CN115420781A - 一种碳纤维纳米电极及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物电分析化学技术领域，本发明提供了一种碳纤维纳米电极及其制备方法与应用。碳纤维纳米电极的制备方法包括以下步骤：S1、将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入；S2、铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；S3、用套管套住尖端毛细管的尖端以及部分碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；S4、将碳纤维纳米电极粗品置于NaOH溶液中作为工作电极进行电化学刻蚀即得碳纤维纳米电极。本发明制备的碳纤维纳米电极尖端直径小、稳定性好、重现性高，在制备微型生物电化学传感器中有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物电分析化学技术领域，尤其涉及一种碳纤维纳米电极及其制备方法与应用。
背景技术
碳纤维纳米电极的尖端直径是纳米级别的，具有常规超微电极所具有的良好电化学特性，如更高的传质速率，更小的时间常数，低IR降，高信噪比等。而且，由于碳纤维纳米电极具有很小的尖端尺寸，以及良好的生物相容性，使其能够插入活体组织以及单个细胞中进行相关成分的测量，还不会对这些组织和细胞造成严重损伤，所以，碳纤维纳米电极作为微型生物电化学传感器而备受瞩目。然而，近年来随着生物活体组织分析、单细胞分析等领域的发展，对碳纤维纳米电极的制备工艺以及电极尺寸要求也就更高，因此，如何提供一种可控制碳纤维纳米电极尖端直径的技术方案成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
目前，碳纤维电极的制备大多采用火焰刻蚀法与电化学刻蚀法(电化学湿法刻蚀法和电火花刻蚀法)，少数采用离子束刻蚀法。火焰刻蚀法，是使用火焰对碳纤维进行灼烧，操作简单方便，但是碳纤维极易被烧断，不易控制，得到电极尖端直径重现性较差，与操作者操作手法密切相关；电化学湿法刻蚀法在施加电压的刻蚀液中进行刻蚀，可以制备得到碳纤维纳米电极，但是其电极尖端直径目前报道的最小尺寸约300nm；电火花刻蚀法使用高压电对碳纤维进行刻蚀，使用上千伏的高压电十分危险；离子束刻蚀法，此种方法造价较高，刻蚀碳纤维过程耗时长，无法做到普遍推广。
因此，如何提供一种操作简单，重现性强，产率高的碳纤维纳米电极的制备方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳纤维纳米电极及其制备方法与应用。有效解决了现有技术在制备碳纤维电极的过程中所存在的重现性较差、无法精准确定刻蚀终点以及电化学刻蚀制备的碳纤维电极尖端直径较大的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种碳纤维纳米电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入；
S2、铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；
S3、用套管套住尖端毛细管的尖端以及部分碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；
S4、将碳纤维纳米电极粗品置于NaOH溶液中作为工作电极进行电化学刻蚀即得碳纤维纳米电极。
进一步的，所述步骤S1中的碳纤维先进行预处理，预处理的具体步骤为：将碳纤维依次置于丙酮、乙醇、水中进行超声清洗，然后进行干燥；
所述超声清洗的功率独立的为90～130W，时间独立的为5～20min；
所述干燥的温度为50～70℃，时间为5～8h。
进一步的，所述步骤S1中的碳纤维的直径为5～8μm；尖端毛细管的长度为5～10cm，尖端毛细管的尖端长度为1～2cm；插入尖端毛细管的碳纤维长度为2～6cm，未插入尖端毛细管的碳纤维长度为0.1～1cm。
进一步的，所述步骤S3中的套管的内径为100～800μm，套管的长度为0.2～0.5cm。
进一步的，所述步骤S4中的NaOH溶液的浓度为1～2mol/L；所述电化学刻蚀为对三电极系统施加恒定电压，恒定电压为1～4V。
进一步的，所述电化学刻蚀的终点为观察电流迅速下降，电流-时间曲线发生突跃；所述步骤S4中的碳纤维纳米电极的尖端直径为50～200nm。
进一步的，对步骤S4得到的碳纤维纳米电极进行后处理，所述后处理步骤为：使用丙酮或65～95℃的水浸泡套管与毛细管接口处的环氧胶，待环氧胶变软后，将套管取下。
本发明提供了上述制备方法制备的碳纤维纳米电极。
本发明提供了上述碳纤维纳米电极在制备微型生物电化学传感器中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法简单，无需复杂的操作流程与昂贵的仪器设备；本发明制备的碳纤维纳米电极尖端直径小、稳定性好、重现性高，在制备微型生物电化学传感器中有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的碳纤维纳米电极的结构示意图；
图2为本发明制备碳纤维纳米电极的过程示意图，图中大小不代表实际大小比例，其中，1为环氧胶、2为硅硼玻璃尖端毛细管、3为铜导线、4为银导电胶、5为碳纤维、6为套管；
图3为本发明实施例1所制备的碳纤维纳米电极尖端的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1的步骤S4中的电化学刻蚀曲线图；
图5为本发明实施例1制备的碳纤维纳米电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中的循环伏安测试图；
图6为本发明实施例1制备的碳纤维纳米电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中的稳态循环伏安测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维纳米电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入；
S2、铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；
S3、用套管套住尖端毛细管的尖端以及部分碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；
S4、将碳纤维纳米电极粗品置于NaOH溶液中作为工作电极进行电化学刻蚀即得碳纤维纳米电极。
在本发明中，所述步骤S1中的碳纤维先进行预处理，预处理的具体步骤为：将碳纤维依次置于丙酮、乙醇、水中进行超声清洗，然后进行干燥；
所述超声清洗的功率独立的为90～130W，优选为100～120W，进一步优选为110W；时间独立的为5～20min，优选为8～16min，进一步优选为10～14min；
所述干燥的温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为60℃；时间为5～8h，优选为5.5～7.5h，进一步优选为6～7h。
在本发明中，所述步骤S1中的碳纤维的直径为5～8μm，优选为5.5～7.5μm，进一步优选6～7μm；尖端毛细管的长度为5～10cm，优选为6～8cm，进一步优选为7cm；尖端毛细管的尖端长度为1～2cm，优选为1.5cm；插入尖端毛细管的碳纤维长度为2～6cm，优选为3～5cm，进一步优选为4cm；未插入尖端毛细管的碳纤维长度为0.1～1cm，优选为0.2～0.8cm，进一步优选为0.4～0.6cm。
在本发明中，所述尖端毛细管是由毛细管利用微电极拉制仪制备而成的，尖端毛细管的尖端开口处的直径为20～300μm，优选为50～250μm，进一步优选为100～200μm。
在本发明中，所述步骤S3中的套管的内径为100～800μm，优选为200～600μm，进一步优选为400～500μm；套管的长度为0.2～0.5cm，优选为0.25～0.4cm，进一步优选为0.3cm。
在本发明中，所述步骤S4中的NaOH溶液的浓度为1～2mol/L，优选为1.2～1.8mol/L，进一步优选为1.4～1.6mol/L；所述电化学刻蚀为对三电极系统施加恒定电压，恒定电压为1～4V，优选为1.5～3V，进一步优选为2V。
在本发明中，所述电化学刻蚀的终点为观察电流迅速下降，电流-时间曲线发生突跃；所述步骤S4中的碳纤维纳米电极的尖端直径为50～200nm，优选为80～160nm，进一步优选为100～140nm。
在本发明中，对步骤S4得到的碳纤维纳米电极进行后处理，所述后处理步骤为：使用丙酮或65～95℃的水浸泡套管与毛细管接口处的环氧胶，待环氧胶变软后，将套管取下；浸泡时水的温度优选为70～90℃，进一步优选为75～80℃。
本发明提供了上述制备方法制备的碳纤维纳米电极。
本发明还提供了上述碳纤维纳米电极在制备微型生物电化学传感器中的应用。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将直径为7μm碳纤维依次在丙酮、乙醇、去离子水中分别在110W下超声清洗10min，然后置于烘箱中在60℃下干燥6h；将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入，插入尖端毛细管的碳纤维长度为5cm，未插入尖端毛细管的碳纤维长度为1cm；铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；用内径为500μm，长度为0.5cm的套管套住尖端毛细管的尖端以及部分未插入尖端毛细管的碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；将碳纤维纳米电极粗品置于2mol/L的NaOH溶液中作为工作电极，使用三电极系统进行电化学刻蚀，其中，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝电极作为辅助电极，在CHI852D电化学工作站进行电化学刻蚀，施加电压2V，当刻蚀电流迅速下降，电流-时间曲线发生突跃时，停止施加电压，此时电极被刻蚀断。然后使用温度为70℃的水浸泡套管与尖端毛细管接口处的环氧胶，待环氧胶变软后，将套管小心取下，得到碳纤维纳米电极。
图3为本实施例所制备的碳纤维纳米电极尖端的扫描电镜图，由图3可得，本发明制备的碳纤维纳米电极尖端直径小，直径约为100nm；
图4为本发明实施例1的步骤S4中的电化学刻蚀曲线图，在41s时电流迅速下降，电流-时间曲线出现突跃，证明刻蚀过程结束。
实施例2
将直径为7μm碳纤维依次在丙酮、乙醇、去离子水中分别在100W下超声清洗15min，然后置于烘箱中在70℃下干燥5h；将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入，插入尖端毛细管的碳纤维长度为4cm，未插入尖端毛细管的碳纤维长度为1cm；铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；用内径为400μm，长度为0.4cm的套管套住尖端毛细管的尖端以及部分未插入尖端毛细管的碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；将碳纤维纳米电极粗品置于1.5mol/L的NaOH溶液中作为工作电极，使用三电极系统进行电化学刻蚀，其中，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝电极作为辅助电极，在CHI852D电化学工作站进行电化学刻蚀，施加电压3V，当刻蚀电流迅速下降，电流-时间曲线发生突跃时，停止施加电压，此时电极被刻蚀断。然后使用温度为80℃的水浸泡套管与尖端毛细管接口处的环氧胶，待环氧胶变软后，将套管小心取下，得到碳纤维纳米电极。
实施例3
将直径为7μm碳纤维依次在丙酮、乙醇、去离子水中分别在110W下超声清洗12min，然后置于烘箱中在50℃下干燥8h；将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入，插入尖端毛细管的碳纤维长度为3cm，未插入尖端毛细管的碳纤维长度为1cm；铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；用内径为300μm，长度为0.3cm的套管套住尖端毛细管的尖端以及部分未插入尖端毛细管的碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；将碳纤维纳米电极粗品置于1mol/L的NaOH溶液中作为工作电极，使用三电极系统进行电化学刻蚀，其中，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝电极作为辅助电极，在CHI852D电化学工作站进行电化学刻蚀，施加电压2V，当刻蚀电流迅速下降，电流-时间曲线发生突跃时，停止施加电压，此时电极被刻蚀断，然后使用丙酮浸泡套管与尖端毛细管接口处的环氧胶，待环氧胶变软后，将套管小心取下，得到碳纤维纳米电极。
性能测试
将实施例1所制备的碳纤维纳米电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中进行循环伏安测试，以实施例1中制备的碳纤维纳米电极做为电化学检测工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝电极作为辅助电极，将此三电极浸入K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中，并使用CHI852D电化学工作站进行检测，在-0.2～0.6V的条件下进行循环伏安测试，扫描速率为0.01V/s，测试结果见图5。由图5可得，本发明所制备的碳纤维纳米电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中的循环伏测试得到“S”型微电极伏安特性曲线，说明本发明所制备的碳纤维纳米电极具有良好的电化学性能。
图6为本发明实施例1制备的碳纤维纳米电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中的稳态循环伏安测试图，按照上述循环伏安测试步骤，将碳纤维纳米电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液连续扫描25圈，得到标准的“S”型微电极伏安特性曲线，说明本发明所制备的碳纤维纳米电极具有良好的稳定性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种碳纤维纳米电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳纤维从尖端毛细管的尖端口部分插入；
S2、铜导线从尖端毛细管的非尖端口插入与碳纤维用银导电胶连接，并使用环氧胶在尖端毛细管的两端口处分别固定碳纤维与铜导线；
S3、用套管套住尖端毛细管的尖端以及部分碳纤维，并使用环氧胶将套管与尖端毛细管的尖端固定，得到碳纤维纳米电极粗品；
S4、将碳纤维纳米电极粗品置于NaOH溶液中作为工作电极进行电化学刻蚀即得碳纤维纳米电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的碳纤维先进行预处理，预处理的具体步骤为：将碳纤维依次置于丙酮、乙醇、水中进行超声清洗，然后进行干燥；
所述超声清洗的功率独立的为90～130W，时间独立的为5～20min；
所述干燥的温度为50～70℃，时间为5～8h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的碳纤维的直径为5～8μm；尖端毛细管的长度为5～10cm，尖端毛细管的尖端长度为1～2cm；插入尖端毛细管的碳纤维长度为2～6cm，未插入尖端毛细管的碳纤维长度为0.1～1cm。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的套管的内径为100～800μm，套管的长度为0.2～0.5cm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的NaOH溶液的浓度为1～2mol/L；所述电化学刻蚀为对三电极系统施加恒定电压，恒定电压为1～4V。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述电化学刻蚀的终点为观察电流迅速下降，电流-时间曲线发生突跃；所述步骤S4中的碳纤维纳米电极的尖端直径为50～200nm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，对步骤S4得到的碳纤维纳米电极进行后处理，所述后处理步骤为：使用丙酮或65～95℃的水浸泡套管与毛细管接口处的环氧胶，待环氧胶变软后，将套管取下。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的碳纤维纳米电极。
9.权利要求8所述的碳纤维纳米电极在制备微型生物电化学传感器中的应用。
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