CN108912220A - 液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其包括以下步骤:步骤一、将富含角蛋白的原料液化,得到第一物料;步骤二、将所述第一物料过滤,收集滤液得第二物料,将所述第二物料依次进行浓缩、喷雾干燥,即得角蛋白多肽。本发明采用常规蒸汽作为液化能源,经过两级液化处理角蛋白原料,最终制得角蛋白多肽,制备过程中不使用强酸强碱、酶等原料;采用低品位的蒸汽就可以实现常规方法难以液化的动物蹄甲、羽毛、角等原料;显著提升了生产效率和产品品质,为高附加值产品开发提供优质原料。本发明工艺操作简便,设备造价低,有利于形成规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及畜禽副产物加工技术领域。更具体地说,本发明涉及一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法。
背景技术
角蛋白存在于动物的毛、发、鱗、羽、甲、蹄、角、爪、暖、丝及其他表皮结构中,最初角蛋白的提取原料大多是动物的毛发近年来,从各种加工废弃物如蛋壳膜等中提取天然角蛋白开始成为研究的热点。角蛋白性质稳定,其聚合链能抵抗特异性蛋白酶的活性,半胱氨酸形成的二硫键和其它分子相互作用使蛋白机械强度提高。角蛋白的反应活性位点是酰胺键、羧基和亚砜基等,当角蛋白浓度很低时,角蛋白分子倾向于形成分子内二硫键,使肽链不能通过分子间二硫键交联成网,因此可通过控制角蛋白化链的交联程度改变其难降解的性质。
天然角蛋白具有良好的生物相容性、生物活性、生物可降解性、优异的材料力学性能和自然丰度等特性,广泛应用于纺织、生物材料、包装材料、医学、化妆品等众多领域。关于天然角蛋白的加工利用已经有很长的历史,其中最早的塑料制品就是以角蛋白为原料制成的。研究发现,角蛋白对上皮细胞及组织的稳定性和完整性具有重要的功能,参与细胞内的信号转导通路,角蛋白及其抗体在肿瘤的免疫化学诊断、核转移、精确的分型或分类等方面具有重要的作用,还有助于预测肿瘤治疗反应和预后情况。将自体毛发角蛋白和体外培养的成纤维细胞进行复合培养发现两者复合可明显促进细胞分裂增殖的功能。利用羽毛角蛋白提取后的残渣制成的角蛋白海绵材料对染料具有良好的吸附性能,对亚甲基蓝的吸附去除率可达98%上采用羊毛角蛋白溶液整理后的涤纶织物其吸湿性和导湿性等服用性能得到明显改善。
根据X射线衍射分析,角蛋白按其空间结构的不同分为α角蛋白和β角蛋白两种类型。α角蛋白多见于脊椎动物上皮,二级结构则由大量α螺旋构成,其主链是通过酰胺键联结构成的多缩氨酸链,20多种α氨基酸构成其不同侧链,富含大量半胱氨酸残基,分子量为40~70kDa。β角蛋白二级结构几乎都由β折叠的片层结构组成,富含小侧链甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸残基,分子量比α角蛋白小很多,在10-20kDa左右。
角蛋白的加工和提取方法主要有机械法、化学法、生物法等。机械法是利用高温、高压或加工过程中所产生的强剪切力等破坏角蛋白的空间结构,使双硫键断裂、水解,从而促使角蛋白变为可溶的易消化的多肽。目前机械法主要有高压膨化、高压水解、挤压膨化和挤出等四种方法。机械法只能得到较低分子量的多肽,多用于饲料蛋白添加剂和恍氨酸的提取。
化学法是目前提取角蛋白使用最多的方法,包括酸碱水解法、还原法、氧化法、金属离子法和铜氨溶液法。酸碱法简单快速,对腕氨酸破坏小,但是在提取过程中会产生碱性废水和废酸蒸汽,污染环境。采用亚硫酸氢钠预处理后用氢氧化钠溶液水解羽毛角蛋白,角蛋白收率达65.7%。还原法利用还原剂将角蛋白分子中的二硫键还原成巯基,所用试剂温和,对肽链的破坏程度小,角蛋白产品的分子量较大,但其工艺复杂,角蛋白不稳定,纯化困难。采用5种还原体系提取羊毛角蛋白,对其溶解率和分子大小进行分析发现TCEP/亚硫酸氢钠体系溶解时间短,溶解率和质量分数高,角蛋白产品的α螺旋结构和β折叠结构的含量高氧化法用氧化剂把角蛋白分子氧化成磺酸基,工艺简单,污染小,但是角蛋白肽链断裂,分子量小。采用过氧化氢氧化法提取鸡蛋壳膜中的角蛋白,角蛋白得率达24.33%,但其二级结构被破坏,分子量小于14.4kDa。金属离子法是利用金属盐强的分解能力与还原剂共混获得水溶性角蛋白,可用于角蛋白粉末的再溶解和其它共聚物的溶解,但其角蛋白分子量不易控制且溶解效率低。采用离子液体提取羽毛角蛋白,羽毛溶解率96.7%,角蛋白收率75.1%。铜氨溶液法可直接用于羊毛与纤维素纤维混纺材料的资源再生利用,但其对肽链的破坏程度大,得到的角蛋白分子量化。
生物法提取角蛋白主要是采用不同的酶来制备角蛋白,酶法反应条件温和,氨基酸不被破坏构型不发生改变,提取的角蛋白纯度高,水溶性好,理化性质稳定,但此法一般耗时较长,产物也是分子量不高。采用蛋白酶处理羊毛角蛋白,羊毛溶解率达88.9%,角蛋白产率达82.6%,但角蛋白分子中二硫键部分断裂,分子量较低。用底物量3%的碱性蛋白酶提取鸡蛋壳膜角蛋白,以1:15的料液比于55~65℃条件下提取1h,角蛋白产率可达到26%。
以上常规的提取角蛋白方法均存在这生产周期长、工艺复杂、环境负担重、生产成本高的问题,而采用物理液化的方法提取角蛋白的文献鲜有报道,物理液化方法能够大大提高生产效率和降低成本,使得大规模生产价低质优的角蛋白提供新的途径。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其采用常规蒸汽作为液化能源,经过两级液化处理角蛋白原料,最终制得角蛋白多肽,制备过程中不使用强酸强碱、酶等原料;采用低品位的蒸汽就可以实现常规方法难以液化的动物蹄甲、羽毛、角等原料;显著提升了生产效率和产品品质,为高附加值产品开发提供优质原料。本发明工艺操作简便,设备造价低,有利于形成规模化生产。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其包括以下步骤:其包括以下步骤:
步骤一、将富含角蛋白的原料液化,得到第一物料;
步骤二、将所述第一物料过滤,收集滤液得第二物料,将所述第二物料依次进行浓缩、喷雾干燥,即得角蛋白多肽。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,步骤一中富含角蛋白的原料采用两级液化设备进行液化,所述两级液化设备包括:
一级液化机构,其包括
壳体,其为竖直设置的两端敞口的中空圆柱体结构;所述壳体的上端设有可开启/关闭的第一盖体,下端设有可开启/关闭的第二盖体;所述第一盖体上设有进料口和第一蒸汽进口;所述第一盖体的上表面设有吊耳;
一级液化腔,其为同轴位于所述壳体内部的两端敞口的中空圆柱体结构,所述一级液化腔的上端和下端分别与所述第一盖体的下表面和所述第二盖体的下表面抵接;所述一级液化腔的侧壁上开设有泄压口;所述一级液化腔的侧壁与所述壳体内壁滑动连接,使得所述一级液化腔可相对所述壳体上下滑动;
一对第一气缸,其分别对称的设置于所述壳体的两侧,任一一个所述第一气缸的上端通过第一支架与所述壳体的侧壁固定连接,所述第一气缸的第一活塞杆的端部向下延伸通过一个L形的第一连接杆与所述第二盖体的下表面固定连接;二级液化机构,其包括:
二级液化腔,其为竖直设置的两端封口的中空圆柱体结构,所述二级液化腔的顶面的中部设有供所述壳体下端穿过的第一通孔和两个供一对第一活塞杆穿过的第二通孔,底面中部设有出料口;所述第一通孔的内壁与所述壳体的靠近下端的外壁密封连接,使得所述二级液化腔与所述壳体同轴设置且所述壳体的下部位于所述二级液化腔内部;任一所述第二通孔与相对应的所述第一活塞杆之间设有密封垫;所述二级液化腔的顶面上设有第二蒸汽进口,侧壁上水平设有第一端与所述二级液化腔连通的真空管和第一端与所述二级液化腔连通的泄压管,所述真空管的第二端与真空泵连通;所述泄压管的第二端位于所述二级液化腔的外部且设有可开启/关闭的第三盖体;
一对第二气缸,其分别对称的设置于所述泄压管两侧,任一所述第二气缸的一端通过第二支架与所述二级液化腔的侧壁固定连接,所述第二气缸的第二活塞的端部朝着远离所述二级液化腔的方向水平延伸并通过一个L形的第二连接杆与所述第三盖体固定连接。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,所述一级液化腔与所述二级液化腔的体积比为1:10~50。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,所述壳体的内壁上对称设有一对第一滑块,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第一滑槽,一个所述第一滑块容纳于一个所述第一滑槽中并可在其中滑动,实现所述一级液化腔与所述壳体的滑动连接。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,任一所述第一滑块与所述第二盖体之间竖直设有第一压缩弹簧,所述第一压缩弹簧的上端与所述第一滑块的下部固定连接,下端与所述第二盖体的上部可拆卸连接;所述第一压缩弹簧设置为:当所述第一压缩弹簧被压缩至极限位置时,所述第二盖体关闭;当所述第一压缩弹簧恢复至自然伸长状态时,所述第二盖体向下开启,且所述一级液化腔相对所述壳体向下移动至极限位置,同时所述泄压口位于二级液化腔上部。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第二滑槽,任一所述第二滑槽与任一所述第一滑槽互不干涉;所述二级液化腔的外部套设有环形的第一板体,所述第一板体的上端设有一对第二滑块,一个所述第二滑块容纳于一个所述第二滑槽中且可在其中滑动,所述第一板体的外圆周与所述壳体的内壁抵接;所述壳体的靠近下端的侧壁上设有进气孔,所述进气孔位于所述二级液化腔的上方。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,所述两级液化设备还包括,泄压辅助机构,其包括:
第二板体,其为环形结构,所述泄压管的第二端的环形端面上设有环形凹槽,所述第二板体的圆周边缘与所述环形凹槽的靠近底部的侧壁单向轴承连接;
第一筒体,其位于所述环形凹槽内且与所述泄压管同轴设置的两端敞口的中空结构,所述第一筒体的第一端所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接;所述第一筒体的外壁上设有外螺纹;
四个第二压缩弹簧,其沿所述第二板体的圆周方向均匀排布于所述第一筒体的外部,任一所述第二压缩弹簧水平设置,所述第二压缩弹簧的第一端与所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接,第二端朝着远离所述第二板体的方向水平延伸并固定连接有推块,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;
四个挡块,其沿所述环形凹槽圆周方向均匀排布,任一所述挡块水平固设于所述环形凹槽的外圆侧壁上,一个所述挡块对应一个所述推块且可将相对应的所述推块的端部阻挡;
第二筒体,其水平位于所述第三盖体的靠近所述二级液压腔的一侧,所述第二筒体的第一端与所述第三盖体的侧面单向轴承连接;所述第二筒体的轴线过四个所述第二压缩弹簧形成的圆的圆心,且所述第二筒体的直径小于四个所述第二压缩弹簧形成的圆的直径;所述第二筒体的内壁设有与所述外螺纹匹配的外螺纹;所述第二筒体的靠近其第二端的外壁上套设有第三压缩弹簧,所述第三压缩弹簧的第一端与所述第二筒体的外壁固定连接,第二端朝着远离所述第三盖体的方向水平延伸并突出于所述第二筒体的第二端;所述第三压缩弹簧的刚度大于所述第二压缩弹簧的刚度;
其中,所述第二压缩弹簧和所述第三压缩弹簧设置为:当所述第二压缩弹簧自然伸长状态时,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;当所述第二压缩弹簧压缩至第一位置时,所述第三压缩弹簧自然伸长状态时,所述第三盖体与所述泄压管端口密封,四个所述挡块分别位于四个所述推块的端部,且所述挡块将相对应的所述推块的端部阻挡;当所述第二压缩弹簧压缩至极限位置时,所述第三压缩弹簧压缩至极限位置,四个所述挡块与四个所述第二压缩弹簧互不干涉。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,在所述步骤一之前,原料经过预处理具体为:将富含角蛋白的动物原料除杂、清洗,水分甩干后初步破碎至粒径为3~5cm,即得。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,所述步骤一具体为:
S1、将所述第二盖体关闭,打开所述第一盖体,将富含角蛋白的原料通过所述进料口投入至所述一级液化腔中,将所述第一盖体关闭;通过所述第一蒸汽进口向所述一级液化腔内充入压力为1.5~2.0MPa的饱和水蒸汽,将原料进行水解液化,同时通过所述进气孔向所述壳体与所述一级液化腔形成的环形空间中充入气体,将所述第一板体向上推动至极限位置;
S2、所述一级液化腔内部保压15~25min后,启动所述真空泵,将所述二级液化腔内部压力调至-0.08~-0.09MPa;然后利用一对所述第一气缸驱动两个所述第一活塞杆伸长,将所述第二盖体打开,所述一级液化腔的下端始终保持与所述第二盖体密封抵接,所述一级液化腔与所述第二盖体整体向下移动至所述二级液化腔中,在压力差的作用下,所述一级液化腔内部的液化后的原料进入所述二级液化腔内;
S3、通过所述第二蒸汽进口向所述二级液化腔内通入压力为0.8~1.2Mpa的饱和水蒸汽,保压5~15min后,打开所述第三盖体排出所述二级液化腔内的水蒸汽,从所述出料口将所述二级液化腔内的经过二级液化后的物料排出,即得所述第一物料。
优选的是,所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,所述步骤二具体为:将所述第一物料用转速为16000rpm的管式离心机处理5~10min后分别收集上层清液,将所述上层清液用50~70kDa的超滤膜过滤,将滤液和截留液分别储存;将所述滤液和所述截留液分别浓缩至30~35°Brix,分别得到第一浓缩液和第二浓缩液,将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液分别在140~180℃的温度下喷雾干燥,分别得到角蛋白多肽与小分子肽。
本发明至少包括以下有益效果:
1、本发明采用常规蒸汽作为液化能源,经过两级液化处理角蛋白原料,最终制得角蛋白多肽,制备过程中不使用强酸强碱、酶等原料;采用低品位的蒸汽就可以实现常规方法难以液化的动物蹄甲、羽毛、角等原料;显著提升了生产效率和产品品质,为高附加值产品开发提供优质原料。本发明工艺操作简便,设备造价低,有利于形成规模化生产;
2、本发明的原料经过了前处理,将富含角蛋白的动物原料进行清洗、除杂后破碎,破碎的粒径需要3~5cm,原料粒径太大容易出现液化不全面以及液化液体变色情况;原料粒径太小则容易出现物料损失率高、液化不均匀的情况;
3、本发明提供的两级液化设备能够对富含角蛋白的动物蹄甲、羽毛、角等原料进行一级、二级液化,能够充分将原料充分液化,经过预处理后的原料投入密封腔体后,期间间隙较为均匀,所充入1.5~2.0MPa蒸汽与原料充分接触,并在15~25min保持高压下蒸汽进入到原料内部达到平衡,使得整个腔体内均处于液化状态,在高温高压状态下原料发生水解,部分的二硫键被打断;当泄压阀门在0.008s的瞬间打开,亚临界状态的汽水混合体在原料内部瞬间汽化将剩余部分的强化学键打断并使原料发生降解、液化;被液化后的物料先经过汽液分离器进行蒸发汽体与液体分离,液化物料部分在集液器进行收集作为下步处理;
4、壳体与一级液化腔之间形成密封的环形空间,通过进气孔向环形空间中通入气体,气体将第一板体向上推动并带动第二滑块向上移动至极限位置,当第一次泄压时,一级液化腔相对壳体向下移动,环形空间的气体排出的同时,第一板体带动两个第二滑块向下移动,从而加快一级液化腔的下降速度,进一步缩短一级泄压的时间;
5、在第三盖体打开的过程中,四个第二压缩弹簧和第三压缩弹簧的弹力促进第三盖体的快速打开,四个第二压缩弹簧在第三盖体关闭状态时,被四个挡块阻挡,且第二压缩弹簧处于自身伸长状态,不会对第三盖体产生推力。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明在一个实施例中所述的两级液化设备的结构示意图;
图2为本发明在另一个实施例中所述泄压辅助机构的结构示意图;
图3为本发明在另一个实施例中原料在不同压力和时间处理后的变化图;
图4为本发明在另一个实施例中原料在不同压力和时间处理后的液化率的变化图;
图5为本发明在另一个实施例中原料在0.5MPa压力下不同时间处理后的微观结构变化图;
图6为本发明在另一个实施例中随着压力和时间变化原料的分子量分布图;
图7为本发明在另一个实施例中液化猪蹄甲分子量详细分布图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
在本发明的描述中,术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
<实施例1>
如图1~2所示,本发明提供一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其包括以下步骤:
步骤一、将富含角蛋白的动物原料除杂、清洗,水分甩干后初步破碎至粒径为3cm,得预处理后的原料,将预处理后的原料液化,得第一物料;
其中,原料采用两级液化设备进行液化,所述两级液化设备包括:
一级液化机构,其包括
壳体,其为竖直设置的两端敞口的中空圆柱体结构;所述壳体的上端设有可开启/关闭的第一盖体,下端设有可开启/关闭的第二盖体;所述第一盖体上设有进料口和第一蒸汽进口;所述第一盖体的上表面设有吊耳;
一级液化腔,其为同轴位于所述壳体内部的两端敞口的中空圆柱体结构,所述一级液化腔的上端和下端分别与所述第一盖体的下表面和所述第二盖体的下表面抵接;所述一级液化腔的侧壁上开设有泄压口;所述一级液化腔的侧壁与所述壳体内壁滑动连接,使得所述一级液化腔可相对所述壳体上下滑动;
一对第一气缸,其分别对称的设置于所述壳体的两侧,任一一个所述第一气缸的上端通过第一支架与所述壳体的侧壁固定连接,所述第一气缸的第一活塞杆的端部向下延伸通过一个L形的第一连接杆与所述第二盖体的下表面固定连接;二级液化机构,其包括:
二级液化腔,其为竖直设置的两端封口的中空圆柱体结构,所述二级液化腔的顶面的中部设有供所述壳体下端穿过的第一通孔和两个供一对第一活塞杆穿过的第二通孔,底面中部设有出料口;所述第一通孔的内壁与所述壳体的靠近下端的外壁密封连接,使得所述二级液化腔与所述壳体同轴设置且所述壳体的下部位于所述二级液化腔内部;任一所述第二通孔与相对应的所述第一活塞杆之间设有密封垫;所述二级液化腔的顶面上设有第二蒸汽进口,侧壁上水平设有第一端与所述二级液化腔连通的真空管和第一端与所述二级液化腔连通的泄压管,所述真空管的第二端与真空泵连通;所述泄压管的第二端位于所述二级液化腔的外部且设有可开启/关闭的第三盖体;所述一级液化腔与所述二级液化腔的体积比为1:10;
一对第二气缸,其分别对称的设置于所述泄压管两侧,任一所述第二气缸的一端通过第二支架与所述二级液化腔的侧壁固定连接,所述第二气缸的第二活塞的端部朝着远离所述二级液化腔的方向水平延伸并通过一个L形的第二连接杆与所述第三盖体固定连接;
其中,所述壳体的内壁上对称设有一对第一滑块,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第一滑槽,一个所述第一滑块容纳于一个所述第一滑槽中并可在其中滑动,实现所述一级液化腔与所述壳体的滑动连接;
任一所述第一滑块与所述第二盖体之间竖直设有第一压缩弹簧,所述第一压缩弹簧的上端与所述第一滑块的下部固定连接,下端与所述第二盖体的上部可拆卸连接;所述第一压缩弹簧设置为:当所述第一压缩弹簧被压缩至极限位置时,所述第二盖体关闭;当所述第一压缩弹簧恢复至自然伸长状态时,所述第二盖体向下开启,且所述一级液化腔相对所述壳体向下移动至极限位置,同时所述泄压口位于二级液化腔上部;
所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第二滑槽,任一所述第二滑槽与任一所述第一滑槽互不干涉;所述二级液化腔的外部套设有环形的第一板体,所述第一板体的上端设有一对第二滑块,一个所述第二滑块容纳于一个所述第二滑槽中且可在其中滑动,所述第一板体的外圆周与所述壳体的内壁抵接;所述壳体的靠近下端的侧壁上设有进气孔,所述进气孔位于所述二级液化腔的上方;
所述两级液化设备还包括,泄压辅助机构,其包括:
第二板体,其为环形结构,所述泄压管的第二端的环形端面上设有环形凹槽,所述第二板体的圆周边缘与所述环形凹槽的靠近底部的侧壁单向轴承连接;
第一筒体,其位于所述环形凹槽内且与所述泄压管同轴设置的两端敞口的中空结构,所述第一筒体的第一端所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接;所述第一筒体的外壁上设有外螺纹;
四个第二压缩弹簧,其沿所述第二板体的圆周方向均匀排布于所述第一筒体的外部,任一所述第二压缩弹簧水平设置,所述第二压缩弹簧的第一端与所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接,第二端朝着远离所述第二板体的方向水平延伸并固定连接有推块,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;
四个挡块,其沿所述环形凹槽圆周方向均匀排布,任一所述挡块水平固设于所述环形凹槽的外圆侧壁上,一个所述挡块对应一个所述推块且可将相对应的所述推块的端部阻挡;
第二筒体,其水平位于所述第三盖体的靠近所述二级液压腔的一侧,所述第二筒体的第一端与所述第三盖体的侧面单向轴承连接;所述第二筒体的轴线过四个所述第二压缩弹簧形成的圆的圆心,且所述第二筒体的直径小于四个所述第二压缩弹簧形成的圆的直径;所述第二筒体的内壁设有与所述外螺纹匹配的外螺纹;所述第二筒体的靠近其第二端的外壁上套设有第三压缩弹簧,所述第三压缩弹簧的第一端与所述第二筒体的外壁固定连接,第二端朝着远离所述第三盖体的方向水平延伸并突出于所述第二筒体的第二端;所述第三压缩弹簧的刚度大于所述第二压缩弹簧的刚度;
其中,所述第二压缩弹簧和所述第三压缩弹簧设置为:当所述第二压缩弹簧自然伸长状态时,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;当所述第二压缩弹簧压缩至第一位置时,所述第三压缩弹簧自然伸长状态时,所述第三盖体与所述泄压管端口密封,四个所述挡块分别位于四个所述推块的端部,且所述挡块将相对应的所述推块的端部阻挡;当所述第二压缩弹簧压缩至极限位置时,所述第三压缩弹簧压缩至极限位置,四个所述挡块与四个所述第二压缩弹簧互不干涉;
所述步骤一具体为:
S1、将所述第二盖体关闭,打开所述第一盖体,将富含角蛋白的原料通过所述进料口投入至所述一级液化腔中,将所述第一盖体关闭;通过所述第一蒸汽进口向所述一级液化腔内充入压力为1.5MPa的饱和水蒸汽,将原料进行水解液化,同时通过所述进气孔向所述壳体与所述一级液化腔形成的环形空间中充入气体,将所述第一板体向上推动至极限位置;
S2、所述一级液化腔内部保压15min后,启动所述真空泵,将所述二级液化腔内部压力调至-0.08MPa;然后利用一对所述第一气缸驱动两个所述第一活塞杆伸长,将所述第二盖体打开,所述一级液化腔的下端始终保持与所述第二盖体密封抵接,所述一级液化腔与所述第二盖体整体向下移动至所述二级液化腔中,在压力差的作用下,所述一级液化腔内部的液化后的原料进入所述二级液化腔内;
S3、通过所述第二蒸汽进口向所述二级液化腔内通入压力为0.8Mpa的饱和水蒸汽,保压5min后,打开所述第三盖体排出所述二级液化腔内的水蒸汽,从所述出料口将所述二级液化腔内的经过二级液化后的物料排出,即得所述第一物料;
步骤二、将所述第一物料用转速为16000rpm的管式离心机处理5min后分别收集上层清液,将所述上层清液用50kDa的超滤膜过滤,将滤液和截留液分别储存;将所述滤液和所述截留液分别浓缩至30°Brix,分别得到第一浓缩液和第二浓缩液,将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液分别在140℃的温度下喷雾干燥,分别得到角蛋白多肽与小分子肽。
当关闭所述第三盖体时,一对所述第二气缸驱动两个所述第二活塞杆收缩,带动所述第三盖体朝着靠近所述泄压管的方向移动,进而带动所述第二筒体朝着靠近所述第一筒体的方向移动,所述第三压缩弹簧与四个所述推块接触并压缩四个所述推块,以使得四个所述第二压缩弹簧被压缩,当所述第二筒体和所述第一筒体接触时,所述内螺纹和所述外螺纹相互作用使得第一筒体相对所述第二筒体顺时针转动,所述第二筒体不转动,从而带动四个所述第二压缩弹簧转动,所述第三盖体完全关闭时,所述第二压缩弹簧被压缩至极限位置,此时一个所述挡块伸入所述第二压缩弹簧的临近所述第二压缩弹簧的第二端的圈间隙中,以实现所述挡块对所述第二压缩弹簧压缩状态进行定位;
当打开所述第三盖体时,利用所述第二气缸收缩,将所述第三盖体朝着靠近所述泄压管的方向推动,带动第二筒体朝着靠近第一筒体的方向进一步移动,从而带动第一筒体转动,带动四个所述第二压缩弹簧相对四个所述挡块转动,当所述第二筒体移动至极限位置时,所述第三压缩弹簧被压缩至极限位置,四个所述第二压缩弹簧转动至与四个所述挡块互不干涉的位置;然后一对所述第二气缸驱动所述第二活塞杆伸长将所述第三盖体打开,在所述第三盖体打开的过程中,所述第二筒体朝着远离所述第一筒体的方向移动,此时,所述第一筒体不转动,所述第二筒体相对第一筒体绕自身轴线顺时针转动。
<实施例2>
如图1~2所示,本发明提供一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其包括以下步骤:
步骤一、将富含角蛋白的动物原料除杂、清洗,水分甩干后初步破碎至粒径为5cm,得预处理后的原料,将预处理后的原料液化,得第一物料;
其中,原料采用两级液化设备进行液化,所述两级液化设备包括:
一级液化机构,其包括
壳体,其为竖直设置的两端敞口的中空圆柱体结构;所述壳体的上端设有可开启/关闭的第一盖体,下端设有可开启/关闭的第二盖体;所述第一盖体上设有进料口和第一蒸汽进口;所述第一盖体的上表面设有吊耳;
一级液化腔,其为同轴位于所述壳体内部的两端敞口的中空圆柱体结构,所述一级液化腔的上端和下端分别与所述第一盖体的下表面和所述第二盖体的下表面抵接;所述一级液化腔的侧壁上开设有泄压口;所述一级液化腔的侧壁与所述壳体内壁滑动连接,使得所述一级液化腔可相对所述壳体上下滑动;
一对第一气缸,其分别对称的设置于所述壳体的两侧,任一一个所述第一气缸的上端通过第一支架与所述壳体的侧壁固定连接,所述第一气缸的第一活塞杆的端部向下延伸通过一个L形的第一连接杆与所述第二盖体的下表面固定连接;
二级液化机构,其包括:
二级液化腔,其为竖直设置的两端封口的中空圆柱体结构,所述二级液化腔的顶面的中部设有供所述壳体下端穿过的第一通孔和两个供一对第一活塞杆穿过的第二通孔,底面中部设有出料口;所述第一通孔的内壁与所述壳体的靠近下端的外壁密封连接,使得所述二级液化腔与所述壳体同轴设置且所述壳体的下部位于所述二级液化腔内部;任一所述第二通孔与相对应的所述第一活塞杆之间设有密封垫;所述二级液化腔的顶面上设有第二蒸汽进口,侧壁上水平设有第一端与所述二级液化腔连通的真空管和第一端与所述二级液化腔连通的泄压管,所述真空管的第二端与真空泵连通;所述泄压管的第二端位于所述二级液化腔的外部且设有可开启/关闭的第三盖体;所述一级液化腔与所述二级液化腔的体积比为1:50;
一对第二气缸,其分别对称的设置于所述泄压管两侧,任一所述第二气缸的一端通过第二支架与所述二级液化腔的侧壁固定连接,所述第二气缸的第二活塞的端部朝着远离所述二级液化腔的方向水平延伸并通过一个L形的第二连接杆与所述第三盖体固定连接;
其中,所述壳体的内壁上对称设有一对第一滑块,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第一滑槽,一个所述第一滑块容纳于一个所述第一滑槽中并可在其中滑动,实现所述一级液化腔与所述壳体的滑动连接;
任一所述第一滑块与所述第二盖体之间竖直设有第一压缩弹簧,所述第一压缩弹簧的上端与所述第一滑块的下部固定连接,下端与所述第二盖体的上部可拆卸连接;所述第一压缩弹簧设置为:当所述第一压缩弹簧被压缩至极限位置时,所述第二盖体关闭;当所述第一压缩弹簧恢复至自然伸长状态时,所述第二盖体向下开启,且所述一级液化腔相对所述壳体向下移动至极限位置,同时所述泄压口位于二级液化腔上部;
所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第二滑槽,任一所述第二滑槽与任一所述第一滑槽互不干涉;所述二级液化腔的外部套设有环形的第一板体,所述第一板体的上端设有一对第二滑块,一个所述第二滑块容纳于一个所述第二滑槽中且可在其中滑动,所述第一板体的外圆周与所述壳体的内壁抵接;所述壳体的靠近下端的侧壁上设有进气孔,所述进气孔位于所述二级液化腔的上方;
所述两级液化设备还包括,泄压辅助机构,其包括:
第二板体,其为环形结构,所述泄压管的第二端的环形端面上设有环形凹槽,所述第二板体的圆周边缘与所述环形凹槽的靠近底部的侧壁单向轴承连接;
第一筒体,其位于所述环形凹槽内且与所述泄压管同轴设置的两端敞口的中空结构,所述第一筒体的第一端所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接;所述第一筒体的外壁上设有外螺纹;
四个第二压缩弹簧,其沿所述第二板体的圆周方向均匀排布于所述第一筒体的外部,任一所述第二压缩弹簧水平设置,所述第二压缩弹簧的第一端与所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接,第二端朝着远离所述第二板体的方向水平延伸并固定连接有推块,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;
四个挡块,其沿所述环形凹槽圆周方向均匀排布,任一所述挡块水平固设于所述环形凹槽的外圆侧壁上,一个所述挡块对应一个所述推块且可将相对应的所述推块的端部阻挡;
第二筒体,其水平位于所述第三盖体的靠近所述二级液压腔的一侧,所述第二筒体的第一端与所述第三盖体的侧面单向轴承连接;所述第二筒体的轴线过四个所述第二压缩弹簧形成的圆的圆心,且所述第二筒体的直径小于四个所述第二压缩弹簧形成的圆的直径;所述第二筒体的内壁设有与所述外螺纹匹配的外螺纹;所述第二筒体的靠近其第二端的外壁上套设有第三压缩弹簧,所述第三压缩弹簧的第一端与所述第二筒体的外壁固定连接,第二端朝着远离所述第三盖体的方向水平延伸并突出于所述第二筒体的第二端;所述第三压缩弹簧的刚度大于所述第二压缩弹簧的刚度;
其中,所述第二压缩弹簧和所述第三压缩弹簧设置为:当所述第二压缩弹簧自然伸长状态时,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;当所述第二压缩弹簧压缩至第一位置时,所述第三压缩弹簧自然伸长状态时,所述第三盖体与所述泄压管端口密封,四个所述挡块分别位于四个所述推块的端部,且所述挡块将相对应的所述推块的端部阻挡;当所述第二压缩弹簧压缩至极限位置时,所述第三压缩弹簧压缩至极限位置,四个所述挡块与四个所述第二压缩弹簧互不干涉;
所述步骤一具体为:
S1、将所述第二盖体关闭,打开所述第一盖体,将富含角蛋白的原料通过所述进料口投入至所述一级液化腔中,将所述第一盖体关闭;通过所述第一蒸汽进口向所述一级液化腔内充入压力为2.0MPa的饱和水蒸汽,将原料进行水解液化,同时通过所述进气孔向所述壳体与所述一级液化腔形成的环形空间中充入气体,将所述第一板体向上推动至极限位置;
S2、所述一级液化腔内部保压25min后,启动所述真空泵,将所述二级液化腔内部压力调至-0.09MPa;然后利用一对所述第一气缸驱动两个所述第一活塞杆伸长,将所述第二盖体打开,所述一级液化腔的下端始终保持与所述第二盖体密封抵接,所述一级液化腔与所述第二盖体整体向下移动至所述二级液化腔中,在压力差的作用下,所述一级液化腔内部的液化后的原料进入所述二级液化腔内;
S3、通过所述第二蒸汽进口向所述二级液化腔内通入压力为1.2Mpa的饱和水蒸汽,保压15min后,打开所述第三盖体排出所述二级液化腔内的水蒸汽,从所述出料口将所述二级液化腔内的经过二级液化后的物料排出,即得所述第一物料;
步骤二、将所述第一物料用转速为16000rpm的管式离心机处理10min后分别收集上层清液,将所述上层清液用70kDa的超滤膜过滤,将滤液和截留液分别储存;将所述滤液和所述截留液分别浓缩至35°Brix,分别得到第一浓缩液和第二浓缩液,将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液分别在180℃的温度下喷雾干燥,分别得到角蛋白多肽与小分子肽。
当关闭所述第三盖体时,一对所述第二气缸驱动两个所述第二活塞杆收缩,带动所述第三盖体朝着靠近所述泄压管的方向移动,进而带动所述第二筒体朝着靠近所述第一筒体的方向移动,所述第三压缩弹簧与四个所述推块接触并压缩四个所述推块,以使得四个所述第二压缩弹簧被压缩,当所述第二筒体和所述第一筒体接触时,所述内螺纹和所述外螺纹相互作用使得第一筒体相对所述第二筒体顺时针转动,所述第二筒体不转动,从而带动四个所述第二压缩弹簧转动,所述第三盖体完全关闭时,所述第二压缩弹簧被压缩至极限位置,此时一个所述挡块伸入所述第二压缩弹簧的临近所述第二压缩弹簧的第二端的圈间隙中,以实现所述挡块对所述第二压缩弹簧压缩状态进行定位;
当打开所述第三盖体时,利用所述第二气缸收缩,将所述第三盖体朝着靠近所述泄压管的方向推动,带动第二筒体朝着靠近第一筒体的方向进一步移动,从而带动第一筒体转动,带动四个所述第二压缩弹簧相对四个所述挡块转动,当所述第二筒体移动至极限位置时,所述第三压缩弹簧被压缩至极限位置,四个所述第二压缩弹簧转动至与四个所述挡块互不干涉的位置;然后一对所述第二气缸驱动所述第二活塞杆伸长将所述第三盖体打开,在所述第三盖体打开的过程中,所述第二筒体朝着远离所述第一筒体的方向移动,此时,所述第一筒体不转动,所述第二筒体相对第一筒体绕自身轴线顺时针转动。
<实施例3>
如图1~2所示,本发明提供一种液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其包括以下步骤:
步骤一、将富含角蛋白的动物原料除杂、清洗,水分甩干后初步破碎至粒径为4cm,得预处理后的原料,将预处理后的原料液化,得第一物料;
其中,原料采用两级液化设备进行液化,所述两级液化设备包括:
一级液化机构,其包括
壳体,其为竖直设置的两端敞口的中空圆柱体结构;所述壳体的上端设有可开启/关闭的第一盖体,下端设有可开启/关闭的第二盖体;所述第一盖体上设有进料口和第一蒸汽进口;所述第一盖体的上表面设有吊耳;
一级液化腔,其为同轴位于所述壳体内部的两端敞口的中空圆柱体结构,所述一级液化腔的上端和下端分别与所述第一盖体的下表面和所述第二盖体的下表面抵接;所述一级液化腔的侧壁上开设有泄压口;所述一级液化腔的侧壁与所述壳体内壁滑动连接,使得所述一级液化腔可相对所述壳体上下滑动;
一对第一气缸,其分别对称的设置于所述壳体的两侧,任一一个所述第一气缸的上端通过第一支架与所述壳体的侧壁固定连接,所述第一气缸的第一活塞杆的端部向下延伸通过一个L形的第一连接杆与所述第二盖体的下表面固定连接;
二级液化机构,其包括:
二级液化腔,其为竖直设置的两端封口的中空圆柱体结构,所述二级液化腔的顶面的中部设有供所述壳体下端穿过的第一通孔和两个供一对第一活塞杆穿过的第二通孔,底面中部设有出料口;所述第一通孔的内壁与所述壳体的靠近下端的外壁密封连接,使得所述二级液化腔与所述壳体同轴设置且所述壳体的下部位于所述二级液化腔内部;任一所述第二通孔与相对应的所述第一活塞杆之间设有密封垫;所述二级液化腔的顶面上设有第二蒸汽进口,侧壁上水平设有第一端与所述二级液化腔连通的真空管和第一端与所述二级液化腔连通的泄压管,所述真空管的第二端与真空泵连通;所述泄压管的第二端位于所述二级液化腔的外部且设有可开启/关闭的第三盖体;所述一级液化腔与所述二级液化腔的体积比为1:30;
一对第二气缸,其分别对称的设置于所述泄压管两侧,任一所述第二气缸的一端通过第二支架与所述二级液化腔的侧壁固定连接,所述第二气缸的第二活塞的端部朝着远离所述二级液化腔的方向水平延伸并通过一个L形的第二连接杆与所述第三盖体固定连接;
其中,所述壳体的内壁上对称设有一对第一滑块,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第一滑槽,一个所述第一滑块容纳于一个所述第一滑槽中并可在其中滑动,实现所述一级液化腔与所述壳体的滑动连接;
任一所述第一滑块与所述第二盖体之间竖直设有第一压缩弹簧,所述第一压缩弹簧的上端与所述第一滑块的下部固定连接,下端与所述第二盖体的上部可拆卸连接;所述第一压缩弹簧设置为:当所述第一压缩弹簧被压缩至极限位置时,所述第二盖体关闭;当所述第一压缩弹簧恢复至自然伸长状态时,所述第二盖体向下开启,且所述一级液化腔相对所述壳体向下移动至极限位置,同时所述泄压口位于二级液化腔上部;
所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第二滑槽,任一所述第二滑槽与任一所述第一滑槽互不干涉;所述二级液化腔的外部套设有环形的第一板体,所述第一板体的上端设有一对第二滑块,一个所述第二滑块容纳于一个所述第二滑槽中且可在其中滑动,所述第一板体的外圆周与所述壳体的内壁抵接;所述壳体的靠近下端的侧壁上设有进气孔,所述进气孔位于所述二级液化腔的上方;
所述两级液化设备还包括,泄压辅助机构,其包括:
第二板体,其为环形结构,所述泄压管的第二端的环形端面上设有环形凹槽,所述第二板体的圆周边缘与所述环形凹槽的靠近底部的侧壁单向轴承连接;
第一筒体,其位于所述环形凹槽内且与所述泄压管同轴设置的两端敞口的中空结构,所述第一筒体的第一端所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接;所述第一筒体的外壁上设有外螺纹;
四个第二压缩弹簧,其沿所述第二板体的圆周方向均匀排布于所述第一筒体的外部,任一所述第二压缩弹簧水平设置,所述第二压缩弹簧的第一端与所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接,第二端朝着远离所述第二板体的方向水平延伸并固定连接有推块,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;
四个挡块,其沿所述环形凹槽圆周方向均匀排布,任一所述挡块水平固设于所述环形凹槽的外圆侧壁上,一个所述挡块对应一个所述推块且可将相对应的所述推块的端部阻挡;
第二筒体,其水平位于所述第三盖体的靠近所述二级液压腔的一侧,所述第二筒体的第一端与所述第三盖体的侧面单向轴承连接;所述第二筒体的轴线过四个所述第二压缩弹簧形成的圆的圆心,且所述第二筒体的直径小于四个所述第二压缩弹簧形成的圆的直径;所述第二筒体的内壁设有与所述外螺纹匹配的外螺纹;所述第二筒体的靠近其第二端的外壁上套设有第三压缩弹簧,所述第三压缩弹簧的第一端与所述第二筒体的外壁固定连接,第二端朝着远离所述第三盖体的方向水平延伸并突出于所述第二筒体的第二端;所述第三压缩弹簧的刚度大于所述第二压缩弹簧的刚度;
其中,所述第二压缩弹簧和所述第三压缩弹簧设置为:当所述第二压缩弹簧自然伸长状态时,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;当所述第二压缩弹簧压缩至第一位置时,所述第三压缩弹簧自然伸长状态时,所述第三盖体与所述泄压管端口密封,四个所述挡块分别位于四个所述推块的端部,且所述挡块将相对应的所述推块的端部阻挡;当所述第二压缩弹簧压缩至极限位置时,所述第三压缩弹簧压缩至极限位置,四个所述挡块与四个所述第二压缩弹簧互不干涉;
所述步骤一具体为:
S1、将所述第二盖体关闭,打开所述第一盖体,将富含角蛋白的原料通过所述进料口投入至所述一级液化腔中,将所述第一盖体关闭;通过所述第一蒸汽进口向所述一级液化腔内充入压力为18MPa的饱和水蒸汽,将原料进行水解液化,同时通过所述进气孔向所述壳体与所述一级液化腔形成的环形空间中充入气体,将所述第一板体向上推动至极限位置;
S2、所述一级液化腔内部保压20min后,启动所述真空泵,将所述二级液化腔内部压力调至-0.085MPa;然后利用一对所述第一气缸驱动两个所述第一活塞杆伸长,将所述第二盖体打开,所述一级液化腔的下端始终保持与所述第二盖体密封抵接,所述一级液化腔与所述第二盖体整体向下移动至所述二级液化腔中,在压力差的作用下,所述一级液化腔内部的液化后的原料进入所述二级液化腔内;
S3、通过所述第二蒸汽进口向所述二级液化腔内通入压力为1.0Mpa的饱和水蒸汽,保压10min后,打开所述第三盖体排出所述二级液化腔内的水蒸汽,从所述出料口将所述二级液化腔内的经过二级液化后的物料排出,即得所述第一物料;
步骤二、将所述第一物料用转速为16000rpm的管式离心机处理8min后分别收集上层清液,将所述上层清液用60kDa的超滤膜过滤,将滤液和截留液分别储存;将所述滤液和所述截留液分别浓缩至33°Brix,分别得到第一浓缩液和第二浓缩液,将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液分别在160℃的温度下喷雾干燥,分别得到角蛋白多肽与小分子肽。
当关闭所述第三盖体时,一对所述第二气缸驱动两个所述第二活塞杆收缩,带动所述第三盖体朝着靠近所述泄压管的方向移动,进而带动所述第二筒体朝着靠近所述第一筒体的方向移动,所述第三压缩弹簧与四个所述推块接触并压缩四个所述推块,以使得四个所述第二压缩弹簧被压缩,当所述第二筒体和所述第一筒体接触时,所述内螺纹和所述外螺纹相互作用使得第一筒体相对所述第二筒体顺时针转动,所述第二筒体不转动,从而带动四个所述第二压缩弹簧转动,所述第三盖体完全关闭时,所述第二压缩弹簧被压缩至极限位置,此时一个所述挡块伸入所述第二压缩弹簧的临近所述第二压缩弹簧的第二端的圈间隙中,以实现所述挡块对所述第二压缩弹簧压缩状态进行定位;
当打开所述第三盖体时,利用所述第二气缸收缩,将所述第三盖体朝着靠近所述泄压管的方向推动,带动第二筒体朝着靠近第一筒体的方向进一步移动,从而带动第一筒体转动,带动四个所述第二压缩弹簧相对四个所述挡块转动,当所述第二筒体移动至极限位置时,所述第三压缩弹簧被压缩至极限位置,四个所述第二压缩弹簧转动至与四个所述挡块互不干涉的位置;然后一对所述第二气缸驱动所述第二活塞杆伸长将所述第三盖体打开,在所述第三盖体打开的过程中,所述第二筒体朝着远离所述第一筒体的方向移动,此时,所述第一筒体不转动,所述第二筒体相对第一筒体绕自身轴线顺时针转动。
实验验证:
1、实验验证
表1为本发明实施例3提供的所述的角蛋白多肽高效制备方法对猪蹄甲基本成分测定;
表1猪蹄甲基本成分测定
2、实验验证
2.1液化实验
在不同压力和时间下原料的液化率,优化出最佳的液化工艺参数,使液化率>90%。采用本发明提供的制备方法,调节一级液化过程中的压力和时间,记录原料进行一级液化时在不同压力(0.5~2.3MPa)和不同时间(5~30min)下处理后的变化情况,由图3~4可以看出,原料随时间加长、压力升高其液化率会逐渐提升,在同一压力条件下,随时间加长达到某一拐点后不再变化;在同一时间点,随压力升高液化率增加。但是结合液化后物料颜色,可以看出1.5MPa下,15min处理后,物料色泽和液化程度最好,而且从经济角度考虑,配套的蒸汽提供设施压力级别和生产效率最佳。
2.2微观验证
采用本发明提供的制备方法,调节一级液化过程中0.5MPa压力下的处理时间,记录原料在不同时间处理后的微观结构变化情况,由图5可知,在相同压力下,随时间延长物料结构被裂解破坏更加严重。
2.3液化后原料分子量
采用本发明提供的制备方法,由图6可以看出,一级液化过程中压力从0.5MPa到2.5MPa,随着压力和时间增加,其分子量在35~48kDa和20~35kDa的大分子占比逐渐降低,最终都降解为<11kDa的小分子多肽。
2.4不同压力与时间液化猪蹄甲分子量详细分布
采用本发明提供的制备方法,由图7看出猪蹄甲经过液化处理,其分子量随着压力增加与时间延长而呈现负相关,可以根据产品的需要,调整不同参数能够实现定向的分子量产品生产。在最理想状态下,能够使大分子的角蛋白全部降解为<10kDa的角蛋白多肽。
可以看出猪蹄甲中含量98%以上的蛋白质经过液化处理后,可以降解为符合要求的角蛋白多肽,而且处理工序简单,效率高,不用酸碱处理符合绿色加工的环保理念,为大量的屠宰废弃物的高值化处理提供了极为有效的加工方法。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤一、将富含角蛋白的原料液化,得到第一物料;
步骤二、将所述第一物料过滤,收集滤液得第二物料,将所述第二物料依次进行浓缩、喷雾干燥,即得角蛋白多肽。
2.如权利要求1所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,步骤一中富含角蛋白的原料采用两级液化设备进行液化,所述两级液化设备包括:
一级液化机构,其包括
壳体,其为竖直设置的两端敞口的中空圆柱体结构;所述壳体的上端设有可开启/关闭的第一盖体,下端设有可开启/关闭的第二盖体;所述第一盖体上设有进料口和第一蒸汽进口;所述第一盖体的上表面设有吊耳;
一级液化腔,其为同轴位于所述壳体内部的两端敞口的中空圆柱体结构,所述一级液化腔的上端和下端分别与所述第一盖体的下表面和所述第二盖体的下表面抵接;所述一级液化腔的侧壁上开设有泄压口;所述一级液化腔的侧壁与所述壳体内壁滑动连接,使得所述一级液化腔可相对所述壳体上下滑动;
一对第一气缸,其分别对称的设置于所述壳体的两侧,任一一个所述第一气缸的上端通过第一支架与所述壳体的侧壁固定连接,所述第一气缸的第一活塞杆的端部向下延伸通过一个L形的第一连接杆与所述第二盖体的下表面固定连接;
二级液化机构,其包括:
二级液化腔,其为竖直设置的两端封口的中空圆柱体结构,所述二级液化腔的顶面的中部设有供所述壳体下端穿过的第一通孔和两个供一对第一活塞杆穿过的第二通孔,底面中部设有出料口;所述第一通孔的内壁与所述壳体的靠近下端的外壁密封连接,使得所述二级液化腔与所述壳体同轴设置且所述壳体的下部位于所述二级液化腔内部;任一所述第二通孔与相对应的所述第一活塞杆之间设有密封垫;所述二级液化腔的顶面上设有第二蒸汽进口,侧壁上水平设有第一端与所述二级液化腔连通的真空管和第一端与所述二级液化腔连通的泄压管,所述真空管的第二端与真空泵连通;所述泄压管的第二端位于所述二级液化腔的外部且设有可开启/关闭的第三盖体;
一对第二气缸,其分别对称的设置于所述泄压管两侧,任一所述第二气缸的一端通过第二支架与所述二级液化腔的侧壁固定连接,所述第二气缸的第二活塞的端部朝着远离所述二级液化腔的方向水平延伸并通过一个L形的第二连接杆与所述第三盖体固定连接。
3.如权利要求2所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,所述一级液化腔与所述二级液化腔的体积比为1:10~50。
4.如权利要求3所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,所述壳体的内壁上对称设有一对第一滑块,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第一滑槽,一个所述第一滑块容纳于一个所述第一滑槽中并可在其中滑动,实现所述一级液化腔与所述壳体的滑动连接。
5.如权利要求4所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,任一所述第一滑块与所述第二盖体之间竖直设有第一压缩弹簧,所述第一压缩弹簧的上端与所述第一滑块的下部固定连接,下端与所述第二盖体的上部可拆卸连接;所述第一压缩弹簧设置为:当所述第一压缩弹簧被压缩至极限位置时,所述第二盖体关闭;当所述第一压缩弹簧恢复至自然伸长状态时,所述第二盖体向下开启,且所述一级液化腔相对所述壳体向下移动至极限位置,同时所述泄压口位于二级液化腔上部。
6.如权利要求5所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,所述一级液化腔的外壁上对称设有一对沿其轴向延伸的第二滑槽,任一所述第二滑槽与任一所述第一滑槽互不干涉;所述二级液化腔的外部套设有环形的第一板体,所述第一板体的上端设有一对第二滑块,一个所述第二滑块容纳于一个所述第二滑槽中且可在其中滑动,所述第一板体的外圆周与所述壳体的内壁抵接;所述壳体的靠近下端的侧壁上设有进气孔,所述进气孔位于所述二级液化腔的上方。
7.如权利要求6所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,所述两级液化设备还包括,泄压辅助机构,其包括:
第二板体,其为环形结构,所述泄压管的第二端的环形端面上设有环形凹槽,所述第二板体的圆周边缘与所述环形凹槽的靠近底部的侧壁单向轴承连接;
第一筒体,其位于所述环形凹槽内且与所述泄压管同轴设置的两端敞口的中空结构,所述第一筒体的第一端所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接;所述第一筒体的外壁上设有外螺纹;
四个第二压缩弹簧,其沿所述第二板体的圆周方向均匀排布于所述第一筒体的外部,任一所述第二压缩弹簧水平设置,所述第二压缩弹簧的第一端与所述第二板体的远离所述环形凹槽底部的一侧面固定连接,第二端朝着远离所述第二板体的方向水平延伸并固定连接有推块,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;
四个挡块,其沿所述环形凹槽圆周方向均匀排布,任一所述挡块水平固设于所述环形凹槽的外圆侧壁上,一个所述挡块对应一个所述推块且可将相对应的所述推块的端部阻挡;
第二筒体,其水平位于所述第三盖体的靠近所述二级液压腔的一侧,所述第二筒体的第一端与所述第三盖体的侧面单向轴承连接;所述第二筒体的轴线过四个所述第二压缩弹簧形成的圆的圆心,且所述第二筒体的直径小于四个所述第二压缩弹簧形成的圆的直径;所述第二筒体的内壁设有与所述外螺纹匹配的外螺纹;所述第二筒体的靠近其第二端的外壁上套设有第三压缩弹簧,所述第三压缩弹簧的第一端与所述第二筒体的外壁固定连接,第二端朝着远离所述第三盖体的方向水平延伸并突出于所述第二筒体的第二端;所述第三压缩弹簧的刚度大于所述第二压缩弹簧的刚度;
其中,所述第二压缩弹簧和所述第三压缩弹簧设置为:当所述第二压缩弹簧自然伸长状态时,所述推块突出于所述第一筒体的第二端;当所述第二压缩弹簧压缩至第一位置时,所述第三压缩弹簧自然伸长状态时,所述第三盖体与所述泄压管端口密封,四个所述挡块分别位于四个所述推块的端部,且所述挡块将相对应的所述推块的端部阻挡;当所述第二压缩弹簧压缩至极限位置时,所述第三压缩弹簧压缩至极限位置,四个所述挡块与四个所述第二压缩弹簧互不干涉。
8.如权利要求7所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,在所述步骤一之前,原料经过预处理具体为:将富含角蛋白的动物原料除杂、清洗,水分甩干后初步破碎至粒径为3~5cm,即得。
9.如权利要求8所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,所述步骤一具体为:
S1、将所述第二盖体关闭,打开所述第一盖体,将富含角蛋白的原料通过所述进料口投入至所述一级液化腔中,将所述第一盖体关闭;通过所述第一蒸汽进口向所述一级液化腔内充入压力为1.5~2.0MPa的饱和水蒸汽,将原料进行水解液化,同时通过所述进气孔向所述壳体与所述一级液化腔形成的环形空间中充入气体,将所述第一板体向上推动至极限位置;
S2、所述一级液化腔内部保压15~25min后,启动所述真空泵,将所述二级液化腔内部压力调至-0.08~-0.09MPa;然后利用一对所述第一气缸驱动两个所述第一活塞杆伸长,将所述第二盖体打开,所述一级液化腔的下端始终保持与所述第二盖体密封抵接,所述一级液化腔与所述第二盖体整体向下移动至所述二级液化腔中,在压力差的作用下,所述一级液化腔内部的液化后的原料进入所述二级液化腔内;
S3、通过所述第二蒸汽进口向所述二级液化腔内通入压力为0.8~1.2Mpa的饱和水蒸汽,保压5~15min后,打开所述第三盖体排出所述二级液化腔内的水蒸汽,从所述出料口将所述二级液化腔内的经过二级液化后的物料排出,即得所述第一物料。
10.如权利要求9所述的液化富含角蛋白原料制备角蛋白多肽的方法,其特征在于,所述步骤二具体为:将所述第一物料用转速为16000rpm的管式离心机处理5~10min后分别收集上层清液,将所述上层清液用50~70kDa的超滤膜过滤,将滤液和截留液分别储存;将所述滤液和所述截留液分别浓缩至30~35°Brix,分别得到第一浓缩液和第二浓缩液,将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液分别在140~180℃的温度下喷雾干燥,分别得到角蛋白多肽与小分子肽。
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