CN110927229B - 一种多孔碳纳米电极的制备方法 - Google Patents

一种多孔碳纳米电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔碳纳米电极的制备方法，属于超微电极制备技术领域，同时涉及电化学分析技术领域。该方法主要包括以下步骤：制备碳纤维电极，将电阻丝一端固定于石英玻璃片上，另一端伸出石英片，折为“M”形后再放置于石英片上固定，后端通过铜导线与调压器相连，固定于三维调节台上。调整电阻丝与碳纤维电极位置、刻蚀时间、刻蚀电压等因素控制碳纳米电极的尖端尺寸与长度。本发明通过设计并制备“M”形电阻丝，使用电阻丝对碳纤维电极进行刻蚀，得到了比表面积相对较大，电化学性能良好的多孔碳纳米电极。该方法制备简单，价格低廉，有望与固相微萃取技术联用，在生物活体组织分析与单细胞分析中具有广阔的应用前景。

Description

一种多孔碳纳米电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔碳纳米电极的制备方法，属于超微电极制备技术领域，同时涉及电化学分析技术领域。
背景技术
超微电极通常是指某一维尺寸在微米(10-4cm)或纳米(10-7cm)级的范围内的电极，它的电化学理论建立于多维扩散的基础之上，具有着常规电极不具备的许多优良的电化学性能，比如电流密度高、iR降小、信噪比高、传质速度快且易达到稳态等优点。碳纤维超微电极作为超微电极的一种，起源于生物活体研究，穿透组织后对其损伤较小，由于碳纤维本身生物相容性优良，与金属超微电极相比不易引起组织炎症，在生物电化学分析领域得到了广泛的应用。
近年来，随着微观电化学分析、生物活体组织分析、单细胞分析等领域的发展，尺寸极小(<1μm)的碳纤维电极的制备得到了广泛关注。碳纤维超微电极，由于其制备工艺相对复杂，并且电极容易损坏，因此对科研人员造成极大的困扰。如今，制备碳纤维超微电极的方法主要为刻蚀法。其中以火焰刻蚀为主，此种方法操作便捷，但制备的碳纤维电极尖端形状及尺寸可控性较差；使用电化学刻蚀法可以制备得到纳米电极，但尖端不会小于500nm；离子束刻蚀法，可以得到表面光滑电极尖端尺寸较小的电极，但此种方法造价高，耗时长，无法做到普遍推广，大量生产；电火花刻蚀法利用高压交流电对碳纤维尖端的刻蚀速度较快，但比较危险。并且以上方法制备的碳纤维超微电极多为光滑的表面形貌，当与固相微萃取技术联用作为萃取纤维时，由于比表面积较小，因此富集样品效果一般。多孔碳纳米电极是碳纤维纳米电极的一种，对比于其他碳纤维纳米电极具有更大的比表面积，电极表面溶液传质效率高易于达到稳态，与固相微萃取技术联用时，比表面积大，对于样品富集效果更好。整体形状为锥形的碳纳米电极相对于圆柱形碳纤维电极具有较大的强度，易于刺入待测样品中。因此寻找一种操作简单、成本低、可控性强，安全性高的方法，制备一种尖端尺寸极小、多孔、锥形的碳纳米电极迫在眉睫。
发明内容
本发明目的在于克服上述电极尺寸、形状及形貌控制的困难，提供一种锥形多孔碳纳米电极的制备方法。该方法能将微米级碳纤维电极刻蚀至纳米级，同时又能得到具有多孔形貌、锥形整体形状、良好电化学性能的碳纳米电极。
一种多孔碳纳米电极的制备装置，包括：碳纤维(1)、高硅硼玻璃毛细管(2)、微电极拉制仪、银导电胶(3)、铜导线(4)、环氧胶(5)、三维调节台(6)、电阻丝(7)、石英玻璃片(8)、调压器(9)、绝缘螺纹杆(10)；
电阻丝(7)固定于石英玻璃片(8)面上，且电阻丝(7)中间段在石英玻璃片(8)面的一侧伸出石英玻璃片(8)面，伸出部分折合成M结构，即M结构在石英玻璃片(8)面的外部，M结构中间的尖端指向石英玻璃片(8)，电阻丝(7)的两端经由导线并通过调压器(9)与电源连接，得到刻蚀电极的装置，将石英玻璃片(8)固定于一个三维调节台上；将碳纤维(1)插入前端为开口尖端的毛细管(2)中，使用微电极拉制器将碳纤维(1)固定于毛细管(2)内的同时，将毛细管前端与碳纤维封闭碳纤维(1)的一端向外伸出前端露出一段，碳纤维(1)的另一端在毛细管(2)中与铜导线的一端使用银导电胶固定连接，铜导线的另一端伸出毛细管的后端，使用环氧胶将毛细管后端与铜导线之间进行密封，得到碳纤维电极；将制备的碳纤维电极固定于另一个三维调节台上，备用；
调整两个三维调节台相对位置，使得伸出毛细管(2)前端的碳纤维(1)的固定搭在电阻丝(7)M结构中间的尖端部位进行刻蚀，使得碳纤维(1)与M结构同平面，且待刻蚀的碳纤维端部与M结构中间的尖端同向。
若电阻丝(7)相对比较长可采用绝缘螺纹杆(10)进行缠绕后固定于石英玻璃片(8)上。
采用上述装置进行多孔碳纳米电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将带尖端的毛细管前端截断，将洁净的碳纤维(1)插入；
步骤二：将含有碳纤维(1)的毛细管(2)再次用微电极拉制仪拉制，将毛细管(2)封口，并将碳纤维(1)封闭于毛细管(2)内，在毛细管前端留有一截碳纤维；
步骤三：铜导线(4)与碳纤维(1)使用银导电胶(3)连接，使用环氧胶(5)将毛细管尾部与铜导线接口处封闭，得到碳纤维微电极，固定于三维调节台，备用；
步骤四：取一段电阻丝(7)，使用耐高温绝缘涂层将其一端固定于耐高温的石英玻璃片(8)上，另一端探出石英玻璃片(8)外，在石英玻璃片外折“M”型后折回缠绕到绝缘螺纹杆(10)，并使用耐高温绝缘涂层固定于石英玻璃片(8)上；
步骤五：将电阻丝(7)的两端通过导线与调压器(9)相连，并将固定了电阻丝(7)的石英片固定于三维调节台(6)上，备用；
步骤六：调节两个三维调节台(6)的位置，使碳纤维前端置于镍铬合金丝上并贴住电阻丝(7)，然后通过三维调节台(6)调节碳纤维前后位置可以控制刻蚀后碳纤维的长度；通过调节刻蚀时间，并使用调压器调节电压对碳纤维尖端刻蚀得到锥形多孔碳纳米电极。
所述步骤一中所使用的毛细管的内径为0.6-0.9mm,外径为1.4-2.0mm。
所述步骤二中毛细管前端留有一截碳纤维，碳纤维的长度约为0.1-2cm。
所述步骤四中镍镉合金丝的直径为0.030-0.060mm。
可以通过调节M结构中间的尖端部位的V字形夹角，V字形夹角优选为45°-120°。
调节电压以及刻蚀时间使得碳纤维能够氧化并被刻蚀；与M结构中间的尖端部位搭接处直径逐渐减小。
采用本发明的方法制备的多孔碳纳米电极的结构为：端部为锥形结构，且为多孔结构，多孔结构为对碳纤维不均匀刻蚀而得到的孔结构。
通过调节两个三维调节台的相对位置，可以调节刻蚀后碳纤维的长度在微米级。通过调节电阻丝电阻、调压器的电压，以及刻蚀时间，得到尖端直径在0.05-1μm的锥形多孔碳纳米电极。
所述的电阻丝选自镍铬合金丝等。
本发明由于采取了上述技术方案，具有以下优点：
(1)成本低。相对于其他刻蚀办法，使用此种方法刻蚀得到的多孔碳纳米电极价格低廉。
(2)装置安全。相对于其他刻蚀方法中使用的高压交流电源，此种方法电压较低，安全隐患低。
(3)多孔碳纳米电极整体形状、形貌、尺寸可控。通过设计“M”形电阻丝的对碳纤维尖端进行刻蚀，得到的电极尖端尺寸为纳米级，整体形状为锥形具有多孔形貌的碳纳米电极。
(4)碳纳米电极长度可控。通过三维调节台调节碳纤维尖端与电阻丝相对位置，控制被刻蚀后的碳纳米电极的长度为微米级。
(5)操作简单。碳纤维在修饰的过程中极易被损坏，多孔碳纳米电极不需要在电极表面进行修饰便可得到具有较大比表面积的电极。
(6)电化学性能良好。碳纤维具有优良的电化学性能，其表面未进行修饰，可直接作为电化学检测的工作电极。
(7)表面污染不严重。在生物样品分析中，多孔碳纳米电极相对金属超微电极电极表面污染不严重，不易引起组织炎症。
(8)所制备的锥形多孔碳纳米电极由于尺寸较小，比表面积大，强度较大具有多种用途，比如：超小体积样品电化学分析，生物活体组织电化学分析等。
附图说明
图1是本发明中多孔碳纳米电极的制备方法示意图(图中大小不代表实际大小比例)，其中：1为碳纤维、2为硅硼玻璃毛细管、3为银导电胶、4为铜导线、5为环氧胶、6为三维调节台、7电阻丝、8石英玻璃片、9为调压器、10为绝缘螺纹杆。
图2是本实验所使用的碳纤维的扫描电镜图。
图3是利用本发明所述的方法制备的多孔碳纳米电极的整体扫描电镜图。
图4是多孔碳纳米电极尖端扫描电镜图。
图5是多孔碳纳米电极尖端横截面扫描电镜图。
图6是本发明的所制备的多孔碳纳米电极在铁氰化钾溶液中的循环伏安测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1
本发明实施例提供一种制备多孔碳纳米电极的方法，具体实施步骤如下：
(1)使用NARISHIGE PC-100垂直型微电极拉制仪对内径为0.9mm，外径为1.8mm，长约为10cm的高硅硼玻璃毛细管在参数Lv1：51.5的条件下将毛细管拉制为两段，一段约为2cm左右，另一段约为8cm左右；
(2)取长度约为8cm的带尖端的玻璃毛细管将尖端截掉一截，使其开口约为10-500μm，将3-5cm左右的清洁的碳纤维从尖端处插入毛细管。
(3)再次使用微电极拉制仪对包含碳纤维的玻璃毛细管拉制，参数为Lv1：51.5，在形成尖端的位置碳纤维被包裹在玻璃管内。此时两段玻璃管均包裹住碳纤维，并且由碳纤维连接，使用手术刀将其截断，得到两支包裹碳纤维的玻璃管。
(4)取一支包裹碳纤维的玻璃管，铜导线由后端插入与碳纤维使用银导电胶连接，使用环氧胶将毛细管后端与铜导线封闭，铜导线需要露出玻璃管一段，将制备的碳纤维电极固定于三维调节台上，备用。
(5)取直径为0.045mm，长度为55cm镍镉合金丝，其电阻在室温下约为126.5Ω，使用耐高温绝缘涂层将其一端固定于耐高温的石英玻璃片上，另一端探出石英玻璃片外，在石英玻璃片外折“M”型后折回至石英玻璃片上，缠绕到绝缘螺纹杆，并使用耐高温绝缘涂层固定。
(6)将镍镉合金丝的两端通过导线与调压器相连，并将固定了镍铬合金丝的石英片固定于三维调节台上。
(7)调节两个三维调节台的位置，使碳纤维前端置于镍铬合金丝上并贴住镍铬合金丝，然后通过三维调节台调节碳纤维前后位置，控制刻蚀后碳纳米电极的长度。
(8)缓慢将调压器电压调高，调至110V，持续刻蚀16min。将直径为7μm的碳纤维刻蚀至尖端直径小于1μm，并且整体形状为锥形的多孔碳纳米电极。
实施例2
利用实施例1中所制备的锥形多孔碳纳米电极在支持电解质为KCl的K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中进行循环伏安测试。
以实施例1中制备的多孔碳纳米电极为电化学检测工作电极，铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将此三电极浸入支持电解质为KCl的K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中，并使用CHI852D电化学工作站进行检测，在-0.2-0.6V的条件下进行循环伏安测试，扫描速率为0.01V/s。
图6为循环伏安测试得到的曲线图。结果表明，以此种方法制备的多孔碳纳米电极在对支持电解质为KCl的K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中进行检测时能够得到稳定的电信号，并得到了明显的氧化还原峰，传质速度快且易达到稳态，具有良好的电化学性能。
以上对本发明实施例所提供的多孔碳纳米电极的制备和应用进行了详细的介绍，本文应用了具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法与核心思想；同时对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体的实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种多孔碳纳米电极的制备装置，其特征在于，包括：碳纤维(1)、高硅硼玻璃毛细管(2)、微电极拉制仪、银导电胶(3)、铜导线(4)、环氧胶(5)、三维调节台(6)、电阻丝(7)、石英玻璃片(8)、调压器(9)、绝缘螺纹杆(10)；
电阻丝(7)固定于石英玻璃片(8)面上，且电阻丝(7)中间段在石英玻璃片(8)面的一侧伸出石英玻璃片(8)面，伸出部分折成M结构，即M结构在石英玻璃片(8)面的外部，M结构中间的尖端指向石英玻璃片(8)，电阻丝(7)的两端经由导线并通过调压器(9)与电源连接，得到刻蚀电极的装置，将石英玻璃片(8)固定于一个三维调节台上；将碳纤维(1)插入前端为尖端开口的毛细管(2)中，使用微电极拉制仪将碳纤维(1)固定于毛细管(2)内的同时，将毛细管前端与碳纤维封闭碳纤维(1)的一端向外伸出前端露出一段，碳纤维(1)的另一端在毛细管(2)中与铜导线的一端使用银导电胶固定连接，铜导线的另一端伸出毛细管的后端，使用环氧胶将毛细管后端与铜导线之间进行密封，得到碳纤维电极；将制备的碳纤维电极固定于另一个三维调节台上，备用；
调整两个三维调节台相对位置，使得伸出毛细管(2)前端的碳纤维(1)的固定搭在电阻丝(7)M结构中间的尖端部位进行刻蚀，使得碳纤维(1)与M结构同平面，且待刻蚀的碳纤维端部与M结构中间的尖端同向。
2.按照权利要求1所述的一种多孔碳纳米电极的制备装置，其特征在于，若电阻丝(7)相对比较长， 采用绝缘螺纹杆(10)进行缠绕后固定于石英玻璃片(8)上。
3.采用权利要求1或2所述的制备装置制备多孔碳纳米电极的方法，其特征在于：
步骤一：将带尖端的毛细管前端截断，将洁净的碳纤维(1)插入；
步骤二：将含有碳纤维(1)的毛细管(2)再次用微电极拉制仪拉制，将毛细管(2)封口，并将碳纤维(1)封闭于毛细管(2)内，在毛细管前端留有一截碳纤维；
步骤三：铜导线(4)与碳纤维(1)使用银导电胶(3)连接，使用环氧胶(5)将毛细管尾部与铜导线接口处封闭，得到碳纤维微电极，固定于三维调节台，备用；
步骤四：取一段电阻丝(7)，使用耐高温绝缘涂层将其一端固定于耐高温的石英玻璃片(8)上，另一端探出石英玻璃片(8)外，在石英玻璃片外折“M”型后折回缠绕到绝缘螺纹杆(10)，并使用耐高温绝缘涂层固定于石英玻璃片(8) 上；
步骤五：将电阻丝(7)的两端通过导线与调压器(9)相连，并将固定了电阻丝(7)的石英片固定于三维调节台(6)上，备用；
步骤六：调节两个三维调节台(6)的位置，使碳纤维前端置于电阻丝上并贴住电阻丝(7)，然后通过三维调节台(6)调节碳纤维前后位置以控制刻蚀后碳纤维的长度；通过调节刻蚀时间，并使用调压器调节电压对碳纤维尖端刻蚀得到锥形多孔碳纳米电极。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤一中所使用的毛细管的内径为0.6-0.9mm，外径为1.4-2.0mm。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤二中毛细管前端留有一截碳纤维，碳纤维的长度为0.1-2cm。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤四中电阻丝的直径为0.030-0.060mm，所述的电阻丝选自镍铬合金丝。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，通过调节M结构中间的尖端部位的V字形夹角，V字形夹角为45°-120°。
8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，调节电压以及刻蚀时间使得碳纤维能够氧化并被刻蚀；与M结构中间的尖端部位搭接处直径逐渐减小。
9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述多孔碳纳米电极的结构为：端部锥形结构，且为多孔结构，多孔结构为对碳纤维不均匀刻蚀而得到的孔结构。
10.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，通过调节两个三维调节台的相对位置，可以调节刻蚀后碳纤维的长度在微米级，通过调节电阻丝电阻、调压器的电压，以及刻蚀时间，得到尖端直径在0.05-1μm的锥形多孔碳纳米电极。
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