CN109575258A - 一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，包括步骤1：按照重量份数，将二元醇70～100份、多元酸60～100份以及二酸酐15～25份在氮气氛围下混合搅拌均匀，逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应；步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至175℃～185℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃以下，过滤得到载体树脂。本发明提供的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，将二元醇、多元酸以及二酸在氮气氛围下混合，并升温至195～235℃下进行缩合反应，精确控制了升温速率，使得产物中小分子较少，并呈现很好的液态，提高其耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及色浆用载体树脂制备技术领域，更具体的是，本发明涉及一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法。
背景技术
模压成型(又称压制成型或压缩成型)是先将浸渍有色浆的粉状，粒状或纤维状的塑料放入成型温度下的模具型腔中，然后闭模加压而使其成型并固化的作业。模压成型工艺是利用树脂固化反应中各阶段特性来实现制品成型的，即模压料塑化、流动并充满模腔，树脂固化。在模压料充满模腔的流动过程中，不仅树脂流动，增强材料也要随之流动，所以模压成型工艺的成型压力较其他工艺方法高，属于高温高压成型。
色浆只有具备良好的着色性才能够极大地发挥颜料的作用，从而相同颜色和色强度时色浆用量最少，遮盖力最强。同时，高性能的色浆在质量上具有完整的质量要求体系，有较高的耐候性。
模压成型工艺着色材料使用的色浆应该满足：一、耐高温：色浆耐温≥180℃；二、色粉含量高、着色力强；三、批次间色差小，对于深色浆肉眼看无色差；四、色浆均匀性好，和树脂相容性好哦，在模压成型过程中无浮色发花现象；五、色浆耐候性好；六、贮存过程中不结皮、不固化、不沉淀、色粉无团聚。
一般色浆是由颜料和助剂在专有载体中经过分散和研磨而成，因此，着色颜料能否均匀分散与载体树脂有着密不可分的联系，因此载体树脂的性能严重影响着色浆的性能。
目前，色浆使用的载体大多是单体或低反应性不饱和聚酯。单体往往有下列缺点：一是价格偏高；二是配制成的色浆稳定性不好、易分层；三是在使用时，与不饱和聚酯树脂相容性不好，同时影响制品的强度；四是有一定的气味。低反应性不饱和聚酯往往有下列缺点：一是在使用时，影响不饱和聚酯树脂的性能，特别是强度、老化和耐热性能；二是由于低反应性，挥发物会比较多，对人体和环境有害；三是柔韧性不够；四是一定程度上影响制品的强度。
中国专利文献CN101434692B(申请号200810243471.X)公开了一种色浆载体树脂的制备方法，将以重量计110-190份的一缩二乙二醇、15-30份的乙二醇与35-65份的顺丁烯二酸酐、55-95份的邻苯二甲酸酐投入反应器中，在160℃～170℃之间进行酯化反应2至3小时；在170℃～180℃之间进行酯化反应2至3小时；在180℃～200℃之间进行酯化反应2至3小时；酯化完毕测定酸值，冷却至120℃以下，过滤包装制得成品。但是按照该法生产的载体树脂中小分子比较多，以致载体树脂的挥发物多，另外，用载体树脂配置成色浆使用时，在温度较高的情况下时，小分子可能会与不饱和聚酯树脂反应，降低不饱和聚酯树脂的强度，影响色浆的性能，因此提高色浆的耐热性是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是设计开发了一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，将二元醇、多元酸以及二酸在氮气氛围下混合，并升温至195～235℃下进行缩合反应，精确控制了升温速率，使得产物中小分子较少，并呈现很好的液态，提高其耐高温性能。
本发明还精确控制了冷却速率，进一步减少产物中小分子的量，提高其耐高温性能。
本发明提供的技术方案为：
一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照重量份数，将二元醇70～100份、多元酸60～100份以及二酸酐15～25份在氮气氛围下混合搅拌均匀，逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应，
其中，逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应升温速率满足：
其中，VTu为升温速率，ζ为升温校正系数，Tu为设定升至温度，T0为常温，为25℃，w1为二元醇在混合液中所占质量分数，w2为多元酸在混合液中所占质量分数，w3为二酸酐在混合液中所占质量分数，ηr为混合液初始混合时的粘度，ηA为单位粘度，ωu为升温时的搅拌转速，ωA为单位转速；
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至175℃～185℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃以下，过滤得到载体树脂。
优选的是，所述步骤2中，加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
其中，VTd为冷却速率，ξ为冷却校正系数，Td为设定冷却达到的温度，T为准备冷却时产物的温度，ηR为步骤1得到的产物的粘度，ωd为冷却时的搅拌转速，M为步骤1得到的产物的分子量，ωA为单位分子量。
优选的是，所述步骤1中，将二元醇、多元酸以及二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：
优选的是，所述氮气的通入速率满足：
优选的是，所述步骤2中，加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却。
优选的是，所述步骤1中，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
优选的是，所述步骤2得到的载体树脂的分子量为2200～2600。
优选的是，所述二元醇为一缩二乙二醇或一缩二丙二醇。
优选的是，所述多元酸为己二酸或葵二酸。
优选的是，所述二酸酐为顺丁烯二酸酐。
本发明所述的有益效果：
本发明提供了一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，将二元醇、多元酸以及二酸在氮气氛围下混合，并升温至195～235℃下进行缩合反应，精确控制了升温速率，使得产物中小分子较少，并呈现很好的液态，提高其耐高温性能。本发明还精确控制了冷却速率，进一步减少产物中小分子的量，提高其耐高温性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照重量份数，将二元醇70～100份、多元酸60～100份以及二酸酐15～25份在氮气氛围下混合搅拌均匀，逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g，其中，二元醇为一缩二乙二醇或一缩二丙二醇，多元酸为己二酸或葵二酸，二酸酐为顺丁烯二酸酐。
逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应升温速率满足：
其中，VTu为升温速率(℃/h)，ζ为升温校正系数(℃/h)，Tu为设定升至温度，T0为常温，为25℃，w1为二元醇在混合液中所占质量分数，w2为多元酸在混合液中所占质量分数，w3为二酸酐在混合液中所占质量分数，ηr为混合液初始混合时的粘度(mPa·s)，ηA为单位粘度(mPa·s)，ωu为升温时的搅拌转速(r/s)，ωA为单位转速(r/s)；
另外，将二元醇、多元酸以及二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：且氮气的通入速率满足：
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至175℃～185℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃以下，过滤得到载体树脂。
加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却，且加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
其中，VTd为冷却速率(℃/h)，ξ为冷却校正系数(℃/h)，Td为设定冷却达到的温度(℃)，T为准备冷却时产物的温度(℃)，ηR为步骤1得到的产物的粘度(mPa·s)，ωd为冷却时的搅拌转速(r/s)，M为步骤1得到的产物的分子量(g/mol)，ωA为单位分子量(g/mol)。
得到的载体树脂的分子量为2200～2600。
实施例1
步骤1：按照重量份数，将一缩二乙二醇70份、己二酸60份以及顺丁烯二酸酐15份在氮气氛围下混合搅拌均匀，搅拌速度为5r/s，逐渐升温至195℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
混合液的初始粘度为4.0mPa·s，一缩二乙二醇在混合液中所占质量分数为0.48，己二酸在混合液中所占质量分数为0.41，顺丁烯二酸酐在混合液中所占质量分数为0.11。
逐渐升温至195℃下进行缩合反应升温速率满足：
将一缩二乙二醇、己二酸以及顺丁烯二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：且氮气的通入速率满足：
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至175℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃，过滤得到载体树脂。
步骤1得到的产物的分子量为1936g/mol，粘度为4.5mPa·s，冷却时的搅拌速度为5r/s。
加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却，且加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
本实施制得的载体树脂为浅黄色透明液体，粘度(25℃，mPa.S)为4.6，酸值mgKOH/g为15.9。分子量为2200g/mol。
实施例2
步骤1：按照重量份数，将一缩二丙二醇100份、葵二酸100份以及顺丁烯二酸酐25份在氮气氛围下混合搅拌均匀，搅拌速度为7r/s，逐渐升温至235℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
混合液的初始粘度为4.5mPa·s，一缩二丙二醇在混合液中所占质量分数为0.44，己二酸在混合液中所占质量分数为0.44，顺丁烯二酸酐在混合液中所占质量分数为0.12。
逐渐升温至195℃下进行缩合反应升温速率满足：
将一缩二丙二醇、葵二酸以及顺丁烯二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：且氮气的通入速率满足：
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至185℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃，过滤得到载体树脂。
步骤1得到的产物的分子量为2306g/mol，粘度为4.9mPa·s，冷却时的搅拌速度为7r/s。
加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却，且加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
本实施制得的载体树脂为浅黄色透明液体，粘度(25℃，mPa.S)为5.1，酸值mgKOH/g为16.8。分子量为2600g/mol。
实施例3
步骤1：按照重量份数，将一缩二丙二醇90份、葵二酸80份以及顺丁烯二酸酐20份在氮气氛围下混合搅拌均匀，搅拌速度为6r/s，逐渐升温至215℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
混合液的初始粘度为4.3mPa·s，一缩二丙二醇在混合液中所占质量分数为0.47，己二酸在混合液中所占质量分数为0.42，顺丁烯二酸酐在混合液中所占质量分数为0.11。
逐渐升温至215℃下进行缩合反应升温速率满足：
将一缩二丙二醇、葵二酸以及顺丁烯二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：且氮气的通入速率满足：
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至180℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃，过滤得到载体树脂。
步骤1得到的产物的分子量为2243g/mol，粘度为4.6mPa·s，冷却时的搅拌速度为6r/s。
加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却，且加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
本实施制得的载体树脂为浅黄色透明液体，粘度(25℃，mPa.S)为4.9，酸值mgKOH/g为16.5。分子量为2500g/mol。
实施例4
步骤1：按照重量份数，将一缩二乙二醇85份、己二酸90份以及顺丁烯二酸酐20份在氮气氛围下混合搅拌均匀，搅拌速度为6r/s，逐渐升温至220℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
混合液的初始粘度为4.5mPa·s，一缩二乙二醇在混合液中所占质量分数为0.44，己二酸在混合液中所占质量分数为0.46，顺丁烯二酸酐在混合液中所占质量分数为0.10。
逐渐升温至220℃下进行缩合反应升温速率满足：
将一缩二乙二醇、己二酸以及顺丁烯二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：且氮气的通入速率满足：
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至180℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃，过滤得到载体树脂。
步骤1得到的产物的分子量为2258g/mol，粘度为4.7mPa·s，冷却时的搅拌速度为6r/s。
加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却，且加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
本实施制得的载体树脂为浅黄色透明液体，粘度(25℃，mPa.S)为5.0，酸值mgKOH/g为14.8。分子量为2500g/mol。
对比例1
步骤1：按照重量份数，将一缩二乙二醇85份、己二酸90份以及顺丁烯二酸酐20份在氮气氛围下混合搅拌均匀，搅拌速度为6r/s，逐渐升温至220℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
混合液的初始粘度为4.5mPa·s，一缩二乙二醇在混合液中所占质量分数为0.44，己二酸在混合液中所占质量分数为0.46，顺丁烯二酸酐在混合液中所占质量分数为0.10。
不对升温速率进行精确控制，仅控制逐渐升温至220℃下进行缩合反应升温速率为5～10℃/h。
将一缩二乙二醇、己二酸以及顺丁烯二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：且氮气的通入速率满足：
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至180℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃，过滤得到载体树脂。
步骤1得到的产物的分子量为2284g/mol，粘度为5.3mPa·s，冷却时的搅拌速度为6r/s。
加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却，且加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率为10～30℃/h。
本实施制得的载体树脂为浅黄色透明液体，粘度(25℃，mPa.S)为7.0，酸值mgKOH/g为14.6。分子量为2560g/mol。
将实施例1-4和对比例1获得的载体树脂分别配置成色浆，取相同颜色和材质的材料(色差的影响)，并采用高温模压工艺对该材料进行着色，观察遮盖力，并进行耐光性，耐候性、耐温性试验，以及与邻苯型树脂、间苯型树脂、新戊二醇型树脂和乙烯基树脂的相容性。具体结果如表1所示。
耐候性测试方法：使用户外丙烯酸乳胶漆做成1/3ISD和1/25ISD的标准色样来进行暴晒。采用ATLAS人工老化仪暴晒500h，使用ISD灰卡进行色差补级，1级最差，5级最好。
耐光性测试方法：使用户外丙烯酸乳胶漆做成1/3ISD和1/25ISD的标准色样来进行暴晒。采用氙灯光源(1000w)暴晒72h，使用1-8级蓝羊毛尺与标准色样同时暴晒，得出色差评级，1级最差，8级最好。
表1测试结果
由表1可知，采用本发明制备的载体树脂配置的色浆具有较好的耐温性，遮盖力，耐光性和耐候性，与邻苯型树脂、间苯型树脂、新戊二醇型树脂和乙烯基树脂的相容性较好。
本发明提供的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，将二元醇、多元酸以及二酸在氮气氛围下混合，并升温至195～235℃下进行缩合反应，精确控制了升温速率，使得产物中小分子较少，并呈现很好的液态，提高其耐高温性能。本发明还精确控制了冷却速率，进一步减少产物中小分子的量，提高其耐高温性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照重量份数，将二元醇70～100份、多元酸60～100份以及二酸酐15～25份在氮气氛围下混合搅拌均匀，逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应，待反应体系变得均匀透明后，保温继续反应，
其中，逐渐升温至195～235℃下进行缩合反应升温速率满足：
其中，VTu为升温速率，ζ为升温校正系数，Tu为设定升至温度，T0为常温，为25℃，w1为二元醇在混合液中所占质量分数，w2为多元酸在混合液中所占质量分数，w3为二酸酐在混合液中所占质量分数，ηr为混合液初始混合时的粘度，ηA为单位粘度，ωu为升温时的搅拌转速，ωA为单位转速；
步骤2：将所述步骤1得到的产物降温至175℃～185℃，加入对苯二酚7～8份，搅拌均匀后冷却至45℃以下，过滤得到载体树脂。
2.如权利要求1所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加入对苯二酚搅拌均匀后的冷却速率满足：
其中，VTd为冷却速率，ξ为冷却校正系数，Td为设定冷却达到的温度，T为准备冷却时产物的温度，ηR为步骤1得到的产物的粘度，ωd为冷却时的搅拌转速，M为步骤1得到的产物的分子量，ωA为单位分子量。
3.如权利要求1或2所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将二元醇、多元酸以及二酸酐在氮气氛围下混合搅拌时，所述氮气的体积分数满足：
4.如权利要求3所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述氮气的通入速率满足：
5.如权利要求2所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加入对苯二酚搅拌均匀后采用冷热导热油交换的冷却方式对反应产物进行冷却。
6.如权利要求1、2、4或5所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，保温继续反应直至测得反应产物的酸度值小于等于18mgKOH/g。
7.如权利要求6所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2得到的载体树脂的分子量为2200～2600。
8.如权利要求7所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述二元醇为一缩二乙二醇或一缩二丙二醇。
9.如权利要求8所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述多元酸为己二酸或葵二酸。
10.如权利要求9所述的耐高温模压工艺着色材料使用的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述二酸酐为顺丁烯二酸酐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190405 |