CN110938186A - 一种高固含聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高固含聚氨酯乳液及其制备方法，属于水性聚氨酯技术领域。所述高固含聚氨酯乳液组分包括：聚醚二元醇、异氰酸酯及多磺酸离子基团的扩链剂。本发明高固含聚氨酯乳液及其制备方法可在较低扩链剂用量下有效提高聚氨酯乳液中胶束表面电荷密度，提高乳液的固体含量，同时实现聚氨酯乳液的长期稳定性。

Description

一种高固含聚氨酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性聚氨酯技术领域，特别涉及一种高固含聚氨酯乳液及其制备方法。
背景技术
聚氨酯材料独特的结构特性及优异的性能，正逐渐替代传统的溶剂型聚氨酯材料，近年来发展迅猛，正逐渐受到政府部门的重视。目前，涂料、胶粘剂、合成革等工业领域都在大力倡导使用具有环境友好的水性化材料。
亲水性基团是水性聚氨酯能在水中乳化的关键，其种类及含量对水性聚氨酯的外观、粒径、固含量、粘度、稳定性等具有显著影响。通常采用扩链手段将亲水性基团引入到聚氨酯主链上，使聚氨酯具有一定的亲水乳化性，从而实现在水中的乳化分散，形成稳定乳液。
利用亲水性扩链剂制备的水性聚氨酯可形成良好的乳液，但由于现有技术中的扩链剂均仅含有单个离子基团，在较低扩链剂用量下，所获得的聚氨酯乳液的固含量较低，极大的阻碍了水性聚氨酯的工业化应用。而为了实现高固含聚氨酯乳液的制备，一般是提高扩链剂用量，但是这种较高的亲水性基团用量会增加后期吸水率，从而使形成的聚氨酯薄膜的性能大幅度降低。
发明内容
本发明提供一种高固含聚氨酯乳液及其制备方法，解决了或部分解决了现有技术中扩链剂均仅含有单个离子基团，在较低扩链剂用量下，所获得的聚氨酯乳液的固含量较低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高固含聚氨酯乳液，所述高固含聚氨酯乳液组分包括：聚醚二元醇、异氰酸酯及多磺酸离子基团的扩链剂。
进一步地，所述聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇；所述聚乙二醇分子量为1000-10000，所述聚丙二醇的分子量为1000-10000，所述聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-3000。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、奈二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种形成的混合物。
进一步地，所述高固含聚氨酯乳液中的异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为1:1。
进一步地，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure BDA0002246626430000021
进一步地，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure BDA0002246626430000022
进一步地，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure BDA0002246626430000023
进一步地，所述高固含聚氨酯乳液中的羟基与亚氨基的总和与异氰酸酯基团的摩尔比为1:1。
进一步地，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure BDA0002246626430000031
基于相同的发明构思，本申请提供一种高固含聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇；所述聚醚二元醇经脱水后加入异氰酸酯，在50-80℃的条件下反应4-10小时，形成第一混合溶液；在所述第一混合溶液中加入含有多磺酸离子基团的扩链剂，在50-80℃的条件下反应4-6小时，得到第二混合溶液；将所述第二混合溶液降至室温，高速剪切下于水中乳化即得到高固含聚氨酯乳液。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
由于高固含聚氨酯乳液是由聚醚二元醇、异氰酸酯及多磺酸离子基团的扩链剂组成，而多磺酸离子基团的扩链剂中含有多个磺酸离子基团，可在较低扩链剂用量下有效提高聚氨酯乳液中胶束表面电荷密度，提高乳液的固体含量，同时实现聚氨酯乳液的长期稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高固含聚氨酯乳液的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种高固含聚氨酯乳液，所述高固含聚氨酯乳液组分包括：聚醚二元醇、异氰酸酯及多磺酸离子基团的扩链剂。
本申请具体实施方式由于高固含聚氨酯乳液是由聚醚二元醇、异氰酸酯及多磺酸离子基团的扩链剂组成，而多磺酸离子基团的扩链剂中含有多个磺酸离子基团，可在较低扩链剂用量下有效提高聚氨酯乳液中胶束表面电荷密度，提高乳液的固体含量，同时实现聚氨酯乳液的长期稳定性。
具体地，聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇。聚乙二醇分子量为1000-10000，聚丙二醇的分子量为1000-10000，聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-3000。
具体地，异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、奈二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种形成的混合物。
具体地，高固含聚氨酯乳液中的异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为1:1。
多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：I号多磺酸离子基团的扩链剂。
Figure BDA0002246626430000041
多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：II号多磺酸离子基团的扩链剂。
Figure BDA0002246626430000042
多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：III号多磺酸离子基团的扩链剂。
Figure BDA0002246626430000051
由于体系中只有羟基，故投料比控制为异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为1:1。
具体地，高固含聚氨酯乳液中的羟基与亚氨基的总和与异氰酸酯基团的摩尔比为1:1。
多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：IV号多磺酸离子基团的扩链剂。
Figure BDA0002246626430000052
由于体系中即含有羟基(多元醇上)又含有亚氨基(扩链剂上)，故投料比控制为羟基与亚氨基的总和与异氰酸酯基团的摩尔比为1:1。
参见图1，基于相同的发明构思，本申请还提供一种高固含聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜中加入聚醚二元醇。
步骤2，聚醚二元醇经脱水后加入异氰酸酯，在50-80℃的条件下反应4-10小时，形成第一混合溶液。
步骤3，在第一混合溶液中加入含有多磺酸离子基团的扩链剂，在50-80℃的条件下反应4-6小时，得到第二混合溶液。
步骤4，将第二混合溶液降至室温，高速剪切下于水中乳化即得到高固含聚氨酯乳液。
本申请制备方法简单，易于操作过程的放大以及实现工业化生产。由于所用多磺酸离子基团的扩链剂含有多个离子基团，可在较低的扩链剂用量下实现水性聚氨酯乳液的长期稳定性，能有效降低聚氨酯乳液固化后因材料自身的亲水性可能会导致的因后期吸水而使性能降低的风险。同时，由于增加了磺酸离子基团数目，可增加水性聚氨酯乳液中胶束的表面电荷，提高乳液的固体含量，可望突破当前水性聚氨酯乳液固体含量低的技术瓶颈，同时也为基于亲水性扩链剂合成水性聚氨酯材料提供了新的途径。
为了更清楚介绍本发明，下面从本发明的具体地实施例予以介绍。
实施例1：
于反应釜中加入聚乙二醇(分子量为1000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯2.09g，50℃反应4h。
加入I号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝1)0.83g，50℃反应6h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达75％。
实施例2：
于反应釜中加入聚乙二醇(分子量为10000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯0.26g，80℃反应8h。
加入I号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝5)0.24g，80℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达65％。
实施例3：
于反应釜中加入聚乙二醇(分子量为3000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯0.70g，60℃反应6h。
加入I号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝3)0.46g，60℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达65％。
实施例4：
于反应釜中加入聚丙二醇(分子量为1000)10g,经脱水后加入异佛尔酮二异氰酸酯2.66g，60℃反应6h。
加入II号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝0)0.98g，60℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达72％。
实施例5：
于反应釜中加入聚丙二醇(分子量为10000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯0.26g，80℃反应10h。
加入II号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝1)0.25g，80℃反应5h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达64％。
实施例6：
于反应釜中加入聚丙二醇(分子量为2000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯1.31g，60℃反应6h。
加入II号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝4)1.36g，60℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达76％。
实施例7：
于反应釜中加入聚四氢呋喃二醇(分子量为1000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯2.09g，60℃反应6h。
加入III号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝K,x＝0)1.0g，60℃反应6h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达72％。
实施例8：
于反应釜中加入聚四氢呋喃二醇(分子量为3000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯0.87g，80℃反应6h。
加入III号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝K,x＝1)0.91g，80℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达70％。
实施例9：
于反应釜中加入聚四氢呋喃二醇(分子量为2000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯1.04g，70℃反应6h。
加入III号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝K,x＝4)0.59g，70℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达68％。
实施例10：
于反应釜中加入聚丙二醇(分子量为2000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯1.04g，70℃反应6h。
加入IV号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝1，m＝0)0.68g，70℃反应5h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达70％。
实施例11：
于反应釜中加入聚丙二醇(分子量为2000)10g,经脱水后加入六亚甲基二异氰酸酯1.26g，80℃反应6h。
加入IV号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝3，m＝1)1.81g，80℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达73％。
实施例12：
于反应釜中加入聚四氢呋喃二醇(分子量为2000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯1.04g，70℃反应6h。
加入IV号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝5，m＝4)0.79g，80℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达67％。
实施例13：
于反应釜中加入聚四氢呋喃二醇(分子量为2000)10g,经脱水后加入甲苯二异氰酸酯1.04g，70℃反应6h。
加入IV号多磺酸离子基团的扩链剂(M＝Na,x＝5，m＝4)0.4g和单磺酸离子基团扩链剂N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.24g，80℃反应4h，降至室温，高速剪切下于水中乳化即得聚氨酯乳液，固含量最高可达66％。
本申请采用含有多磺酸离子基团的扩链剂，以扩链手段合成含有多磺酸离子基团的水性聚氨酯，利用多磺酸离子基团的引入提高乳液的固含和贮存稳定性。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高固含聚氨酯乳液，其特征在于，所述高固含聚氨酯乳液组分包括：聚醚二元醇、异氰酸酯及多磺酸离子基团的扩链剂。
2.根据权利要求1所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于：
所述聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇；
所述聚乙二醇分子量为1000-10000，所述聚丙二醇的分子量为1000-10000，所述聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-3000。
3.根据权利要求1所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于：
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、奈二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种形成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于：
所述高固含聚氨酯乳液中的异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求4所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure FDA0002246626420000011
6.根据权利要求1所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure FDA0002246626420000012
7.根据权利要求1所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure FDA0002246626420000021
8.根据权利要求1所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于：
所述高固含聚氨酯乳液中的羟基与亚氨基的总和与异氰酸酯基团的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求8所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于，所述多磺酸离子基团的扩链剂结构包括：
Figure FDA0002246626420000022
10.一种高固含聚氨酯乳液的制备方法，制备如权利要求1-9任意一项所述的高固含聚氨酯乳液，其特征在于，所述高固含聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：
在反应釜中加入聚醚二元醇；
所述聚醚二元醇经脱水后加入异氰酸酯，在50-80℃的条件下反应4-10小时，形成第一混合溶液；
在所述第一混合溶液中加入含有多磺酸离子基团的扩链剂，在50-80℃的条件下反应4-6小时，得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液降至室温，高速剪切下于水中乳化即得到高固含聚氨酯乳液。
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