CN112958130A - 一种光催化用催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于光催化技术领域，提供了一种光催化用催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺、钠源和溶剂进行混合，得到悬浊液；将悬浊液进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物；将固体混合物研磨成粉末后，再进行焙烧处理，得到所述催化剂。本发明通过简单的钠离子掺杂就能大幅度提高C3N4的催化能力；与现有的金属离子掺杂C3N4催化剂相比，本发明制得的催化剂催化得到的过氧化氢产量更高，催化效果更好，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，尤其涉及一种光催化用催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
过氧化氢是一种清洁、绿色的环境友好型的强氧化剂，可以以任意比例与水混溶，用于燃料电池时副产物只有水和氧气，同时也是易于储存运输的液态燃料，可作为漂白剂、氧化剂、消毒剂、脱氧剂、交联剂和聚合物引发剂，在造纸、化学品合成、水处理、化学浆和机械浆的漂白等领域有广泛应用。纯过氧化氢为淡蓝色的黏稠液体，其水溶液为无色透明液体，俗称双氧水。双氧水可用于医用伤口、环境和食品的消毒。过氧化氢在不同情况下会有氧化和还原两种作用，一般会缓慢分解成水和氧气，但其分解速度很慢，加入二氧化锰催化剂或用短波对其进行照射可以加快其反应速率。过氧化氢的含量一般可通过电导法、荧光法、化学发光法等来进行测定。过氧化氢在1818年首先被Thenzrd认定是氧化钡与硝酸反应的产物。它是一种多功能氧化剂，因为它分解的反应产物只有水和氧气，这使得它具有环境友好性，成为常用的最清洁、最环保的氧化剂之一。
目前，过氧化氢的主要生产工艺是蒽醌法。蒽醌法是Riedl和Pfleiderer研究成功的，并取得了一系列的专利权。经各国公司的大量研究改进，该法成为当前世界生产过氧化氢占绝对优势的方法，几乎完全取代了电解法。该方法是以蒽醌衍生物(主要是2-烷基蒽醌) 作为催化剂载体，在催化剂存在下，用氢将溶于适当有机溶剂中的2-烷基蒽醌(AQ)氢化，生成相应的2-烷基氢蒽醌(HAQ)。溶剂中的HAQ与催化剂分离后，可以用空气或者富氧气体对其进行氧化，生成H2O2，同时HAQ又复原为AQ，来实现蒽醌的循环利用和过氧化氢的生产。但是，其生产工艺比较复杂，需要大量的能量输入并且会在生产过程中不可避免的产生大量的浪费，且其生产的过氧化氢混合在反应液中，需要利用液-液萃取进行回收富集，对过氧化氢的收集也是一步阻碍。
目前光驱动合成H2O2越来越受到人们的重视，是一种极具发展潜力的过氧化氢生产途径。其原理为通过光催化材料吸收光所产生分离的空穴电子转移到其表面，通过二电子还原途径选择性地将氧气还原为H2O2，此举有效避免了H2，O2混合，生产风险大大降低。它是实现太阳能到化学能转化的一条绿色、可持续的途径。利用太阳能作为能源供体、在温和条件下催化得到过氧化氢具有重耍的理论和实际意义。
许多半导体已经被用于光催化过氧化氢的生产，如TiO2，BiVO4和石墨氮化碳C3N4。在这些半导体中，C3N4由于其高稳定性，合适的带结构，易于制备和高选择性而成为一种很有前途的过氧化氢光催化剂催化过氧化氢生产。尽管C3N4的制备取得了很大的进展，但是其效率仍然受到很大的阻碍（表观量子产率AQY，在420纳米波长下通常低于10%。主要问题是窄的光吸收范围和快速的C3N4载流子复合。为了提高C3N4的光催化性能，人们采用了各种各样的方法。目前已有报道碱金属离子掺杂C3N4催化剂在光催化生成过氧化氢上表现出很好的催化活性，在有电子供体的情况下过氧化氢的产量能够达到700μM/h。但是该系列催化剂存在以下不足：(1)过氧化氢的生产量远远达不到工业生产的要求；（2）制备方法复杂，催化剂产率低。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种光催化用催化剂的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
将三聚氰胺、钠源和溶剂进行混合，得到悬浊液；
将悬浊液进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物；
将固体混合物研磨成粉末后，再进行焙烧处理，得到所述催化剂。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，钠源中钠离子的质量为三聚氰胺质量的1%~5%。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述钠源为钠盐和/或氢氧化钠。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述钠盐为碳酸钠和/或硝酸钠。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述溶剂为蒸馏水。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，水浴加热的温度为75~85℃。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，焙烧处理的温度为600~700℃。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的催化剂。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述催化剂为钠离子掺杂的C3N4。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的催化剂在光催化生成过氧化氢中的应用。
本发明实施例提供的一种光催化用催化剂的制备方法，过程简单，原料经济，其制得的催化剂可以用于光催化生成过氧化氢，且只需要光作为能量供体，醇作为电子供体就能在室温下的水溶液中生产过氧化氢；本发明通过简单的钠离子掺杂就能大幅度提高C3N4的催化能力；与现有的金属离子掺杂C3N4催化剂相比，本发明制得的催化剂催化得到的过氧化氢产量更高，催化效果更好，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为对比例1与实施例6制备的催化剂在光催化生产过氧化氢反应中的催化性能对比图。
图2 实施例1~实施例6制备的催化剂在光催化生产过氧化氢反应中的催化性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和氢氧化钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的1%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和氢氧化钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例2
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和氢氧化钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的2%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和氢氧化钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例3
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和氢氧化钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的3%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和氢氧化钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例4
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和氢氧化钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的4%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和氢氧化钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例5
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和氢氧化钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的5%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和氢氧化钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例6
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和碳酸钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的4%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和碳酸钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例7
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和硝酸钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的4%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和硝酸钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例8
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体以及按照等质量比混合的碳酸钠和硝酸钠混合物，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的3%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和碳酸钠、碳酸钠和硝酸钠混合物置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.4h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于75℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1.5h，马弗炉的升温速率为4℃/min。
实施例9
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和碳酸钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的3%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和碳酸钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.6h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于85℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为700℃，焙烧时间为2.5h，马弗炉的升温速率为6℃/min。
实施例10
该实施例提供了一种光催化用催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和碳酸钠固体，其中，钠离子的质量为三聚氰胺质量的3%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和碳酸钠固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为650℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
对比例1
该对比例提供了一种催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取三聚氰胺固体和氢氧化钾固体，其中，钾离子的质量为三聚氰胺质量的1%，备用。
S2、将上述称取的三聚氰胺固体和氢氧化钾固体置于适量的蒸馏水中进行混合搅拌0.5h，得到悬浊液。
S3、将上述得到的悬浊液于80℃进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物。
S4、将上述得到的固体混合物研磨成粉末，并转移到带盖坩埚中后，再置于马弗炉中焙烧进行焙烧处理，并经自然冷却后，再研磨成粉末，即可得到钠离子掺杂型C3N4催化剂。其中，焙烧温度为520℃，焙烧时间为2h，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实验例：
一、将上述实施例6（4%-Na2CO3-CN650）和对比例1（1%-KOH-CN520）制得的催化剂进行催化性能对比，其对比结果如图1所示。从图1中可以看出，与现有的金属离子掺杂C3N4催化剂相比，本发明制得的催化剂催化得到的过氧化氢产量更高，催化效果更好。
二、将上述实施例1（1%-NaOH-CN650）、实施例2（2%-NaOH-CN650）、实施例3（3%-NaOH-CN650）、实施例4（4%-NaOH-CN650）、实施例5（5%-NaOH-CN650）、实施例6（4%-Na2CO3-CN650）、实施例7（4%-NaNO3-CN650）制得的催化剂进行催化性能对比，其对比结果如图1所示。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三聚氰胺、钠源和溶剂进行混合，得到悬浊液；
将悬浊液进行水浴加热，并进行蒸干，得到固体混合物；
将固体混合物研磨成粉末后，再进行焙烧处理，得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤中，钠源中钠离子的质量为三聚氰胺质量的1%~5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，所述钠源为钠盐和/或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，所述钠盐为碳酸钠和/或硝酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤中，水浴加热的温度为75~85℃。
7.根据权利要求1所述的一种光催化用催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤中，焙烧处理的温度为600~700℃。
8.一种如权利要求7所述制备方法制得的催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种催化剂，其特征在于，所述催化剂为钠离子掺杂的C3N4。
10.一种如权利要求8~9中任一项所述的催化剂在光催化生成过氧化氢中的应用。
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