CN111072516A - 一种乳酸及其衍生物的合成方法 - Google Patents

一种乳酸及其衍生物的合成方法 Download PDF

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梁泉喜
董立华
唐玉霞
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明公开了一种乳酸及其衍生物的合成方法,包括以下步骤:S1、准备20‑50份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为50‑80℃,加热和搅拌的时间为30‑70min;S2、当S1中的步骤完成时,将10‑20份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为30‑50min,然后加入5‑15份的催化剂,然后继续搅拌10‑20min,然后生成混合液体;S3、准备30‑60份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至0‑10℃。该发明通过对反应中的混合液进行搅拌,使混合液的反应速度大大提升,配合催化剂的加入,使混合液的反应的速度大大提高,从而提升制备效率,通过将会产生有害气体的溶液放入密闭的容器中反应,从而保证工作人员的生命健康。

Description

一种乳酸及其衍生物的合成方法
技术领域
本发明涉及技术领域,具体为一种乳酸及其衍生物的合成方法。
背景技术
乳酸(IUPAC学名:2-羟基丙酸)是一种化合物,它在多种生物化学过程中起作用。它是一种羧酸,分子式是C3H6O3。它是一个含有羟基的羧酸,因此是一个α-羟酸(AHA),在水溶液中它的羧基释放出一个质子,而产生乳酸根离子,CH3CHOHCOO−。在发酵过程中乳酸脱氢酶将丙酮酸转换为左旋乳酸,在一般的新陈代谢和运动中乳酸不断被产生,但是其浓度一般不会上升,在发酵过程中乳酸脱氢酶将丙酮酸转换为左旋乳酸,在一般的新陈代谢和运动中乳酸不断被产生,但是其浓度一般不会上升。只有在乳酸产生过程加快,乳酸无法被及时运走时其浓度才会提高,乳酸运输速度由一系列因素影响,其中包括单羧基转运体、乳酸脱氢酶的浓度和异构体形式、组织的氧化能力,一般来说血液中的乳酸浓度在不运动时为1-2mmol/L,在强烈运动时可以上升到20mmol/L。
现有的乳酸合成技术效率不高,且纯度较低,生产的环境较差,容易吸入加工过程中产生的有害气体。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种乳酸及其衍生物的合成方法,达到的目的。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种乳酸及其衍生物的合成方法,包括以下步骤:
S1、准备20-50份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为50-80℃,加热和搅拌的时间为30-70min。
S2、当S1中的步骤完成时,将10-20份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为30-50min,然后加入5-15份的催化剂,然后继续搅拌10-20min,然后生成混合液体。
S3、准备30-60份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至0-10℃。
S4、将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌50-90min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在0-10℃。
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 10-20份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈。
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈。
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为20-50min,然后得到粗乳酸。
S8、将30-50份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌10-20min,待搅拌完成后静置60-120min。
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为50-90min,最后浓缩得到经乳酸。
优选的,S1中搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为220-350MPa。
优选的,S2中的催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为30%-50%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通。
优选的,S3中容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间。
优选的,S5中氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为20%-30%。
优选的,S7中硫酸的浓度为5%-10%,且反应中,硫酸为10-15份,去离子水为30-60份。
本发明提供了一种乳酸及其衍生物的合成方法。具备以下有益效果:
(1)、本发明通过对反应中的混合液进行搅拌,使混合液的反应速度大大提升,配合催化剂的加入,使混合液的反应的速度大大提高,从而提升制备效率。
、本发明通过将会产生有害气体的溶液放入密闭的容器中反应,然后用水泵打入,使溶液在合成的时候产生的有害气体不会直接散发在空气中,从而保证工作人员的生命健康。
具体实施方式
实施例一:
S1、准备20-50份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为50℃,加热和搅拌的时间为30min,搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为220MPa;
S2、当S1中的步骤完成时,将10份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为30min,然后加入5份的催化剂,然后继续搅拌10min,然后生成混合液体,催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为30%-50%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通;
S3、准备30份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至0℃,容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间;
S4将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌50min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在0℃;
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 10份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈,氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为20%;
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈;
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为20min,然后得到粗乳酸,硫酸的浓度为5%,且反应中,硫酸为10份,去离子水为30份;
S8、将30份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌10min,待搅拌完成后静置60min;
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为50-90min,最后浓缩得到经乳酸。
实施例二:
1、准备20-50份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为55℃,加热和搅拌的时间为35min,搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为230MPa;
S2、当S1中的步骤完成时,将12份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为35min,然后加入6份的催化剂,然后继续搅拌12min,然后生成混合液体,催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为35%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通;
S3、准备35份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至2℃,容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间;
S4将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌55min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在2℃;
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 12份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈,氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为22%;
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈;
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为25min,然后得到粗乳酸,硫酸的浓度为6%,且反应中,硫酸为11份,去离子水为35份;
S8、将35份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌12min,待搅拌完成后静置65min;
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为50-90min,最后浓缩得到经乳酸。
实施例三:
1、准备30份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为60℃,加热和搅拌的时间为40min,搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为240MPa;
S2、当S1中的步骤完成时,将15份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为40min,然后加入7份的催化剂,然后继续搅拌15min,然后生成混合液体,催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为30%-50%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通;
S3、准备40份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至5℃,容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间;
S4将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌60min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在5℃;
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 15份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈,氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为25%;
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈;
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为30min,然后得到粗乳酸,硫酸的浓度为6%,且反应中,硫酸为13份,去离子水为45份;
S8、将40份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌18min,待搅拌完成后静置90min;
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为70min,最后浓缩得到经乳酸。
实施例四:
1、准备40份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为70℃,加热和搅拌的时间为60min,搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为300MPa;
S2、当S1中的步骤完成时,将18份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为40min,然后加入13份的催化剂,然后继续搅拌19min,然后生成混合液体,催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为30%-50%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通;
S3、准备50份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至9℃,容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间;
S4将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌80min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在8℃;
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 10-20份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈,氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为28%;
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈;
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为40min,然后得到粗乳酸,硫酸的浓度为8%,且反应中,硫酸为14份,去离子水为50份;
S8、将40份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌18min,待搅拌完成后静置100min;
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为80min,最后浓缩得到经乳酸。
实施例五:
1、准备0份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为80℃,加热和搅拌的时间为70min,搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为350MPa;
S2、当S1中的步骤完成时,将20份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为50min,然后加入15份的催化剂,然后继续搅拌20min,然后生成混合液体,催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为50%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通;
S3、准备60份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至10℃,容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间;
S4将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌90min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在10℃;
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 20份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈,氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为30%;
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈;
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为50min,然后得到粗乳酸,硫酸的浓度为10%,且反应中,硫酸为15份,去离子水为60份;
S8、将50份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌20min,待搅拌完成后静置120min;
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为90min,最后浓缩得到经乳酸。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种乳酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、准备20-50份的乙醛放入反应容器中,并且进行加热和搅拌,加热的温度为50-80℃,加热和搅拌的时间为30-70min;
S2、当S1中的步骤完成时,将10-20份的丙酮酸加入到S1中的容器中,然后进行搅拌,其中搅拌的时间为30-50min,然后加入5-15份的催化剂,然后继续搅拌10-20min,然后生成混合液体;
S3、准备30-60份的氢氰酸,并且放入容器中,然后将氢氰酸降温至0-10℃;
S4将S3中降温完成的氢氰酸加入到S2中的混合液体中,然后搅拌50-90min,并且搅拌的同时对混合液进行降温,让混合液的温度保持在0-10℃;
S5、准备一个密闭的抗压性好的容器,往容器中放入 10-20份的氧化剂,然后将S4中的混合液用水泵打入到带有氧化剂的容器中,然后生成乳腈;
S6、对S5中的乳腈混合液进行加热,加热温度为100℃,然后用抽气泵将加热产生的水蒸气抽出,最后得到纯乳腈;
S7、往S6中的乳腈中加入硫酸和去离子水,并且同时进行搅拌,搅拌时间为20-50min,然后得到粗乳酸;
S8、将30-50份的乙醇加入到S7中的粗乳酸中,然后搅拌10-20min,待搅拌完成后静置60-120min;
S9、对S8中的混合液进行加热,加热温度为100℃,并且加热的时间为50-90min,最后浓缩得到经乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种乳酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:S1中搅拌和加热为同时进行,且液体在反应中的压强为220-350MPa。
3.根据权利要求1所述的一种乳酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:S2中的催化剂为过氧化氢,且过氧化氢液体的浓度的为30%-50%,且此时反应的环境为开放状态,反应容器内的空气与外界流通。
4.根据权利要求1所述的一种乳酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:S3中容器的材质为铝合金制造,且容器内为密闭保温的空间。
5.根据权利要求1所述的一种乳酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:S5中氧化剂为高锰酸钾溶液,且高锰酸钾溶液的浓度为20%-30%。
6.根据权利要求1所述的一种乳酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:S7中硫酸的浓度为5%-10%,且反应中,硫酸为10-15份,去离子水为30-60份。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105481678A (zh) * 2015-11-27 2016-04-13 河南金丹乳酸科技股份有限公司 化学催化氧化乳酸衍生转化生产丙酮酸工艺
CN108640829A (zh) * 2018-04-18 2018-10-12 肖锦 一种水相催化氧化乳酸制备丙酮酸的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105481678A (zh) * 2015-11-27 2016-04-13 河南金丹乳酸科技股份有限公司 化学催化氧化乳酸衍生转化生产丙酮酸工艺
CN108640829A (zh) * 2018-04-18 2018-10-12 肖锦 一种水相催化氧化乳酸制备丙酮酸的方法

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