CN107236964A - 一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法 - Google Patents

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Abstract

一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，属于含钴资源利用领域。该方法对氯化钴水溶液进行电解，10℃≤温度<100℃，电解电压≥2.2V；控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液的pH值为9～11，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化钴；对阳离子膜电解槽的阴极室进行搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液；将氢氧化钴烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴纯度≥95％，收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气。该方法解决了现有技术中成本高、碱消耗大、环境污染严重等问题，具有电解工艺自动化程度高，易于控制，产品纯度高，有利于降低生产成本的优点。

Description

一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法
技术领域
本发明属于含钴资源利用领域，具体涉及一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法。
背景技术
钴属于第Ⅷ副族的铁磁金属。氢氧化钴是一种重要的工业原料，化工生产中用于制造钴盐，含钴催化剂及电解法生产双氧水分解剂，涂料工业用作油漆催干剂，玻璃工业用作着色剂等，在电池行业用于制造MH-Ni、锂离子电池。研究和开发纯度高、工艺简单、环境友好的氢氧化钴生产方法具有重要现实意义和广阔的发展前景。
目前氢氧化钴的制备方法主要有化学沉淀法、水热法和液相溶剂法等。大多数氢氧化钴产品是由化学沉淀法来生产。专利CN105384197A公开了一种球形氢氧化钴及其制备方法，专利CN105439212A公开了一种电池级氢氧化钴的制备方法，专利CN103342394A公开了一种连续化制备高松比氢氧化钴的方法，均是以氢氧化钠为底液，加入络合剂及大量氨，采用化学沉淀法制备氢氧化钴。
化学沉淀法需要消耗大量的高浓度氨及氢氧化钠，操作环境差且对环境造成较大的空气污染及水污染。
发明内容
针对现有技术中存在的成本高、碱消耗大、环境污染严重等问题，本发明提供了一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，目的是通过电解氯化钴水溶液直接获得氢氧化钴产品和副产品氢气及氯气。
实现本发明目的的技术方案，本发明的一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，按照以下步骤进行：
步骤1：对氯化钴水溶液进行电解，电解的工艺参数为：10℃≤温度<100℃，电解的电压≥2.2V；
步骤2：控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液的pH值为9～11，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化钴；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液，滤液循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将氢氧化钴烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴的产品纯度≥95％。
所述的步骤1中，所述的电解在电解系统中进行，电解系统包括阳离子膜电解槽和过滤回收利用装置；
所述的阳离子电解槽包括：槽体、阴极室、阳极室、阳离子交换膜、搅拌器、直流电源；
所述的过滤回收利用装置包括过滤装置、干燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵；
其中，槽体内部设置有阳离子交换膜，阳离子交换膜将槽体分为阳极室和阴极室，其中，与直流电源的正极连接的为阳极室，与直流电源的负极连接的为阴极室，在阴极室内设置有搅拌器，所述的搅拌器通过电极驱动进行搅拌；
在阴极室的下方设置有过滤装置，过滤装置设置有固体出口和液体出口，过滤装置的固体出口与干燥箱相连接，过滤装置的液体出口与第二溶解槽相连接，第二溶解槽通过第二泵与阴极室相通；
在阳极室的下侧设置开口与第一溶解槽相连接，第一溶解槽通过第一泵与阳极室相通。
所述的电解系统具有搅拌和过滤的功能。
所述的步骤1中，所述的氯化钴水溶液的质量浓度为任意值。
所述的步骤2中，阴极室电解液pH值的控制方法为控制电流密度或加入缓释剂中的一种，所述的缓释剂为氨水。
所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌或电磁搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体底部沉淀；
所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动或间歇流动，所述的间歇流动的时间间隔根据所用的过滤设备不同而定。
所述的步骤3中，所述的滤液加入水调节至原浓度循环返回至阴极室，作为阴极室电解液，阳极室电解液抽出后加入氯化钴调整浓度至初始反应氯化钴浓度后，返回至阳极室，实现氯化钴的循环利用。
所述的步骤4中，所述的氢氧化钴的烘干条件为真空60℃烘干。
本发明的一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法涉及的主要反应如下：
阳极反应：2Cl--2e＝Cl2 (1)
阴极反应：2H2O+2e＝H2+2OH- (2)
总反应：
煅烧反应：2Co(OH)3＝Co2O3+3H2O↑
查得，25℃时，标准生产电势V1＝-1.3583V、V2＝-0.8277V，则E总＝2.186V，所以，槽电压必须高于2.186V。
与现有技术相比，本发明的一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，具有如下有益效果：
1.本发明采用电解的方法，将氯化钴直接制备氢氧化钴，其中的电解工艺自动化程度高，易于控制，产品纯度高，有利于降低生产成本。
2.氯化钴不用特意配制，氯化钴作为电解液可为任意浓度的氯化钴溶液。
3.本发明的阴极室电解液连续循环通过过滤装置，调整溶液浓度后返回阴极室，可实现氢氧化钴产品的连续生产。
4.本发明的方法消除了传统氢氧化钴生产过程中氨及氢氧化钠的大量消耗及环境污染。
附图说明
图1为本发明电解系统的结构示意图。
其中，1-阴极室；2-阳极室；3-阳离子交换膜；4-搅拌器；5-直流电源；6-过滤装置；7-干燥箱；8-第一溶解槽；9-第一泵；10-第二溶解槽；11-第二泵；12-槽体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，电解在电解系统中进行，电解系统的结构示意图见图1，电解系统包括阳离子膜电解槽和过滤回收利用装置；
所述的阳离子电解槽包括：槽体12、阴极室1、阳极室2、阳离子交换膜3、搅拌器4和直流电源5；
所述的过滤回收利用装置包括过滤装置6、干燥箱7、第一溶解槽8、第一泵9、第二溶解槽10和第二泵11；
其中，槽体12内部设置有阳离子交换膜3，阳离子交换膜3将槽体分为阳极室和阴极室，其中，与直流电源5的正极连接的为阳极室2，与直流电源5的负极连接的为阴极室1，在阴极室1内设置有搅拌器4，所述的搅拌器4通过电极驱动进行搅拌；
在阴极室1的下方设置有过滤装置6，过滤装置6设置有固体出口和液体出口，过滤装置的固体出口与干燥箱7相连接，过滤装置的液体出口与第二溶解槽10相连接，第二溶解槽10通过第二泵11与阴极室1上侧相通；
在阳极室2的下侧设置开口与第一溶解槽8相连接，第一溶解槽8通过第一泵9与阳极室2上侧相通。
实施例1
一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，按照以下步骤进行：
步骤1：对质量浓度10％的氯化钴水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为20℃，电解的电压为20V；
步骤2：通过控制电流密度来控制阴极室电解液pH值在9.5-10.8范围内，使电解槽阴极区直接生成氢氧化钴；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行机械搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液，滤液加入水调节至10％，循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化钴调整浓度至初始反应氯化钴浓度(10％)后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将氢氧化钴在真空60℃烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴的产品纯度为95％。
实施例2
一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，按照以下步骤进行：
步骤1：对质量浓度15％的氯化钴水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为90℃，电解的电压为3V；
步骤2：通过控制电流密度来控制阴极室电解液pH值在9.5-10.8范围内，使电解槽阴极区直接生成氢氧化钴；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行机械搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液，滤液加入水调节至15％，循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化钴调整浓度至初始反应氯化钴浓度(15％)后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将氢氧化钴在真空60℃烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴的产品纯度为96％。
实施例3
一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，按照以下步骤进行：
步骤1：对质量浓度13％的氯化钴水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为10℃，电解的电压为20V；
步骤2：通过控制电流密度来控制阴极室电解液pH值在9-11范围内，使电解槽阴极区直接生成氢氧化钴；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行电磁搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液，滤液加入水调节至13％，循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化钴调整浓度至初始反应氯化钴浓度(13％)后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将氢氧化钴在真空60℃烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴的产品纯度为95％。
实施例4
一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，按照以下步骤进行：
步骤1：对质量浓度13％的氯化钴水溶液进行电解，电解的工艺参数为：温度为90℃，电解的电压为2.2V；
步骤2：通过加入缓释剂——氨水来控制阴极室电解液pH值在9-11范围内，使电解槽阴极区直接生成氢氧化钴；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行电磁搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液，滤液加入水调节至13％，循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化钴调整浓度至初始反应氯化钴浓度(13％)后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将氢氧化钴在真空60℃烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴的产品纯度为95％。

Claims (8)

1.一种氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1：对氯化钴水溶液进行电解，电解的工艺参数为：10℃≤温度<100℃，电解的电压≥2.2V；
步骤2：控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液的pH值为9～11，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化钴；
步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行搅拌，阴极室电解液和氢氧化钴定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化钴和滤液，滤液循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；
步骤4：将氢氧化钴烘干，得到氢氧化钴产品，氢氧化钴的产品纯度≥95％。
2.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的电解在电解系统中进行，电解系统包括阳离子膜电解槽和过滤回收利用装置；
所述的阳离子电解槽包括：槽体、阴极室、阳极室、阳离子交换膜、搅拌器、直流电源；
所述的过滤回收利用装置包括过滤装置、干燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵；
其中，槽体内部设置有阳离子交换膜，阳离子交换膜将槽体分为阳极室和阴极室，其中，与直流电源的正极连接的为阳极室，与直流电源的负极连接的为阴极室，在阴极室内设置有搅拌器，所述的搅拌器通过电极驱动进行搅拌；
在阴极室的下方设置有过滤装置，过滤装置设置有固体出口和液体出口，过滤装置的固体出口与干燥箱相连接，过滤装置的液体出口与第二溶解槽相连接，第二溶解槽通过第二泵与阴极室相通；
在阳极室的下侧设置开口与第一溶解槽相连接，第一溶解槽通过第一泵与阳极室相通。
3.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的氯化钴水溶液的质量浓度为任意值。
4.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤2中，阴极室电解液pH值的控制方法为控制电流密度或加入缓释剂中的一种，所述的缓释剂为氨水。
5.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌或电磁搅拌。
6.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动或间歇流动，所述的间歇流动的时间间隔根据所用的过滤设备不同而定。
7.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的滤液需加水调节至原浓度循环返回至阴极室，作为阴极室电解液，阳极室电解液抽出后加入氯化钴调整浓度至初始反应氯化钴浓度后，返回至阳极室，实现氯化钴的循环利用。
8.如权利要求1所述的氯化钴电转化直接制备氢氧化钴的方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的氢氧化钴的烘干条件为真空60℃烘干。
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