CN110970569A - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种量子点发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种量子点发光二极管及其制备方法，所述量子点发光二极管包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阳极和量子点发光层之间的空穴传输层，其中，所述空穴传输层包括金属氧化物纳米颗粒和黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P‑O‑P键，所述黑磷纳米材料表面的P‑O‑P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒中的金属元素配位结合。本发明空穴传输层中，通过在金属氧化物纳米颗粒之间分散黑磷纳米材料，可以明显改善金属氧化物纳米颗粒的空穴迁移率，从而提高空穴传输层的空穴传输效率，进而提高量子点发光二极管的发光效率。

Description

一种量子点发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点发光器件领域，尤其涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管具有光谱连续可调、发光光谱窄、量子效率高等优点，是极具潜力的显示技术，在显示领域有着极大的应用潜力。目前量子点发光二极管的效率及使用寿命受材料的限制未有较大突破，其中电子传输层和空穴传输层的材料对量子点发光二极管的发光效率有着重要的影响。
目前常见的量子点发光二极管中，常用有机聚合物（如PEDOT:PSS）以及金属氧化物（如NiO、MoO3、V2O5、WO3等）作为空穴传输层材料。其中，金属氧化物材料因其具有更好的化学稳定性而被用于制备高寿命器件，然而其较低的空穴迁移率使得器件无法达到较高的发光效率。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决现有金属氧化物作为空穴传输材料，其空穴传输效率较低、空穴-电子电荷传输不均导致器件性能不佳的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点发光二极管，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阳极和量子点发光层之间的空穴传输层，其中，所述空穴传输层包括金属氧化物纳米颗粒和黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合。
一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供包含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键；
将所述混合液沉积在基板上，加热形成空穴传输层。
有益效果：本发明空穴传输层中，通过在金属氧化物纳米颗粒之间分散黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合，拥有良好空穴传导性能的黑磷纳米材料可以明显改善金属氧化物纳米颗粒的空穴迁移率，从而提高空穴传输层的空穴传输效率，进而提高量子点发光二极管的发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种量子点发光二极管，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阳极和量子点发光层之间的空穴传输层，其中，所述空穴传输层包括金属氧化物纳米颗粒和黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合。
本实施例空穴传输层中，通过在金属氧化物纳米颗粒之间分散黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素配位结合，拥有良好空穴传导性能的黑磷纳米材料可以明显改善金属氧化物纳米颗粒的空穴迁移率，从而提高空穴传输层的空穴传输效率，进而提高量子点发光二极管的发光效率。
初始黑磷纳米材料是磷的一种同素异形体，初始黑磷纳米材料二维单晶片层由双层原子组成，为直接带隙P型半导体，称为磷烯，其带隙可随层数调节，并具有较高的载流子迁移率，其中当磷烯厚度小于10纳米时载流子迁移率可达1000cm2/(V·S)。与石墨类似，初始黑磷纳米材料也为片层结构，但不同的是，同一层内的磷原子不在同一平面上，呈一种蜂窝状的褶皱结构，层内具有较强的共价键，还留有单独的电子对。本实施例中采用的初始黑磷纳米材料可以为单层的二维磷烯结构，也可以为多层结构。
黑磷纳米材料为初始黑磷纳米材料经氧化处理得到的，初始黑磷纳米材料最表面一层的部分活泼磷原子在光的照射下可与氧气反应形成具有高反应活性的超氧根离子（O2-），并吸附在表面磷原子处形成P=O键。同时，在水分子的作用下，初始黑磷纳米材料表面的P-P键容易断裂而形成缺陷空位，氧原子进入空位后形成P-O-P键，该P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合，拥有褶皱蜂窝结构的黑磷纳米材料可以为金属氧化物纳米颗粒之间的载流子传输提供优秀的空穴转移轨道，从而明显提高金属氧化物材料的空穴传输性能。另外，黑磷纳米材料表面的P-O-P键能够起到一定的钝化保护作用，避免活泼的黑磷分子在材料和器件制备过程中失效。
本实施例中，量子点发光二极管有多种形式，且所述量子点发光二极管分为正式结构和反式结构，本实施例将主要以如图1所示的正式结构的量子点发光二极管为例进行介绍。具体地，如图1所示，所述量子点发光二极管包括从下往上层叠设置的衬底1、阳极2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5和阴极6；其中，所述空穴传输层3包括金属氧化物纳米颗粒和黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合。本实施例空穴传输层中，通过在金属氧化物纳米颗粒之间分散黑磷纳米材料，可以明显改善金属氧化物纳米颗粒的空穴迁移率，从而提高空穴传输层的空穴传输效率，进而提高量子点发光二极管的发光效率。
所述黑磷纳米材料通过P-O-P键中的氧元素与四周的多个金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合，可以作为一个“桥”将四周的多个金属氧化物纳米颗粒联接起来，黑磷纳米材料拥有良好空穴传导性能，为多个氧化物颗粒之间的载流子传输构建了一条良好的空穴转移轨道，进一步提高了空穴传输效率。
在一种优选的实施方式中，所述空穴传输层中，所述黑磷纳米材料与所述金属氧化物纳米颗粒的质量比为1.0-10.0：100。在此范围内，P型结构的黑磷纳米材料可以均匀分散在金属氧化物纳米颗粒之间，黑磷纳米材料内部的褶皱蜂窝结构可以为金属氧化物纳米颗粒之间的载流子传输提供优秀的空穴转移轨道。若黑磷纳米材料的比例过低，则无法均匀分布在金属氧化物纳米颗粒之间，无法显著提高材料传输性能；若黑磷纳米材料的比例过高，其相对较低的带隙易影响金属氧化物纳米颗粒导致整体禁带宽度变小，从而影响器件的能级结构，影响传输性能和发光性能。
在一种优选的实施方式中，所述黑磷纳米材料为黑磷纳米颗粒，所述黑磷纳米颗粒的粒径为5-20nm。在此范围内，黑磷纳米颗粒既能保持一定的直接带隙，还能保证其载流子迁移率。由于黑磷纳米颗粒的带隙和载流子迁移率可通过粒径进行调节，粒径越大，带隙越小，载流子迁移率也越小。因此若黑磷纳米颗粒的粒径过小，则无法形成直接带隙，最终可影响传输效果；若黑磷纳米颗粒的粒径过大，则载流子迁移率下降，无法达到提高传输层性能的效果。
在另一种优选的实施方式中，所述黑磷纳米材料为黑磷纳米片，所述黑磷纳米片的厚度为5-20nm。在此范围内，黑磷纳米片既能保持一定的直接带隙，还能保证其载流子迁移率。由于黑磷纳米片的带隙和载流子迁移率可通过厚度进行调节，厚度越大，带隙越小，载流子迁移率也越小。因此若黑磷纳米片的厚度过小，则无法形成直接带隙，最终可影响传输效果；若黑磷纳米片的厚度过大，则载流子迁移率下降，无法达到提高传输层性能的效果。
在一种优选的实施方式中，所述金属氧化物纳米颗粒选自具有优秀空穴传输能力的氧化镍颗粒、氧化钼颗粒、氧化钒颗粒和氧化钨颗粒等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述金属氧化物纳米颗粒的粒径为5-50nm。
在一种优选的实施方式中，所述空穴传输层的厚度为30-100nm。若所述空穴传输层的厚度过薄，则无法保证载流子的传输性能，导致空穴无法到达量子点发光层而引起的传输层空穴-电子复合，从而引起淬灭；若所述空穴传输层的厚度过厚，则会引起膜层透光性下降，并引起器件载流子通过性降低，导致器件整体导电率下降。
在一种优选的实施方式中，所述衬底可以为刚性材质的衬底，如玻璃等，也可以为柔性材质的衬底，如PET或PI等中的一种。
在一种优选的实施方式中，所述阳极可以选自铟掺杂氧化锡（ITO）、氟掺杂氧化锡（FTO）、锑掺杂氧化锡（ATO）和铝掺杂氧化锌（AZO）等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述量子点发光层的量子点可以选自常见的红、绿、蓝三种中的一种量子点，也可以为黄光量子点。具体的，所述量子点可以选自CdS、CdSe、CdTe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。所述量子点可以为含镉或者不含镉。所述量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱稳定性高等特点。
在一种优选的实施方式中，所述电子传输层的材料可以选自具有良好电子传输性能的材料，例如可以为但不限于n型的ZnO、TiO2、Fe2O3、SnO2、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述阴极可选自铝（Al）电极、银（Ag）电极和金（Au）电极等中的一种，还可选自纳米铝线、纳米银线和纳米金线等中的一种。
需说明的是，本发明量子点发光二极管还可以包含以下功能层的一层或者多层：设置于空穴传输层与阳极之间的空穴注入层，设置于电子传输层与阴极之间的电子注入层。
本发明实施例还提供一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供包含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键；
将所述混合液沉积在基板上，加热形成空穴传输层。
本实施例将主要以如图1所示正式结构的量子点发光二极管的制备方法为例进行介绍，本实施例的基板包括衬底和设置在所述衬底上的阳极，具体包括步骤：
提供衬底，在所述衬底上形成阳极；
提供包含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，将所述混合液沉积在所述阳极上形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上形成量子点发光层；
在所述量子点发光层上形成电子传输层；
在所述电子传输层上形成阴极，得到所述量子点发光二极管。
在一种优选的实施方式中，所述包含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液中，所述金属氧化物纳米颗粒的浓度为50-120mg/ml。在此浓度范围内，混合液的粘度、分散性较佳，适合溶液加工法制备膜层；若金属氧化物纳米颗粒在混合液中的浓度过低，则难以进行下一步的制膜操作；若金属氧化物纳米颗粒在混合液中的浓度过高，容易导致混合液的粘度过高，无法在后续步骤与黑磷纳米材料充分混合，难以达到均匀分散的效果。其中，所述含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液中，用于溶解黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的溶剂可以为非水的极性溶剂，也可以为非极性溶剂。
在一种优选的实施方式中，所述包含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液中，所述黑磷纳米材料与所述金属氧化物纳米颗粒的质量比为1.0-10.0：100。在此范围内，形成的空穴传输层中，黑磷纳米材料可以均匀分散在金属氧化物纳米颗粒之间，黑磷纳米材料内部的褶皱蜂窝结构可以为金属氧化物纳米颗粒之间的载流子传输提供优秀的空穴转移轨道。若黑磷纳米材料的比例过低，则无法均匀分布在金属氧化物纳米颗粒之间，无法显著提高材料传输性能；若黑磷纳米材料的比例过高，其相对较低的带隙易影响金属氧化物纳米颗粒导致整体禁带宽度变小，从而影响器件的能级结构，影响传输性能和发光性能。
在一种优选的实施方式中，所述黑磷纳米材料通过以下方法制备得到：将初始黑磷纳米材料置于空气中，通过紫外光照射后制得所述黑磷纳米材料。更优选的，所述紫外光照射的时间为3-5min。在此范围内，黑磷纳米材料表面大约有5-10%的磷原子会形成P-O-P键，在与金属氧化物纳米颗粒共同制备膜层材料时，这些P-O-P键中的氧原子会与金属氧化物纳米颗粒表面的金属原子形成配位连接，在金属氧化物纳米颗粒间起到桥连作用，拥有良好空穴传导性能的黑磷纳米材料可以明显提高空穴传输性能。若紫外光照射时间过长，初始黑磷纳米材料表面的P原子易被完全氧化，会降低黑磷材料的空穴传输性能；若紫外光照射时间过短，无法在初始黑磷纳米材料表面形成足够的P-O-P键，导致黑磷纳米材料表面没有P-O-P键或P-O-P键的数量较少，那么黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒在混合后仅仅是磷原子与金属氧化物表面直接接触，缺少了O原子与金属原子的配位作用，黑磷无法连接金属氧化物的能带，无法达到优化材料性能的效果。
本实施例中，为了得到高质量的空穴传输层，阳极需要经过预处理过程。其中所述预处理过程具体包括：将阳极用清洁剂清洗，初步去除阳极表面存在的污渍，随后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗20min，以除去表面存在的杂质，最后用高纯氮气吹干，即可得到阳极。
在一种优选的实施方式中，对得到的量子点发光二极管进行封装处理。其中所述封装处理可采用常用的机器封装，也可以采用手动封装。优选的，所述封装处理的环境中，氧含量和水含量均低于0 .1ppm，以保证器件的稳定性。
本实施例中，各层制备方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于溶液法（如旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法或条状涂布法等）、蒸镀法（如热蒸镀法、电子束蒸镀法、磁控溅射法或多弧离子镀膜法等）、沉积法（如物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法等）中的一种或多种。
下面通过实施例对所述空穴传输层的制备方法进行详细说明。
实施例一：下面以利用氧化钼、初始黑磷纳米材料制备空穴传输层为例进行详细介绍：
将初始黑磷纳米材料置于空气中，用紫外灯照射4分钟后制得黑磷纳米材料，然后将粒径大小在100nm以下的氧化钼分散在乙醇（80mg/mL）并充分搅拌，取厚度大小在10nm以下的黑磷纳米材料，均匀分散在氧化钼乙醇溶液中，其中黑磷纳米材料与氧化钼的质量比为2.0%，以3000rpm/min的速率搅拌30分钟至溶液完全均匀，制得混合液；
将所述混合液旋涂于阳极基板上，在加热台上加热至150°C并保温15分钟，形成空穴传输层。
实施例二：下面以利用氧化钨、初始黑磷纳米材料制备黑空穴传输层为例进行详细介绍：
将初始黑磷纳米材料置于空气中，用紫外灯照射3分钟后制得黑磷纳米材料，然后粒径大小在100nm以下的氧化钨分散在甲醇（100mg/mL）并充分搅拌，取厚度大小在10nm以下的黑磷纳米材料，均匀分散在氧化钨甲醇溶液中，其中黑磷纳米材料与氧化钨的质量比为2.0%，以3000rpm/min的速率搅拌30分钟至溶液完全均匀，制得混合液；
将所述混合液旋涂于阳极基板上，在加热台上加热至150°C并保温15分钟，形成空穴传输层。
实施例三：下面以利用氧化镍、初始黑磷纳米材料制备空穴传输层为例进行详细介绍：
将初始黑磷纳米材料置于空气中，用紫外灯照射5分钟后制得黑磷纳米材料，然后将粒径大小在100nm以下的氧化镍分散在乙醇中（60mg/mL）并充分搅拌，取厚度大小在10nm以下的黑磷纳米材料，均匀分散在氧化镍溶液中，其中黑磷纳米材料与氧化镍的质量比为2.0%，以3000rpm/min的速率搅拌30分钟至溶液完全均匀，制得混合液；
将所述混合液旋涂于阳极基板上，在加热台上加热至110°C并保温15分钟，形成空穴传输层。
综上所述，本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法。本发明空穴传输层中，通过在金属氧化物纳米颗粒之间分散黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素配位结合，使得所述黑磷纳米材料在金属氧化物纳米颗粒间起到桥连作用，拥有良好空穴传导性能的黑磷可以明显改善金属氧化物纳米颗粒的空穴迁移率，从而提高空穴传输层的空穴传输效率，进而提高量子点发光二极管的发光效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点发光二极管，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阳极和量子点发光层之间的空穴传输层，其特征在于，所述空穴传输层包括金属氧化物纳米颗粒和黑磷纳米材料，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键，所述黑磷纳米材料表面的P-O-P键中的氧元素与所述金属氧化物纳米颗粒表面的金属元素结合。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层包括金属氧化物纳米颗粒和分散在多个金属氧化物纳米颗粒之间的黑磷纳米材料，所述金属氧化物纳米颗粒通过所述黑磷纳米材料联接。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层中，所述黑磷纳米材料与所述金属氧化物纳米颗粒的质量比为1.0-10.0：100。
4.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述黑磷纳米材料为黑磷纳米颗粒，所述黑磷纳米颗粒的粒径为5-20nm；
和/或，所述黑磷纳米材料为黑磷纳米片，所述黑磷纳米片的厚度为5-20nm。
5.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒选自氧化镍纳米颗粒、氧化钼纳米颗粒、氧化钒纳米颗粒和氧化钨纳米颗粒中的一种或多种；
和/或，金属氧化物纳米颗粒的粒径为5-50nm。
6.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层的厚度为30-100nm。
7.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供包含黑磷纳米材料与金属氧化物纳米颗粒的混合液，所述黑磷纳米材料表面含有P-O-P键；
将所述混合液沉积在基板上，加热形成空穴传输层。
8.根据权利要求7所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述混合液中，所述金属氧化物纳米颗粒的浓度为50-120mg/ml；
和/或，所述混合液中，所述黑磷纳米材料与所述金属氧化物纳米颗粒的质量比为1.0-10.0：100。
9.根据权利要求7所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述黑磷纳米材料通过以下方法制备得到：将初始黑磷纳米材料置于空气中，通过紫外光照射后制得所述黑磷纳米材料。
10.根据权利要求9所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述紫外光照射的时间为3-5min。
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