CN111020230A - 一种原子能级二氧化铪制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法锆铪冶金技术领域，具体涉及一种原子能级二氧化铪制备方法。本方法采用P204作为萃取剂对上述萃余液中的铪进行萃取富集，富集后铪溶液中铪的浓度可提高20～30倍，沉淀用烧碱消耗量显著降低，沉淀母液可返回配制反萃剂；铪萃取的萃余水可返回锆铪分离系统循环使用或者用于生产硝酸钠产品；生产出的二氧化铪颜色为白色，全部杂质含量符合原子能级二氧化铪质量标准。与萃余液直接沉淀比较，废水量减少60％以上，且可回收利用，烧碱消耗量降低85％以上，生产成本较低且二氧化铪产品质量稳定，具有明显的社会效益与经济效益。

Description

一种原子能级二氧化铪制备方法
技术领域
本发明属于湿法锆铪冶金技术领域，具体涉及一种原子能级二氧化铪制备方法。
背景技术
在核级海绵锆、原子能级海绵铪生产过程中锆铪分离是关键步骤。在单硝酸体系下，用磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂，磺化煤油作稀释剂，组成锆铪萃取分离的有机相。以氯氧化锆为原料，经过加水溶解、加液碱沉淀制备出氢氧化锆(铪)浆体，浆体用水洗涤除去其中的中氯离子，再用浓硝酸溶解浆体，调整溶解液的酸度配制成锆铪分离的萃原液。该萃原液经过磷酸三丁酯多级逆流萃取实现锆铪分离，萃原液中的硝酸锆酰进入有机相，通过反萃取得到含锆反萃液，再经过加碱沉淀、干燥煅烧，制备出核级二氧化锆。锆铪分离后的萃余液主要成分为硝酸铪酰，其锆的含量满足原子能级铪对杂质锆的要求，可用于制备原子能级铪。
上述萃余液常规处理方法为：直接加碱沉淀、干燥、煅烧制备原子能级二氧化铪。但由于萃余液中铪的浓度较低，只有1～2g/L，而硝酸浓度高达3mol/L以上，直接沉淀，碱的消耗量大，试剂成本高且废水量大；另外，萃原液中的大部分金属阳离子杂质经过锆铪分离后进入萃余液，直接沉淀制备出的二氧化铪颜色偏黄，杂质含量高，部分杂质影响原子能级二氧化铪的质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种原子能级二氧化铪制备方法，主要解决锆铪分离后含铪萃余液沉淀制备原子能级二氧化铪成本高、废水量大、产品质量不稳定的缺点。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种原子能级二氧化铪制备方法，该工艺包括下述步骤：
步骤一、铪萃原液制备：
以工业氯氧化锆为原料，按照设定的液固比加水溶解；
完全溶解后，用工业液碱沉淀，制备出氢氧化锆和氢氧化铪混合物浆体；
混合物浆体过滤，滤饼用水制浆洗涤；
含水浆料用过滤，滤饼再次加水制浆洗涤，通过5～6次制浆洗涤后，涤洗水中氯离子小于1g/L；
末次洗涤浆料过滤得到的滤饼用98wt.％的浓硝酸溶解制成硝酸锆酰溶液；
溶解完全后，再补加设定量的98wt.％的浓硝酸、水配制成锆铪分离的萃原液；
将萃原液与有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，进行锆铪分离；
萃原液中的硝酸锆酰进入有机相，制备核级二氧化锆；
萃原液中的硝酸铪酰进入水相的萃余液中；
步骤二、有机相配制
将工业级P204、仲辛醇和磺化煤油混合，配成铪萃取的有机相；
步骤三：有机相酸化
将有机相与稀酸溶液在常温下进行多级逆流酸化；
步骤四：铪萃取
将酸化的有机相与铪萃原液在常温下进行多级逆流萃取，萃原液中的铪萃入有机相，实现铪初次富集，得到含铪有机相；
铪萃取的萃余液返回锆铪分离萃取体系配制萃原液；
步骤五：负载有机相洗涤
将含铪有机相与去离子水在常温下进行洗涤，洗去有机相中部分水溶性杂质；
步骤六：铪反萃取
将水洗后有机相与碱性反萃取剂在常温下进行多级逆流反萃取，有机相中的铪进入水相即反萃液中，实现铪的再次富集；
步骤七：铪反萃液沉淀、洗涤
将铪反萃液用离子膜级液碱沉淀；
沉淀完成后，过滤浆体，滤液去配制反萃取剂；
滤饼为水合氧化铪，通过制浆洗涤，除去可溶性杂质；
步骤八：水合氧化铪干燥煅烧
将洗涤后的水合氧化锆滤饼进行干燥脱水，干燥后水合氧化锆进行煅烧，制成原子能级二氧化铪。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤一中，工业氯氧化锆是含锆≥0.25％、含铪≥0.0045％的ZrOCl2·8H2O；按照液固比4m3:1吨加水溶解，溶解温度60～75℃；工业液碱中氢氧化钠质量分数为20％；沉淀温度60～85℃，沉淀时间1.5h，工业液碱加入量控制在沉淀终点pH8.0～8.5。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤一中，混合物浆体用板框过滤机过滤，每次水与浆体液加入量按照1m3:1控制；控制萃原液中
ρZr(Hf)＝60～92g/L，c(HNO3)＝2.5～4.0mol/L，ρ(NO3 -)440～550g/L；
萃余液中铪浓度为1.0～2.0g/L，锆浓度为0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤一中，有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤二中，将工业级P204的成分是2-乙基己基磷酸，化学式为C16H35O4P；仲辛醇化学式为C8H18O；所述铪萃取的有机相中工业级P204、仲辛醇、磺化煤油的体积比为10％：5％：85％。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤三中，所述稀酸为稀硝酸，酸浓度为3～5mol/L，有机相与稀硝酸体积比为1：1，逆流酸化级数为2级。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤四中，酸化的有机相与铪萃原液体积比为1：8～1:10；逆流萃取级数为2级。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤五中，含铪有机相与去离子水体积比为8：1～10:1，洗涤级数为1级；步骤六中，所述碱性反萃取剂为碳酸钠溶液，有机相与碳酸钠溶液体积比为3：1～3.5:1，逆流反萃取级数为3级，碳酸钠溶液质量浓度为8％～12％。
进一步的，如上所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，步骤七中，离子膜级液碱是质量浓度为20％的氢氧化钠溶液；沉淀温度为75～80℃，沉淀时间1.5h，离子膜级液碱加入量控制终点pH值为11.5～12.5；可溶性杂质为钠离子，制浆洗涤次数为5～6次，控制末次洗涤洗水中钠离子低于1g/L；步骤八中所述干燥温度为100～120℃，干燥时间30～40min；煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为55～65min。
本发明技术方案的有益效果在于：
本方法采用P204作为萃取剂对上述萃余液中的铪进行萃取富集，富集后铪溶液中铪的浓度可提高20～30倍，沉淀用烧碱消耗量显著降低，沉淀母液可返回配制反萃剂；铪萃取的萃余水可返回锆铪分离系统循环使用或者用于生产硝酸钠产品；生产出的二氧化铪颜色为白色，全部杂质含量符合原子能级二氧化铪质量标准。与萃余液直接沉淀比较，废水量减少60％以上，且可回收利用，烧碱消耗量降低85％以上，生产成本较低且二氧化铪产品质量稳定，具有明显的社会效益与经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
一种原子能级二氧化铪制备方法，该工艺包括下述步骤：
步骤一、铪萃原液制备：
以工业氯氧化锆为原料，按照设定的液固比加水溶解；
完全溶解后，用工业液碱沉淀，制备出氢氧化锆和氢氧化铪混合物浆体；
混合物浆体过滤，滤饼用水制浆洗涤；
含水浆料用过滤，滤饼再次加水制浆洗涤，通过5～6次制浆洗涤后，涤洗水中氯离子小于1g/L；
末次洗涤浆料过滤得到的滤饼用98wt.％的浓硝酸溶解制成硝酸锆酰溶液；
溶解完全后，再补加设定量的98wt.％的浓硝酸、水配制成锆铪分离的萃原液；
将萃原液与有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，进行锆铪分离；
萃原液中的硝酸锆酰进入有机相，制备核级二氧化锆；
萃原液中的硝酸铪酰进入水相的萃余液中；
作为优化的技术方案，工业氯氧化锆是含锆≥0.25％、含铪≥0.0045％的ZrOCl2·8H2O；按照液固比4m3:1吨加水溶解，溶解温度60～75℃；工业液碱中氢氧化钠质量分数为20％；沉淀温度60～85℃，沉淀时间1.5h，工业液碱加入量控制在沉淀终点pH8.0～8.5；混合物浆体用板框过滤机过滤，每次水与浆体液加入量按照1m3:1控制；控制萃原液中ρZr(Hf)＝60～92g/L，c(HNO3)＝2.5～4.0mol/L，ρ(NO3 -)440～550g/L；萃余液中铪浓度为1.0～2.0g/L，锆浓度为0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L；有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离；
步骤二、有机相配制
将工业级P204、仲辛醇和磺化煤油混合，配成铪萃取的有机相；
作为优化的技术方案，工业级P204的成分是2-乙基己基磷酸，化学式为C16H35O4P；仲辛醇化学式为C8H18O；所述铪萃取的有机相中工业级P204、仲辛醇、磺化煤油的体积比为10％：5％：85％。
步骤三：有机相酸化
将有机相与稀酸溶液在常温下进行多级逆流酸化；
作为优化的技术方案，所述稀酸为稀硝酸，酸浓度为3～5mol/L，有机相与稀硝酸体积比为1：1，逆流酸化级数为2级。
步骤四：铪萃取
将酸化的有机相与铪萃原液在常温下进行多级逆流萃取，萃原液中的铪萃入有机相，实现铪初次富集，得到含铪有机相；
铪萃取的萃余液返回锆铪分离萃取体系配制萃原液；
作为优化的技术方案，酸化的有机相与铪萃原液体积比为1：8～1:10；逆流萃取级数为2级。
步骤五：负载有机相洗涤
将含铪有机相与去离子水在常温下进行洗涤，洗去有机相中部分水溶性杂质；
作为优化的技术方案，含铪有机相与去离子水体积比为8：1～10:1，洗涤级数为1级。
步骤六：铪反萃取
将水洗后有机相与碱性反萃取剂在常温下进行多级逆流反萃取，有机相中的铪进入水相即反萃液中，实现铪的再次富集；
作为优化的技术方案，所述碱性反萃取剂为碳酸钠溶液，有机相与碳酸钠溶液体积比为3：1～3.5:1，逆流反萃取级数为3级，碳酸钠溶液质量浓度为8％～12％。
步骤七：铪反萃液沉淀、洗涤
将铪反萃液用离子膜级液碱沉淀；
沉淀完成后，过滤浆体，滤液去配制反萃取剂；
滤饼为水合氧化铪，通过制浆洗涤，除去可溶性杂质；
作为优化的技术方案，离子膜级液碱是质量浓度为20％的氢氧化钠溶液；沉淀温度为75～80℃，沉淀时间1.5h，离子膜级液碱加入量控制终点pH值为11.5～12.5；可溶性杂质为钠离子，制浆洗涤次数为5～6次，控制末次洗涤洗水中钠离子低于1g/L。
步骤八：水合氧化铪干燥煅烧
将洗涤后的水合氧化锆滤饼进行干燥脱水，干燥后水合氧化锆进行煅烧，制成原子能级二氧化铪。
作为优化的技术方案，所述干燥温度为100～120℃，干燥时间30～40min；煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为55～65min。
实施例1
将500kg氯氧化锆工业品加水溶解，加20％液碱沉淀，浆体用水洗涤除去其中的中氯离子，再用浓硝酸溶解浆体，调整溶解液的酸度配制成锆铪分离的萃原液。该萃原液与含60％(体积浓度)磷酸三丁酯的有机相在混合澄清器中进行多级逆流萃取。锆铪分离后得萃余液1550L，萃余液中铪浓度为1.21g/L，锆浓度为0.021g/L，硝酸浓度4.0mol/L。该萃余液即为铪富集的萃原液。
在搅拌槽配制200L P204、仲辛醇和磺化煤油体积比为10％：5％：85％的有机相。
将有机相与酸浓度为3mol/L稀硝酸按照体积比V(O)/V(A)＝1：1，在混合澄清器进行2级逆流酸化。
将酸化的有机相与铪萃原液按照体积比V(O)/V(A)＝1:8在混合澄清器进行2级逆流萃取，萃取后有机相中铪的浓度为9.60g/L。
将含铪有机相与去离子水按照体积比V(O)/V(A)＝8：1在混合澄清器进行1级洗涤。
将水洗后有机相与10％碳酸钠溶液按照体积比V(O)/V(A)＝3.5：1在混合澄清器进行3级逆流反萃取，反萃液铪浓度为33.3g/L。与铪萃原液比较，铪浓度富集约27倍。
将铪反萃液用20％液碱沉淀，控制沉淀温度为75℃，终点pH值11.5，沉淀和老化时间1.5h。铪沉淀完成后，过滤浆体，滤饼用去离子水通过6次制浆洗涤，末次洗水中钠离子为0.57g/L。
将洗涤后的水合氧化锆滤饼在带式微波干燥机进行干燥脱水，干燥温度为110℃，微波干燥时间30min，干燥后水合氧化锆含水率低于9.1％。干燥后物料在微波煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为900℃，微波煅烧时间为65min。煅烧出炉产品经检测符合原子能级二氧化铪质量标准。
实施例2
将400kg氯氧化锆工业品加水溶解，加20％液碱沉淀，浆体用水洗涤除去其中的中氯离子，再用浓硝酸溶解浆体，调整溶解液的酸度配制成锆铪分离的萃原液。该萃原液与含60％(体积浓度)磷酸三丁酯的有机相在混合澄清器中进行多级逆流萃取。锆铪分离后得萃余液1200L，萃余液中铪浓度为1.50g/L，锆浓度为0.032g/L，硝酸浓度3.8mol/L。该萃余液即为铪富集的萃原液。
在搅拌槽配制150L P204、仲辛醇和磺化煤油体积比为10％：5％：85％的有机相。
将有机相与酸浓度为5mol/L稀硝酸按照体积比V(O)/V(A)＝1：1，在混合澄清器进行2级逆流酸化。
将酸化的有机相与铪萃原液按照体积比V(O)/V(A)＝1:10在混合澄清器进行2级逆流萃取，萃取后有机相中铪的浓度为14.85g/L。
将含铪有机相与去离子水按照体积比V(O)/V(A)＝10：1在混合澄清器进行1级洗涤。
将水洗后有机相与8％碳酸钠溶液按照体积比V(O)/V(A)＝3：1在混合澄清器进行3级逆流反萃取，反萃液铪浓度为44.00g/L。铪浓度富集约29倍。
将铪反萃液用20％液碱沉淀，控制沉淀温度为80℃，终点pH值12.5，沉淀和老化时间1.5h。铪沉淀完成后，过滤浆体，滤饼用去离子水通过5次制浆洗涤，末次洗水中钠离子为0.89g/L。
将洗涤后的水合氧化锆滤饼在带式微波干燥机进行干燥脱水，干燥温度为100℃，微波干燥时间40min，干燥后水合氧化锆含水率8.2％。干燥后物料在微波煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为950℃，微波煅烧时间为60min。煅烧出炉产品经检测符合原子能级二氧化铪质量标准。

Claims (10)

1.一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：
该工艺包括下述步骤：
步骤一、铪萃原液制备：
以工业氯氧化锆为原料，按照设定的液固比加水溶解；
完全溶解后，用工业液碱沉淀，制备出氢氧化锆和氢氧化铪混合物浆体；
混合物浆体过滤，滤饼用水制浆洗涤；
含水浆料用过滤，滤饼再次加水制浆洗涤，通过5～6次制浆洗涤后，涤洗水中氯离子小于1g/L；
末次洗涤浆料过滤得到的滤饼用98wt.％的浓硝酸溶解制成硝酸锆酰溶液；
溶解完全后，再补加设定量的98wt.％的浓硝酸、水配制成锆铪分离的萃原液；
将萃原液与有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，进行锆铪分离；
萃原液中的硝酸锆酰进入有机相，制备核级二氧化锆；
萃原液中的硝酸铪酰进入水相的萃余液中；
步骤二、有机相配制
将工业级P204、仲辛醇和磺化煤油混合，配成铪萃取的有机相；
步骤三：有机相酸化
将有机相与稀酸溶液在常温下进行多级逆流酸化；
步骤四：铪萃取
将酸化的有机相与铪萃原液在常温下进行多级逆流萃取，萃原液中的铪萃入有机相，实现铪初次富集，得到含铪有机相；
铪萃取的萃余液返回锆铪分离萃取体系配制萃原液；
步骤五：负载有机相洗涤
将含铪有机相与去离子水在常温下进行洗涤，洗去有机相中部分水溶性杂质；
步骤六：铪反萃取
将水洗后有机相与碱性反萃取剂在常温下进行多级逆流反萃取，有机相中的铪进入水相即反萃液中，实现铪的再次富集；
步骤七：铪反萃液沉淀、洗涤
将铪反萃液用离子膜级液碱沉淀；
沉淀完成后，过滤浆体，滤液去配制反萃取剂；
滤饼为水合氧化铪，通过制浆洗涤，除去可溶性杂质；
步骤八：水合氧化铪干燥煅烧
将洗涤后的水合氧化锆滤饼进行干燥脱水，干燥后水合氧化锆进行煅烧，制成原子能级二氧化铪。
2.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤一中，工业氯氧化锆是含锆≥0.25％、含铪≥0.0045％的ZrOCl2·8H2O；按照液固比4m3:1吨加水溶解，溶解温度60～75℃；工业液碱中氢氧化钠质量分数为20％；沉淀温度60～85℃，沉淀时间1.5h，工业液碱加入量控制在沉淀终点pH8.0～8.5。
3.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤一中，混合物浆体用板框过滤机过滤，每次水与浆体液加入量按照1m3:1控制；控制萃原液中
ρZr(Hf)＝60～92g/L，c(HNO3)＝2.5～4.0mol/L，ρ(NO3 -)440～550g/L；
萃余液中铪浓度为1.0～2.0g/L，锆浓度为0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L。
4.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤一中，有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离。
5.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤二中，工业级P204的成分是2-乙基己基磷酸，化学式为C16H35O4P；仲辛醇化学式为C8H18O；所述铪萃取的有机相中工业级P204、仲辛醇、磺化煤油的体积比为10％：5％：85％。
6.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤三中，所述稀酸为稀硝酸，酸浓度为3～5mol/L，有机相与稀硝酸体积比为1：1，逆流酸化级数为2级。
7.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤四中，酸化的有机相与铪萃原液体积比为1：8～1:10；逆流萃取级数为2级。
8.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤五中，含铪有机相与去离子水体积比为8：1～10:1，洗涤级数为1级；步骤六中，所述碱性反萃取剂为碳酸钠溶液，有机相与碳酸钠溶液体积比为3：1～3.5:1，逆流反萃取级数为3级，碳酸钠溶液质量浓度为8％～12％。
9.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤七中，离子膜级液碱是质量浓度为20％的氢氧化钠溶液；沉淀温度为75～80℃，沉淀时间1.5h，离子膜级液碱加入量控制终点pH值为11.5～12.5；可溶性杂质为钠离子，制浆洗涤次数为5～6次，控制末次洗涤洗水中钠离子低于1g/L；步骤八中所述干燥温度为100～120℃，干燥时间30～40min；煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为55～65min。
10.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：
步骤一中，工业氯氧化锆是含锆≥0.25％、含铪≥0.0045％的ZrOCl2·8H2O；按照液固比4m3:1吨加水溶解，溶解温度60～75℃；工业液碱中氢氧化钠质量分数为20％；沉淀温度60～85℃，沉淀时间1.5h，工业液碱加入量控制在沉淀终点pH8.0～8.5；混合物浆体用板框过滤机过滤，每次水与浆体液加入量按照1m3:1控制；控制萃原液中ρZr(Hf)＝60～92g/L，c(HNO3)＝2.5～4.0mol/L，ρ(NO3 -)440～550g/L；萃余液中铪浓度为1.0～2.0g/L，锆浓度为0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L；有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离；
步骤二中，工业级P204的成分是2-乙基己基磷酸，化学式为C16H35O4P；仲辛醇化学式为C8H18O；所述铪萃取的有机相中工业级P204、仲辛醇、磺化煤油的体积比为10％：5％：85％；
步骤三中，所述稀酸为稀硝酸，酸浓度为3～5mol/L，有机相与稀硝酸体积比为1：1，逆流酸化级数为2级；
步骤四中，酸化的有机相与铪萃原液体积比为1：8～1:10；逆流萃取级数为2级；
步骤五中，含铪有机相与去离子水体积比为8：1～10:1，洗涤级数为1级；
步骤六中，所述碱性反萃取剂为碳酸钠溶液，有机相与碳酸钠溶液体积比为3：1～3.5:1，逆流反萃取级数为3级，碳酸钠溶液质量浓度为8％～12％；
步骤七中，离子膜级液碱是质量浓度为20％的氢氧化钠溶液；沉淀温度为75～80℃，沉淀时间1.5h，离子膜级液碱加入量控制终点pH值为11.5～12.5；可溶性杂质为钠离子，制浆洗涤次数为5～6次，控制末次洗涤洗水中钠离子低于1g/L；
步骤八中所述干燥温度为100～120℃，干燥时间30～40min；煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为55～65min。
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