CN111073284B - 聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置 - Google Patents

聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置。具体为制备一种含有酯基结构的聚酰胺酸。通过两步法制备聚酰胺酸。首先，在聚酰亚胺中引入含有酯基结构的二酸酐，提高苯环的含量，同时引入酯基有利于柔性实现，不仅提高了其耐热性成分，由引入更长的柔性链成分，这样一方面可以有效的破坏大分子的规整度，从而提高材料的柔韧性，另一方面引入刚性的芳环基团，有利于其耐热性的实现。通过酯化反应将酯键引入到二酐，再来参与制备聚酰亚胺材料。

Description

聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置。
背景技术
国内的柔性OLED衬底材料越来越趋向于使用光学透明的耐热聚酰亚胺材料，然而，由于难以同时获得高水平的综合性能，即光学透明性，耐热性，对设备制造过程中的热循环的尺寸稳定性(热尺寸稳定性)以及膜柔韧性等。所以在OLED领域的现阶段，其柔性性能的实现成为一个难以实现的核心。因为塑料基底材料在柔韧性和薄膜成形性方面优于目前的无机玻璃基材，但耐热性和热尺寸稳定性差。所以，对柔性衬底材料的耐热性能的提高是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置，可以有效的提高聚酰亚胺薄膜的耐热性以及耐形变能力。
为解决上述技术问题，本发明提供一种聚酰亚胺薄膜，应用于柔性OLED显示面板，其分子结构式为：
Figure GDA0003008859560000011
其中，n的数值范围为1000～3500。
本发明还提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：制备具有二酐结构的第一化合物；将所述第一化合物以及第一溶剂加入到有氩气保护的第一圆底烧瓶中并充分溶解；将具有氟二胺结构的第二化合物加入至所述第一圆底烧瓶中，在常温下不断的搅拌并充分反应24～96h后，得到含酯基结构的聚酰胺酸；将第二溶剂加入至所述聚酰胺酸中，在氩气的氛围下升温到150～250℃充分反应4～6h得到第一混合溶液；使用有机滤膜对所述第一混合溶液进行过滤，将得到的滤液悬涂在玻璃基板上；在50～100℃真空环境下恒温0.5～1h，除去所述滤液的第一溶剂；烘烤所述玻璃基板上的滤液形成一薄膜，并将整块玻璃基板以及薄膜浸泡在去离子水中72～96h后揭下玻璃基板上的薄膜；取出所述薄膜并再次置入80℃真空干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜。
进一步地，在所述制备具有二酐结构的第一化合物步骤中，具体包括：提供氯化偏蒽三甲酸酐以及羟基苯酚；将所述氯化偏蒽三甲酸酐、所述羟基苯酚以及催化剂加入至第二圆底烧瓶中，不断搅拌溶解；加热所述圆底烧瓶至40～60℃，充分反应3～9h冷却形成第二混合溶液；加入无水乙醇至所述第二混合溶液中洗涤4～6次后抽滤保存滤饼，并放入50～100℃℃真空干燥箱中干燥24～48h，得到所述第一化合物。
进一步地，所述第一化合物包括双蒽型四羧酸二酐衍生物；所述第一溶剂包括N-甲基吡咯烷酮；所述第二化合物包括二胺单体；所述第二溶剂包括甲苯。
进一步地，所述第一化合物与所述第二化合物的摩尔比为：1:3～3:1。
进一步地，所述催化剂包括N,N-二甲基甲酰胺；在将所述氯化偏蒽三甲酸酐、所述羟基苯酚以及催化剂加入至第二圆底烧瓶的步骤中，所述搅拌速度为每分钟200转～每分钟340转。
进一步地，所述氯化偏蒽三甲酸酐与所述羟基苯酚的摩尔比为1:2～1:1。
本发明还提供一种显示装置，包括所述聚酰亚胺薄膜。
进一步地，所述显示装置包括：柔性衬底，所述柔性衬底的材料为聚酰亚胺薄膜；显示面板，设于所述柔性衬底上。
进一步地，所述显示面板为OLED显示面板。
本发明的有益效果是：本发明提供了聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置。具体为制备一种含有酯基结构的聚酰胺酸。通过两步法制备聚酰胺酸。首先，在聚酰亚胺中引入含有酯基结构的二酸酐，提高苯环的含量，同时引入酯基有利于柔性实现，不仅提高了其耐热性成分，由引入更长的柔性链成分，这样一方面可以有效的破坏大分子的规整度，从而提高材料的柔韧性，另一方面引入刚性的芳环基团，有利于其耐热性的实现。通过酯化反应将酯键引入到二酐，再来参与制备聚酰亚胺材料。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明提供的聚酰亚胺薄膜温度烘烤的曲线图。
图2为本发明提供的聚酰亚胺薄膜温度烘烤的曲线图。
图3为本发明提供的聚酰亚胺薄膜温度烘烤的曲线图。
图4为本发明提供的聚酰亚胺薄膜温度烘烤的曲线图。
图5为本发明制备的聚酰亚胺薄膜的失重曲线图。
图6为本发明聚酰亚胺薄膜在N,N'-二甲基乙酰胺溶液的热膨胀示意图。
图7为本发明显示装置的结构示意图。
显示装置10
柔性衬底11；显示面板12。
具体实施方式
以下是各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可以用的特定实施例。本发明所提到的方向用语，例如上、下、前、后、左、右、内、外、侧等，仅是参考附图式的方向。本发明提到的元件名称，例如第一、第二等，仅是区分不同的元部件，可以更好的表达。在图中，结构相似的单元以相同标号表示。
本文将参照附图来详细描述本发明的实施例。本发明可以表现为许多不同形式，本发明不应仅被解释为本文阐述的具体实施例。本发明提供这些实施例是为了解释本发明的实际应用，从而使本领域其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改方案。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供一种聚酰亚胺薄膜，其分子结构式为：
Figure GDA0003008859560000051
其中，n的数值范围为1000～3500，对应的所述聚酰亚胺薄膜的分子量在200000～400000万。
为了更加清楚的解释本发明，下面结合本发明的聚酰亚胺薄膜的制备方法对所述聚酰亚胺薄膜进行进一步解释。
在本发明一实施例中，以制备目标化合物(本发明的一种聚酰亚胺薄膜)为例，详细说明本发明的聚酰亚胺薄膜的制备方法。
本发明的电致变色聚酰胺酸材料制备方法，包括以下步骤S1～S8。
S1)制备具有二酐结构的第一化合物；在所述制备具有二酐结构的第一化合物步骤中，具体包括S11～S14。
S11)提供氯化偏蒽三甲酸酐以及羟基苯酚。所述羟基苯酚包括苯基，还可以由如下化合物的分子结构式中任意一种代替，如下分子式并未画出两侧的二醇结构。
Figure GDA0003008859560000052
S12)将所述氯化偏蒽三甲酸酐、所述羟基苯酚以及催化剂加入至第二圆底烧瓶中，不断搅拌溶解。
S 13)加热所述圆底烧瓶至50～100℃，充分反应3～9h冷却形成第二混合溶液。
S14)加入无水乙醇至所述第二混合溶液中洗涤4～6次后抽滤保存滤饼，并放入50～100℃真空干燥箱中干燥24～48h，得到所述第一化合物，所述第一化合物的分子结构式如下：
Figure GDA0003008859560000061
S2)将所述第一化合物以及第一溶剂加入到有氩气保护的第一圆底烧瓶中并充分溶解。
S3)将具有氟二胺结构的第二化合物加入至所述第一圆底烧瓶中，在常温下不断的搅拌并充分反应24～96h后，得到含酯基结构的聚酰胺酸，其分子结构式如下：
Figure GDA0003008859560000062
S4)将第二溶剂加入至所述聚酰胺酸中，在氩气的氛围下升温到150～250℃充分反应4～6h得到第一混合溶液。
S5)使用有机滤膜对所述第一混合溶液进行过滤，将得到的滤液悬涂在玻璃基板上；
S6)在80℃真空环境下恒温0.5～1h，除去所述滤液的第一溶剂；
S7)烘烤所述玻璃基板上的滤液形成一薄膜，并将整块玻璃基板以及薄膜浸泡在去离子水中72～96h后揭下玻璃基板上的薄膜；
S8)取出所述薄膜并再次置入80℃真空干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜。
具体的聚酰亚胺薄膜的交联固化过程持续3～5h；升温速度为4-10℃/分钟，升温的最高温度420℃～500℃，烘烤阶段分为硬烘和软烘两种方式；硬烘为直接升温到最高温度并且恒温1h左右降温，如图1和图2所示，方案区别在于升高的最高温度不同，图1的方案最高温度为450℃，图2的方案最高温度为475℃。
软烘则是分2次及2次以上的恒温平台，最后再降温，如图3以及图4所示，过程中经过了三次恒温平台，图3方案中，分别是180℃恒温20分钟，350℃恒温20分钟，450℃恒温40分钟；在图4方案中，分别是180℃恒温25分钟，250℃恒温20分钟，470℃恒温23分钟。
通过软硬烘烤的不同温度的控制，从而实现材料在不同恒温阶段的交联和溶剂去除。本专利使用的方法包含不限于图1～图4的烘烤方式及时间区间。
为了将所述聚酰亚胺薄膜的性能进一步阐述，本发明对所述聚酰亚胺薄膜进行简单验证。
如图5所述，所述含有酯基结构的聚酰胺酸作为单体单元制备的聚酰亚胺薄膜，其失重质量的1％，温度大约在590℃左右，这主要是得益于引入大芳香环和酯基结构，在目前OLED领域的材料的使用是非常有益的。如图6所示，可以看出本发明聚酰亚胺薄膜具有良好的热稳定性，在50-350℃的变形率达到2ppm/K以下，这为其与无机材料进行堆叠结构的使用提供了思路，尤其是作为OLED衬底材料其在多道制程中承受升温和降低提供了很好的解决办法。
经实验证明所述聚酰亚胺薄膜具有较高的耐热性以及柔韧性。为了将所述聚酰亚胺薄膜运用至发光装置中，本发明还提供了一种显示装置，包括所述的聚酰亚胺薄膜。
具体的，如图7所示，所述显示装置10包括：柔性衬底11以及显示面板12，所述柔性衬底11的材料为聚酰亚胺薄膜；所述显示面板12设于所述柔性衬底上，所述显示面板12为OLED显示面板。
本实施例提供的显示装置11的柔性衬底12具有热稳定性以及柔韧性，提高了所述显示装置的稳定性。
本发明提供了聚酰亚胺薄膜及其制备方法、显示装置。具体为制备一种含有酯基结构的聚酰胺酸。通过两步法制备聚酰胺酸。首先，在聚酰亚胺中引入含有酯基结构的二酸酐，提高苯环的含量，同时引入酯基有利于柔性实现，不仅提高了其耐热性成分，由引入更长的柔性链成分，这样一方面可以有效的破坏大分子的规整度，从而提高材料的柔韧性，另一方面引入刚性的芳环基团，有利于其耐热性的实现。通过酯化反应将酯键引入到二酐，再来参与制备聚酰亚胺材料。

Claims (9)

1.一种聚酰亚胺薄膜，应用于柔性OLED显示面板，其特征在于，其分子结构式为：
Figure FDA0003008859550000011
Figure FDA0003008859550000012
其中，n的数值范围为1000～3500。
2.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
制备具有二酐结构的第一化合物；
将所述第一化合物以及第一溶剂加入到有氩气保护的第一圆底烧瓶中并充分溶解；
将具有氟二胺结构的第二化合物加入至所述第一圆底烧瓶中，在常温下不断的搅拌并充分反应24～96h后，得到含酯基结构的聚酰胺酸；
将第二溶剂加入至所述聚酰胺酸中，在氩气的氛围下升温到150～250℃充分反应4～6h得到第一混合溶液；
使用有机滤膜对所述第一混合溶液进行过滤，将得到的滤液悬涂在玻璃基板上；
在50～100℃真空环境下恒温0.5～1h，除去所述滤液的第一溶剂；
烘烤所述玻璃基板上的滤液形成一薄膜，并将整块玻璃基板以及薄膜浸泡在去离子水中72～96h后揭下玻璃基板上的薄膜；取出所述薄膜并再次置入50～100℃真空干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜；
其中，所述第一化合物包括双蒽型四羧酸二酐衍生物；所述第一溶剂包括N-甲基吡咯烷酮；所述第二化合物包括二胺单体；所述第二溶剂包括甲苯。
3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，
在所述制备具有二酐结构的第一化合物步骤中，具体包括：
提供氯化偏蒽三甲酸酐以及羟基苯酚；
将所述氯化偏蒽三甲酸酐、所述羟基苯酚以及催化剂加入至第二圆底烧瓶中，不断搅拌溶解；
加热所述圆底烧瓶至40～60℃，充分反应3～9h冷却形成第二混合溶液；
加入无水乙醇至所述第二混合溶液中洗涤4～6次后抽滤保存滤饼，并放入50～100℃的真空干燥箱中干燥24～48h，得到所述第一化合物。
4.根据权利要求2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，
所述第一化合物与所述第二化合物的摩尔比为：1:3～3:1。
5.根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，
所述催化剂包括N,N-二甲基甲酰胺；
在将所述氯化偏蒽三甲酸酐、所述羟基苯酚以及催化剂加入至第二圆底烧瓶的步骤中，所述搅拌速度为每分钟200转～每分钟340转。
6.根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，
所述氯化偏蒽三甲酸酐与所述羟基苯酚的摩尔比为1:2～1:1。
7.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求1所述聚酰亚胺薄膜。
8.根据权利要求7所述的显示装置，其特征在于，所述显示装置包括：
柔性衬底，所述柔性衬底的材料为聚酰亚胺薄膜；
显示面板，设于所述柔性衬底上。
9.根据权利要求8所述的显示装置，其特征在于，
所述显示面板为OLED显示面板。
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