CN111000790A - 一种亚临界法制备蛋膜素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种亚临界法制备蛋膜素的方法，涉及蛋膜素制备技术领域。本发明采用亚临界法制备蛋膜素，1h之内的分解率高达95％以上；且无需使用高价格的酶，降低了生产成本。本发明的方法中，蛋壳膜分解后的溶液中含游离氨基酸和小分子多肽，使得制备的蛋膜素中游离氨基酸和小分子多肽含量高，满足了当前化妆品和保健品对低分子量的要求。本发明方法中，亚临界分解所得上清液中，氢氧化钠经中和后直接喷雾干燥，无需除盐步骤，具有工序短、成本低、制取简单、节约能源等优点，得到的蛋壳膜多肽粉经杀菌后可直接添加到化妆品和食品中。

Description

一种亚临界法制备蛋膜素的方法
技术领域
本发明涉及蛋膜素制备技术领域，尤其涉及一种亚临界法制备蛋膜素的方法。
背景技术
当前，随着禽蛋产品的生产与消费的日益增加，蛋壳也随之大量产生，目前对蛋壳的开发和利用明显滞后，大部分蛋壳当作垃圾被丢弃或掩埋，这不仅会对环境造成严重污染，也是资源上的极度浪费。因此，对蛋壳进行深加工显得特别必要。蛋壳膜的主要成分是蛋白质，含量高达80％以上，其中大部分是与人体皮肤蛋白性质相近的角蛋白、胶原蛋白等。蛋壳膜水解后可用于化妆品中，有消除雀斑、痣等皮肤斑点的功效，还有增加皮肤弹性、加速新皮生成的功效；如果将其添加到洗发液中，还可减少头屑、防止脱发、使毛发更具光泽。蛋壳膜中还有多种氨基酸，其中含有大量对皮肤有护理作用的天门冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸和丝氨酸。在食品或保健食品方面，蛋壳膜在中医中被称为“凤凰衣”，其中含有N-乙酰氨基葡萄糖半乳糖、葡萄糖醛酸/硫酸软骨素等可溶的高分子化合物，是治疗慢性支气管炎、烫伤、皮肤炎症和溃疡等的有效药物。此外，蛋壳膜也可作为粘结剂和发泡剂用于替代鸡蛋和牛奶广泛应用于糖果、饼干、肉类制品、功能食品等，能改善食品的结构性能，令食品松软适口。
中国专利文献CN108795906A公开了一种用于水解蛋壳膜的复合酶、蛋壳膜的水解方法、蛋壳膜水解产物及其提取方法，其用酶解法在碱性条件下进行分解，得率最高为63.7％。该专利的分解率和得率都较低，分解时间较长，且酶法分解易造成微生物污染。
中国专利文献CN103275205A公开了一种水溶性禽蛋膜活性肽生产方法，其包括利用强碱(pH＝12～14)和超声处理下对包括蛋壳膜的禽蛋壳进行水解的步骤，该方法虽然时间短，但其得到水解液后使用截留分子量为500的滤膜进行过滤，这使得所有分解出来的氨基酸和由2～4个氨基酸组成的寡肽被过滤掉。而这些氨基酸和寡肽恰恰是对皮肤起护理作用的主要成分，添加到保健品中也是最易被吸收的有效成分。
中国文献(蛋壳膜的成分及蛋膜化妆品的制作，范苗等，农产品加工学刊)采用高压的处理方式，直接在高压锅内水解，温度为130℃，最佳水解条件为pH值11.5，时间为270min。该方法虽然能将蛋白质水解成可溶的肽和氨基酸，但其分解压力未说明，分解时间较长。
综上所述，目前蛋壳膜分解的方法有多种，包括碱法、酸法、酶法、酶法结合法等。其中，碱法水解效果最好，时间最短，但碱法水解后的蛋壳膜液需要去除碱或碱中和后的盐，工艺复杂，如发明专利CN1111514A蛋膜分解后需采用超滤脱盐工艺。其他方法也存在诸多问题，如提取时间长、分解不彻底、提取效率低、酸碱浓度过高等，如中国文献(亚硫酸钠辅助酶解蛋壳膜制备抗氧化多肽的工艺，赵婕媛等，现代食品科技)分解蛋膜时间为4h，得到的多肽分子量3.3～14.4kDa。因此，亟需开发出一种快速方便、分解率高的方法，以满足行业发展的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚临界法制备蛋膜素的方法，该方法快速方便，分解率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种亚临界法制备蛋膜素的方法，包括以下步骤：
将蛋壳膜与碱液混合，进行亚临界分解，中和所得上清液，得到分解液；
将所述分解液依次进行分离和干燥，得到蛋膜素。
优选的，所述蛋壳膜与碱液中碱的质量比为1:(0.05～0.10)；所述碱为食品级氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液的溶剂为水，所述蛋壳膜与碱液的质量比为1:(20～60)。
优选的，所述亚临界分解的条件为：温度120～150℃，压力0.5～2.5MPa，时间0.5～1.5h，搅拌速度200～500r/min。
优选的，所述亚临界分解所用亚临界设备的型号为SG-2。
优选的，中和所得上清液所用试剂为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的浓度为0.2～1mol/L。
优选的，中和所得上清液的pH值至6.5～7.5。
优选的，所述分离的方式为离心，所述离心的转速为8000～12000r/min，时间为8～30min。
优选的，所述干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的出口温度为60～70℃，入口温度为180～220℃。
优选的，所述蛋壳膜采用风选法将鸡蛋壳和蛋壳膜分离所得。
本发明提供了一种亚临界法制备蛋膜素的方法，包括以下步骤：将蛋壳膜与碱液混合，进行亚临界分解，中和所得上清液，得到分解液；将所述分解液依次进行离心和干燥，得到蛋膜素。
本发明采用亚临界技术，将蛋壳膜在碱性条件下进行分解，即采用亚临界辅助碱解的方法制备蛋膜素，1h之内的分解率高达95％以上；且无需使用高价格的酶，降低了生产成本。
本发明的方法中，蛋壳膜分解后的溶液中含游离氨基酸和小分子多肽，使得制备的蛋膜素中游离氨基酸和小分子多肽含量高，满足了当前化妆品和保健品对低分子量的要求，而且本发明制备的蛋膜素具有很好的抗氧化活性。
本发明方法中，亚临界分解所得上清液中，氢氧化钠经中和后直接喷雾干燥，无需除盐步骤，具有工序短、成本低、制取简单、节约能源等优点，得到的蛋膜素经杀菌后可直接添加到化妆品和食品中；并且在个人护理用品中，氯化钠具有增稠、稳定、调节油水表面张力、杀菌消炎、按摩等特殊效果，可广泛应用在洗发水、去死皮沐浴露、洗手液、洗面奶、膏霜、护发素等产品中。
附图说明
图1为实施例1～4制备的蛋膜素对DPPH的清除率；
图2为实施例1～4制备的蛋膜素对PTIO的清除率。
具体实施方式
本发明提供了一种亚临界法制备蛋膜素的方法，包括以下步骤：
将蛋壳膜与碱液混合，进行亚临界分解，中和所得上清液，得到分解液；
将所述分解液依次进行分离和干燥，得到蛋膜素。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将蛋壳膜与碱液混合，进行亚临界分解，中和所得上清液，得到分解液。本发明优选先将鸡蛋壳用清水(清水与鸡蛋壳的质量比为(2～4):1)清洗3～5次，直至鸡蛋壳无蛋清蛋黄和其他异物为止，晒干或烘干，得到干净鸡蛋壳；然后采用所述干净鸡蛋壳制备蛋壳膜。进行所述清洗时，本发明优选采用超声方法辅助清洗，所述超声的方式优选为连续超声，所述超声的频率优选为5～10min/次。
在本发明中，所述蛋壳膜优选采用风选法将鸡蛋壳和壳中蛋壳膜分离所得；所述蛋壳膜优选按照中国专利文献CN109276579A公开的方法获得。
在本发明中，所述蛋壳膜与碱液中碱的质量比优选为1:(0.05～0.10)，更优选为1:(0.06～0.08)；所述碱优选为食品级氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液的溶剂优选为水，所述蛋壳膜与碱液的质量比优选为1:(20～60)，更优选为1:(30～50)，进一步优选为1:(35～45)。本发明使用的碱用量少，分解蛋壳膜后直接中和氢氧化钠(或氢氧化钾)生成氯化钠(或氯化钾)，由于氯化钠(或氯化钾)含量较少无需除盐步骤，具有工序短、成本低、制取简单、节约能源等优点。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。
在本发明中，所述亚临界分解所用亚临界设备的型号优选为SG-2；所述亚临界分解的条件优选为：温度120～150℃，压力0.5～2.5MPa，时间0.5～1.5h，搅拌速度200～500r/min；更优选为温度130～140℃，压力1.5～2.0MPa，时间0.8～1.2h，搅拌速度300～400r/min。本发明优选在所述亚临界设备的亚临界反应釜中进行所述亚临界分解。由于蛋壳膜含有大量的角蛋白，角蛋白含有较多的胱氨酸，故二硫键含量特别多，在蛋白质肽链中起交联作用，因此角蛋白化学性质特别稳定，有较高的机械强度。本发明通过加入氢氧化钠调节反应的pH值为碱性，使得二硫键在亚临界状态下进行分解。
在本发明中，中和所得上清液所用试剂优选为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的浓度优选为0.2～1mol/L，更优选为0.5～0.8mol/L；本发明优选中和所得上清液的pH值至6.5～7.5，更优选为6.8～7.2。蛋壳膜经亚临界分解后，被分解为大量的氨基酸和小分子多肽，由于加入氢氧化钠的缘故，分解液呈强碱性，不能直接用在化妆品和食品中，本发明使用盐酸调节亚临界分解所得上清液为中性，酸碱中和生成氯化钠，所得蛋膜素可直接用于化妆品和食品中。
得到分解液后，本发明将所述分解液依次进行分离和干燥，得到蛋膜素。在本发明中，所述分离的方式优选为离心，所述离心的转速优选为8000～12000r/min，更优选为9000～10000r/min，时间优选为8～30min，更优选为15～25min。
完成所述分离后，本发明对分离所得上清液进行干燥，所述干燥的方式优选为喷雾干燥，所述喷雾干燥的出口温度优选为60～70℃，更优选为63～68℃，进一步优选为65℃，入口温度优选为180～220℃，更优选为190～210℃，进一步优选为200℃。本发明对所述离心和干燥的设备没有特殊的限定，选用本领域熟知的能够满足上述条件的设备均可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用超声方法，将鸡蛋壳用清水(清水与鸡蛋壳的质量比为4:1)清洗，所述超声的频率为10min/次，直至鸡蛋壳无蛋清蛋黄和其他异物为止，晒干，得到干净鸡蛋壳；然后按照中国专利文献CN109276579A公开的方法，采用所述干净鸡蛋壳制备得到蛋壳膜；
取5g蛋壳膜加入到300mL含有0.25g氢氧化钠的水溶液中，混合均匀后转移到亚临界反应釜中，亚临界条件为：温度为150℃，压力为1MPa，搅拌速度为250r/min，时间为1h，进行亚临界分解；分解结束后用0.5mol/L的盐酸调节所得上清液的pH值为6.8，得到分解液；将所述分解液在10000r/min转速下离心10min，取上清液喷雾干燥，得到蛋膜素粉末，喷雾干燥条件为：出口温度60℃，入口温度180℃。
实施例2～4所用蛋壳膜的制备方法同实施例1。
实施例2
取5g蛋壳膜加入到300mL含有0.34g氢氧化钠的水溶液中，混合均匀后转移到亚临界反应釜中，亚临界条件为：温度为140℃，压力为0.5MPa，搅拌速度为350r/min，时间为1h，进行亚临界分解；分解结束后用0.8mol/L的盐酸调节所得上清液的pH值为7.0，得到分解液，将所述分解液在10000r/min转速下离心10min，取上清液喷雾干燥，得到蛋膜素粉末，喷雾干燥条件为：出口温度60℃，入口温度190℃。
实施例3
取10g蛋壳膜加入到300mL含有0.8g氢氧化钠的水溶液中，混合均匀后转移到亚临界反应釜中，亚临界条件为：温度为130℃，压力为2.0MPa，搅拌速度为300r/min，时间为0.5h，进行亚临界分解；分解结束后用1mol/L的盐酸调节所得上清液的pH值为7.0，得到分解液，将所述分解液在8000r/min转速下离心8min，取上清液喷雾干燥，得到蛋膜素粉末，喷雾干燥条件为：出口温度70℃，入口温度195℃。
实施例4
取15g蛋壳膜加入到300mL含有1.5g氢氧化钠的水溶液中，混合均匀后转移到亚临界反应釜中，亚临界条件为：温度为120℃，压力为1.5MPa，搅拌速度为450r/min，时间为1.5h，进行亚临界分解；分解结束后用0.5mol/L的盐酸调节所得上清液的pH值为6.9，得到分解液，将所述分解液在8000r/min转速下离心8min，取上清液喷雾干燥，得到蛋膜素粉末，喷雾干燥条件为：出口温度65℃，入口温度190℃。
性能测试
1)采用常规方法，对实施例1～4制备的蛋膜素进行理化性质分析，具体结果见表1。
表1实施例1～4制备的蛋膜素的理化性质
Figure BDA0002346206130000061
Figure BDA0002346206130000071
由表1可知，本发明的方法，蛋壳膜的分解率高，且制备的蛋膜素氯化钠含量低，蛋白质含量高，具有优异的理化性质。
2)采用实施例1～4制备的蛋膜素进行清除自由基实验，在不同蛋膜素浓度下分别对DPPH和PTIO进行实验，具体结果见图1和图2。
实验原理：DPPH在有机溶剂中稳定存在，呈紫色，具有单一电子，在波长517nm下具有最大吸收。有自由基清除剂存在时，DPPH的单电子被捕捉使其颜色变浅，在最大光吸收波长处的吸光值下降，吸光度下降的越低表明抗氧化性越强。使用PTIO测量蛋膜素样品的抗氧化性原理与DPPH一样，PTIO溶解在水中，最大吸收波长为557nm。
实验方法：首先使用95％乙醇配制备0.04mg/mL DPPH溶液，使用去离子水配制0.15mg/mLPTIO溶液；然后配制不同浓度的蛋膜素样品溶液(具体浓度如图1～2)；取2mLDPPH或PTIO溶液与2mL蛋膜素样品混合，分别在37℃下反应30min和2h，于517nm和557nm波长下测定吸光度值。
清除率计算公式为：
K＝[(A0-A)/A0]×100％；其中，K为清除率，A0为不加蛋膜素样品时的吸光度值，A为加蛋膜素样品后的吸光度值。
由图1和2计算可知，浓度为1mg/mL的蛋膜素对DPPH的清除率高达79.9～89.6％，浓度为4mg/mL的蛋膜素对PTIO的清除率高达87.2～90.4％。这说明本发明制备的蛋膜素具有优异的抗氧化活性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种亚临界法制备蛋膜素的方法，本发明采用亚临界法制备蛋膜素，1h之内的分解率高达95％以上；且无需使用高价格的酶，降低了生产成本。本发明的方法中，蛋壳膜分解后的溶液中含游离氨基酸和小分子多肽，使得制备的蛋膜素中游离氨基酸和小分子多肽含量高，满足了当前化妆品和保健品对低分子量的要求，而且本发明制备的蛋膜素具有很好的抗氧化活性。本发明方法中，亚临界分解所得上清液中，氢氧化钠经中和后直接喷雾干燥，无需除盐步骤，具有工序短、成本低、制取简单、节约能源等优点，得到的蛋壳膜多肽粉经杀菌后可直接添加到化妆品和食品中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种亚临界法制备蛋膜素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将蛋壳膜与碱液混合，进行亚临界分解，中和所得上清液，得到分解液；
将所述分解液依次进行分离和干燥，得到蛋膜素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蛋壳膜与碱液中碱的质量比为1:(0.05～0.10)；所述碱为食品级氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液的溶剂为水，所述蛋壳膜与碱液的质量比为1:(20～60)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚临界分解的条件为：温度120～150℃，压力0.5～2.5MPa，时间0.5～1.5h，搅拌速度200～500r/min。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述亚临界分解所用亚临界设备的型号为SG-2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中和所得上清液所用试剂为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的浓度为0.2～1mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，中和所得上清液的pH值至6.5～7.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离的方式为离心，所述离心的转速为8000～12000r/min，时间为8～30min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的出口温度为60～70℃，入口温度为180～220℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蛋壳膜采用风选法将鸡蛋壳和蛋壳膜分离所得。
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