CN114717579A - 一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法，包括：对盐湖水氯镁石进行溶解过滤精制，得到精制的氯化镁溶液；在所述精制的氯化镁溶液中加入氢氧化镁晶种溶液，并混合均匀；在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂得到预制电解液；将所述预制电解液注入电解槽，进行电化学沉积，制备片状氢氧化镁；对电化学沉积产生的氢氧化镁产品进行过滤洗涤，之后干燥，得到低氯含量片状氢氧化镁。本发明生产的氢氧化镁产品形貌呈六角片状均匀分布，干燥后的氢氧化镁产品氯元素含量低，符合工业氢氧化镁一类指标氯元素含量要求，可用于高端化工领域和阻燃行业。
Description
技术领域
本发明属于盐湖化工技术领域，具体涉及一种利用盐湖氯化镁电化学法制备低氯含量片状氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁在化工领域具有广泛的用途，工业级氢氧化镁主要分为三个等级，第一等级产品主要用于阻燃剂行业，第二等级产品主要用于生产高纯氧化镁及镁盐的原料，第三等级产品主要用于环境处理方面，特别是在烟道脱硫、废水处理、土壤改良等方面。
目前采用盐湖氯化镁氨碱法生产的工业级氢氧化镁产品指标中的氯元素含量平均在0.4％-0.5％，其中氯元素含量较高的原因是利用MgCl2·6H2O氨碱沉淀过程中由于未能控制初始晶粒的形貌及长大速度，产生的Mg(OH)2易形成球形颗粒状并不断团聚长大，导致溶液中的Cl元素大量包裹在球形颗粒中，即使后续过滤洗涤也不能降低Cl元素含量至低于0.1％的范围内。
由于达不到第一等级氯含量指标≤0.1％的要求，限制了盐湖氯化镁氨碱法生产的氢氧化镁在阻燃剂行业的规模化应用。同时以氢氧化镁作为原料来生产氧化镁或其他镁盐产品时均要求氯元素含量越低越好，例如在氢氧化镁回转窑煅烧法生产氧化镁的过程中，氢氧化镁中氯元素含量偏高将在生产过程中产生大量的氯气，氯气和氢氧化镁分解产生的H2O结合产生HCl气体，而大量气体的产生不仅严重腐蚀生产设备而且污染环境，长此以往企业员工职业健康和周边环境都会产生影响。
发明内容
鉴于氢氧化镁中氯元素含量偏高的问题，需要开发一种新的制备方法，既能制备低Cl元素产品又能控制产品形貌，保证产品制备过程中的晶粒不团聚和Cl元素不被包覆是关键。针对以上问题，本发明提供了一种利用盐湖氯化镁制备低氯片状氢氧化镁的方法。
为实现上述目的，本发明提供的一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法，包括：
步骤1、对盐湖水氯镁石进行溶解过滤精制，得到精制的氯化镁溶液；
步骤2、在所述精制的氯化镁溶液中加入氢氧化镁晶种溶液，并混合均匀；
步骤3、在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂得到预制电解液；
步骤4、将所述预制电解液注入电解槽，进行电化学沉积，制备片状氢氧化镁；
步骤5、对电化学沉积产生的氢氧化镁产品进行过滤洗涤，之后干燥，得到低氯含量片状氢氧化镁。
优选地，所述步骤1中盐湖水氯镁石包括氯化镁≥97％的盐田摊晒结晶、硫酸镁和碳酸镁中的一种或多种。
优选地，所述步骤2中的晶种溶液配制如下：
将步骤4中电化学沉积后阴极室的电解液产生的Mg(OH)2沉淀过滤，得到阴极室的滤液；
将步骤4中电化学沉积后阳极室的电解液和所述阴极室的滤液混合均匀，并调节其pH和溶液浓度。
优选地，所述氢氧化镁晶种溶液的pH调节选用HCl、H2SO4、NaOH、KOH、Al(OH)3、氨水、水合肼中的一种或多种，pH控制在8-9。
优选地，所述氢氧化镁晶种溶液浓度控制在25-150g/L。
优选地，所述步骤2中晶种溶液与精制氯化镁溶液按体积比1:10-1:100混合。
优选地，所述步骤3中的形貌控制剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
优选地，所述形貌控制剂按1g/L-4g/L加入到含有晶种溶液的氯化镁溶液中。
优选地，向含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂后在30-60℃恒温水浴中搅拌1-3h，待形貌控制剂完全溶解后得到预制电解液。
优选地，所述步骤4中的电化学沉积工艺参数如下：氯化镁溶液浓度为1-400g/L，温度为25-100℃，电流密度为0.01-2A/cm2，电解时间为30min-12h，pH值为8-12。
本发明生产的氢氧化镁产品形貌呈片状均匀分布，干燥后的氢氧化镁产品氯元素含量≤0.05％，符合工业氢氧化镁一类指标氯元素含量要求，可用于高端化工领域和阻燃行业。
附图说明
图1为本发明低氯含量片状氢氧化镁制备流程图；
图2为实施例1中产品的XRD物相图；
图3为实施例1中产品的SEM形貌图；
图4为对比例1中产品的SEM形貌图；
图5为对比例2中产品的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
本发明提供了一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法，包括：
步骤1：对盐湖水氯镁石进行溶解过滤精制，得到精制的氯化镁溶液。
所述步骤1中盐湖水氯镁石主要是六水氯化镁(MgCl2·6H2O)≥97％的盐田摊晒结晶盐，也可以是硫酸镁、硝酸镁等其他可溶性镁盐。
所述步骤1中的过滤一般经过两道过滤，第一道过滤主要是过滤水不溶物等杂质，滤布可选择200-300目，第二道过滤主要是对氯化镁溶液进行精制，去除未溶解的微小细晶，滤布可选择500-600目。
所述步骤1中的精制氯化镁溶液其MgCl2含量≤400g/L。
步骤2:在精制的氯化镁溶液中加入氢氧化镁晶种溶液，并混合均匀。
所述步骤2中的晶种溶液制备如下：首先将步骤4电化学沉积完的电解液收集，其中，阳极室的电解液可直接利用，阴极室的电解液需将产生的Mg(OH)2沉淀过滤后其滤液在进行利用。其次将两种电解后的溶液混合均匀，并调节其pH和溶液浓度。
所述步骤2中的晶种溶液其pH调节可用HCl、H2SO4和NaOH、KOH、Al(OH)3、氨水、水合肼等酸和碱，pH范围控制在8-9。
所述步骤2中的晶种溶液浓度控制在25-150g/L，其浓度调节可用步骤5的洗涤水。晶种溶液制备时产生微小白色沉淀即可，溶液呈乳白色。
所述步骤2中晶种溶液与精制氯化镁溶液按体积比1:10-1:100加入。
步骤3：在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂得到预制电解液。
所述步骤3中的形貌控制剂包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或多种，以上形貌控制剂的优点是在电解条件和阴极室碱性环境中不发生分解，较稳定存在，以上形貌控制剂的主要作用是控制晶粒生长方向，形成均片状的氢氧化镁。
所述步骤3中的形貌控制剂按1g/L-4g/L加入到含有晶种溶液的氯化镁溶液中。
所述步骤3中加入形貌控制剂后在30-60℃恒温水浴中搅拌1-3h,待形貌控制剂完全溶解后得到预制电解液。
步骤4：对预制电解液进行电化学沉积，电化学沉积工艺参数如下：氯化镁溶液1-400g/L，温度25-100℃，电流密度0.01-2A/cm2，电解时间30min-12h，pH范围8-12。
所述步骤4的电化学沉积装置中电解槽可以是一室电解槽、隔膜电解槽、三室电解槽或其他类型的电解槽，隔膜电解槽中的隔膜可用工业应用中的各类阴阳离子隔膜或常规涤纶隔膜。
所述步骤4中的阴极电极为不锈钢板或钛板，阳极电极为钌铱析氯电极板或其他析氯电极板。
所述步骤4中的电化学沉积装置在阴阳极室均有溶液流动出口和进口，必要时可进行循环连续制备。
所述步骤4中在电化学沉积前及过程中控制电解液pH在8-12范围内。
所述步骤4中电化学沉积经过一定时间后在阴极电极板和电沉积装置底部产生氢氧化镁产品。进一步的在电化学沉积过程中阳极室产生氯气，阴极室产生氢气。
步骤5：对电化学沉积产生的氢氧化镁进行抽滤洗涤，洗涤分三遍，洗涤用水为产品体积的3-10倍。
所述步骤5过滤洗涤第一遍用500-600目数较大滤布或慢速滤纸进行过滤洗涤，第二遍用300-400目滤布或中速滤纸进行过滤洗涤，第三遍用200-300目滤布或中速滤纸进行过滤洗涤。
步骤6：对抽滤洗涤后的产品进行干燥，干燥条件为60℃-100℃，干燥时间6-12h。
实施例1
将盐湖水氯镁石加水溶解过滤，得到精制的氯化镁溶液500mL，MgCl2含量为100g/L。
在精制的氯化镁溶液中加入pH为9，有白色沉淀的氢氧化镁晶种溶液50mL并混合均匀。
在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入3％PEG形貌控制剂并在35℃恒温水浴中搅拌1h得到预制电解液。
对预制电解液进行电解，电解工艺参数为温度25℃，电流密度0.05A/cm2，电解时间4h，pH稳定在9。
对电解产生的氢氧化镁进行洗涤抽滤，洗涤分三遍，洗涤用水为产品重量的6倍。
然后将产品进行干燥得到氢氧化镁，干燥条件为60℃，6h。
图2为产品的XRD物相图，图3为产品的SEM形貌图，从图中可以看到氢氧化镁为规则的六角片状结构，经检测，产品中氯含量为0.030％。
对比例1
将盐湖水氯镁石加水溶解过滤，得到精制的氯化镁溶液400mL，MgCl2含量为380g/L。
在无晶种溶液的氯化镁溶液中加入5％PEG形貌控制剂并在40℃恒温水浴中搅拌2h得到预制电解液。
对预制电解液进行电解，电解工艺参数为温度45℃，电流密度0.08A/cm2，电解时间6h，pH稳定在8.5。
对电解产生的氢氧化镁进行洗涤抽滤，洗涤分三遍，洗涤用水为产品重量的4倍。
然后将产品进行干燥得到氢氧化镁，干燥条件为100℃，3h。经检测产品中氯含量为0.032％。
图4为产品的SEM形貌图，从图中可以看到未加入晶种溶液电化学制备的氢氧化镁为近圆形片状结构，结构大小不均一且不完整，不如实施例1中的产品形貌形成六角片状结构规则分散。
对比例2
将盐湖水氯镁石加水溶解过滤，得到精制的氯化镁溶液200mL，MgCl2含量为50g/L。
在精制的氯化镁溶液中加入pH为8，有白色沉淀的氢氧化镁晶种溶液50mL并混合均匀。
对含有晶种溶液的氯化镁溶液进行电解，电解工艺参数为温度45℃，电流密度0.02A/cm2，电解时间4h，pH稳定在9.5。
对电解产生的氢氧化镁进行洗涤抽滤，洗涤分三遍，洗涤用水为产品重量的5倍。
然后将产品进行干燥得到氢氧化镁，干燥条件为80℃，5h。经检测产品中氯含量为0.036％。
图5为产品的SEM形貌图，从图中可以看到未及加入形貌控制剂电化学制备的氢氧化镁为片状不规则结构，片状结构交错生长形成复杂结构，不如实施例1中的产品形貌形成六角片状结构规则分散。
Claims (10)
1.一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1、对盐湖水氯镁石进行溶解过滤精制，得到精制的氯化镁溶液；
步骤2、在所述精制的氯化镁溶液中加入氢氧化镁晶种溶液，并混合均匀；
步骤3、在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂得到预制电解液；
步骤4、将所述预制电解液注入电解槽，进行电化学沉积，制备片状氢氧化镁；
步骤5、对电化学沉积产生的氢氧化镁产品进行过滤洗涤，之后干燥，得到低氯含量片状氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中盐湖水氯镁石包括氯化镁≥97％的盐田摊晒结晶、硫酸镁和碳酸镁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的晶种溶液配制如下：
将步骤4中电化学沉积后阴极室的电解液产生的Mg(OH)2沉淀过滤，得到阴极室的滤液；
将步骤4中电化学沉积后阳极室的电解液和所述阴极室的滤液混合均匀，并调节其pH和溶液浓度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁晶种溶液的pH调节选用HCl、H2SO4、NaOH、KOH、Al(OH)3、氨水、水合肼中的一种或多种，pH控制在8-9。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁晶种溶液浓度控制在25-150g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中晶种溶液与精制氯化镁溶液按体积比1:10-1:100混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的形貌控制剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述形貌控制剂按1g/L-4g/L加入到含有晶种溶液的氯化镁溶液中。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，向含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂后在30-60℃恒温水浴中搅拌1-3h，待形貌控制剂完全溶解后得到预制电解液。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的电化学沉积工艺参数如下：氯化镁溶液浓度为1-400g/L，温度为25-100℃，电流密度为0.01-2A/cm2，电解时间为30min-12h，pH值为8-12。
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| CN115976544A (zh) * | 2023-01-16 | 2023-04-18 | 东北大学 | 一种连续电沉积制备六方片状氢氧化镁的方法和装置 |
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