CN106380437B - 过氧化二叔丁基的制备方法 - Google Patents

过氧化二叔丁基的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种过氧化二叔丁基的制备方法，属于有机合成技术领域。步骤：将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制第一反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及加入硫酸氢叔丁酯酯化液，控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到反应产物；将反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，而下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的回收母液。工艺步骤简短并且能使上层油相为过氧化二叔丁基的含量达到97.5%以上，因而能满足工业化放大生产要求；避免损及环境，而且还能节约原料、降低成本以及体现循环经济精神。

Description

过氧化二叔丁基的制备方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种过氧化二叔丁基的制备方法。
背景技术
前述的过氧化二叔丁基又称“二叔丁基过氧化物”，英文名称为：Di-t-butylPeroxide（简称DTBP），化学式为C8H18O2，分子量为146.23，比重即密度为D（20℃）0.794，熔点为-40℃，闪点为9℃，自加速分解温度为80℃，理论活性氧含量10.94%，是一种易燃、易爆的微黄色透明液体。
过氧化二叔丁基是有机过氧化物引发剂中最稳定且常用品种之一。作为交联剂，可用于硅橡胶、合成橡胶和天然橡胶、聚乙烯、EVA和EPT等。作为聚合引发剂，可用于聚苯乙烯及聚乙烯。也是印染，油脂食品漂白剂，柴油和润滑油的添加剂。
过氧化氢反应法是工业上生产过氧化二叔丁基的主要方法，目前国内的生产企业普遍采用该法。其是将过氧化氢与叔丁醇混合，并以浓硫酸作催化剂，反应数小时后，油水分离，油相用碱洗涤、分液，上层产物为二叔丁基过氧化物，下层产品用酸洗，再次分液，得到叔丁基过氧化氢。
在公开的中国专利文献中可见诸过氧化二叔丁基的制备方法的技术信息，典型的如CN104557652A推荐有“一种叔丁基过氧化物的制备方法”，以叔丁醇及双氧水为原料，以酸性离子交换树脂作为催化剂，搅拌回流反应，冷却，静置分离，得油相和水相分液，油相经碱洗及水洗后，得到二叔丁基过氧化物溶液，油相水洗液和水相两部分即为叔丁基过氧化氢水溶液。该专利的二叔丁基过氧化物含量为7.8-13%，水相中叔丁基过氧化氢的含量为10.2-10.5%，具体可参见该专利的说明书第0010至0023段所例举的五个实施例。该专利方案除了申请人在上面提及的反应过程长、收率难达到业界之预期外还存在制备过程中产生的废液损及环境之虞。
本申请人进行了深入检索，在公开的中国专利文献CN103204792B（一种叔丁基过氧化氢的制备方法）和CN101298429B（一种叔丁基过氧化氢及二叔丁基过氧化物的制备）中也均未提及制备过程中对废液的处置启示。然而经本申请人所作的非有限次数的实验表明，如果能将制备过程中产生的废液加以合理利用，那么既可有助于保护环境，又能降低过氧化二叔丁基的制备成本并且同时体现目前全社会倡导的节约型、节能型循环经济精神，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于提高收率而藉以满足工业化放大生产要求和有利于将制备过程中产生的废液加以利用而藉以避免损及环境并且同时得以节约原料、降低制备成本以及体现循环经济精神的过氧化二叔丁基的制备方法。
本发明的任务是这样来完成的，一种过氧化二叔丁基的制备方法，包括以下步骤：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制第一反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到反应产物；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，而下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液。
在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的叔丁醇的质量%比浓度为≥85%，所述的硫酸的质量%比浓度为50-98%；所述的控制第一搅拌装置搅拌反应温度和反应时间是将反应温度控制为0-40℃，将反应时间控制为40-240min；所述硫酸的加入方式为滴加。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述叔丁醇与所述硫酸的mol比为1∶0.5-1。
在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B）中所述的回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者重量比为1∶0.5-1∶1-2；所述粗叔以及所述硫酸氢叔丁酯酯化液的加入方式为滴加。
在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间是将反应温度和反应时间分别控制为0-50℃和30-360min。
在本发明的还有一个具体的实施例中，制备步骤B）中所述的粗叔的步骤如下：
a)制备硫酸氢叔丁酯酯化反应液，将叔丁醇与硫酸加入到第一反应容器中搅拌反应并且控制第一反应容器搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化反应液；
b)制备混合液，将双氧水和回用母液加入到第二反应容器中搅拌反应并且控制第二反应容器的搅拌反应温度和反应时间，得到混合液；
c)制备反应产物，先将由步骤a)得到的硫酸氢叔丁酯酯化反应液与由步骤b)得到的混合液加入到第三反应容器中搅拌反应并且控制第三反应容器的搅拌反应温度和的反应时间，得到反应产物；
d)制备粗叔，将由步骤c）得到的反应产物引入分液装置分液，得到上层的油相为粗叔，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的步骤b)中所述的回用母液。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤a)中所述的叔丁醇的质量%比浓度为≥85%，所述的硫酸的质量%比浓度为50-98%；所述控制第一反应容器搅拌反应的温度和反应时间是将搅拌反应的温度控制为0-40℃，将搅拌反应的时间控制为50-240min；所述叔丁醇与硫酸的mol比为1∶0.248-0.499，并且所述硫酸的加入方式为滴加。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤b)中所述双氧水的质量%比浓度为27.5-70%，该双氧水与所述回用母液的重量比为1∶1.534-7.714。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤b)中所述的控制第二反应容器搅拌反应的温度和反应时间是将反应温度和反应时间分别控制为0-50℃和30-240min。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤c)中所述的硫酸氢叔丁酯酯化反应液与所述的混合液混合的重量比为1∶1.5-4.5；所述的控制第三反应容器的搅拌反应温度和反应时间是将搅拌扳应温度和反应时间分别控制为0-50℃和180-480min。
本发明提供的技术方案由于工艺步骤简短并且能使上层油相为过氧化二叔丁基的含量达到97.5%以上，因而能满足工业化放大生产要求；由于将下层水相作为回收母液回用于制备反应产物并且回用率达到以44%以上，因而不仅可以避免损及环境，而且还能节约原料、降低成本以及体现循环经济精神。
具体实施方式：
实施例1：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将质量%比浓度为95%的叔丁醇与质量%比浓度60%的硫酸以滴加方式加入到第一反应装置中搅拌反应，叔丁醇与硫酸的mol比1∶0.5，将第一反应装置搅拌反应的温度和时间分别控制为40℃和40min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及以滴加方式加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度为50℃，反应时间控制为330min，得到反应产物，其中，回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者的重量比为1∶0.5∶1；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，经GC检测，过氧化二叔丁基的含量为96.5%，收率为97.16%（收率以叔丁基过氧化氢计，以下同），下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液。
在本实施例中，步骤B）中所述的粗叔是这样来制备的：先将质量%比浓度为95%的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为10℃将质量%比浓度为60%的硫酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为120min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的mol比为1∶0.499；在搅拌的同时控制搅拌温度为10℃，将质量%比浓度为30%的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应80min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶2.5；在搅拌的同时控制反应温度为10℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶3，反应时间为390min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为粗叔，该粗叔即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的所述回用母液，上层油相经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为76.22%，过氧化二叔丁基的含量为14.81%，收率为93.82%（收率以叔丁醇计，以下同）。
实施例2：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将质量%比浓度为90%的叔丁醇与质量%比浓度75%的硫酸以滴加方式加入到第一反应装置中搅拌反应，叔丁醇与硫酸的mol比1∶0.75，将第一反应装置搅拌反应的温度和时间分别控制为25℃和120min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及以滴加方式加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度为25℃，反应时间控制为60min，得到反应产物，其中，回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者的重量比为1∶0.75∶1.5；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，经GC检测，过氧化二叔丁基的含量为97.53%，收率为96.31%，下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液。
在本实施例中，步骤B）中所述的粗叔是这样来制备的：先将质量%比浓度为90%的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为25℃将质量%比浓度为75%的硫酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为100min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的mol比为1∶0.45；在搅拌的同时控制搅拌温度为25℃，将质量%比浓度为27.5%的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应75min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶3；在搅拌的同时控制反应温度为25℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶4，反应时间为400min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为粗叔，该粗叔即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的所述回用母液，上层油相经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为65.94%，过氧化二叔丁基的含量为23.92%，收率为95.13%。
实施例3：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将质量%比浓度为85%的叔丁醇与质量%比浓度95%的硫酸以滴加方式加入到第一反应装置中搅拌反应，叔丁醇与硫酸的mol比1∶1，将第一反应装置搅拌反应的温度和时间分别控制为10℃和240min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及以滴加方式加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度为10℃，反应时间控制为220min，得到反应产物，其中，回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者的重量比为1∶1∶2；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，经GC检测，过氧化二叔丁基的含量为94.41%，收率为94.13%，下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液。
在本实施例中，步骤B）中所述的粗叔是这样来制备的：先将质量%比浓度为85%的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为40℃将质量%比浓度为95%的硫酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为80min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的mol比为1∶0.25；在搅拌的同时控制搅拌温度为30℃，将质量%比浓度为50%的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应60min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶7；在搅拌的同时控制反应温度为40℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶4.5，反应时间为300min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为粗叔，该粗叔即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的所述回用母液，上层油相经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为73.11%，过氧化二叔丁基的含量为17.73%，收率为94.32%。
实施例4：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将质量%比浓度为88%的叔丁醇与质量%比浓度70%的硫酸以滴加方式加入到第一反应装置中搅拌反应，叔丁醇与硫酸的mol比1∶0.6，将第一反应装置搅拌反应的温度和时间分别控制为35℃和100min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及以滴加方式加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度为50℃，反应时间控制为180min，得到反应产物，其中，回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者的重量比为1∶0.6∶1；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，经GC检测，过氧化二叔丁基的含量为95.91%，收率为96.23%，下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液。
在本实施例中，步骤B）中所述的粗叔是这样来制备的：先将质量%比浓度为90%的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为20℃将质量%比浓度为70%的硫酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为100min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的mol比为1∶0.35；在搅拌的同时控制搅拌温度为15℃，将质量%比浓度为40%的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应120min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶2.5；在搅拌的同时控制反应温度为20℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶2.5，反应时间为250min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为粗叔，该粗叔即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的所述回用母液，上层油相经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为73.34%，过氧化二叔丁基的含量为18.82%，收率为93.51%。
实施例5：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将质量%比浓度为85%的叔丁醇与质量%比浓度85%的硫酸以滴加方式加入到第一反应装置中搅拌反应，叔丁醇与硫酸的mol比1∶0.85，将第一反应装置搅拌反应的温度和时间分别控制为20℃和180min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及以滴加方式加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度为50℃，反应时间控制为280min，得到反应产物，其中，回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者的重量比为1∶0.6∶1.2；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，经GC检测，过氧化二叔丁基的含量为97.03%，收率为96.71%，下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液。
在本实施例中，步骤B）中所述的粗叔是这样来制备的：先将质量%比浓度为85%的叔丁醇加入到第一反应容器中，在搅拌状态下并且控制温度为30℃将质量%比浓度为85%的硫酸以滴加方式加入到第一反应容器中的所述叔丁醇中反应，并且控制反应时间为200min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液，所述叔丁醇与硫酸的mol比为1∶0.35；在搅拌的同时控制搅拌温度为10℃，将质量%比浓度为40%的双氧水缓缓滴加到加入有回用母液的第二反应容器中反应80min，得到混合液，其中：所述双氧水与回用母液的重量比为1∶2.5；在搅拌的同时控制反应温度为10℃，将所述硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到加入有所述混合液的第三反应容器中，所述硫酸氢叔丁酯酯化液与所述混合液的重量比为1∶3.2，反应时间为290min，得到反应产物；将反应产物引入分液装置分液，得到上层油相为粗叔，该粗叔即为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的所述回用母液，上层油相经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为70.42%，过氧化二叔丁基的含量为19.71%，收率为94.54%。

Claims (7)

1.一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制第一反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到反应产物；
C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，而下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液；
所述步骤B）中所述的回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者重量比为1∶0.5-1∶1-2；所述粗叔以及所述硫酸氢叔丁酯酯化液的加入方式为滴加；
所述步骤B）中所述的控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间是将反应温度和反应时间分别控制为0-50℃和30-360min；
所述步骤B）中粗叔的制备步骤如下：
a)制备硫酸氢叔丁酯酯化反应液，将叔丁醇与硫酸加入到第一反应容器中搅拌反应并且控制第一反应容器搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化反应液；
b)制备混合液，将双氧水和回用母液加入到第二反应容器中搅拌反应并且控制第二反应容器的搅拌反应温度和反应时间，得到混合液；
c)制备反应产物，先将由步骤a)得到的硫酸氢叔丁酯酯化反应液与由步骤b)得到的混合液加入到第三反应容器中搅拌反应并且控制第三反应容器的搅拌反应温度和的反应时间，得到反应产物；
d)制备粗叔，将由步骤c）得到的反应产物引入分液装置分液，得到上层的油相为粗叔，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的步骤b)中所述的回用母液；
所述粗叔为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物。
2.根据权利要求1所述的过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的叔丁醇的质量%比浓度为≥85%，所述的硫酸的质量%比浓度为50-98%；所述的控制第一搅拌装置搅拌反应温度和反应时间是将反应温度控制为0-40℃，将反应时间控制为40-240min；所述硫酸的加入方式为滴加。
3.根据权利要求1或2所述的过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于所述叔丁醇与所述硫酸的摩尔比为1∶0.5-1。
4.根据权利要求1所述的过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于步骤a)中所述的叔丁醇的质量%比浓度为≥85%，所述的硫酸的质量%比浓度为50-98%；所述控制第一反应容器搅拌反应的温度和反应时间是将搅拌反应的温度控制为0-40℃，将搅拌反应的时间控制为50-240min；所述叔丁醇与硫酸的摩尔比为1∶0.248-0.499，并且所述硫酸的加入方式为滴加。
5.根据权利要求1所述的过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于步骤b)中所述双氧水的质量%比浓度为27.5-70%，该双氧水与所述回用母液的重量比为1∶1.534-7.714。
6.根据权利要求1所述的过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于步骤b)中所述的控制第二反应容器搅拌反应的温度和反应时间是将反应温度和反应时间分别控制为0-50℃和30-240min。
7.根据权利要求1所述的过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于步骤c)中所述的硫酸氢叔丁酯酯化反应液与所述的混合液混合的重量比为1∶1.5-4.5；所述的控制第三反应容器的搅拌反应温度和反应时间是将搅拌扳应温度和反应时间分别控制为0-50℃和180-480min。
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