CN101137580A - 获得碳酸钠晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产碳酸钠的方法，根据该方法，在膜型电池(1)中电解氯化钠水溶液(5)，从所述膜型电池(1)中收集氢氧化钠水溶液(9)，并通过与二氧化碳(15)直接接触使其碳酸盐化，以形成碳酸钠晶体的浆(16)，蒸发(3)所述浆或其母液以收集碳酸钠(18)。

Description

获得碳酸钠晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种获得碳酸钠晶体的方法。更特别地，本发明涉及一种由通过电解获得的氢氧化钠溶液得到碳酸钠晶体的方法。
背景技术
碱金属碳酸盐、尤其是碳酸钠是具有许多应用的非常普遍的工业产品。在玻璃工业中，碳酸钠是使玻璃更易于加工的基本成分。清洁剂、纺织品以及纸浆和造纸工业也是消耗大量碳酸钠的工业的实例。
由于这样极大的消耗量，用于制造碳酸钠的方法具有极大的经济和环境价值。
可以通过纯化由天然碱矿床提取的天然碳酸钠或通过合成来获得碳酸钠。目前大部分合成碳酸钠通过也被称为氨法的“SOLVAY”法制造。在该方法中，氨被氯化钠溶液吸收。由此形成的氨盐水与二氧化碳接触，以制造碳酸氢盐，其从母液中分离出来然后煅烧。回收并循环使用存在于母液中的氨和在煅烧过程中释放二氧化碳。
但是，该方法需要极高的投资。
在本申请人的专利BE861527中，描述了另一种方法，其中在具有离子选择性透过膜的电池中电解氯化钠水溶液，以制造氯和氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液被碳酸盐化、然后蒸发，以制造碳酸钠晶体。在该方法中，通过在电解装置中使氢氧化钠与碳酸氢盐化的溶液混合来实施碳酸盐化。但是，已经证实通过液体混合难于获得有效的碳酸盐化。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的方法，易于实施并适于经济地制备碳酸钠一水合物晶体。
因此，本发明涉及一种制造碳酸钠的方法，根据该方法，在具有离子选择性透过膜的电池中电解氯化钠水溶液，以制造氯和含有氢氧化钠的水溶液，使所述含有氢氧化钠的水溶液碳酸盐化，蒸发所得的碳酸盐化的水溶液，以制造分离出来的碳酸钠晶体和母液。根据本发明，在使含有氢氧化钠的水溶液转化为碳酸钠晶体的含水浆料的条件下，通过使二氧化碳与该水溶液直接接触而实施碳酸盐化。
在根据本发明的方法中，具有离子选择性透过膜的电池是包括至少一个阳极室和至少一个阴极室的电解池，所述至少一个阳极室和至少一个阴极室通过基本上不透过液体(主要是水溶液)、但是可选择性透过离子的至少一个膜分开。膜型电解池在本现有技术中是众所周知的，通常用于通过氯化钠水溶液的电解来制造氢氧化钠水溶液。
在根据本发明的方法中，电池的膜优选为选择性透过阳离子。根据定义，当膜与阳极和阴极之间的电解质接触时，电解质的阳离子通过，但是阴离子基本上不可透过。
在本发明的该优选实施方案中，将氯化钠水溶液引入到电池的阳极室中，在电池的阴极室中产生氢氧化钠水溶液。同时，在阳极室中产生氯，并在阴极室中产生氢。
根据本发明的第一特征，在碳酸盐化之前将氢氧化钠水溶液排到电池的外面，并在位于电池外面的反应器中进行碳酸盐化。
根据本发明的第二特征，在控制使碳酸钠结晶的条件下，通过使所述溶液与含有二氧化碳的气体直接接触来实施氢氧化钠水溶液的碳酸盐化。关于含有二氧化碳的气体的数据如下所示。
在本发明中，术语“碳酸钠”具有非常广泛的定义，包括无水碳酸钠和水合碳酸钠。酸式碳酸钠或碳酸氢钠(NaHCO3)不包括在本发明的定义内。
根据本发明的方法具有在三个不同相存在下反应的特定特征：液相、气相和结晶固相。因此，适于这三相共存的反应器有利地用于用含有二氧化碳的气体处理氢氧化钠水溶液。
在本发明的特定实施方案中，特别推荐在包含由至少两个叠置的区段堆叠而成的塔的反应器中，氢氧化钠水溶液与含二氧化碳的气体逆流流动，所述区段由穿有至少两个孔的分隔物分开，所述区段包含至少一个横向壁以引起悬浮液在所述区段中的对流。这样的反应器利于且促进气体与液体的反应，从而使碳酸钠结晶。
在根据本发明方法的一个优选实施方案中，当与二氧化碳直接接触时含有氢氧化钠的水溶液基本上不含碳酸根和/或碳酸氢根离子。因此，在本发明的该实施方案中，在使所述水溶液与二氧化碳直接接触之前，明确避免使其碳酸盐化或部分碳酸氢盐化。
在根据本发明的方法中，蒸发由碳酸盐化或其母液所收集的浆。所述蒸发具有引起碳酸钠额外结晶的作用。其通常在蒸发结晶器中实现。对于本发明的定义，该单元不是关键的。有利地，使用多级蒸发器或机械蒸汽再压缩蒸发器。
在本发明的第一实施方案中，如此蒸发浆。
在本发明的第二实施方案中，首先机械分离浆中所含的晶体，然后蒸发所得的母液(碳酸钠水溶液)。
在蒸发之前和/或之后，可以通过任何合适的机械分离方法使晶体和浆分离，例如通过沉降、旋转干燥、过滤或这三种分离方法的组合。
由在蒸发之后的机械分离所收集的母液基本上由碳酸钠水溶液组成。有利的是，其可以用来纯化上述给料到膜型电解池的氯化钠水溶液。
在本发明一个有利的实施方案中，控制膜型电池的电解，使得氢氧化钠水溶液含有25～40wt％(优选30～35wt％)的氢氧化钠，控制碳酸盐化条件，使得所述浆含有碳酸钠一水合物(Na2CO3.H2O)的晶体。优选浆中的碳酸钠晶体基本上由碳酸钠一水合物的晶体组成。在该实施方案中，氢氧化钠水溶液通常在标准大气压下在35℃以上且107.5℃以下的温度下碳酸盐化。有利地，使用50℃以上(优选70℃以上)且100℃(优选90℃)以下的温度。特别优选75～85℃的温度。
在实施刚刚描述的实施方案的优选变化方案中，还控制蒸发结晶器的操作条件，使得来自额外结晶的碳酸钠基本上由碳酸钠一水合物的晶体组成。
在上述有利的实施方案及其实施的优选变化方案中，碳酸钠一水合物的结晶对于随后的浓苛性钠的生产是有利的。
在根据本发明的方法中，含有二氧化碳的气体可以是富气或贫气。
在本发明的一个优选实施方案中，富气通过用盐酸水溶液侵蚀石灰石而获得，其中所述盐酸水溶液通过将由在膜型电池中产生的氢和氯反应得到的氯化氢分散在水中而获得。
在本发明的另一实施方案中，使用贫气，其包含由用于同时产生热和电的热力装置例如汽轮机放出的废气。
有利地，所述热电并给装置至少部分地供给最近的氯衍生物生产单元，所述生产单元用电和/或蒸汽产生碳酸钠生产单元所用的二氧化碳。还有利的是，将电提供给电解装置并将蒸汽提供给蒸发器。
在根据本发明的方法中，从膜型电池收集氯化钠的稀盐水。该盐水可以排出或在另外的生产单元中使用。
在本发明的一个优选实施方案中，在纯化和用氯化钠浓缩之后，使从膜型电池收集的稀盐水在电池的阳极室中循环。在已知方法中，纯化通常包括脱氯、脱氯化物(dechloratation)和脱硫。为了浓缩稀盐水，可以将固体氯化钠例如岩盐加入其中。优选使其通过岩盐矿床。
如果在电解池中使用岩盐来浓缩稀盐水，则必须脱除浓盐水的尤其是钙离子、镁离子和硫酸根离子。为了脱除浓盐水的钙离子，有利的是可以用来自碳酸钠结晶的部分母液来处理。为了脱除其中的镁离子，可以用在电解池中产生的部分氢氧化钠水溶液来处理。
根据本发明的方法适于容易地和经济地制造高纯度碳酸钠，尤其是最优级的浓苛性钠，而不需要高昂的工业投资。
附图说明
本发明的具体特征和细节参见下文对于附图的描述。
图1示意性地表示用于实施根据本发明方法的第一实施方案的装置。
图2示意性地表示用于实施根据本发明方法的另一个实施方案的另一个装置。
具体实施方式
在这些图中，相似的附图标记表示相同单元。
在图1中示意性地示出的装置包括电解池1、碳酸盐化塔2、蒸发结晶器3和旋转干燥室4。
电解池1为阳离子选择性透过膜型。其包括阳极室和阴极室，所述阴极室通过阳离子选择性透过膜与阳极室分开。电池可以为单极或双极型。
具有阳离子选择性透过膜的电池在电解技术领域是众所周知的，并广泛地用于由盐水或氯化钠水溶液工业生产氢氧化钠水溶液。
根据本发明，将基本上饱和的氯化钠水溶液5引入到电解池1的阳极室中，并将水6引入到电池的阴极室中。在电解过程中，氯7在电池的阳极室中产生并由此提取出来。同时，氢8和氢氧化钠水溶液9在阴极室产生并由此提取出来。
将氯7和氢8送到反应室10，其也供有给定流量的水11。从室10提取盐酸水溶液12并送到供有粉碎的石灰石14的反应器13。在反应器13中，石灰石被盐酸侵蚀并分解，以产生含有二氧化碳的气体15和废氯化钙水溶液39。
将氢氧化钠水溶液9和含有二氧化碳的气体15送到碳酸盐化塔2，在其中它们逆流流动并彼此接触。为了加强气体和水溶液的接触，从而提高气体和溶液之间的反应产率，所述塔柱由几个区段堆叠而成，所述区段通过基本上水平的或稍微倾斜的分隔物分开。每个分隔物在靠近其外围处穿孔，以便溶液向下流动，在其中心区域中穿有一个或多个孔，以便气体向上流动。所述区段进一步通过垂直分隔物隔开，所述垂直分隔物形成用于溶液流动的折流板。可以适用于本发明的塔柱还在文献BE-829323中描述。
为了使碳酸钠一水合物结晶，碳酸盐化塔2中产生约80℃的温度。
在碳酸盐化塔2中收集碳酸钠一水合物晶体的含水浆料16，并立即送到蒸发结晶器3。在该单元中，控制蒸发所述浆料，以使碳酸钠结晶。蒸发通常在低压下、在对应于一水合物形式的碳酸钠结晶的温度下进行。由蒸发结晶器3所收集的浆17送到旋转干燥室4，在此处使碳酸钠一水合物晶体18与母液19分离。在旋转干燥室4中，还用受控的水流洗碳酸钠一水合物晶体。
将碳酸钠一水合物晶体18送到用于制造浓苛性钠的装置中，未示出。
将来自一水合物结晶的母液19分成两部分20和21。使部分20在蒸发结晶器3中循环。部分21的目的地如下所示。
在蒸发结晶器3中，还产生蒸汽23，其被冷凝并送到岩盐矿床22，在此收集氯化钠饱和盐水24。将其送到反应器25，在此用母液的部分21和在电解池1中产生的氢氧化钠水溶液的部分40脱除钙离子和镁离子。然后过滤(26)并纯化(27)从反应器25收集的盐水，并将其送到电解池1的阳极室。还从反应器25收集含有碳酸钙的淤泥38并送到反应器13。
将从电解池1的阳极室收集的稀盐水29送到连续的反应室30、31、32，使其连续地进行脱氯化物、脱氯和脱硫处理。然后在机械蒸发再压缩装置34中处理稀且纯化的盐水33，使其氯化钠饱和。一方面，从装置34收集基本上饱和的盐水35并送到电解池1的阳极室，另一方面，冷凝蒸汽36并和补充水37一起被送到岩盐矿床22。
图2装置中实施的方法在从电解池1的阳极室收集的稀盐水29的处理上与图1不同。在反应室30和31中脱氯化物和脱氯之后，将稀盐水29送到岩盐矿床22，在此其加入来自蒸发结晶器3的冷凝蒸汽23和补充水37中。对从岩盐矿床22收集的饱和盐水24进行纯化处理，包括在反应器32中脱硫酸盐(desulphatation)和在反应器25中脱除钙和镁。在反应器32中脱硫酸盐使用来自反应器13的废氯化钙水溶液39实施。参照图1，如上所述在反应器25中脱除钙离子和镁离子。然后过滤(42)饱和的和纯化的盐水41，以再形成引入到电解池1的阳极室中的盐水5。
下列实施例用来说明本发明。参照图1。
将1.134.6t/h的每kg含有253g氯化钠、7.0g硫酸钠和740g水的基本上饱和的盐水(5)引入到膜型电池(1)的阳极室中。从电池(1)中取出：
-830.1t/h的贫或稀盐水(29)，其每kg含有185g氯化钠、9.6g硫酸钠和806g水；
-285.8t/h的氢氧化钠水溶液(9)，其每kg含有320g氢氧化钠和680g水；和
-83.5t/h的氯化氢，其通过混合在电池中产生的氢(8)和氯(7)获得。
将等于4.3t/h的氢氧化钠溶液(9)的部分(40)送到纯化反应器(25)。将氢氧化钠水溶液的其余部分送到碳酸盐化塔(2)。从而将281.6t/h的每kg含有320g氢氧化钠和680g水的溶液送到碳酸盐化塔(2)。
将49.6t/h的二氧化碳(15)引入到碳酸盐化塔(2)中，由此回收48.7t/h的水和282.4t/h的每kg含有493.2g碳酸钠一水合物的含水浆料(16)。
将所述浆(16)和262t/h的母液(20)以混合物的形式引入到蒸发结晶器(3)中，每kg所述母液(20)含有281.9g溶解的碳酸钠和669g水。从蒸发结晶器(3)提取出162t/h的水(23)和382.3t/h的每kg含有591.8g碳酸钠一水合物的浆(17)。在旋转干燥室(4)中，浆(17)同28.5t/h的水(28)一起引入，所述水(28)用来洗碳酸钠一水合物晶体。从旋转干燥室(4)收集142.6t碳酸钠一水合物晶体和268t/h的稀母液(19)。将在蒸发结晶器(3)中循环的262t/h的(20)分离出来之后，将剩余部分的稀母液(21)(6.2t/h)送到纯化反应器(25)。
在纯化装置(30、31、32)中处理从电解池(1)提取的稀盐水(29)(830.1t/h)，并由此提取出772.7t/h的稀的和纯化的盐水(33)。将其送到机械蒸汽再压缩装置(34)，由此收集577.6t/h的饱和盐水(35)和195.1t/h的水，并送到盐矿床(22)。每kg饱和盐水(35)含有250g氯化钠。将饱和盐水(35)和从盐水纯化反应器(25、26、27)放出的557.0t/h的饱和盐水一起送到电池(1)的阳极室。
为了制造在碳酸盐化塔(2)中所用的二氧化碳，将上述氯化氢(83.5t/h)分散到185.8t/h的水中，将由此制得的盐酸(12)同111.6t/h的石灰石(14)和从盐水纯化中放出的19.1t/h的淤泥(38)一起引入到反应器(13)中。

Claims (12)

1.一种生产碳酸钠的方法，根据该方法，在具有离子选择性透过膜的电池中电解氯化钠水溶液，以产生氯和含有氢氧化钠的水溶液，使所述含有氢氧化钠的水溶液碳酸盐化，蒸发所得的碳酸盐化的水溶液，以制造分离出来的碳酸钠晶体和母液，其特征在于：在使所述含有氢氧化钠的水溶液(9)转化为碳酸钠晶体的含水浆料(16)的条件下，通过使二氧化碳(15)与该水溶液(9)直接接触来实施所述碳酸盐化(2)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述二氧化碳(15)与所述氢氧化钠水溶液(9)的直接接触通过使所述溶液与含有所述二氧化碳的气体在塔(2)中逆流流动而实施，所述塔(2)由至少两个叠置的区段堆叠而成，所述区段由穿有至少两个孔的分隔物分开，所述区段包含至少一个横向壁以引起悬浮液在所述区段中的对流。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于当与所述二氧化碳直接接触时所述含有氢氧化钠的水溶液基本上不含碳酸(氢)根离子。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中由所述氯(7)制得氯衍生物(39)，并且其中至少部分地使用在氯衍生物生产单元(13)中产生的二氧化碳(15)实现所述碳酸盐化(2)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于在蒸发结晶器(3)中处理来蒸发所述浆(16)。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述蒸发结晶器(3)包括多级蒸发器或机械蒸汽再压缩蒸发器。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于控制所述电解(1)，使得所述氢氧化钠水溶液(9)含有约32wt％的氢氧化钠，控制所述碳酸盐化(2)的操作条件，使得在所述浆(16)中的所述碳酸钠为碳酸钠一水合物。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的方法，其特征在于控制所述蒸发结晶器(3)的操作条件，使得由蒸发所述浆(17)产生的所述碳酸钠晶体为碳酸钠一水合物晶体。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的方法，其特征在于所用的至少部分所述二氧化碳(15)通过用盐酸水溶液(12)侵蚀石灰石(14)而获得，其中所述盐酸水溶液(12)通过将由在所述膜型电池(1)中产生的氢(8)和氯(7)反应(10)得到的氯化氢分散在水(11)中而获得。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的方法，其特征在于所用的至少部分所述二氧化碳为来自同时产生热和电的热力装置的废气。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的方法，其特征在于从所述膜型电池(1)收集稀盐水(29)，并在纯化和用氯化钠浓缩之后在所述电池的阳极室中循环。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于所述稀盐水(29)通过使其在岩盐矿床(22)中流动而浓缩。
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