CN111003772B - 除磷聚合铝铁的制备方法及其制备用密闭反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种除磷聚合铝铁的制备方法，本发明解决现有技术的问题，其技术方案要点是，其特征在于：包括以下步骤：步骤a．在密闭反应釜中，添加盐酸和含铝原材料并搅拌充分，密闭反应釜内压力范围为0.15‑0.25Mpa，加温到110‑150℃，得到盐基度为0‑30%以及三氧化铝含量为6‑14%的氯化铝液体；步骤b．在密闭反应釜中加入三氯化铁和铝酸钙粉，加压反应1‑3小时；保持釜内温度130‑140℃；经压滤得到盐基度为40‑65%，Al2O3和Fe2O3总质量百分比含量为13.5‑15.0%的透明聚合铝铁；步骤C．在料液温度冷却到为65℃或以下时，加入分子量范围为105‑2*105的聚丙烯酸，搅拌均匀。

Description

除磷聚合铝铁的制备方法及其制备用密闭反应釜

技术领域

本发明属于一种除磷剂的制备方法，涉及一种除磷聚合铝铁的制备方法及其制备用密闭反应釜。

背景技术

随着污水排放指标的提升，污水生化除磷后往往不能确保达到总含磷量小于0.5mg/Kg的标准,需要在生化工艺前置或后置采用化学除磷法。污水化学强化絮凝除磷常用的聚合铝、聚合铁、亚铁盐等，这几种药剂的最佳除磷效果对应的PH值也不尽相同，从分析磷酸铝、磷酸铁、磷酸亚铁的沉积系数（KSP）来看，总磷降到0.5mg/Kg以下，理论需要的铁离子、铝离子的量都非常小，但实际投加量往往很大，才能将污水中P去除到符合排放要求，如何在降低药剂投加量的基础上达到除磷的效果，研发这样一种新的药剂成为必要。目前，影响除磷的重要因素是水的PH值和絮凝过程中的微小磷酸盐沉淀晶体能否得到去除。因此，针对以上问题，结合铝盐和铁盐的特点，以及高分子聚合物的一些性质，急需研发一种适合于污水强化混凝除磷的聚合铝铁以达到降低混凝剂药剂用量、节省能源消耗的目的。

发明内容

本发明解决了现有技术存在理论需要的铁离子、铝离子的量都非常小，但实际投加量往往很大，才能将污水中P去除到符合排放要求的问题，提供一种除磷聚合铝铁的制备方法及其制备用密闭反应釜。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种除磷聚合铝铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤a．在密闭反应釜中，添加盐酸和含铝原材料并搅拌充分，密闭反应釜内压力范围为0.15-0.25Mpa，加温到110-150℃，得到盐基度为0-30%以及三氧化铝含量为6-14%的氯化铝液体；

步骤b．在密闭反应釜中加入三氯化铁和铝酸钙粉，加压反应1-3小时；保持釜内温度130-140℃；经压滤得到盐基度为40-65%，Al₂O₃和Fe₂O₃总质量百分比含量为13.5-15.0%的透明聚合铝铁；

步骤c．在料液温度冷却到为65℃或以下时，加入分子量范围为10⁵-2*10⁵的聚丙烯酸，搅拌均匀。

本发明主要是采用在密闭反应釜中带压调整产品盐基度，并控制产品盐基度和PH，以保证产品中一定的三氧化二铁含量和稳定的聚合态的分子，并通过加入带羧酸基团的聚丙烯酸来获得一种良好的化学除磷聚合铝铁混凝剂。本发明中采用的铝酸钙粉为主要原材料生产聚合氯化铝的生产工艺，此工艺目前都是在常压下进行反应，从实验结果来看，常压反应所得到的聚合铝铁的稳定性和混凝效果都不如在密闭容器内的加压反应所得到的产品。本发明采用是在密闭的容器中加压反应来得到聚合态稳定的聚合氯化铝铁。并采用控制产品盐基度和PH值的措施，提高产品中三氧化二铁的含量，并增加产品中高聚合态的分子含量。在产品冷却后，通过加入分子量范围为10⁵-2*10⁵的聚丙烯酸，利用聚丙烯酸中的羧酸基团和聚丙烯酸本身的长链分子，使产品在混凝沉降过程中不仅提电中和能力，同时也增强卷扫能力。混凝剂的絮凝效果（形成钒花的大小等），直接影响了絮凝沉降化学除磷的效果。单纯铁盐除磷的效果相比较于铝盐的除磷效果好，这是因为磷酸铁的溶解度(KSP)比磷酸铝小，且铁盐沉降快，但随着中水回用项目的增加，加上单纯的铁盐除磷后的水体中的残余铁离子高，更倾向于使用铝铁复合药剂做为化学除磷药剂。增加铝铁的协同效益，并在铝铁复合药剂中加入稳定的聚合羧酸高分子，可以使生成的磷酸铝、磷酸铁在高分子聚合物的作用下形成可以沉降的大颗粒。聚丙烯酸比较符合这种聚合羧酸的要求。控制好产品的盐基度和产品的PH值是提高产品中铁含量的关键，以往聚合铝铁中铁的成份相对较小，Fe₂O₃的含量超过1-1.5%就会出现沉淀，采用铁盐和铝盐共同高温高压聚合，盐基度控制在40-65%，可以获得良好的絮凝效果和产品稳定性。本发明的除磷聚合铝铁生产工艺所生产的产品，相比于在成品聚合氯化铝成品中添加三氯化铁具有更优良的絮凝效果，而且工艺简单实用。

作为优选，所述步骤a中，含铝原材料为氢氧化铝和/或铝矾土。

作为优选，在步骤a中，密闭反应釜内温度保持在110-130℃。

作为优选，所述的步骤b中铝酸钙粉的Al2O3含量为40-55%，CaO含量为25-35%，三氯化铁的含量为20-40%。

作为优选，所述的步骤c中所加的聚丙烯酸的质量为产品总量的0.1-1%，加入聚丙烯酸的温度为35-65℃。

一种除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜，适用于如上所述的除磷聚合铝铁的制备方法，包括釜体和釜盖，所述釜体和釜盖通过法兰连接，所述釜体与釜盖之间形成反应腔，釜体的侧面设置有与反应腔连通的加料口，所述釜盖的下表面向釜体侧延伸形成有隔热柱，所述釜盖的上表面固定有连接座，所述连接座上固定有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有安装在连接座上的减速器，所述减速器与主轴连接，所述主轴伸入所述的反应腔内，所述釜盖上设置有出气管、入气管和泄压管，所述出气管、入气管和泄压管均贯穿釜盖与所述釜体反应腔连通，所述主轴上配置有同轴的第一搅拌器和第二搅拌器，配置在主轴下方的第一搅拌器运动时驱使溶液从下向上运动，配置在主轴上方的第二搅拌器运动时驱使溶液以从上到下或以从中心到外缘的方式运动。釜体和釜盖与一般的反应釜相类似，其中，本发明的釜盖具备有较长的隔热柱，隔热柱的外侧与所述釜体的内侧相抵合，使得反应腔在非加热区形成较好的隔热，同时，本发明配置了出气管、入气管和泄压管用于对反应腔内的压力进行控制，出气管、入气管和泄压管上配置对应的电磁阀、泄压阀等，并由控制器加以控制，属于常规技术，本发明中不做赘述，搅拌电机通过减速器驱动主轴的连接方式也属于现有技术，在反应的过程中，反应腔在底部和下段的热量明显相对反应釜上方的较高，溶质也会较多的沉积在反应腔的下方，因此本发明中，主轴驱动的配置在主轴下方的第一搅拌器运动时驱使溶液从下向上运动，配置在主轴上方的第二搅拌器运动时驱使溶液以从上到下，两者能够形成较为充分的对流，加强了热量的交换和溶剂的充分吸收，此技术方案的实施，对于温度控制，降低反应腔内温度分布不均匀和溶质吸收慢的现象有较大的改善，从而提高本发明的产品质量，在本发明中，只要下部的第一搅拌器能够实现驱使溶液从下向上运动即可，在此基础上，第二搅拌器可以采用驱使溶液从中心到外缘的方式运动的搅拌器，采用这种搅拌器虽然减少了对流，但是加大了溶剂在反应腔内循环的速度，形成了从下到上，再从内到外，从上到下依次循环的一个现象，循环速度的加快，也能达到热量分布相对均匀、溶质快速溶解的效果。

作为优选，所述主轴上配置的第一搅拌器和第二搅拌器均为叶片式搅拌器，所述第一搅拌器与第二搅拌器的叶片安装方向相反。采用了双叶片式搅拌的配重方式，可以实现一个从下向上驱使溶剂运动，另一个从上向下驱使溶剂运动，同时，采用双叶片式搅拌的方式，只要对第二搅拌器的叶片进行更换可以实现驱使溶液从中心到外缘的方式运动。

作为优选，所述釜盖上固定有两根导杆，所述主轴的中段开设有双向螺纹，所述主轴上安装有内侧与双向螺纹相匹配的滑块，所述滑块上开设有两个与所述导杆相匹配的竖直通孔，所述滑块套接在所述的主轴上且与所述的双向螺纹相匹配，所述滑块向外连接有环形板，所述环形板为斜下方向延伸，所述主轴的下段与叶片式搅拌器固定连接。导杆和滑块的配合方式，实现了滑块在导杆方向上下运动的形式，同时，导杆和滑块配置能够将倒斗形的环形板形成上下运动，倒斗形的环形板在向上运动的过程中，能够辅助叶片式搅拌器引入更多的溶剂向上运动，提高溶剂向上运动的路程，倒斗形的环形板在向下运动的过程中，推动当前上部的溶剂和下部的溶剂进行充分混合，能够让反应腔内更靠近底部的溶剂和反应腔内更靠近顶部的溶剂向混合，提高反应过程中控制的效果。

作为优选，所述釜体包括相互连接的内层板和外层板，所述内层板和外层板之间下段的空腔内填设有电加热丝，所述内层板和外层板之间下段的空腔内填设有隔热材料。电加热的方式，控制更为准确，且其热量传递效率更高，外层板还可以包设隔热材料以进一步加强其热效率。

所述釜体的外侧套设有降温盘管层，所述降温盘管层的上端与釜体上法兰的下表面抵接，所述降温盘管层的高度与小于等于所述隔热柱的高度。这样设置，可以降低反应釜上方的表面温度。

本发明的实质性效果是：本发明的除磷聚合铝铁生产工艺所生产的产品，相比于在成品聚合氯化铝成品中添加三氯化铁具有更优良的絮凝效果，而且工艺简单实用。

附图说明

图1本发明中除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜的一种整体示意图；

图2本发明中除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜的一种外观示意图；

图3本发明中除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜的一种部分结构示意图；

图4本发明中除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜的一种部分结构示意图；

图5本发明中除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜的一种整体装配示意图；

图6本发明中除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜中釜体安装降温盘管层后的一种示意图；

图中：1、搅拌电机，2、减速器，3、连接座，4、法兰，5、主轴，6、导杆，7、滑块，8、环形板，9、叶片式搅拌器，11、外层板，12、内层板，13、入气管，14、出气管，15、泄压管，16、双向螺纹，17、隔热柱，18、加料口，19、降温盘管层。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

实施例1：

一种除磷聚合铝铁的制备方法，包括以下步骤：

步骤a．在密闭反应釜中，添加盐酸和含铝原材料并搅拌充分，密闭反应釜内压力范围为0.15-0.25Mpa，加温到110-150℃，得到盐基度为0-30%以及三氧化铝含量为6-14%的氯化铝液体；

步骤b．在密闭反应釜中加入三氯化铁和铝酸钙粉，加压反应1-3小时；保持釜内温度130-140℃；经压滤得到盐基度为40-65%，Al₂O₃和Fe₂O₃总质量百分比含量为13.5-15.0%的透明聚合铝铁；

步骤c．在料液温度冷却到为65℃或以下时，加入分子量范围为10⁵-2*10⁵的聚丙烯酸，搅拌均匀。

所述步骤a中，含铝原材料为氢氧化铝和/或铝矾土。在步骤a中，密闭反应釜内温度保持在110-130℃。所述的步骤b中铝酸钙粉的Al₂O₃含量为40-55%，CaO含量为25-35%，三氯化铁的含量为20-40%。所述的步骤c中所加的聚丙烯酸的质量为为产品总量的0.1-1%，加入聚丙烯酸的温度为35-65℃。

更为具体的实施方式为：步骤a：打入4000Kg浓度25%的盐酸，加入820Kg氢氧化铝，该氢氧化铝含Al₂O₃%为 64%，100-120⁰C搅拌反应2小时，放料到密闭反应釜中

步骤b：在密闭反应釜中中加铝酸钙粉800Kg，水800KG，液体三氯化铁600公斤，保持在130-140⁰C反应1小时后，聚合反应压力为0.2-0.25Mpa，反应完成后压滤放到半成品池，

步骤c：在上述液冷却后，选取聚丙烯酸15公斤并稀释在500公斤水后加入，并搅拌30分钟。

由上述步骤实施后获取的产品常规指标检测如表1产品常规指标检测表所示：

序号	项目	测试结果
			1	氧化铝（Al<sub>2</sub>O3）的质量分数%	14.2
2	三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数%	1.6%
			3	盐基度%	55
4	不溶物	﹤0.1

表1 产品常规指标检测表

实施例2：

一种除磷聚合铝铁的制备方法，包括以下步骤：

步骤a．在密闭反应釜中，添加盐酸和含铝原材料并搅拌充分，密闭反应釜内压力范围为0.15Mpa，加温到110℃，得到氯化铝液体；

步骤b．在密闭反应釜中加入三氯化铁和铝酸钙粉，加压反应1小时；保持釜内温度130℃；经压滤得到盐基度为40%，Al₂O₃和Fe₂O₃总质量百分比含量为13.5% 的透明聚合铝铁；

C．在料液温度冷却到为65℃或以下时，加入分子量范围为10⁵的聚丙烯酸，搅拌均匀。

所述步骤a中，含铝原材料为氢氧化铝。所述的步骤c中所加的聚丙烯酸的质量为为产品总量的0.1%，加入聚丙烯酸的温度为35℃。步骤a和b中的溶质质量由人工根据目标含量计算并添加。

实施例3：

一种除磷聚合铝铁的制备方法，包括以下步骤：

步骤a．在密闭反应釜中，添加盐酸和含铝原材料并搅拌充分，密闭反应釜内压力范围为0.25Mpa，加温到150℃，得到氯化铝液体；

步骤b．在密闭反应釜中加入三氯化铁和铝酸钙粉，加压反应3小时；保持釜内温度140℃；经压滤得到盐基度为65%，Al₂O₃和Fe₂O₃总质量百分比含量为15.0% 的透明聚合铝铁；

C．在料液温度冷却到为65℃或以下时，加入分子量范围为2*10⁵的聚丙烯酸，搅拌均匀。

所述步骤a中，含铝原材料为铝矾土。所述的步骤c中所加的聚丙烯酸的质量为为产品总量的1%，加入聚丙烯酸的温度为65℃。其中步骤a和b中的溶质质量由人工根据目标含量计算并添加。

以上实施例主要是采用在密闭反应釜中带压调整产品盐基度，并控制产品盐基度和PH，以保证产品中一定的三氧化二铁含量和稳定的聚合态的分子，并通过加入带羧酸基团的聚丙烯酸来获得一种良好的化学除磷聚合铝铁混凝剂。以上实施例中采用的铝酸钙粉为主要原材料生产聚合氯化铝的生产工艺，此工艺目前都是在常压下进行反应，从实验结果来看，常压反应所得到的聚合铝铁的稳定性和混凝效果都不如在密闭容器内的加压反应所得到的产品。以上实施例采用是在密闭的容器中加压反应来得到聚合态稳定的聚合氯化铝铁。并采用控制产品盐基度和PH值的措施，提高产品中三氧化二铁的含量，并增加产品中高聚合态的分子含量。在产品冷却后，通过加入分子量范围为10⁵-2*10⁵的聚丙烯酸，利用聚丙烯酸中的羧酸基团和聚丙烯酸本身的长链分子，使产品在混凝沉降过程中不仅提电中和能力，同时也增强卷扫能力。混凝剂的絮凝效果（形成钒花的大小等），直接影响了絮凝沉降化学除磷的效果。单纯铁盐除磷的效果相比较于铝盐的除磷效果好，这是因为磷酸铁的溶解度(KSP)比磷酸铝小，且铁盐沉降快，但随着中水回用项目的增加，加上单纯的铁盐除磷后的水体中的残余铁离子高，更倾向于使用铝铁复合药剂做为化学除磷药剂。增加铝铁的协同效益，并在铝铁复合药剂中加入稳定的聚合羧酸高分子，可以使生成的磷酸铝、磷酸铁在高分子聚合物的作用下形成可以沉降的大颗粒。聚丙烯酸比较符合这种聚合羧酸的要求。控制好产品的盐基度和产品的PH值是提高产品中铁含量的关键，以往聚合铝铁中铁的成份相对较小，Fe₂O₃的含量超过1-1.5%就会出现沉淀，采用铁盐和铝盐共同高温高压聚合，盐基度控制在40-65%，可以获得良好的絮凝效果和产品稳定性。以上实施例的除磷聚合铝铁生产工艺所生产的产品，相比于在成品聚合氯化铝成品中添加三氯化铁具有更优良的絮凝效果，而且工艺简单实用。

实施例4：

一种除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜（参见附图1至附图6），适用于如实施例1、实施例2和实施例3所述的除磷聚合铝铁的制备方法，包括釜体和釜盖，釜体本身呈管状，底部为半球形，所述釜体和釜盖通过法兰4连接，所述釜体与釜盖之间形成反应腔，釜体的侧面设置有与反应腔连通的加料口18，所述釜盖的下表面向釜体侧延伸形成有隔热柱17，所述釜盖的上表面固定有连接座3，所述连接座上固定有搅拌电机，所述搅拌电机1的输出轴连接有安装在连接座上的减速器2，所述减速器与主轴5连接，所述主轴伸入所述的反应腔内，所述釜盖上设置有出气管14、入气管13和泄压管15，所述出气管、入气管和泄压管均贯穿釜盖与所述釜体反应腔连通，所述釜盖上固定有两根导杆6，所述主轴的中段开设有双向螺纹16，所述主轴上安装有内侧与双向螺纹相匹配的滑块7，所述滑块上开设有两个与所述导杆相匹配的竖直通孔，所述滑块套接在所述的主轴上且与所述的双向螺纹相匹配，所述滑块向外连接有环形板8，所述环形板为斜下方向延伸，所述主轴的下段与叶片式搅拌器9固定连接。所述釜体的外侧套设有降温盘管层19，所述降温盘管层的上端与釜体上法兰的下表面抵接，所述降温盘管层的高度与小于等于所述隔热柱的高度。所述釜体包括相互连接的内层板12和外层板11，所述内层板和外层板之间下段的空腔内填设有电加热丝，所述内层板和外层板之间下段的空腔内填设有隔热材料。电加热的方式，控制更为准确，且其热量传递效率更高，外层板还可以包设隔热材料以进一步加强其热效率。釜体和釜盖与一般的反应釜相类似，其中，本实施例中的釜盖具备有较长的隔热柱，隔热柱的外侧与所述釜体的内侧相抵合，更进一步的，在内层板与外层板的上段，也就是和隔热柱底端差不多的水平位置，开设填充有隔热材料，使得反应腔在非加热区形成较好的隔热，同时，隔热柱的下端外缘向下延伸，形成半球形的内凹，进一步加强非加热区的隔热，使得热能效率更高。同时，本实施例配置了出气管、入气管和泄压管用于对反应腔内的压力进行控制，出气管、入气管和泄压管上配置对应的电磁阀、泄压阀等，并由控制器加以控制，属于常规技术，本发明中不做赘述，搅拌电机通过减速器驱动主轴的连接方式也属于现有技术，在反应的过程中，反应腔在底部和下段的热量明显相对反应釜上方的较高，溶质也会较多的沉积在反应腔的下方，因此本实施例中，导杆和滑块的配合方式，实现了滑块在导杆方向上下运动的形式，同时，导杆和滑块配置能够将倒斗形的环形板形成上下运动，环形板与作为基准面法兰平面形成一个夹角，因此在倒斗形的环形板在向上运动的过程中，上段的溶液向外缘排挤，位于倒斗形环形板下方的溶液在叶片式搅拌器的辅助推动下从下向上运动，加上叶片式搅拌器所驱使的溶液，可以引入更多的溶剂向上运动，并且由于环形板位置的上移，能够提高溶剂向上运动的路程，倒斗形的环形板在向下运动的过程中，推动当前上部的溶剂和下部的溶剂进行充分混合，能够让反应腔内更靠近底部的溶剂和反应腔内更靠近顶部的溶剂向混合，两者能够形成较为充分的对流，加强了热量的交换和溶剂的充分吸收，此技术方案的实施，对于温度控制，降低反应腔内温度分布不均匀和溶质吸收慢的现象有较大的改善，从而提高本发明的产品质量，提高反应过程中控制的效果。

实施例5：

本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于，本实施例中，所述主轴上配置有同轴的第一搅拌器和第二搅拌器，配置在主轴下方的第一搅拌器运动时驱使溶液从下向上运动，配置在主轴上方的第二搅拌器运动时驱使溶液以从上到下或以从中心到外缘的方式运动。更具体的是，所述主轴上配置的第一搅拌器和第二搅拌器均为叶片式搅拌器，所述第一搅拌器与第二搅拌器的叶片安装方向相反。主轴驱动的配置在主轴下方的第一搅拌器运动时驱使溶液从下向上运动，配置在主轴上方的第二搅拌器运动时驱使溶液以从上到下，两者能够形成较为充分的对流，加强了热量的交换和溶剂的充分吸收，此技术方案的实施，对于温度控制，降低反应腔内温度分布不均匀和溶质吸收慢的现象有较大的改善，从而提高本发明的产品质量，在本实施例中，只要下部的第一搅拌器能够实现驱使溶液从下向上运动即可，在此基础上，第二搅拌器可以采用驱使溶液从中心到外缘的方式运动的搅拌器，采用这种搅拌器虽然减少了对流，但是加大了溶剂在反应腔内循环的速度，形成了从下到上，再从内到外，从上到下依次循环的一个现象，循环速度的加快，也能达到热量分布相对均匀、溶质快速溶解的效果。叶片式搅拌器的具体实现可以参考风机等设备。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种除磷聚合铝铁的制备方法，其特征在于：通过使用除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜制备而成，所述除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜包括釜体和釜盖，所述釜体和釜盖通过法兰连接，所述釜体与釜盖之间形成反应腔，釜体的侧面设置有与反应腔连通的加料口，所述釜盖的下表面向釜体侧延伸形成有隔热柱，所述釜盖的上表面固定有连接座，所述连接座上固定有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有安装在连接座上的减速器，所述减速器与主轴连接，所述主轴伸入所述的反应腔内，所述釜盖上设置有出气管、入气管和泄压管，所述出气管、入气管和泄压管均贯穿釜盖与所述釜体反应腔连通，所述主轴上配置有同轴的第一搅拌器和第二搅拌器，配置在主轴下方的第一搅拌器运动时驱使溶液从下向上运动，配置在主轴上方的第二搅拌器运动时驱使溶液以从上到下或以从中心到外缘的方式运动；所述釜盖上固定有两根导杆，所述主轴的中段开设有双向螺纹，所述主轴上安装有内侧与双向螺纹相匹配的滑块，所述滑块上开设有两个与所述导杆相匹配的竖直通孔，所述滑块套接在所述的主轴上且与所述的双向螺纹相匹配，所述滑块向外连接有环形板，所述环形板为斜下方向延伸，所述主轴的下段与叶片式搅拌器固定连接；

包括以下步骤：

步骤a．在密闭反应釜中，添加盐酸和含铝原材料并搅拌充分，密闭反应釜内压力范围为0.15-0.25Mpa，加温到110-150℃，得到盐基度为0-30%以及三氧化铝含量为6-14%的氯化铝液体；

步骤b．在密闭反应釜中加入三氯化铁和铝酸钙粉，加压反应1-3小时；保持釜内温度130-140℃；经压滤得到盐基度为40-65%，Al₂O₃和Fe₂O₃总质量百分比含量为13.5-15.0% 的透明聚合铝铁；

步骤c．在料液温度冷却到为65℃以下时，加入分子量范围为10⁵-2*10⁵的聚丙烯酸，搅拌均匀。

2.根据权利要求1所述的除磷聚合铝铁的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，含铝原材料为氢氧化铝和/或铝矾土。

3.根据权利要求2所述的除磷聚合铝铁的制备方法，其特征在于：在步骤a中，密闭反应釜内温度保持在110-130℃。

4.根据权利要求3所述的除磷聚合铝铁的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中所加的聚丙烯酸的质量为产品总量的0.1-1%，加入聚丙烯酸的温度为35-65℃。

5.一种除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜，适用于如权利要求1所述的除磷聚合铝铁的制备方法，其特征在于：包括釜体和釜盖，所述釜体和釜盖通过法兰连接，所述釜体与釜盖之间形成反应腔，釜体的侧面设置有与反应腔连通的加料口，所述釜盖的下表面向釜体侧延伸形成有隔热柱，所述釜盖的上表面固定有连接座，所述连接座上固定有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有安装在连接座上的减速器，所述减速器与主轴连接，所述主轴伸入所述的反应腔内，所述釜盖上设置有出气管、入气管和泄压管，所述出气管、入气管和泄压管均贯穿釜盖与所述釜体反应腔连通，所述主轴上配置有同轴的第一搅拌器和第二搅拌器，配置在主轴下方的第一搅拌器运动时驱使溶液从下向上运动，配置在主轴上方的第二搅拌器运动时驱使溶液以从上到下或以从中心到外缘的方式运动；所述釜盖上固定有两根导杆，所述主轴的中段开设有双向螺纹，所述主轴上安装有内侧与双向螺纹相匹配的滑块，所述滑块上开设有两个与所述导杆相匹配的竖直通孔，所述滑块套接在所述的主轴上且与所述的双向螺纹相匹配，所述滑块向外连接有环形板，所述环形板为斜下方向延伸，所述主轴的下段与叶片式搅拌器固定连接。

6.根据权利要求5所述的一种除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜，其特征在于，所述主轴上配置的第一搅拌器和第二搅拌器均为叶片式搅拌器，所述第一搅拌器与第二搅拌器的叶片安装方向相反。

7.根据权利要求5所述的一种除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜，其特征在于，所述釜体包括相互连接的内层板和外层板，所述内层板和外层板之间下段的空腔内填设有电加热丝，所述内层板和外层板之间下段的空腔内填设有隔热材料。

8.根据权利要求6所述的一种除磷聚合铝铁的制备用密闭反应釜，其特征在于，所述釜体的外侧套设有降温盘管层，所述降温盘管层的上端与釜体上法兰的下表面抵接，所述降温盘管层的高度小于等于所述隔热柱的高度。

Images