CN112687961B - 一种锂离子微电极电池及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子微电极电池及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112687961B
CN112687961B CN202011580205.3A CN202011580205A CN112687961B CN 112687961 B CN112687961 B CN 112687961B CN 202011580205 A CN202011580205 A CN 202011580205A CN 112687961 B CN112687961 B CN 112687961B
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz glass
glass tube
microelectrode
lithium
battery
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011580205.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112687961A (zh
Inventor
李德
任园园
陈永
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hainan University
Original Assignee
Hainan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hainan University filed Critical Hainan University
Priority to CN202011580205.3A priority Critical patent/CN112687961B/zh
Publication of CN112687961A publication Critical patent/CN112687961A/zh
Priority to PCT/CN2021/137955 priority patent/WO2022143159A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112687961B publication Critical patent/CN112687961B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/058—Construction or manufacture

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明提供一种锂离子微电极电池及其制备方法，其制备方法包括下列步骤：选取外径为3mm、内径为0.4mm石英玻璃管以及外径为4mm、内径为2mm的PVC软管进行清洗烘干；将所述石英玻璃管的一端塞入所述PVC软管内，选取一定长度的铜丝，将铜丝放入石英玻璃管内；通过移液枪将烧融后的锂吸至石英玻璃管内，烧融后的锂将铜丝固定在石英玻璃管内部，并通过胶体将所述石英玻璃管的一端开口封闭；取下PVC软管，将电解液注入石英玻璃管内部，同时将微电极放入石英玻璃管中，通过胶体将所述石英玻璃管的另一端开口封闭，最终将石英玻璃管用黑色绝缘胶带包裹。

Description

一种锂离子微电极电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及微电极制备技术领域，尤其涉及一种锂离子微电极电池及其制备方法。
背景技术
传统的扣式电池是目前实验室进行锂离子电池测试的主要载体，但在微电极电化学测试方面，传统扣式电池有以下两点不足：相对于微电极而言，传统扣式电池的体积较大，在电池装配时所用电解液较多，直接导致微电极在充放电过程中产生很大的极化反应，甚至以传统扣式为载体时根本测不出微电极的电化学性能；传统扣式电池在密封时必须经过压力机压合，而对于微电极而言，在压合过程中会将微电极颗粒压破，直接导致电池失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子微电极电池及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明第一方面公开了一种锂离子微电极电池的制备方法，包括下列步骤：
选取石英玻璃管以及PVC软管进行清洗烘干；
将所述石英玻璃管的一端塞入所述PVC软管内，选取铜丝，将铜丝放入石英玻璃管内；
通过移液枪将烧融后的锂吸至石英玻璃管内，烧融后的锂将铜丝固定在石英玻璃管内部，并通过胶体将所述石英玻璃管的一端开口封闭；
取下PVC软管，将电解液注入石英玻璃管内部，同时将微电极放入石英玻璃管中，通过胶体将所述石英玻璃管的另一端开口封闭，最终将石英玻璃管用黑色绝缘胶带包裹。
优选的，所述石英玻璃管以及所述PVC短管的长度均为1.5-2cm。
优选的，使用容量为1毫升的移液枪采集烧融的锂，将移液枪的枪头塞进PVC软管的另一端，使得烧融的锂被吸入所述石英玻璃管内，最终使所述石英玻璃管内轴向长度为k的区域被锂填充。
优选的，所述k的取值为1-1.5cm。
优选的，所述微电极与所述锂之间存在间距。
优选的，所述微电极上设有铂丝作为集流体。
优选的，所述微电极包括LiFePO4。
优选的，所述电解液包括LiclO4溶液。
本发明第二方面公开了一种锂离子微电极电池，包括石英玻璃管、锂、铜丝、电解液，所述锂填充于所述石英玻璃管内的第一区域，所述电解液填充于所述石英玻璃管内的第二区域，所述铜丝的一端被锂固定于所述第一区域内，所述电解液中放置有微电极，所述微电极上设有铂丝作为集流体，所述石英玻璃管的两端通过胶体封口。
与现有技术相比，本发明达到的有益效果如下：
本发明提供的锂离子微电极电池的制备方法，有效降低了电池极化，使微电极电池能够正常的重放电；有效避免了传统扣式电池压合过程中造成的电极颗粒破碎；且总成本低于传统扣式电池的成本，能够在实验室大规模制备；
本发明还提供了一种锂离子微电极电池，其电池极化小，库伦效率高，并且制备方便，成本较低，便于实验室大规模制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的优选实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例6提供的一种锂离子微电极电池的示意图。
图2为本发明提供的一种锂离子微电极电池的充放电循环曲线(5圈)示意图；
图3为本发明提供的一种锂离子微电极电池的微电极充放电库伦效率(5圈)示意图。
图中，1石英玻璃管，2锂，3铜丝，4电解液，5微电极，6铂丝，7胶体。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，并结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
本发明第一方面公开了一种锂离子微电极电池的制备方法，包括下列步骤：
步骤101：对选取外径为3mm、内径为0.4mm石英玻璃管以及外径为4mm、内径为2mm的PVC软管，将上述石英玻璃管、PVC软管截断为1.5～2.0cm的短管，并进行清洗烘干；
通过使用外径为3mm,内径为0.4mm的石英玻璃管，可使电池结构具有一定的力学强度，可有效降低石英玻璃管因故破碎的风险。
采用内径比石英玻璃管外径小的PVC软管可确保连接处的密封性，由于PVC软管有弹性，因此可以将外径为3mm的石英玻璃管塞进内径为2mm的PVC软管中并保证良好的密封性。
步骤102：将所述石英玻璃管的一端塞入所述PVC软管内，将长为4cm，粗50μm的铜丝从石英玻璃管的另一端塞入作为导线；
步骤103：在手套箱中裁取一段锂带，置于不锈钢坩埚中加热至熔融；将移液枪(容量为1毫升)枪头(枪头内径0.06～0.08mm)塞进PVC软管的另一端，用移液枪将熔融的锂吸入石英管内，融化状态的锂将铜丝固定在石英玻璃管内部，并用胶体将所述石英玻璃管的一端开口封闭
步骤104：取下PVC软管，将电解液(LiclO4溶液)注入石英玻璃管内部，使电解液填满石英管的剩余空间，可避免石英管内有气泡导致电池内断路，同时将设有铂丝作为集流体的微电极(LiFePO4)上放入石英玻璃管中，其铂丝作为另一导线，为了避免电池内短路，其微电极与所述锂之间存在一定间距，通过胶体将所述石英玻璃管的另一端开口封闭，最终将组装完成的石英玻璃管用黑色绝缘胶带包裹。
实施例2
本实施例2与实施例1的区别在于，将移液枪的枪头塞进PVC软管的另一端，使得烧融的锂被吸入所述石英玻璃管内，通过PVC软管的密封性可以保证把熔融的锂吸入石英管内时不会漏气。
实施例3
本实施例3与实施例1的区别在于，烧融的锂注入所述石英玻璃管内，最终使所述石英玻璃管内轴向长度为k的区域被锂填充，在填充过程中，铜丝的一个端部被锂完全包裹，使得铜丝不与电解液相接触，避免电池中形成小电容，影响微电极电化学测试。其中k区域的最大长度范围应当小于石英玻璃管的长度，在本实施例中所述k的取值为1-1.5cm。
实施例4
本实施例4与实施例1的区别在于，通过热熔胶对石英玻璃管的两个开口进行封闭，使锂与空气隔绝，避免测试过程中锂与空气反应。
实施例5
本实施例5与实施例，4的区别在于，采用封口膜覆盖所述石英玻璃管中用于容纳电解液的一端开口，在覆盖处使用光固化胶进行封口。
实施例6
参见图1，本发明第二方面公开了一种锂离子微电极电池，包括长度为1.5-2.2cm、外径为3mm、内径为0.4mm石英玻璃管1、锂2、铜丝3、电解液4(LiclO4溶液)，所述锂2填充于所述石英玻璃管1内的第一区域，所述电解液4填充于所述石英玻璃管1内的第二区域，所述铜丝3的一端被锂2固定于所述第一区域内，所述铜丝3的另一端延伸至石英玻璃管1外部作为导线，所述电解液4中放置有微电极5(LiFePO4)，所述微电极5上设有铂丝6作为集流体，所述铂丝6也延伸至石英玻璃管1外部作为导线，所述石英玻璃管1的两端通过胶体封口。
具体的，所述第一区域的长度范围为1-1.5cm。
具体的，所述胶体7包括热熔胶以及光固化胶中的一种或多种。
将所得锂离子微电极电池进行电化学性能检测，结果见图2与图3。从图2与图3中显示的电池从充放放电循环曲线和充放电库伦效率中可以看出该电池结构能够对微电极进行电化学测试，且有效的降低了电池的极化法应，且带电池的库伦效率较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
选取外径为3mm、内径为0.4mm石英玻璃管以及外径为4mm、内径为2mm的PVC软管进行清洗烘干；
将所述石英玻璃管的一端塞入所述PVC软管内，选取铜丝，将铜丝放入石英玻璃管内；
通过移液枪将烧融后的锂吸至石英玻璃管内，烧融后的锂将铜丝固定在石英玻璃管内部，并通过胶体将所述石英玻璃管的一端开口封闭；
取下PVC软管，将电解液注入石英玻璃管内部，同时将微电极放入石英玻璃管中，通过胶体将所述石英玻璃管的另一端开口封闭，最终将石英玻璃管用黑色绝缘胶带包裹。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃管以及所述PVC软管的长度均为1.5-2cm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，使用容量为1毫升的移液枪采集烧融的锂，将移液枪的枪头塞进PVC软管的另一端，使得烧融的锂被吸入所述石英玻璃管内，最终使所述石英玻璃管内轴向长度为k的区域被锂填充。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述k的取值为1-1.5cm。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述微电极与所述锂之间存在间距。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述微电极上设有铂丝作为集流体。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述微电极包括LiFePO4。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述电解液包括LiclO4溶液。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子微电极电池的制备方法，其特征在于，所述胶体包括热熔胶以及光固化胶中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的锂离子微电极电池的制备方法得到的锂离子微电极电池，其特征在于，包括石英玻璃管、锂、铜丝、电解液，所述锂填充于所述石英玻璃管内的第一区域，所述电解液填充于所述石英玻璃管内的第二区域，所述铜丝的一端被锂固定于所述第一区域内，所述电解液中放置有微电极，所述微电极上设有铂丝作为集流体，所述石英玻璃管的两端通过胶体封口。
CN202011580205.3A 2020-12-28 2020-12-28 一种锂离子微电极电池及其制备方法 Active CN112687961B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011580205.3A CN112687961B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种锂离子微电极电池及其制备方法
PCT/CN2021/137955 WO2022143159A1 (zh) 2020-12-28 2021-12-14 一种锂离子微电极电池及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011580205.3A CN112687961B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种锂离子微电极电池及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112687961A CN112687961A (zh) 2021-04-20
CN112687961B true CN112687961B (zh) 2022-03-29

Family

ID=75452753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011580205.3A Active CN112687961B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种锂离子微电极电池及其制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN112687961B (zh)
WO (1) WO2022143159A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112687961B (zh) * 2020-12-28 2022-03-29 海南大学 一种锂离子微电极电池及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102621204A (zh) * 2012-03-28 2012-08-01 西北师范大学 贵金属超微电极及其制备方法
CN103713160A (zh) * 2013-12-20 2014-04-09 华中科技大学 一种贵金属超微电极及其制备方法
CN105203607A (zh) * 2015-10-29 2015-12-30 东南大学 一种碳纤维超微电极的制备方法
CN108896633A (zh) * 2018-04-20 2018-11-27 中国科学院生态环境研究中心 一种高精度pH微电极及其制作方法
CN109752431A (zh) * 2018-12-29 2019-05-14 海南大学 一种利用喷雾干燥法制备微电极的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103428909A (zh) * 2013-07-12 2013-12-04 罗日良 一种发热管成型工艺
US10593945B2 (en) * 2017-03-20 2020-03-17 Bing R. Hsieh Printed planar lithium-ion batteries
CN112687961B (zh) * 2020-12-28 2022-03-29 海南大学 一种锂离子微电极电池及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102621204A (zh) * 2012-03-28 2012-08-01 西北师范大学 贵金属超微电极及其制备方法
CN103713160A (zh) * 2013-12-20 2014-04-09 华中科技大学 一种贵金属超微电极及其制备方法
CN105203607A (zh) * 2015-10-29 2015-12-30 东南大学 一种碳纤维超微电极的制备方法
CN108896633A (zh) * 2018-04-20 2018-11-27 中国科学院生态环境研究中心 一种高精度pH微电极及其制作方法
CN109752431A (zh) * 2018-12-29 2019-05-14 海南大学 一种利用喷雾干燥法制备微电极的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"A stable filamentous coaxial microelectrode for Li-ion batteries: a case of olivine LiFePO4";Xiaolong Guo,et al.;《ChemComm》;20190227;第55卷;全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2022143159A1 (zh) 2022-07-07
CN112687961A (zh) 2021-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109560245B (zh) 对称电池及其制备方法
WO2010105565A1 (zh) 锂离子电池的制造方法及锂离子电池的封装袋
CN101162199A (zh) 热控电极电致化学发光检测装置及检测池制备方法
CN109103448A (zh) 一种高容量圆柱软包装锂离子电池及其制造方法
CN108987836A (zh) 一种锂离子电池三电极体系及其制备方法
CN112687961B (zh) 一种锂离子微电极电池及其制备方法
KR101056378B1 (ko) 실 형태의 전지 제조방법 및 이에 이용되는 실 형태의 전지제조장치
CN109494413B (zh) 一种软包锂离子电池及其制备方法
JP2003092149A (ja) 非水電解質二次電池およびその製造方法
CN108232129A (zh) 锂离子电池负极材料、负极片和锂离子电池
CN209878657U (zh) 一种三电极半电池
CN109728351A (zh) 一种锂离子动力电池
CN109461918A (zh) 一种垂直取向多层碳基MoS2气凝胶复合材料及其制备方法与应用
CN109037789A (zh) 一种锂铝双离子可充电电池
CN110987210A (zh) 一种锂离子电池内部温度的检测方法
CN206992251U (zh) 卷芯组件及纽扣电池
CN208589492U (zh) 一种高容量圆柱软包装锂离子电池
CN102969516B (zh) 薄型微晶玻璃陶瓷片金属锂电池的制备方法
CN106841357A (zh) 一种三电极体系测试装置及其测试方法
CN103048368B (zh) 一种超微电极的简易制备方法
CN110174293A (zh) 一种圆柱形电池内部产气分析的方法和装置
CN219144259U (zh) 三电极电池及其参比电极组件
CN117091727B (zh) 一种基于peo的可植入电池温度传感器及其制备方法和应用
JP2015095423A (ja) リチウム二次電池用電極材料およびリチウム二次電池
CN219917533U (zh) 一种新型单头极耳柱形电池

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant