CN1614095A - 电解法制备超细金属氧化物 - Google Patents
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Abstract
本发明采用电化学方法制备超细金属氧化物,该方法利用阳离子交换膜(5)把电解槽(8)分隔为阳极室(3)和阴极室(9)。向阳极室(3)加入需制备金属氧化物的盐溶液,控制不同的电解电压,阳极室(3)的金属离子能够通过阳离子交换膜到达阴极室(9),由于阴极(6)消耗阴极室内溶液中的H+离子,就会释放出OH-离子与其金属离子生成金属氢氧化物,均匀沉淀出来,对其在阴极室(9)的沉淀过滤、洗涤,干燥,即可得到其超细氢氧化物。对其不同的氢氧化物在不同的温度下灼烧可以得到其超细氧化物,其粒子粒径范围主要分布在60-100nm之间。此方法的特点:具有工艺简单,操作条件容易控制,该方法具有广阔的应用前景和较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明利用电解的方法制备用超细金属氧化物。
背景技术
超细金属氧化物,其粒子粒径范围在1~100nm之间。在性能上与同组成的微米晶粒材料有着非常显著的差异。随着其氧化物的超微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,具有特异的光、电、磁、热、声、力、化学和生物学性能,广泛应用于宇航、国防工业、磁记录设备、计算机工程、环境保护、化工、医药、生物工程和核工业等领域。超细金属氧化物的制备和应用愈来愈为人们所重视,其中其材料的制备已经成为今天材料研究的热点之一。随着纳米材料制备技术的不断开发及应用范围的拓展,必将对传统的化学工业和其它产业产生重大影响。本方法采用利用阳离子交换膜(5)为隔膜把电解槽分阴、阳极两室,在电解过程中,阳极室(3)的金属离子通过阳离子交换膜(5)在阴极室(9)中得到其相应盐的氢氧化物沉淀,高温灼烧制备超细金属氧化物,工艺简单,方法易行,有广阔的应用前景和较好的经济效益。
发明内容
本发明目的在于:利用电解的方法制备超细金属氧化物。该方法利用阳离子交换膜(5)为隔膜把电解槽(8)分为阳极室(3)和阴极室(9)两室,控制阴极(6)不同的电流密度,在电解的过程中,阳极室(3)的金属离子通过阳离子交换膜(5)到达阴极室。在阴极室(9)中电离产生的OH-与其金属离子均匀生成氢氧化物沉淀出来。由于较好控制其生成速度,就可避免浓度不均匀现象,使过饱和度控制在适当的范围内,从而控制粒子的生长速度,获得凝聚少、纯度高的超细金属氢氧化物。
本方法采用在阳极室(3)加入要制备其金属氧化物的盐溶液,在电解过程中,其金属离子在电场作用下,通过阳离子交换膜(5)到达阴极室(9)。阳离子交换膜既起到传递阳离子载体的作用,又有分隔电解槽分离的作用。同时在阳极室(3)电解过程中,阳极(4)上有氯气放出。
在金属氯化物盐溶液中,反应方程式如下:
在阴极室(9)电解溶液能够释放出氢气或消耗氢离子。
在金属氯化物盐溶液中,反应方程式如下:
在金属硝酸盐溶液中,反应方程式如下:
硫酸盐溶液中,反应方程式如下:
由于阴极(6)的OH-不断以恒定速度释放,与穿过阳离子交换膜(5)到达阴极室(9)的金属离子均匀形成氢氧化物沉淀析出,反应方程式如下:
阳极室(3)的金属阳离子通过阳离子膜(5)进入阴极室,由于阴极室(9)在电解中得到氢气或有效消耗氢离子,并缓释出OH-与金属阳离子均匀沉淀。又由于阴极(6)均匀缓释OH-,在搅拌器(7)的强烈搅拌作用下,并能够达到微晶体形成的有效外部环境,同时也可避免其氢氧化物沉淀沉积到阴极上,从而在阴极室(9)内金属阳离子与OH-形成超细金属氢氧化物沉淀。对其沉淀过滤、洗涤,干燥,即可得到其超细氢氧化物或氧化物。对不同的氢氧化物在不同的温度下灼烧可以得到其超细氧化物,其粒子粒径范围主要分布在60~100nm.之间。
用电解法制备超细金属氧化物的金属适用范围:镁,钛,铝,锆,锌,钙。
附图说明
参见附图
图1为本发明电解装置示意图
1直流电源 2阳极室排气管 3阳极室 4阳极(正极) 5阳离子交换膜 6阴极(负极) 7安装有阴极的搅拌器 8电解槽 9阴极室 10阴极室排气管 11搅拌器电机及负极接线转换装置
图2为本发明电解工艺原理示意图
用电解法制备超细金属氧化物的应用范围的制备实例
此处实例并不代表此方法仅能制备以下超细金属氧化物,具体适用范围:见用电解法制备超细金属氧化物的金属适用范围。
制备实例1
1在电解槽(8)之间安装阳离子交换膜(5),从而把电解槽分为阴、阳极两室,在阳极室(3)和阴极室中分别加入1.00mol/dm3氯化镁和2.00mol/dm3氯化钠溶液,阴极(6)的电流密度控制在0.08A/cm2左右,在电场作用下,阳极室(3)内的Mg2+不断通过阳离子交换膜(5)到达阴极室(9)。在阳极室(3)电解得到氯气,在阴极室(9)电解有氢气释放,在阴极室内的搅拌器(7)的强烈搅拌作用下,可得到Mg(OH)2沉淀,过滤,洗涤,在550℃高温分解,可得到粒度主要分布在60~100nm的MgO粒子。
制备实例2
在电解槽(8)之间安装阳离子交换膜(5),从而把电解池分为阴、阳极两室,在两室中分别加入1.00mol/dm3氯化钠和1.00mol/dm3氯化铝溶液,阴极(6)的电流密度控制在0.10A/cm2左右,在电解过程中,阳极室(3)的Al3+不断通过阳离子交换膜(5)到达阴极室。阳极室(3)有氯气释放,在阴极室(9)内,电解得到氢气或有效消耗氢离子同时做到缓释出OH-,控制溶液的pH小于7.5左右,在搅拌器(7)的强烈搅拌作用下,可制备出Al(OH)3沉淀,过滤,洗涤,在600℃高温分解,也可出粒度主要分布在60~100nm的Al2O3。
Claims (2)
1.用电解方法制备超细金属氧化物的主要特征及制备过程,其主要特征及制备工艺过程如下:
a.用阳离子交换膜(5)把电解槽(8)分隔为只有阳离子能够自由通过阳离子交换膜的阳极室(3)和阴极室(9),而两室中的阴离子不能通过。
b.在阳极室(3)内加入浓度控制在0.01~6.00mol/dm3之间的需制备其金属氧化物的盐溶液。由于阳离子交换膜(5)的存在,在电解过程中,阳极室(9)内的金属离子能够穿越阳离子膜(5)进入阴极室,在搅拌器(7)的强烈搅拌作用下,在阴极室(9)中与阴极(6)缓释的OH-(在阴极上不断有H+消耗,溶液pH不断升高)均匀生成氢氧化物沉淀。对阴极室(9)的氢氧化物沉淀过滤、洗涤,干燥,即可得到其超细氢氧化物。对不同的氢氧化物在不同的温度下灼烧可以得到其超细氧化物。
c.电流密度控制在0.01~0.80A/cm2范围。
2.用电解法制备超细金属氧化物的金属适用范围:镁,钛,铝,锆,锌,钙。
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