CN109535055A - 一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，该方法过程为：在微波辐射作用下，羧酸和过氧化氢在水中反应，生成过氧酸。当羧酸为甲酸时，通过预先混合甲酸和过氧化氢水溶液，对混合液在微波辐射的条件进行反应来制备过氧酸；当羧酸为乙酸时，通过预先混合乙酸、硫酸和过氧化氢水溶液，硫酸质量为过氧化氢水溶液质量的0.1‑10%，对混合液在微波辐射的条件下进行反应来制备过氧酸。本发明通过微波技术来强化过氧酸制备反应，可以显著缩短反应达到平衡所需要的时间，提高反应的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法。
背景技术
过氧酸在目前的工业上具有广泛的用途，可以单独作为消毒剂使用，应用于日用工业设备的消毒；也可以作为反应物和油脂中的双键进行环氧化反应来制备环保型增塑剂。
过氧酸常规的制备方法如下：
上述两个反应均为可逆反应，而且通常需要较长的时间才能达到反应平衡。
CN 106349140公开了一种制备过氧有机酸溶液的方法，在催化剂条件下，于带精馏塔的搅拌反应釜中用过氧化氢氧化含有有机酸和有机溶剂的混合溶液，同时通过共沸精馏的方式将过氧化氢溶液中带入的水和反应过程产生的水从塔顶蒸馏出来，从塔釜得到含有有机溶剂的过氧羧酸溶液。
CN 108658823公开了一种制备过氧乙酸的方法，该方法包括：乙酸和氧化剂在催化剂的存在下进行接触反应，所述催化剂为钛硅铝分子筛催化剂。
CN 101268045公开了一种包括含过甲酸的第一过氧酸和第二过氧酸的溶液的制备方法，所述方法包括形成含甲酸、第二羧酸和过氧化氢的第一羧酸的羧酸溶液，其中甲酸的用量为第二羧酸用量的0.5-20%，并允许各组分反应，形成含过甲酸和所述第二过氧酸的溶液，其中过氧酸的用量为至少5wt%。
现有的技术均是利用比较传统的方式来制备过氧酸，反应时间通常较长。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法。
一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于在微波辐射作用下，羧酸和过氧化氢在水中反应，生成过氧酸。
所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于过氧化氢在水中的质量分数为10~70%；所述羧酸质量为过氧化氢与水两者总质量的0.5~20%。
所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于反应温度为20~70℃，反应时间为20~150min。
所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于所述羧酸为甲酸，制备过氧酸的具体过程如下：预先将甲酸和过氧化氢水溶液混合，混合液在微波辐射的条件下进行反应来制备过氧酸。
所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于所述羧酸为乙酸，制备过氧酸时还添加有硫酸，具体过程如下：预先将乙酸、硫酸和过氧化氢水溶液混合，混合液在微波辐射的条件下进行反应来制备过氧酸。
所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于硫酸的质量为过氧化氢水溶液质量的0.1~10%。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
微波技术是一种清洁的过程强化技术，绿色环保高效。使用微波技术来强化过氧酸制备反应，反应过程中不需进行搅拌，并可以显著缩短反应达到平衡所需要的时间，提高反应的效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例一：
条件一：将甲酸和双氧水溶液搅拌混合反应制备过氧甲酸，反应条件为：双氧水初始浓度为8.5mol/L，甲酸初始浓度为3.2mol/L，水初始浓度为40mol/L，搅拌速度为600rpm，反应温度30℃。不同反应时间下，反应液中生成的过氧甲酸的浓度如表1所示。
条件二：将甲酸和双氧水溶液混合并在微波辐射下反应制备过氧甲酸，反应条件为：双氧水初始浓度为8.5mol/L，甲酸初始浓度为3.2mol/L，水初始浓度为40mol/L，微波辐射条件下进行，反应温度30℃。不同反应温度下，反应液中生成的过氧甲酸的浓度如表1所示。
对比结果：
表1
从表1可以看出，微波辐射条件下基本不影响反应的平衡度，但是可以显著缩短反应达到平衡所需要的时间。表1中，搅拌下反应达到平衡需要时间为250-300min范围内，微波辐射下反应达到平衡所需时间为100min左右。
实施例二
条件一：将甲酸和双氧水溶液搅拌混合反应制备过氧甲酸，反应条件为：双氧水初始浓度为8.5mol/L，甲酸初始浓度为4.5mol/L，水初始浓度为40mol/L，搅拌速度为600rpm，反应温度60℃。不同反应时间下，反应液中生成的过氧甲酸的浓度如表2所示。
条件二：将甲酸和双氧水溶液混合并在微波辐射下反应制备过氧甲酸，反应条件为：双氧水初始浓度为8.5mol/L，甲酸初始浓度为4.5mol/L，水初始浓度为40mol/L，微波辐射条件下进行，反应温度60℃。不同反应时间下，反应液中生成的过氧甲酸的浓度如表2所示。
对比结果：
表2
从表2可以看出，搅拌下反应达到平衡需要时间为50min左右，微波辐射下反应达到平衡所需时间为20min左右。
实施例三
条件一：将乙酸、硫酸和双氧水溶液搅拌混合反应制备过氧乙酸，反应条件为：双氧水初始浓度为8.5mol/L，乙酸初始浓度为5.2mol/L，水初始浓度为40mol/L，添加质量分数1%的硫酸（即硫酸的质量为双氧水溶液质量的1%），搅拌速度为600rpm，反应温度50℃。不同反应时间下，反应液中生成的过氧乙酸的浓度如表3所示。
条件二：将乙酸、硫酸和双氧水溶液混合并在微波辐射下反应制备过氧乙酸，反应条件为：双氧水初始浓度为8.5mol/L，乙酸初始浓度为5.2mol/L，水初始浓度为40mol/L，添加质量分数1%的硫酸（即硫酸的质量为双氧水溶液质量的1%），微波辐射条件下进行，反应温度50℃。不同反应时间下，反应液中生成的过氧乙酸的浓度如表3所示。
对比结果：
表3
从表3可以看出，搅拌下反应达到平衡需要时间为400min左右，微波辐射下反应达到平衡所需时间为150min左右。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (6)
1.一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于在微波辐射作用下，羧酸和过氧化氢在水中反应，生成过氧酸。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于过氧化氢在水中的质量分数为10~70%；所述羧酸质量为过氧化氢与水两者总质量的0.5~20%。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于反应温度为20~70℃，反应时间为20~150min。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于所述羧酸为甲酸，制备过氧酸的具体过程如下：预先将甲酸和过氧化氢水溶液混合，混合液在微波辐射的条件下进行反应来制备过氧酸。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于所述羧酸为乙酸，制备过氧酸时还添加有硫酸，具体过程如下：预先将乙酸、硫酸和过氧化氢水溶液混合，混合液在微波辐射的条件下进行反应来制备过氧酸。
6.根据权利要求5所述的一种利用微波技术强化过氧酸制备的方法，其特征在于硫酸的质量为过氧化氢水溶液质量的0.1~10%。
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| CN1743546A (zh) * | 2004-09-01 | 2006-03-08 | 曾繁寿 | 利用微波技术制备纸浆的方法 |
| CN101268045A (zh) * | 2005-09-13 | 2008-09-17 | 凯米罗总公司 | 过氧酸的制备方法 |
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