CN113122869A - 一种连续流电催化合成氨装置及电催化合成氨的方法 - Google Patents

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杨帆
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Abstract

本发明公开了一种连续流电催化合成氨装置，包括阳极电解池、阴极电解池和顶部封闭的硫酸洗池，所述阳极电解池内设有CoPi催化剂，所述阴极电解池内设有单中心铀基负载催化剂，所述阴极电解池内设有氮气通入管，所述阴极电解池和硫酸洗池之间设有连通管，所述连通管的一端位于阴极电解池的液面以上，另一端位于硫酸洗池的液面以下。此外，本发明还公开采用该装置合成氨的方法，本发明通过将从核废液中制备的单中心铀基负载催化剂与阳极析氧催化剂CoPi组成两电极体系连续流电催化合成氨装置，NH3富集在阴极电解液以及硫酸洗池中，实现常温、绿色、连续地电还原氮气以及氨收集过程。

Description

一种连续流电催化合成氨装置及电催化合成氨的方法
技术领域
本发明涉及合成氨技术领域，特别是涉及一种连续流电催化合成氨装置及电催化合成氨的方法。
背景技术
电催化氮气还原(NRR)合成氨是一种在常温常压下进行的反应，工作电位低，且电能可通过清洁能源提供，是一种很有潜力的合成氨新工艺。但目前电催化NRR材料的产氨速率和法拉第效率低、工作稳定性不够高等都为其发展带来了巨大挑战。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种连续流电催化合成氨装置及电催化合成氨的方法，实现了高性能电催化合成氨反应，为可持续能源高效合成氨提供了新的途径。
本发明的技术方案如下：
一种连续流电催化合成氨装置，包括阳极电解池、阴极电解池和顶部封闭的硫酸洗池，所述阳极电解池内设有CoPi催化剂，所述阴极电解池内设有单中心铀基负载催化剂，所述阴极电解池内设有氮气通入管，所述阴极电解池和硫酸洗池之间设有连通管，所述连通管的一端位于阴极电解池的液面以上，另一端位于硫酸洗池的液面以下。
在进一步的技术方案中，所述硫酸洗池上设有氮气回流管，所述氮气回流管的一端与氮气通入管连通，另一端位于硫酸洗池的液面以上。连通管收集的来自阴极电解池的气体中，含有大量的氮气和少量的氨气，设置氮气回流管，可将氮气回收并返回至阴极电解池中，继续参与电解，提高合成氨的产率。
在进一步的技术方案中，所述阳极电解池和阴极电解池中的电解液为磷酸缓冲溶液与浸出液的混合溶液。
本发明还提供了基于上述装置的连续流电催化合成氨的方法，其技术方案如下：
一种连续流电催化合成氨的方法，包括以下步骤：
S1、通过氮掺杂石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯吸附模拟核废液中的铀酰离子来制备单中心铀基负载催化剂；
S2、制备析氧CoPi催化剂；
S3、以CoPi催化剂作为阳极，单中心铀基负载催化剂作为阴极，并向阴极电解液中通入氮气，通电催化合成氨，通过硫酸洗涤收集。
在进一步的技术方案中，步骤S2中，制备析氧CoPi催化剂的方法如下：
S21、钴酸锂煅烧后用有机酸(抗坏血酸、苹果酸或柠檬酸)溶解，用柠檬酸和甲醇水溶液，水热溶解钴酸锂材料，得到浸出液(Co2+浓度为50mm)；
S22、采用三电极沉积法，以浸出液与磷酸缓冲溶液的混合溶液作为电解液，在经清洗过的FTO导电玻璃衬底上或氧化铁薄膜表面电沉积得到CoPi催化剂。
在进一步的技术方案中，步骤S21中，柠檬酸、甲醇和钴酸锂的摩尔比为：
柠檬酸：甲醇：钴酸锂＝4：0.1：1。
在进一步的技术方案中，步骤S21中，水热溶解的温度为160℃，时间为10h。
在进一步的技术方案中，步骤S22中，FTO导电玻璃衬底的清洗过程如下：
采用体积比为1：1：1的双氧水-氨水-蒸馏水的混合物和蒸馏水分别超声洗涤2h-3h，然后在空气中自然干燥，得到干燥、干净的FTO导电玻璃衬底。
在进一步的技术方案中，步骤S22中，电沉积时，沉积电位为0.8V-1.5V，以饱和甘汞电极作为参比电极，沉积时间为10s-1500s。
在进一步的技术方案中，步骤S22中，浸出液与磷酸缓冲溶液的体积比为1：100。
本发明的有益效果是：
本发明以含铀核废液中制得的单中心铀基负载催化剂作为阴极，以析氧催化剂CoPi作为阳极，组成两电极体系连续流电催化合成氨装置，NH3富集在阴极电解液以及硫酸洗池中实现常温、绿色、连续地电还原氮气以及氨收集过程，实现了高性能电催化合成氨反应，为可持续能源高效合成氨提供了新的途径，同时，实现了贫铀资源的再利用。
附图说明
图1是本发明实施例所述连续流电催化合成氨装置的结构示意图。
附图标记说明：
10、阳极电解池；11、CoPi催化剂；20、阴极电解池；21、单中心铀基负载催化剂；30、硫酸洗池；31、氮气回流管；40、连通管；50、氮气通入管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。
实施例1：
一种高性能单中心铀基负载催化剂的制备方法，通过氮掺杂石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯吸附模拟核废液中的铀酰离子来制备单中心铀基负载催化剂，包括以下步骤：
S1、以石墨烯为原料，氧化制备氧化石墨烯，并配置氧化石墨烯的GO分散液：
取2g石墨粉加入到3mL含有1gK2S2O8和1gP2O5的浓H2SO4中，80℃下加热6h后冷却至室温，蒸馏水稀释、抽滤、水洗至滤液为中性，空气中干燥；冰浴条件下，取上述得到的预氧化石墨烯2g加入到46mL冰的浓H2SO4溶液中，小心缓慢加入6gKMnO4，35℃下搅拌2h，随后加入92mL蒸馏水，接着在15min内继续加入280mL蒸馏水和5mL30％H2O2，趁热过滤，依次用500mLHCl和大量蒸馏水(体积比为1：10)洗涤至滤液为中性，空气中干燥，即制得氧化石墨烯。
将0.5g干燥的氧化石墨烯于搅拌条件下加入到1L蒸馏水中，超声3h，4000r/min下离心30min，分离上层清液，即制得浓度约为0.5mg/mL的GO分散液。
其中，制备好的GO分散液与去离子水的质量比为1:600-800；干燥后的铀与GO分散液的质量比为1:0.05-0.25。
S2、采用水热法，以GO分散液和尿素为原料制备氮掺杂石墨烯，并由GO分散液制备还原氧化石墨烯：
取上述制备的GO分散液30mL，按不同配比的用量加入尿素，磁力搅拌30min后，将所得溶液转入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，160℃反应3h后自然冷却，得到黑色固体，离心洗涤10次后冷冻干燥，即制得氮掺杂石墨烯产物，并将产物标记为NG-X，其中NG表示为N掺杂石墨烯，X＝5，10，20，30，40，50，依次代表GO与尿素的质量比为1：5、1；10、1:20、1:30、1：40、1：50。
将30mLGO分散液直接在160℃下水热反应3h，洗涤、冷冻干燥后，即制得还原氧化石墨烯(RGO)。
S3、将制得的氮掺杂石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯加入铀溶液中，采用吸附-快速电还原法制得单中心铀基负载催化剂：
配置一定浓度的铀溶液，将所制备的氮掺杂石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯按不同配比的用量加入铀溶液中，超声溶解，并搅拌4h-6h，得到反应混合物；对上述反应混合物进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥后收集，得到单中心铀基负载催化剂，将所得的样品命名为X-U-GO，X＝5％，10％，25％，依次代表铀与GO的质量比为5％，10％，25％。
通过改变电还原电压、脉冲时间等参数，调整单中心铀原子的浓度；利用球差校正的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和元素成像直接观察单中心铀原子的存在形态，其球差电镜图(单原子铀)如图1所示；利用扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)测试铀元素的成键情况、配位数等。
采用本实施例制备的单中心铀基负载催化剂进行核废液提铀，记录对不同铀含量的核废液提铀的处理时间和处理效果，结果如下：
X＝5％ X＝10％ X＝25％
处理时间 23min 30min 41min
处理效果 69％ 75％ 78％
目前，采用现有技术对X＝5％的核废液进行提铀的处理时间为60min，处理效果为60％，可见，采用本实施例制备的单中心铀基负载催化剂，对核废液提铀的效果具有大幅度的提高，实现了对贫铀资源的高效再利用。
实施例2：
如图1所示，一种连续流电催化合成氨装置，包括阳极电解池10、阴极电解池20和顶部封闭的硫酸洗池30，阳极电解池10内设有CoPi催化剂11，阴极电解池20内设有单中心铀基负载催化剂21，阴极电解池20内设有氮气通入管50，阴极电解池20和硫酸洗池30之间设有连通管40，连通管40的一端位于阴极电解池20的液面以上，另一端位于硫酸洗池30的液面以下。
在本实施例中，硫酸洗池30上设有氮气回流管31，氮气回流管31的一端与氮气通入管50连通，另一端位于硫酸洗池30的液面以上。连通管40收集的来自阴极电解池20的气体中，含有大量的氮气和少量的氨气，设置氮气回流管31，可将氮气回收并返回至阴极电解池20中，继续参与电解，提高合成氨的产率。
实施例3：
一种连续流电催化合成氨的方法，包括以下步骤：
S1、按照实施例1记载的方法制备单中心铀基负载催化剂；
S2、制备析氧CoPi催化剂：
S21、钴酸锂煅烧后用有机酸(抗坏血酸、苹果酸或柠檬酸)溶解，用柠檬酸和甲醇水溶液，于160℃下，水热溶解钴酸锂材料10h，得到浸出液(Co2+浓度为50mm)；
S22、采用三电极沉积法，以体积比为1：100的浸出液和磷酸缓冲溶液的混合溶液作为电解液，在经清洗过的FTO导电玻璃衬底上或氧化铁薄膜表面电沉积得到CoPi催化剂；
S3、以实施例2中记载的装置为本体，采用CoPi催化剂作为阳极，单中心铀基负载催化剂作为阴极，并向阴极电解液中通入氮气，通电催化合成氨，通过硫酸洗涤收集。
在本实施例中，步骤S21中，柠檬酸、甲醇和钴酸锂的摩尔比为：
柠檬酸：甲醇：钴酸锂＝4：0.1：1。
在本实施例中，步骤S22中，FTO导电玻璃衬底的清洗过程如下：
采用体积比为1：1：1的双氧水-氨水-蒸馏水的混合物和蒸馏水分别超声洗涤2h-3h，然后在空气中自然干燥，得到干燥、干净的FTO导电玻璃衬底。
在本实施例中，步骤S22中，电沉积时，沉积电位为0.8V-1.5V，以饱和甘汞电极作为参比电极，沉积时间为10s-1500s。
采用本实施例的方法，进行多组试验，测试采用本发明的单中心铀基负载催化剂进行电催化合成氨的相关性能指标，其结果如下：
Figure BDA0002970585180000071
可见，采用本实施例的方法进行电催化合成氨，产氨效率可达到5μgh-1mg-1cat以上，法拉第效率可达到4％以上，相比于现有技术中的3μgh-1mg-1cat的产氨效率和2％的法拉第效率，具有明显提高。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续流电催化合成氨装置，包括阳极电解池、阴极电解池和顶部封闭的硫酸洗池，其特征在于，所述阳极电解池内设有CoPi催化剂，所述阴极电解池内设有单中心铀基负载催化剂，所述阴极电解池内设有氮气通入管，所述阴极电解池和硫酸洗池之间设有连通管，所述连通管的一端位于阴极电解池的液面以上，另一端位于硫酸洗池的液面以下。
2.根据权利要求1所述的一种连续流电催化合成氨装置，其特征在于，所述硫酸洗池上设有氮气回流管，所述氮气回流管的一端与氮气通入管连通，另一端位于硫酸洗池的液面以上。
3.根据权利要求1所述的一种连续流电催化合成氨装置，其特征在于，所述阳极电解池和阴极电解池中的电解液为磷酸缓冲溶液与浸出液的混合溶液。
4.一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、通过氮掺杂石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯吸附模拟核废液中的铀酰离子来制备单中心铀基负载催化剂；
S2、制备析氧CoPi催化剂；
S3、以CoPi催化剂作为阳极，单中心铀基负载催化剂作为阴极，并向阴极电解液中通入氮气，通电催化合成氨，通过硫酸洗涤收集。
5.根据权利要求4所述的一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，步骤S2中，制备析氧CoPi催化剂的方法如下：
S21、钴酸锂煅烧后用有机酸溶解，用柠檬酸和甲醇水溶液，水热溶解钴酸锂材料，得到浸出液；
S22、采用三电极沉积法，以浸出液与磷酸缓冲溶液的混合溶液作为电解液，在经清洗过的FTO导电玻璃衬底上或氧化铁薄膜表面电沉积得到CoPi催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，步骤S21中，柠檬酸、甲醇和钴酸锂的摩尔比为：
柠檬酸：甲醇：钴酸锂＝4：0.1：1。
7.根据权利要求5所述的一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，步骤S21中，水热溶解的温度为160℃，时间为10h。
8.根据权利要求5所述的一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，步骤S22中，FTO导电玻璃衬底的清洗过程如下：
采用体积比为1：1：1的双氧水-氨水-蒸馏水的混合物和蒸馏水分别超声洗涤2h-3h，然后在空气中自然干燥，得到FTO导电玻璃衬底。
9.根据权利要求5所述的一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，步骤S22中，电沉积时，沉积电位为0.8V-1.5V，以饱和甘汞电极作为参比电极，沉积时间为10s-1500s。
10.根据权利要求5所述的一种连续流电催化合成氨的方法，其特征在于，步骤S22中，浸出液与磷酸缓冲溶液的体积比为1：100。
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