CN103048368B - 一种超微电极的简易制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超微电极的简易制备方法，包括：连接电极纤维材料与集流体步骤、去除电极纤维杂质步骤、调制环氧树脂步骤、环氧树脂固定电极纤维步骤、清洗电极纤维步骤；本发明是在常温条件下，根据环氧树脂由液相固化的特点，通过改进环氧树脂的调制方法，针对各种性质的材料可以非常方便地制备出各种超微电极，制作条件简单，成功率高。

Description

一种超微电极的简易制备方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，尤其涉及一种超微电极的简易制备方法。
背景技术
超微电极由于其本身具有的特点，其在很多方面得到了广泛的应用，可作为离子选择电极、生物传感器、气体传感器、临床分析活体测定血液中的氧含量、检验食品新鲜程度、检测水中的重金属离子等，超微电极上物质传输速率很快，充电电流小，能显著提高分析的灵敏度，对流和流体力学的影响几乎可以忽略不计，因此，超微电极必将被更普遍地应用。
常用的超微电极材料包括碳纤维、金属纤维和合金纤维，对于超微电极的制备，有火焰蚀刻法、离子束蚀刻法、玻璃毛细管热封法等，大多采用热封法，但是在实际应用中，各种电极材料由于其自身的局限而无法通过热封的方法制备。易燃材料如碳纤维极易燃烧，通过热封法制备成功率低。惰性金属如金在宏观尺寸时能耐高温，但是当尺寸下降到几十微米甚至几微米时，在火焰中极易融化，迅速变形为一个小球。较活泼的金属如镍在高温时会迅速氧化，无法得到预期成品。一些材料的膨胀系数与玻璃相差较大，热封时极易在金属和玻璃之间存在细小的空隙，导致电极密封不严，无法使用。此外，热封法自身的缺陷在于玻璃在热封过程中容易形成细小的气泡，导致该方法的成功率进一步下降。
本发明在常温条件下，根据环氧树脂可以由液相固化的特点，通过改进环氧树脂的调制方法，针对各种性质的材料可以非常方便地制备出各种超微电极，成功率高，制作条件简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超微电极的简易制备方法，包括：连接电极纤维与集流体步骤、去除电极纤维杂质步骤、调制环氧树脂步骤、环氧树脂固定电极纤维步骤、清洗电极纤维步骤；
可选地，所述连接电极纤维与导线步骤为：将单根电极纤维通过导电胶与集流体粘接在一起，常温下待导电胶完全固化；
可选地，所述去除电极纤维杂质步骤为：依次用丙酮、乙醇和超纯水超
声清洗电极纤维部分，去除电极纤维表面的油污和杂质，并烘干；
可选地，所述调制环氧树脂步骤为：将滤纸做成漏斗状，在红外灯下，在漏斗里调制无色透明、无气泡的环氧树脂；
可选地，所述环氧树脂固定电极纤维的步骤为：将连着导线的电极纤维置于经充分清洗后干燥的玻璃滴管中，使电极纤维部分处于滴管较细的一端，并使电极纤维一部分露出玻璃滴管，通过负压的方式将环氧树脂吸入玻璃滴管中，直至导电胶部分被部分或全部浸没，待环氧树脂完全固化后，通过打磨使电极纤维的端面露出环氧树脂层；
可选地，所述清洗电极纤维步骤为：清洗环氧树脂固定电极纤维的步骤所得的超微电极，最终得到超微电极成品；
可选地，所述电极纤维材料的特征是，通过传统热封制备方法不易实施的电极材料，包括易燃烧材料如碳纤维材料，易融化材料如金纤维材料，易氧化材料如镍纤维材料以及膨胀系数与玻璃膨胀系数相差较大的材料如镉金属材料，但不限于上述材料；
可选地，所述集流体可以是任意稳定的金属材料；
可选地，所述超微电极尺寸取决于电极纤维的直径。
综上所述，本发明的有益效果是：克服了传统方法由于电极纤维在火焰中极不稳定，同时在玻璃管中热封极易在电极纤维与玻璃之间产生气泡，成功率很低的缺点，根据环氧树脂由液相固化的特点，通过改进环氧树脂的调制方法，针对各种性质的材料可以非常方便地制备出各种超微电极，成功率高，制作条件简单。
附图说明
图1是本发明超微电极的示意图。
具体实施方式
实施例：
如附图1所示，1是集流体，2是玻璃毛细管，3是导电胶，4是环氧树脂，5是电极纤维，本发明所述一种超微电极的简易制备方法包括：连接电极纤维与集流体步骤、去除电极纤维杂质步骤、调制环氧树脂步骤、环氧树脂固定电极纤维步骤、清洗电极纤维步骤；
所述一种超微电极的简易制备方法的步骤具体为：准备一根稳定的金属导线做集流体，准备一根电极纤维，该电极纤维材料具有如下特征：通过传统热封制备方法不易实施的电极材料，包括易燃烧材料如碳纤维材料，易融化材料如金纤维材料，易氧化材料如镍纤维材料以及膨胀系数与玻璃膨胀系数相差较大的材料如镉金属材料，但不限于上述材料；
将单根电极纤维通过导电胶与集流体粘接在一起，放在常温下待导电胶完全固化；导电胶固化后，将电极纤维依次用丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，除去电极纤维表面的油污和杂质，并将其烘干；取滤纸做成漏斗状，在红外灯下将环氧树脂缓缓加入漏斗，待其流动性较好时慢慢搅拌得到无色透明、无气泡的纯净环氧树脂；取一玻璃滴管，充分清洗并干燥；
将上述制作好的电极纤维置于经充分清洗干燥的玻璃滴管中，使电极纤维的一部分处于玻璃滴管较细的一端，并使电极纤维一部分露出玻璃滴管，用吸耳球将环氧树脂吸入玻璃滴管中，直至导电胶部分或全部被浸没，等待环氧树脂固化；待环氧树脂完全固化后，通过打磨使电极纤维的端面露出环氧树脂层，得到所述超微电极，所述超微电极的尺寸取决于电极纤维的直径。
综上所述，本发明的有益效果是：克服了传统热封法由于一些材料在火焰中极易燃烧，惰性金属如金当尺寸下降到几十微米甚至几微米时，在火焰中极易融化，较活泼的金属如镍在高温时会迅速氧化，一些材料的膨胀系数与玻璃相差较大，热封时极易在金属和玻璃之间存在细小的空隙，导致电极密封不严，无法使用，此外，热封法自身的缺陷在于玻璃在热封过程中容易形成细小的气泡，导致该方法的成功率进一步下降等缺点；根据环氧树脂由液相固化的特点，通过改进环氧树脂的调制方法，针对各种性质的材料可以非常方便地制备出各种超微电极，成功率高，制作条件简单。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种超微电极的简易制备方法，其特征在于：
所述超微电极的简易制备方法，包括：连接电极纤维与集流体步骤、去除电极纤维杂质步骤、调制环氧树脂步骤、环氧树脂固定电极纤维步骤、清洗电极纤维步骤；
所述调制环氧树脂步骤为：将滤纸做成漏斗状，在红外灯下，在漏斗里调制无色透明、无气泡的环氧树脂；
所述清洗电极纤维步骤为：清洗环氧树脂固定电极纤维的步骤所得的超微电极，最终得到超微电极成品；
所述环氧树脂固定电极纤维的步骤为：将连着集流体的电极纤维置于经充分清洗后干燥的玻璃滴管中，使电极纤维部分处于滴管较细的一端，并使电极纤维一部分露出玻璃滴管，通过负压的方式将环氧树脂吸入玻璃滴管中，直至导电胶部分被部分或全部浸没，待环氧树脂完全固化后，通过打磨使电极纤维的端面露出环氧树脂层。
2.根据权利要求1所述的一种超微电极的简易制备方法，其特征在于：所述连接电极纤维与集流体步骤为：将单根电极纤维通过导电胶与集流体粘接在一起，常温下待导电胶完全固化。
3.根据权利要求1所述的一种超微电极的简易制备方法，其特征在于：所述去除电极纤维杂质步骤为：依次用丙酮、乙醇和超纯水超声清洗电极纤维部分，去除电极纤维表面的油污和杂质，并烘干。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种超微电极的简易制备方法，其特征在于：所述电极纤维的材料是：通过传统热封制备方法不易实施的电极材料，包括易燃烧材料碳纤维材料，易融化材料金纤维材料，易氧化材料镍纤维材料以及膨胀系数与玻璃膨胀系数相差较大的材料。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的一种超微电极的简易制备方法，其特征在于：所述集流体为任意稳定的金属材料。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种超微电极的简易制备方法，其特征在于：所述超微电极尺寸取决于电极纤维的直径。
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