CN114076786A - 碳纤维微电极及其制备方法和应用 - Google Patents

碳纤维微电极及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114076786A CN202010827825.6A CN202010827825A CN114076786A CN 114076786 A CN114076786 A CN 114076786A CN 202010827825 A CN202010827825 A CN 202010827825A CN 114076786 A CN114076786 A CN 114076786A
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Abstract

本发明涉及电化学领域,公开了一种碳纤维微电极及其制备方法和应用。该制备方法包括:(1)用导电胶将预处理的绝缘导线的芯部与碳纤维单丝的一端经第一固化连接形成连接部,得到电极芯;(2)将所述电极芯穿入带有锥形段的套管中,碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,所述连接部处于所述锥形段内;(3)将填充物注入所述锥形段内并进行第二固化,固定所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部,得到碳纤维微电极。该制备方法简捷,且得到的微电极的碳纤维部分保持原始形貌结构。同时,本发明提供的碳纤维微电极可用于碳纤维本证动力学研究,且广泛用于电化学、生物学、诊断和探测等领域。

Description

碳纤维微电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学领域,具体涉及一种碳纤维微电极及其之制备方法和应用。
背景技术
CN2387538Y公开一种低噪音碳纤维超微电极的制备方法,该方法将碳纤维与电极引线通过导电胶联接,并将导电胶联接部位密封于毛细管内,毛细管尖端熔融密封固定碳纤维,并露出碳纤维的尖端部分,制得超微电极;但熔融加热玻璃毛细管会改变碳纤维表面的原始形貌、结构等特性,使得制备的碳纤维微电极不能代表原始碳纤维的电化学催化性能。
CN105203607A公开一种碳纤维超微电极的制备方法,该方法将碳纤维和铜丝用导电银胶粘连,轴向送入玻璃毛细管中,将非碳纤维露出的一端浸入融化石蜡中直至石蜡充满玻璃毛细管,用拉制仪将穿有碳纤维的玻璃毛细管拉制成碳纤维带状电极,利用电化学工作站对暴露在玻璃毛细管外的碳纤维进行刻蚀得到碳纤维超微电极;该方法中融化石蜡包裹碳纤维和铜丝的粘连处,存在加热会改变碳纤维表面结构等,而且利用电化学工作站对暴露碳纤维进行刻蚀,使得制得的碳纤维微电极不能代表原始碳纤维的电化学催化性能。
CN106770574A公开一种多壁碳纳米管纤维微电极的制备方法,该方法将碳纤维单丝一端通过导电性粘胶与绝缘铜导线的铜芯一端连接,碳纤维单丝与绝缘铜导线连接处的裸露部分包裹有锥形的环氧树脂,碳纤维单丝的另一端延伸并暴露于环氧树脂外一定长度,得到碳纤维微电极;该方法中用环氧树脂将碳纤维单丝与绝缘铜导线连接处包裹呈锥形,操作困难,成功率低。
CN202662303U公开一种超微碳纤维电极的制备方法,该方法中在负压作用下将树脂灌到装有碳纤维的玻璃管内,让树脂自然固化,固化过程中树脂会沿着碳纤维慢慢向下流动,不易控制露出碳纤维长度,制备效率低,且待树脂固化后,还需打磨玻璃管顶部至与树脂齐平。
因此,亟需一种不改变碳纤维原始表面形貌结构和简捷的碳纤维微电极的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的碳纤维在制备过程中受损、制备效率低和制备方法复杂的问题,提供一种碳纤维微电极及其制备方法和应用。该制备方法简捷,且得到的微电极的碳纤维部分保持原始形貌结构。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种碳纤维微电极,所述碳纤维微电极包括:带有锥形段的套管,以及穿过所述套管的碳纤维单丝和具有芯部的绝缘导线;其中,所述碳纤维单丝的一端通过导电胶与所述芯部连接形成连接部,且所述连接部处于所述锥形段内;仅在所述锥形段内充填有填充物,以使所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部固定;所述碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,暴露在所述套管外。
优选地,所述碳纤维单丝的直径为3-30μm。
本发明第二方面提供一种碳纤维微电极的制备方法,该方法包括:
(1)用导电胶将预处理的绝缘导线的一端芯部与碳纤维单丝的一端经第一固化连接形成连接部,得到电极芯;
(2)将所述电极芯穿入带有锥形段的套管中,碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,所述连接部处于所述锥形段内;
(3)将填充物注入所述锥形段内并进行第二固化,固定所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部,得到碳纤维微电极。
优选地,所述预处理包括:将所述绝缘导线的两端各剥去绝缘层,所述绝缘导线的两端芯丝数量不同。
本发明第三方面提供一种上述的方法制得的碳纤维微电极。
本发明第四方面提供一种上述的碳纤维微电极在电化学、生物学、诊断和探测等领域中的应用。
相比现有技术,本发明具有以下优势:
(1)本发明提供的碳纤维微电极的制备方法不需要加热、不污染碳纤维表明结构,且操作简单、可重复性高;
(2)本发明提供的碳纤维微电极可用于碳纤维本证动力学研究,可快速用于评价和比较不同碳纤维的性能。
附图说明
图1是实施例1制得的碳纤维微电极S1的示意图;
图2是实施例1制得的碳纤维微电极S1的SEM图;
图3是实施例2制得的碳纤维微电极S2的SEM图;
图4是实施例4制得的碳纤维微电极S4的示意图;
图5是实施例1制得的碳纤维微电极S1的循环伏安曲线图;
图6是实施例2制得的碳纤维微电极S2的循环伏安曲线图;
图7是实施例4制得的碳纤维微电极S4的循环伏安曲线图。
附图标记说明
1、碳纤维单丝 2、填充物 3、导电胶
4、带有锥形段的套管 5、绝缘导线的绝缘层 6、绝缘导线的芯部
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种碳纤维微电极,所述碳纤维微电极包括:带有锥形段的套管,以及穿过所述套管的碳纤维单丝和具有芯部的绝缘导线;其中,所述碳纤维单丝的一端通过导电胶与所述芯部连接形成连接部,且所述连接部处于所述锥形段内;仅在所述锥形段内充填有填充物,以使所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部固定;所述碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,暴露在所述套管外。
根据本发明,优选地,相比穿过所述套管,所述碳纤维单丝穿过所述套管的锥形部,更有利于降低生产成本和避免碳纤维原始形貌结构被破坏。
根据本发明,所述碳纤维微电极的示意图如图1所示,由图1可知,所述碳纤维电极包括:带有锥形段的套管4,碳纤维单丝1,所述碳纤维单丝1的一端通过导电胶3与绝缘导线的芯部6一端相连接形成连接部,所述连接部处于所述锥形部内,且所述连接部包裹有填充物2,所述碳纤维单丝1的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,所述绝缘导线的另一端延伸穿出所述套管的圆柱段的端部开口,其中,所述绝缘导线还包括绝缘层5。
在本发明中,没有特殊情况的说明下,所述套管具有锥形部和圆柱部,所述绝缘导线具有绝缘层和芯部。
在本发明中,为了更精确研究碳纤维的本证动力学,优选地,所述碳纤维单丝的直径为3-30μm,进一步优选为5-20μm,更优选为5-8μm。
在本发明中,对所述绝缘导线具有较宽的选择范围,优选地,所述绝缘导线为多芯导线,进一步优选为铜多芯导线、银多芯导线、铂多芯导线、钛多芯导线、铁多芯导线和铝多芯导线中的至少一种,更优选为铜多芯导线。实施例中以铜多芯导线进行示例性说明,但本发明并不局限此。
在本发明中,对所述套管的材质不作具体的限定,只要使所述套管具有锥形部和圆柱部即可。优选地,所述套管选自玻璃管、陶瓷管和塑料管中的至少一种,进一步优选为玻璃管。采用玻璃管,便于直接观察微电极的内部构造。
在本发明中,对所述填充物具有较宽的选择范围,只要使填充物在一定的条件下实现固化即可。优选地,所述填充物选自树脂和/或无机密封剂,进一步优选为树脂,更优选地,所述树脂选自自然固化树脂、加热固化树脂和光固化树脂中的至少一种,优选为自然固化树脂。
本发明的一些实施方式中,优选地,所述树脂可以购自EpoFix冷镶嵌树脂、Spon812环氧树脂、EpoxyBond110粘合剂和UV水晶滴胶中的至少一种,所述无机密封剂可以购自昌德耐高温无机胶、水玻璃。实施例中以EpoFix冷镶树脂、EpoxyBond 110粘合剂进行示例性说明,但本发明并不局限此。
根据本发明,采用导电胶可以使所述碳纤维单丝的一端和绝缘导线的芯部进行连接,优选地,所述导电胶选自导电银胶、导电炭胶和导电银浆中的至少一种,优选为导电银胶。
本发明,第二方面提供一种碳纤维微电极的制备方法,该方法包括:
(1)用导电胶将预处理的绝缘导线的一端芯部与碳纤维单丝的一端经第一固化连接形成连接部,得到电极芯;
(2)将所述电极芯穿入带有锥形段的套管中,碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,所述连接部处于所述锥形段内;
(3)将填充物注入所述锥形段内并进行第二固化,固定所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部,得到碳纤维微电极。
根据本发明,优选地,步骤(1)中将所述绝缘导线进行预处理,更方便于与碳纤维单丝连接的操作。
优选地,所述预处理包括:将所述绝缘导线的两端各剥去绝缘层,形成芯丝数量不同的所述绝缘导线的A端和B端;
进一步优选地,所述绝缘导线中,所述A端的芯部包含的芯丝数量小于所述B端的芯部包含的芯丝数量,且所述A端与所述碳纤维单丝连接。
优选地,所述B端延伸穿出所述套管的圆柱段的端部开口。采用优选的条件,有利于将绝缘导线与化学工作站连接,便于碳纤维性能的测试。
根据本发明,优选地,所述第一固化和第二固化各自独立地为干燥固化和/或加热固化。相比加热固化,干燥固化可避免加热影响碳纤维表面结构。
进一步优选地,所述干燥固化的条件为:温度为15-40℃,优选为20-30℃,时间为10-36h,优选为15-30h;所述加热固化的条件为:温度为80-200℃,优选为100-150℃,时间为10-60min,优选为15-30min。
在本发明中,所述第一固化和第二固化分别取决于导电胶和填充物的种类。当所述导电胶为导电银胶和/或导电炭胶,所述第一固化为自然固化或加热固化。当所述填充物为自然固化树脂,例如:EpoFix冷镶嵌树脂,所述第二固化为自然固化;当所述填充物为加热固化树脂,例如:Epoxybond 110粘合剂,所述第二固化为加热固化。
根据本发明一种优选实施方式,为了便于研究具备原始形貌结构的碳纤维,所述碳纤维单丝穿出所述锥形段的部分的长度为20μm至5mm,进一步优选为50μm至1mm。
根据本发明,优选地,步骤(2)中,所述电极芯轴向插入所述套管。
优选地,步骤(3)还包括,将所述锥形段朝上竖起,将所述填充物从所述锥形段的端部开口注入。本发明从所述锥形部的端部开口注入填充物,使锥形部的空隙注满,便于填充物包括炭纤维并且密封所述套管锥形部的端部,相比于从所述套管的圆柱部注入填充物,由于填充物进行第二固化需要一段时间,从而引起填充物在锥形部的端部开口堆积,并且填充物污染碳纤维单丝。
根据本发明,该方法还包括:当所述填充物注满所述锥形部的空隙,再滴加一滴填充物,在所述锥形部的端部形成一个半球形液滴。采用优选的方式,更有利于密封所述套管锥形部的端部。
在本发明中,所述碳纤维单丝的直径、绝缘导线、套管、填充物、导电胶均依据上述的限定,本发明在此不作赘述。
根据本发明的一种优选实施方式,所述碳纤维的制备方法包括:
(1)将一段多芯绝缘导线的两端各剥去一段绝缘层,并在其中一端剪掉数根芯丝后仅剩两根芯丝,形成绝缘导线的A端;
(2)用导电胶将碳纤维单丝与绝缘导线中的A端经第一固化连接形成连接部,得到电极芯;
(3)将电极芯轴向插入带有锥形部的套管,使碳纤维单丝的另一端穿出所述锥形段的端部开口,连接部处于所述锥形段内;
(4)将锥形部朝上竖起,将填充物从锥形部的端部开口小心的注入锥形部的空隙直至注满,进行第二固化,得到碳纤维微电极。
根据本发明,优选地,该方法还包括:将填充物从锥形部的端部开口小心的注入锥形部的空隙直至注满,再滴加一滴,在所述锥形部的端部形成一个半球形液滴,然后进行第二固化,得到碳纤维微电极。
优选地,该方法还包括:步骤(4)之后,在碳纤维单丝顶端再滴加一滴填充物,得到碳纤维微电极。采用该方法得到的碳纤维微电极,碳纤维单丝仅满足表面参与电化学反应,而顶端断面不参与电化学反应。
本发明第三方面提供一种上述方法制得的碳纤维微电极。
采用本发明提供的制备方法,该制备方法简单、不需要打磨,同时可以极大程度地保留了碳纤维的原始形貌结构。
本发明第四方面提供一种上述的碳纤维微电极在电化学、微生物学、诊断和探测等领域中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
Epofix冷镶嵌树脂为司特尔(上海)国际贸易有限公司的市售品;
EpoxyBond 110粘合剂为Allied High Tech Products,Inc.公司的市售品。
实施例1
(1)将一段(长8cm、直径1.5mm)多芯铜导线的两端各剥去长3mm绝缘层,且在其中一端剪掉数根铜丝后仅保留两根铜丝,形成A端;
(2)用导电银胶将碳纤维单丝(直径7μm)与多芯铜导线的A端相连接形成连接部,得到电极芯,室温自然固化24h使导电银胶固化;
(3)将所述电极芯轴向插入带有锥形的玻璃管,使碳纤维单丝的另一端穿出所述锥形段的端部开口,而连接部处于锥形段内;
(4)将锥形部朝上竖起,将Epofix冷镶嵌树脂从锥形部的端部开口小心的注入锥形部的空隙直至注满,再滴加一滴,表面张力的作用下在所述锥形部的端部形成一个半球形液滴,室温自然固化24h使树脂固化,得到碳纤维微电极S1。
其中,所述碳纤维微电极S1的示意图如图1所示,所述碳纤维微电极S1的SEM如图2所示。
实施例2
(1)将一段(长8cm、直径1.5mm)多芯铝导线的两端各剥去长5mm绝缘层,且在其中一端剪掉数根铝丝后仅保留两根铝丝,形成A端;
(2)用导电银浆将碳纤维单丝(直径7μm)与多芯铝导线的A端相连接形成连接部,得到电极芯,150℃加热30分钟使导电银浆固化;
(3)将所述电极芯轴向插入带有锥形的玻璃管,使碳纤维单丝的另一端穿出所述锥形段的端部开口,而连接部处于锥形段内;
(4)将锥形部朝上竖起,将EpoxyBond 110粘合剂从锥形部的端部开口小心的注入锥形部的空隙直至注满,再滴加一滴,表面张力的作用下在所述锥形部的端部形成一个半球形液滴,150℃加热30分钟使填充物固化,得到碳纤维微电极S2。
其中,所述碳纤维微电极S2的示意图与图1类似,所述碳纤维微电极S2的SEM如图3所示;相比实施例1制得的碳纤维微电极S1的SEM图(图2),采用加热固化制得碳纤维微电极S2表面更粗糙。
实施例3
(1)将一段(长8cm、直径1.5mm)多芯铁导线的两端各剥去长5mm绝缘层,且在其中一端剪掉数根铁丝后仅保留一根铁丝,形成A端;
(2)用导电银胶将碳纤维单丝(直径7μm)与多芯铁导线的A端相连接形成连接部,得到电极芯,45℃干燥20h使导电银胶固化;
(3)将所述电极芯轴向插入带有锥形的玻璃管,使碳纤维单丝的另一端穿出所述锥形段的端部开口,而连接部处于锥形段内;
(4)将锥形部朝上竖起,将水玻璃从锥形部的端部开口小心的注入锥形部的空隙直至注满,再滴加一滴,表面张力的作用下在所述锥形部的端部形成一个半球形液滴,45℃干燥20h使树脂固化,得到碳纤维微电极S3。
其中,所述碳纤维微电极S3的示意图与图1类似。
实施例4
按照实施例1的方法,不同的是,在碳纤维单丝顶端再点一滴Epofix冷镶嵌树脂,得到碳纤维微电极S4。
其中,所述碳纤维微电极S4的示意图如图4所示。
测试例
将实施例1-4制得的碳纤维微电极进行活性表征。
将碳纤维微电极S1-S4分别作为工作电极,石墨棒为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,电解液为5mmol/L K4Fe(SCN)6和1mol/L Na2SO4,构建三电极体系,利用CHI1000C电化学工作站对碳纤维微电极活性进行表征,测试条件:电位窗口-0.1至0.6V,扫速10mV/s,测试结果见表1。其中,实施例1、实施例2和实施例4制得的碳纤维微电极的循环伏安曲线分别如图5、图6、图7所示。
表1
碳纤维微电极 循环伏安曲线/形
实施例1 S1 S
实施例2 S2 S
实施例3 S3 S
实施例4 S4 S
通过表1的结果可以看出,采用本发明提供的方法制得的碳纤维微电极的循环伏安曲线呈微电极独有的“S”形,表明本发明提供的碳纤维微电极具有良好的电化学活性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维微电极,所述碳纤维微电极包括:带有锥形段的套管,以及穿过所述套管的碳纤维单丝和具有芯部的绝缘导线;其中,所述碳纤维单丝的一端通过导电胶与所述芯部连接形成连接部,且所述连接部处于所述锥形段内;仅在所述锥形段内充填有填充物,以使所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部固定;所述碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,暴露在所述套管外。
2.根据权利要求1所述的碳纤维微电极,其中,所述碳纤维单丝的直径为3-30μm;
优选地,所述绝缘导线为多芯导线,进一步优选为铜多芯导线、银多芯导线、铂多芯导线、钛多芯导线、铁多芯导线和铝多芯导线中的至少一种,更优选为铜多芯导线;
优选地,所述套管选自玻璃管、陶瓷管和塑料管中的至少一种,进一步优选为玻璃管;
优选地,所述填充物选自树脂和/或无机密封剂,进一步优选为树脂;
优选地,所述树脂选自自然固化树脂、加热固化树脂和光固化树脂中的至少一种,进一步优选为自然固化树脂;
优选地,所述导电胶选自导电银胶、导电炭胶和导电银浆中的至少一种,进一步优选为导电银胶。
3.一种碳纤维微电极的制备方法,该方法包括:
(1)用导电胶将预处理的绝缘导线的一端芯部与碳纤维单丝的一端经第一固化连接形成连接部,得到电极芯;
(2)将所述电极芯穿入带有锥形段的套管中,碳纤维单丝的另一端延伸穿出所述锥形段的端部开口,所述连接部处于所述锥形段内;
(3)将填充物注入所述锥形部并进行第二固化,固定所述锥形段内的碳纤维单丝和连接部,得到碳纤维微电极。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述预处理包括:将所述绝缘导线的两端各剥去绝缘层,形成芯丝数量不同的所述绝缘导线的A端和B端;
优选地,所述绝缘导线中,所述A端的芯部包含的芯丝数量小于所述B端的芯部包含的芯丝数量,且所述A端与所述碳纤维单丝连接;
优选地,所述B端延伸穿出所述套管的圆柱段的端部开口。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其中,所述第一固化和第二固化各自独立地为干燥固化和/或加热固化;
优选地,所述干燥固化的条件为:温度为15-40℃,优选为20-30℃,时间为10-36h,优选为15-30h;
优选地,所述加热固化的条件为:温度为80-200℃,优选为100-150℃,时间为10-60min,优选为15-30min。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其中,所述碳纤维单丝穿出所述锥形段的部分的长度为20μm至5mm,优选为50μm至1mm;
优选地,步骤(2)中,将所述电极芯轴向插入所述套管。
7.根据权利要求3所述的方法,其中,步骤(3)还包括,将所述锥形段向上竖起,将所述填充物从所述锥形段的端部开口注入;
优选地,该方法还包括:当所述填充物注满所述锥形部的空隙,再滴加一滴填充物,在所述锥形部的端部开口形成一个半球形液滴。
8.根据权利要求3所述的方法,其中,所述碳纤维单丝的直径为3-30μm;
优选地,所述绝缘导线为多芯导线,进一步优选为铜多芯导线、银多芯导线、铂多芯导线、钛多芯导线、铁多芯导线和铝多芯导线中的至少一种,更优选为铜多芯导线;
优选地,所述套管选自玻璃管、陶瓷管和塑料管中的至少一种,进一步优选为玻璃管;
优选地,所述填充物选自树脂和/或无机密封剂中的至少一种,进一步优选为树脂;
优选地,所述树脂选自自然固化树脂、加热固化树脂和光固化树脂中的至少一种,进一步优选为自然固化树脂;
优选地,所述导电胶选自导电银胶、导电炭胶和导电银浆中的至少一种,进一步优选为导电银胶。
9.权利要求3-8中任意一项所述的方法制得的碳纤维微电极。
10.权利要求1-2和9中任意一项所述的碳纤维微电极在电化学、生物学、诊断和探测等领域中的应用。
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