CN111057881B - 一种净化渣中回收钨的方法 - Google Patents

一种净化渣中回收钨的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111057881B
CN111057881B CN201911414075.3A CN201911414075A CN111057881B CN 111057881 B CN111057881 B CN 111057881B CN 201911414075 A CN201911414075 A CN 201911414075A CN 111057881 B CN111057881 B CN 111057881B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
slag
purification slag
purification
soda
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911414075.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111057881A (zh
Inventor
许开华
蒋振康
杜柯
黄跃义
周伟
徐阿龙
赵兰刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Green Tungsten Resource Recycling Co ltd
Original Assignee
Hubei Green Tungsten Resource Recycling Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Green Tungsten Resource Recycling Co ltd filed Critical Hubei Green Tungsten Resource Recycling Co ltd
Priority to CN201911414075.3A priority Critical patent/CN111057881B/zh
Publication of CN111057881A publication Critical patent/CN111057881A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111057881B publication Critical patent/CN111057881B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/36—Obtaining tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/11—Removing sulfur, phosphorus or arsenic other than by roasting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/008—Wet processes by an alkaline or ammoniacal leaching
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明公开了一种净化渣中回收钨的方法，其特征在于，其步骤具体为：将净化渣与苏打浸没于水溶液中，混合浸煮后经固液分离，回收得到钨酸钠溶液；其中所述净化渣中钨含量与所述苏打的摩尔量比为1：(2.5～3.5)。本发明通过加入苏打对净化渣浸煮的方式，有效地将净化渣中的钨与硅磷等元素分离，且所得钨酸钠溶液可经净化处理后，用于制备仲钨酸铵，提高了对钨的整体回收率。

Description

一种净化渣中回收钨的方法
技术领域
本发明涉及含钨废渣处理方法，特别是一种净化渣中回收钨的方法。
背景技术
钨具有密度大、硬度高、熔点高等特点，被广泛应用于照明、冶金、硬质合金刀具、军工等领域，是一种具有战略意义的重要金属材料。虽然我国钨矿产资源的储量、产量以及出口量位居世界第一，但由于近年来对钨矿产资源的过度开采，使得天然的钨矿产资源急剧减少，这严重影响了可持续发展，因此大力发展对钨资源的二次利用，以回收利用来代替对原矿的开采，成为了现在需要努力推进的方向。
由于硬质合金中具有较高的钨品位，故目前对废旧硬质合金中钨的回收提取具有较高的关注度。目前，有公开废旧硬质合金中以仲钨酸铵方式回收钨的方法，该方法先通过溶钴、氧化以及碱浸后得到粗钨酸钠溶液，再对粗钨酸钠中其他杂质元素进行分离，最后结晶得到仲钨酸铵。在实际生产应用过程中，该发明方案在碱浸得到粗钨酸钠溶液后，通常需要净化除杂，除去溶液中含有的硅磷等元素；由于在净化除杂过程中常采用过量的硫酸镁溶液进行除硅磷，使得净化除杂后所得净化渣中会产生一部分钨酸镁，这样会使一部分的钨由净化渣中流失，使钨的回收量降低。故需要提出一种净化渣中回收钨的方法，用于减少钨的流失。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种净化渣中回收钨的方法，用于解决现有技术中净化渣中含有的钨未被利用的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种净化渣中回收钨的方法，其步骤具体为：将净化渣与苏打浸没于水溶液中，混合浸煮后经固液分离，回收得到钨酸钠溶液；其中净化渣中钨含量与苏打的摩尔量比为1：(2.5～3.5)。
其中，净化渣与苏打浸没于水中时，固液质量比为1:4。
其中，混合煮沸后经固液分离的步骤中，浸出温度为80～240℃。
其中，混合煮沸后经固液分离的步骤中，浸出时间为2.5～3.5h。
其中，回收得到的钨酸钠溶液经净化处理后，用于制备仲钨酸铵。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种净化渣中回收钨的方法，通过加入苏打对净化渣浸煮的方式，有效地将净化渣中的钨与硅磷等元素分离，且所得钨酸钠溶液可经净化处理后，用于制备仲钨酸铵，提高了对钨的整体回收率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明中净化渣中回收钨的方法，其步骤具体为：将净化渣与苏打浸没于水溶液中，混合浸煮后经固液分离，回收得到钨酸钠溶液；所回收得到的钨酸钠溶液经净化处理后，用于制备仲钨酸铵。
本实施方式中，优选的，净化渣中钨含量与苏打的摩尔量比为1：(2.5～3.5)，净化渣与苏打浸没于水中时，固液质量比为1:4；混合煮沸后经固液分离的步骤中，浸出温度为80～240℃，浸出时间为2.5～3.5h。
具体地，对上述净化渣中回收钨的方法反应机理进行详细阐述。本发明中所提到的净化渣为，在制备仲钨酸铵工艺流程中，对粗钨酸钠溶液进行净化除杂后所产生的渣料，该净化渣中的钨主要以钨酸镁的形式存在，同时净化渣中还含有硅磷等杂质元素；加入适量的苏打进行浸煮时，钨酸镁和碳酸钠反应生成碳酸镁和钨酸钠，钨元素以钨酸钠的形式存在与溶液中，由此将钨元素分离出渣料；由于净化渣中的磷、硅杂质主要以磷酸镁、硅酸镁形式存在，这两者的溶度积常数很小，且均小于碳酸镁的溶解度，故碳酸钠与钨酸镁进行反应时，基本不与磷酸镁、硅酸镁产生反应，从而磷、硅杂质进入溶液的趋势很小，使反应后溶液中主要为钨酸钠，实现了净化渣中钨与其他杂质元素的分离。
下面通过具体实施例对本发明中净化渣中回收钨的方法进行详细阐述，下列各实施例中所选用的净化渣为组分相同的样品，该净化渣中部分组分的质量百分数为：WO3占24.83％，P占0.34％，SiO2占0.175％，Mg占13.97％。
实施例1
将200g净化渣和60g苏打浸没于水中，使净化渣中钨酸镁与所加入的碳酸钠的理论摩尔比为1:1，控制所加入水，使浸煮前的固液比为1:4，于100℃下常压浸煮3h，固液分离后回收得到钨酸钠溶液。经测试，钨的回收率为91.2％，浸出渣中含钨(以WO3计)质量百分数为3.08％；回收得到的钨酸钠溶液中，磷含量为0.01g/L，硅(以SiO2计)含量为1.2g/L。
实施例2
将200g净化渣和72g苏打浸没于水中，使净化渣中钨酸镁与所加入的碳酸钠的理论摩尔比为1:1，控制所加入水，使浸煮前的固液比为1:4，于150℃下高压浸煮2.5h，固液分离后回收得到钨酸钠溶液。经测试，钨的回收率为95.28％，浸出渣中含钨(以WO3计)质量百分数为1.76％；回收得到的钨酸钠溶液中，磷含量为0.23g/L，硅(以SiO2计)含量为1.34g/L。
由上述实施例1和2可以看出，经上述浸煮方式所回收的钨，其回收率均大于90％，能够很好的回收利用净化渣中的钨元素，进而提高了回收制备仲钨酸铵过程中的整体钨回收率；同时浸煮后所得钨酸钠溶液中，含其他元素极低，提高了钨酸钠的纯度，可经过简单的净化处理后，应用于后续的仲钨酸铵制备。
区别于现有技术的情况，本发明提供一种净化渣中回收钨的方法，通过加入苏打对净化渣浸煮的方式，有效地将净化渣中的钨与硅磷等元素分离，且所得钨酸钠溶液可经净化处理后，用于制备仲钨酸铵，提高了对钨的整体回收率。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种净化渣中回收钨的方法，其特征在于，其步骤具体为：将净化渣与苏打浸没于水溶液中，混合浸煮后经固液分离，回收得到钨酸钠溶液；
其中所述净化渣中钨含量与所述苏打的摩尔量比为1：（2.5~3.5），所述净化渣中的磷、硅杂质以磷酸镁、硅酸镁形式存在；
所述混合浸煮后经固液分离的步骤中，浸出温度为80~240℃，浸出时间为2.5~3.5h；
所述回收得到的钨酸钠溶液经净化处理后，用于制备仲钨酸铵。
2.根据权利要求1中所述的净化渣中回收钨的方法，其特征在于，所述净化渣与苏打浸没于水中时，固液质量比为1:4。
CN201911414075.3A 2019-12-31 2019-12-31 一种净化渣中回收钨的方法 Active CN111057881B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911414075.3A CN111057881B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种净化渣中回收钨的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911414075.3A CN111057881B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种净化渣中回收钨的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111057881A CN111057881A (zh) 2020-04-24
CN111057881B true CN111057881B (zh) 2022-07-12

Family

ID=70306069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911414075.3A Active CN111057881B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种净化渣中回收钨的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111057881B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113073213A (zh) * 2021-02-20 2021-07-06 江钨世泰科钨品有限公司 一种浮选型钨原料全湿法冶炼工艺

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3911077A (en) * 1974-09-03 1975-10-07 Gte Sylvania Inc Tungsten recovery from tungsten ore concentrates by caustic baking
CN107641724A (zh) * 2017-08-25 2018-01-30 洛阳栾川钼业集团股份有限公司 一种提高白钨矿中wo3浸出率的方法
CN108754123B (zh) * 2018-06-22 2019-10-15 中南大学 一种处理白钨矿的方法
CN109881012B (zh) * 2019-03-29 2020-09-22 厦门钨业股份有限公司 一种钨冶金脱磷渣回收钨的处理方法
CN110512095B (zh) * 2019-08-21 2020-07-10 长沙矿冶研究院有限责任公司 一种从钨冶金磷砷渣中提取和稳定砷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111057881A (zh) 2020-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110205482B (zh) 一种锌冶炼有机物除钴渣的综合回收方法
CN107502744B (zh) 一种高铅钡分银渣的处理方法
CN111394584B (zh) 一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法
CN101880768B (zh) 从锰渣中提取高纯二氧化锰的方法
CN112831660B (zh) 一种钼矿浸出渣综合利用的工艺
CN113088705B (zh) 低成本资源化处理钴中间品、废电池料制取钴盐的方法
CN105460981B (zh) 一种以含钨废料制备碳化钨和氯化钴的方法
CN103014379B (zh) 一种从石煤钒矿中提钒的工艺
CN101186969A (zh) 一种从合金中分离稀土、铁、铜、钴和钨的方法
CN108892146B (zh) 一种含硅铝物料的脱硅方法
CN111057881B (zh) 一种净化渣中回收钨的方法
CN113955775B (zh) 一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法
CN112340717A (zh) 一种磷酸铁锂综合回收的方法
CN100357462C (zh) 综合利用蛇纹石资源的方法
CN113277483A (zh) 一种碲硒物料的分离回收方法
CN111187904B (zh) 一种分解白钨矿的方法
CN111348653B (zh) 一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法
CN115466854B (zh) 一种锂矿石综合提取方法
CN1952187A (zh) 从废旧硬质合金中提取金属钨和其他稀有金属的方法
CN115976324A (zh) 用于从煤矸石中提取铝-镓-锂体系的方法
CN102220482B (zh) 复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺
CN107779605A (zh) 一种从铝灰中提取铝的方法
US4135917A (en) Process for recovering gallium from alkali aluminate solutions resulting from treatment of aluminum-containing ores
CN111057840B (zh) 一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法
CN111204779A (zh) 一种联产高纯氢氧化镁、碳酸镁及氮钾肥的熔盐生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 448124 No. 8, Changqing Road, Duodao District, Jingmen City, Hubei Province (Hubei lvwu)

Applicant after: Hubei green Tungsten Resource Recycling Co.,Ltd.

Address before: 448000 No.3, Yingchun Avenue, high tech Zone, Jingmen City, Hubei Province

Applicant before: JINGMEN DEWEI GELINMEI WOLFRAM RESOURCE CYCLE UTILIZATION Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant