具有搅拌、通气、过滤和烘干的功能；其中，槽体内部设置有阳离子交换膜，阳离子交换膜将槽体分为两室，其中，与直流电源的正极连接的为阳极室，与直流电源的负极连接的为阴极室，在阴极室内设置有搅拌器，所述的搅拌器通过电极驱动进行搅拌；在阴极室的下方设置有过滤装置，过滤装置设置有固体出口和液体出口，过滤机的固体出口与干燥箱相连接，过滤机的液体出口与第二溶解槽相连接，第二溶解槽通过第二泵与阴极室相通；在阳极室的下侧设置开口与第一溶解槽相连接，第一溶解槽通过第一泵与阳极室相通；槽体下部设置有二氧化碳储气罐，二氧化碳储气罐与气体流量计相连；
步骤2：向阳离子膜电解槽中阴极室电解液通入高纯二氧化碳气体，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成碳酸锂沉淀；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行搅拌，阴极室电解液和碳酸锂定向流动，迅速通过过滤装置进行过滤，实现快速的固液分离，得到碳酸锂和滤液，滤液循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将碳酸锂烘干，得到碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，其特征在于步骤1中，所述的氯化锂水溶液的质量浓度为任意值。
3.根据权利要求1所述的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，其特征在于步骤2中，所述的高纯二氧化碳气体通过电解槽阴极室底部通气孔通入。
4.根据权利要求1所述的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，其特征在于步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌或机械与气体的耦合搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，其特征在于步骤3中，所述的定向流动为连续流动，使碳酸锂沉淀快速离开电解槽，实现固液分离，以避免碳酸锂的反溶。
6.根据权利要求1所述的一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法，其特征在于步骤3中，滤液加水调节至原浓度后循环返回至阴极室，作为阴极室电解液，阳极室电解液抽出后加入氯化锂调整浓度至初始反应氯化锂浓度后，返回至阳极室。
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