CN101013101A - 一种纳米碳纤维盘电极的制备方法 - Google Patents
一种纳米碳纤维盘电极的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101013101A CN101013101A CN 200610125042 CN200610125042A CN101013101A CN 101013101 A CN101013101 A CN 101013101A CN 200610125042 CN200610125042 CN 200610125042 CN 200610125042 A CN200610125042 A CN 200610125042A CN 101013101 A CN101013101 A CN 101013101A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon fiber
- kapillary
- plate electrode
- preparation
- epoxy resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Inert Electrodes (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种纳米碳纤维盘电极的制备方法，该方法先将直径不超过10μm的碳纤维用银胶与金属丝粘连后穿入毛细管，并从毛细管中穿出一截；再将穿出毛细管的碳纤维尖端用火焰蚀刻至纳米尺度；然后将碳纤维尖端撤回至毛细管内；在毛细管中注入环氧树脂，使碳纤维电极从纳米尖端到碳纤维与金属丝连接的部分均被环氧树脂包埋密封；最后当环氧树脂固化后，小心打磨毛细管的前端使碳纤维纳米尖端露出，即得到纳米碳纤维盘电极。本发明方法简单易行，成本低廉，制备的纳米碳纤维微盘电极具有密封严实、盘电极表面易更新，抗震动能力强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米碳纤维盘电极的制备方法，属于电化学、分析化学、电分析化学、生物电分析化学技术领域。
背景技术
碳纤维电极因其自身的优势，在电化学和生命科学领域已经得到成功应用。纳米盘电极由于具有尺寸小，传质速率高，双层电容小，欧姆极化小等优点，已广泛应用于电化学反应的动力学研究和电分析化学的定量检测。显然，纳米碳纤维盘电极集合了纳米盘电极和碳纤维电极的优点，但目前制备纳米级的碳纤维盘电极却并不容易。首先，现在还没有商品化的纳米碳纤维；通常是通过电化学蚀刻法得到一端为纳米级的碳纤维锥，这种方法操作较为复杂且需要相应的仪器来完成；其次，目前碳纤维纳米尖端的绝缘方法虽然很多(如熔融玻璃绝缘，电泳漆绝缘，高分子膜绝缘，石蜡绝缘等等)，这些绝缘方法除了过程复杂外，绝缘后得到还是纳米锥电极而不是盘电极。
发明内容
为了简化纳米电极的制备方法，并制备出真正意义上的纳米碳纤维盘电极，本发明提供了一种简单易行，成本低廉的纳米碳纤维盘电极的制备方法，且用该方法制备出的纳米碳纤维盘电极具有表面可打磨更新和抗震动能力强等优点。
本发明提供的技术方案是：一种纳米碳纤维盘电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一根直径不超过10μm的碳纤维用银胶与金属丝粘连；
(2)将连接有碳纤维的金属丝从玻璃毛细管的一端，即后端穿入，并使碳纤维从毛细管的另一端，即前端穿出；
(3)将露在毛细管前端外的碳纤维用火焰蚀刻，得到尖端直径为纳米尺度的碳纤维锥；
(4)往后轻拉金属丝，使碳纤维锥的纳米尖端退回到毛细管内；
(5)将适量粘胶涂附于毛细管的后端开口处以使金属丝固定，并在粘胶完全固化前，用针将粘胶穿一小孔，使毛细管后端的内外连通；
(6)粘胶完全固化后，将毛细管竖直固定，使其前端浸入环氧树脂中；
(7)毛细管后端通过塑料管与注射器相连，缓慢拉动注射器推柄，将环氧树脂吸入到毛细管中直至其浸没碳纤维与金属丝的连接处；
(8)环氧树脂固化后，小心打磨毛细管前端直至纳米尖端露出，即得到纳米碳纤维盘电极。
在制备过程中所用金属丝为铜丝。碳纤维经火焰蚀刻得到的碳纤维锥的尖端直径为一百至三百纳米。而且所用碳纤维是经过清洗干燥处理的，其清洗干燥方法是首先将直径不超过10μm的碳纤维依次用丙酮、无水乙醇、超纯水超声波清洗3～5分钟，取出后再用大量的超纯水淋洗；然后将洗净的碳纤维放在真空干燥箱中干燥。
由上述技术方案可知，本发明提供的纳米碳纤维盘电极的制备方法可通过单纯的手工操作来完成纳米碳纤维盘电极的制备，因而与需要辅助设备的传统纳米碳纤维电极制备工艺相比，该方法要简单和廉价得多。另外，传统方法制备的纳米碳纤维盘电极往往通过熔融玻璃或电泳漆或石蜡绝缘来绝缘炭纤维电极的纳米尖端，这些绝缘步骤除了过程复杂外，绝缘得到的纳米纤维电极严格意义上讲是锥状电极而非盘电极。而该法制得的纳米碳纤维具有严格的盘面，且表面可进行更新；而且碳纤维从纳米尖端至与铜丝连接处均被环氧树脂包埋，这样，电极即使受到强烈震动，碳纤维也不会断裂。
附图说明
图1为本发明的纳米碳纤维盘电极打磨前的结构示意图。
图2为本发明的纳米碳纤维盘电极打磨后前端光学放大500倍的照片。
图3为纳米碳纤维盘电极在20mM的铁氰化钾溶液中的稳态伏安曲线。
图4为纳米碳纤维盘电极在20mM的铁氰化钾溶液中的微分脉冲伏安曲线。
具体实施方式
纳米碳纤维盘电极结构如图1所示，具体制备步骤是：将一根直径约7μm的碳纤维依次用丙酮、无水乙醇、超纯水超声波清洗3～5分钟，取出后再用大量的超纯水淋洗；然后将洗净的碳纤维放在真空干燥箱中50℃干燥10小时备用。将一段长约2～3cm的碳纤维1用银胶2与金属丝3粘结在一起(在本发明中只要是导电性能良好的金属即可做成金属丝使用，常用的有铜丝和银丝)，本实施例中用的金属丝是铜丝，将两者粘结好后从毛细管5的一端，即后端穿入，并从另一端，即前端穿出0.5～1cm。将穿出毛细管前端的这段碳纤维在酒精灯火焰上蚀刻(具体步骤详见公开号为CN1282870A的专利)，得到尖端直径为一百到三百纳米的碳纤维锥。小心拉动铜丝3，使纳米级的碳纤维尖端回退到毛细管5内。然后用AB胶6把毛细管5的后端封住，以固定铜丝3。在AB胶6完全固化前，用大头针在AB胶上扎一个小孔7，使毛细管5的后端内外连通。AB胶5完全固化后，将毛细管5竖直固定，使前端浸入环氧树脂中；毛细管5后端通过一根塑料管与注射器相连；缓慢拉动注射器推柄，将环氧树脂4从毛细管5前端吸入，直至其浸没碳纤维与铜丝的连接处。环氧树脂4固化后，小心打磨毛细管前端直至纳米尖端露出；这样，就得到了纳米碳纤维盘电极。从制备步骤可知，这种方法制得的纳米碳纤维电极具有严格的盘面；且表面可进行更新。另外，碳纤维从纳米尖端至与铜丝连接处均被环氧树脂包埋，这样，电极即使受到强烈震动，碳纤维也不会断裂。图2给出了打磨后的纳米碳纤维盘电极前端放大500倍的光学照片。图3为纳米碳纤维盘电极在20mM的铁氰化钾溶液中的稳态循环伏安曲线(扫速为10mV s-1)，根据圆盘电极极限电流公式，可计算出该纳米碳纤维盘电极的有效半径为61nm。图4为纳米碳纤维盘电极在同溶液中的脉冲伏安曲线，该图中脉冲伏安曲线对称，峰电位(0.15V vs.Ag/AgCl)与该可逆体系的理论半波电位(0.14V vs.Ag/AgCl)非常接近，说明本发明制备的纳米碳纤维盘电极具有良好的电化学特性。
Claims (4)
1、一种纳米碳纤维盘电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将一根直径不超过10μm的碳纤维用银胶与金属丝粘连；
(2)将连接有碳纤维的金属丝从玻璃毛细管的一端，即后端穿入，并使碳纤维从毛细管的另一端，即前端穿出；
(3)将露在毛细管前端外的碳纤维用火焰蚀刻，得到尖端直径为纳米尺度的碳纤维锥；
(4)往后轻拉金属丝，使碳纤维锥的纳米尖端退回到毛细管内；
(5)将适量粘胶涂附于毛细管的后端开口处以使金属丝固定，并在粘胶完全固化前，用针将粘胶穿一小孔，使毛细管后端的内外连通；
(6)粘胶完全固化后，将毛细管竖直固定，使其前端浸入环氧树脂中；
(7)毛细管后端通过塑料管与注射器相连，缓慢拉动注射器推柄，将环氧树脂吸入到毛细管中直至其浸没碳纤维与金属丝的连接处；
(8)环氧树脂固化后，小心打磨毛细管前端直至纳米尖端露出，即得到纳米碳纤维盘电极。
2、根据权利要求1所述的纳米碳纤维盘电极的制备方法，其特征在于：所用金属丝为铜丝或银丝。
3、根据权利要求1所述的纳米碳纤维盘电极的制备方法，其特征在于：碳纤维锥的尖端直径为一百至三百纳米。
4、根据权利要求1所述的纳米碳纤维盘电极的制备方法，其特征在于：所用碳纤维是经过清洗干燥处理的，其清洗干燥方法是首先将直径不超过10μm的碳纤维依次用丙酮、无水乙醇、超纯水超声波清洗3～5分钟，取出后再用大量的超纯水淋洗；然后将洗净的碳纤维放在真空干燥箱中干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610125042 CN101013101A (zh) | 2006-11-15 | 2006-11-15 | 一种纳米碳纤维盘电极的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610125042 CN101013101A (zh) | 2006-11-15 | 2006-11-15 | 一种纳米碳纤维盘电极的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101013101A true CN101013101A (zh) | 2007-08-08 |
Family
ID=38700752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200610125042 Pending CN101013101A (zh) | 2006-11-15 | 2006-11-15 | 一种纳米碳纤维盘电极的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101013101A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102980800A (zh) * | 2011-09-05 | 2013-03-20 | 远东电缆有限公司 | 碳纤维复合芯架空导线拉断试验固定装置及方法 |
| CN103048368A (zh) * | 2011-10-14 | 2013-04-17 | 深圳市海盈科技有限公司 | 一种超微电极的简易制备方法 |
| CN103258646A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-08-21 | 杭州电子科技大学 | 一种轻质、柔性电化学电容器电极制备方法 |
| CN104914149A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 天津工业大学 | 一种用于二酚类微型传感器的碳纤维电极 |
| CN108226241A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-29 | 北京农业智能装备技术研究中心 | 一种活体检测吲哚乙酸的微型比率型传感器及其构建方法与应用 |
| CN108558371A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-09-21 | 武汉科技大学 | 一种磁复合耐火材料及其制备方法 |
| CN108663423A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-10-16 | 青岛大学 | 一种改性碳纤维微电极的制备方法及应用 |
| CN114045006A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-15 | 丹阳丹金航空材料科技有限公司 | 一种飞机除冰用的防碳纤复合板及其制备方法 |
| CN115420781A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-02 | 北京工业大学 | 一种碳纤维纳米电极及其制备方法与应用 |
-
2006
- 2006-11-15 CN CN 200610125042 patent/CN101013101A/zh active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102980800A (zh) * | 2011-09-05 | 2013-03-20 | 远东电缆有限公司 | 碳纤维复合芯架空导线拉断试验固定装置及方法 |
| CN103048368A (zh) * | 2011-10-14 | 2013-04-17 | 深圳市海盈科技有限公司 | 一种超微电极的简易制备方法 |
| CN103048368B (zh) * | 2011-10-14 | 2016-03-09 | 深圳市海盈科技有限公司 | 一种超微电极的简易制备方法 |
| CN103258646A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-08-21 | 杭州电子科技大学 | 一种轻质、柔性电化学电容器电极制备方法 |
| CN104914149A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 天津工业大学 | 一种用于二酚类微型传感器的碳纤维电极 |
| CN108226241A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-29 | 北京农业智能装备技术研究中心 | 一种活体检测吲哚乙酸的微型比率型传感器及其构建方法与应用 |
| CN108663423A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-10-16 | 青岛大学 | 一种改性碳纤维微电极的制备方法及应用 |
| CN108558371A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-09-21 | 武汉科技大学 | 一种磁复合耐火材料及其制备方法 |
| CN114045006A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-15 | 丹阳丹金航空材料科技有限公司 | 一种飞机除冰用的防碳纤复合板及其制备方法 |
| CN115420781A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-02 | 北京工业大学 | 一种碳纤维纳米电极及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101013101A (zh) | 一种纳米碳纤维盘电极的制备方法 | |
| CN105203607B (zh) | 一种碳纤维超微电极的制备方法 | |
| CN105699452B (zh) | 一种集固相微萃取纤维和电化学检测工作电极于一体的双功能探针的制备及应用 | |
| CN103303861A (zh) | 三维有序贵金属纳米管阵列电极及其制备方法 | |
| CN103267786A (zh) | 微型针式无酶葡萄糖传感器电极及其制备方法 | |
| CN108490052A (zh) | 一种新型碳纤维微电极及其制备方法 | |
| CN102590302B (zh) | 一种制造金纳米阵列超微电极的方法 | |
| CN103789807B (zh) | 贵金属纳米结构单元构筑的纳米管阵列及制备方法及其在有机分子检测中的应用 | |
| CN105353014A (zh) | 一种多孔活性石墨烯微电极的制备方法及应用 | |
| CN106770574A (zh) | 一种多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极及其制备方法 | |
| CN101441193A (zh) | 一种硝酸根离子选择性微电极及其制备方法 | |
| CN110057897B (zh) | 电泳沉积碳纳米管修饰碳纤维电极及其在活体抗坏血酸的检测中的应用 | |
| CN100515329C (zh) | 纳米碳电极的一种制备方法 | |
| CN111661814B (zh) | 一种多功能集成超微/纳米电极及其制备方法 | |
| CN103399068A (zh) | 一种新型碳纤维纳米锥电极及其制备方法与应用 | |
| CN102692440A (zh) | 针尖式石墨烯电化学电极的制备方法及应用 | |
| CN201352209Y (zh) | 一种铵离子选择性复合微电极 | |
| CN100395545C (zh) | 一种集成式多超微微盘电极的制备方法 | |
| CN100386621C (zh) | 半径小于500nm的纳米碳圆盘电极的制造方法 | |
| CN103499623B (zh) | 一种复合式n2o选择微电极及其制备方法 | |
| CN102033085B (zh) | 氰戊菊酯农药检测方法 | |
| CN201373863Y (zh) | 一种pH选择性微电极 | |
| CN1282870A (zh) | 低噪音碳纤维纳米电极的制备方法 | |
| CN102320564A (zh) | 基于钨针尖和厚壁玻璃管的纳米孔的制备方法 | |
| CN102495047A (zh) | 用磁性纳米粒子固定葡萄糖氧化酶测定痕量葡萄糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |