CN108490052A - 一种新型碳纤维微电极及其制备方法 - Google Patents

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唐英
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Abstract

本发明属于微电极制备技术领域，涉及一种新型碳纤维微电极及其制备方法，包括碳纤维丝和铜丝，碳纤维丝一端与铜丝一端通过导电性粘胶连接固化，固化后的碳纤维丝‑铜丝外套设有一端呈尖端的玻璃毛细管，玻璃毛细管粗端与铜丝之间通过短蜡柱固定，玻璃毛细管尖端与碳纤维丝之间也通过短蜡柱密封，利用蜡油作为一种简单高效的“密封剂”，无需复杂的仪器装置即可制得电化学性能良好的碳纤维微电极，制备的新型碳纤维微电极具有密封好，产率高，无污染，电化学性能良好等特点，制备的碳纤维电极对分析试样无污染，稳定性好，重现性高；所需的原料廉价易得，制备过程简单易于实施，适合大量的生产应用。

Description

一种新型碳纤维微电极及其制备方法
技术领域
本发明属于微电极制备技术领域，涉及一种新型碳纤维微电极及其制备方法。
背景技术
超微电极是指尺寸在μm级或纳米级范围的电极，当电极的一维尺寸从毫米级降低至μm级时,表现出许多优良的电化学特性，在理论上比常规电极更适用于电化学反应过程中的热力学和动力学研究。由于具有很小的尺寸，能插入活体组织的细胞中进行有关成分的测量，而不对其造成损害，因此作为特殊微型生物化学传感器而备受瞩目，在微观电化学分析和生物活体组织分析等领域具有广阔的应用前景。碳纤维单丝的直径只有几μm，可以直接制成微电极，而且有着很高的比强度和杨氏模量、良好的导电性能、耐高温、抗腐蚀等优异的性能，制成电极后稳定性和重现性好，能够适用于各种场合，是近年来备受关注的微电极材料。
目前碳纤维微电极的制备方法大多采用环氧树脂绝缘法和火焰熔融法两种方法，但是这两种方法在一定程度上仍存在不足，其中环氧树脂绝缘法，密封差，高温固化条件苛刻，常发生环氧树脂渗漏现象，致使检测器中噪声高，检测灵敏度低，易污染分析试样等。火焰熔融法密封好，制备的微电极电化学性能良好，但在煤气灯外焰灼烧的0.2～0.5s过程中，碳纤维容易烧断，不易控制，极大的降低了制备产率。因此，探索一种简单高效，密封好，产率高，无污染，电化学性能良好的碳纤维微电极具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明为了解决上述现有碳纤维微电极在制备过程中所存在的问题，提供一种新型碳纤维微电极及其制备方法，其制备的碳纤维微电极密封好，产率高，无污染，电化学性能良好。
为达到上述目的，本发明提供一种新型碳纤维微电极，包括碳纤维丝和铜丝，碳纤维丝一端与铜丝一端通过导电性粘胶连接固化，固化后的碳纤维丝-铜丝外套设有一端呈尖端的玻璃毛细管，玻璃毛细管粗端与铜丝之间通过短蜡柱固定，玻璃毛细管尖端与碳纤维丝之间也通过短蜡柱密封。
进一步，铜丝的长度大于碳纤维丝的长度。
进一步，导电性粘胶为导电银漆。
一种新型碳纤维微电极的制备方法，包括以下步骤：
A、将清洗晾干后的碳纤维丝与铜丝用导电性粘胶连接，并固化；
B、将玻璃毛细管一端灼烧呈尖端，并将步骤A固化后的碳纤维丝-铜丝插入毛细管中；
C、将有铜丝伸出的玻璃毛细管粗端浸入融化后的蜡油中，使其在毛细管中形成短蜡柱进而将铜丝固定，伸出玻璃毛细管外的铜丝作为电极引线；
D、将碳纤维丝伸出的玻璃毛细管尖端浸入蜡油中，使少量蜡油浸入玻璃毛细管尖端，将碳纤维丝与玻璃毛细管尖端密封；
E、将漏出在玻璃纤维尖端的碳纤维丝烧蚀，除去碳纤维丝表面附着的石蜡，得到碳纤维微电极。
进一步，步骤A具体包括：
a、将长度约为1.5cm、直径7μm的碳纤维丝依次用丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗除去表面浆料后，置于室温下自然烘干；
b、将长度约为5cm、直径40μm的铜丝与步骤a烘干后的碳纤维丝用导电性粘胶连接，其中导电性粘胶为导电银漆，导电银漆的电阻<0.02ohm/sq；
c、将步骤b导电银漆连接后的碳纤维丝-铜丝置于100℃烘箱中固化15min。
进一步，步骤B具体包括：
d、在酒精灯外焰上灼烧一根长约5cm的玻璃毛细管，使其形成内径约为0.3～0.4mm的尖端，其中玻璃毛细管的内径为0.76mm，外径为1.0mm；
e、将步骤A固化后的碳纤维丝-铜丝穿入玻璃毛细管中，调整玻璃毛细管尖端碳纤维丝的长度约为2.5mm。
进一步，步骤C中短蜡柱的长度约为1.5cm。
进一步，步骤E中除去碳纤维丝表面附着的石蜡后将纤维丝长度蚀刻至2mm。
进一步，玻璃毛细管外多余的石蜡通过刀片刮掉。
本发明的有益效果在于：
1、通过本发明新型碳纤维微电极的制备方法制备的新型碳纤维微电极，利用蜡油作为一种简单高效的“密封剂”，无需复杂的仪器装置即可制得电化学性能良好的碳纤维微电极，且克服了背景技术中所提到的传统环氧树脂绝缘法和火焰熔融法的缺点。本发明制备的新型碳纤维微电极具有密封好，产率高，无污染，电化学性能良好等特点，制备的碳纤维电极对分析试样无污染，稳定性好，重现性高；所需的原料廉价易得，制备过程简单易于实施，适合大量的生产应用。
2、通过本发明新型碳纤维微电极的制备方法制备的新型碳纤维微电极，能够多次重复使用，在电化学，电分析化学、细胞生物学及活体检测等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明新型碳纤维微电极的结构示意图；
图2为本发明新型碳纤维微电极的扫描电子显微镜图；
图3为本发明新型碳纤维微电极的倒置荧光显微镜图；
图4为本发明新型碳纤维微电极的循环伏安表征图；
图5为本发明新型碳纤维微电极的稳态循环伏安表征图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
说明书附图中的附图标记包括：
碳纤维丝1、铜丝2、导电银漆3、玻璃毛细管4、短蜡柱5。
如图1所示的新型碳纤维微电极，包括碳纤维丝1和铜丝2，碳纤维丝1的长度约为1.5cm、直径为7μm，铜丝2的长度约为5cm、直径40μm。碳纤维丝1左端与铜丝2右端通过导电银漆3连接固化，导电银漆3的电阻<0.02ohm/sq。固化后的碳纤维丝1-铜丝2外套设右端呈尖端的玻璃毛细管4，玻璃毛细管4的内径为0.76mm，外径为1.0mm，玻璃毛细管4的尖端约0.3～0.4mm，毛细管尖端碳纤维的长度约为2.5mm。玻璃毛细管4粗端与铜丝2之间通过短蜡柱5固定，短蜡柱5的长度为1.5cm。玻璃毛细管4尖端与碳纤维丝1之间也通过短蜡柱5密封。
一种新型碳纤维微电极的制备方法，包括以下步骤：
A、将清洗晾干后的碳纤维丝与铜丝用导电性粘胶连接并固化，具体包括：
a、将长度约为1.5cm、直径7μm的碳纤维丝依次用丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗除去表面浆料后，置于室温下自然烘干；
b、将长度约为5cm、直径40μm的铜丝与步骤a烘干后的碳纤维丝用导电银漆连接，导电银漆的电阻<0.02ohm/sq；
c、将步骤b导电银漆连接后的碳纤维丝-铜丝置于100℃烘箱中固化15min。
B、将玻璃毛细管一端灼烧呈尖端，并将步骤A固化后的碳纤维丝-铜丝插入毛细管中，具体包括：
d、在酒精灯外焰上灼烧一根长约5cm的玻璃毛细管，使其形成内径约为0.3～0.4mm的尖端，其中玻璃毛细管的内径为0.76mm，外径为1.0mm；
e、将步骤A固化后的碳纤维丝-铜丝穿入玻璃毛细管中，调整玻璃毛细管尖端碳纤维丝的长度约为2.5mm。；
C、将有铜丝伸出的玻璃毛细管粗端浸入融化后的蜡油(家用蜡烛)中，使其在毛细管中形成短蜡柱进而将铜丝固定，短蜡柱的长度约为1.5cm，伸出玻璃毛细管外的铜丝作为电极引线；
D、将碳纤维丝伸出的玻璃毛细管尖端浸入蜡油中，使少量蜡油浸入玻璃毛细管尖端，将碳纤维丝与玻璃毛细管尖端密封，玻璃毛细管外多余的石蜡通过刀片小心刮掉；
E、将漏出在玻璃纤维尖端的碳纤维丝烧蚀，除去碳纤维丝表面附着的石蜡，将纤维丝长度蚀刻至2mm，得到碳纤维微电极。
本发明制备的新型碳纤维微电极，采用家用蜡烛的蜡油对玻璃毛细管的端部进行封装，原料廉价易得，制备过程简单便捷，可靠性强，适于大量的生产应用。
图2为本发明新型碳纤维微电极的扫描电子显微镜图，为在SEM电镜表征中达到更好的效果，在碳纤维电极表面喷了一层金，耗时90s。
图3为本发明新型碳纤维微电极的倒置荧光显微镜图，图3中的A是石蜡跟碳纤维丝的界面显微图像(内部插图是其放大图)，图3中的B是碳纤维丝与铜丝结合处的显微图像，说明碳纤维微电极的制备是成功的，碳纤维丝与铜丝链接良好且具有很好的密封性。
图4为本发明新型碳纤维微电极的循环伏安表征图，碳纤维电极在5mM的Fe(CN)6 3-/4-溶液中的循环伏安曲线，碳纤维电极为工作电极，标准Ag/AgCl电极为参比电极，直径1.0mm铂丝为辅助电极，扫速100mV/s，得到标准的“S”型微电极伏安特性曲线，说明制备的微电极具有良好的电化学性能。
图5为本发明新型碳纤维微电极的稳态循环伏安表征图，碳纤维电极在5mM的Fe(CN)6 3-/4-溶液中的稳态伏安曲线(扫速100mV/s)，碳纤维电极连续扫描100圈，得到标准的“S”型微电极伏安特性曲线，说明制备的微电极具有良好的稳定性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种新型碳纤维微电极，其特征在于，包括碳纤维丝和铜丝，所述碳纤维丝一端与铜丝一端通过导电性粘胶连接固化，固化后的碳纤维丝-铜丝外套设有一端呈尖端的玻璃毛细管，玻璃毛细管粗端与铜丝之间通过短蜡柱固定，玻璃毛细管尖端与碳纤维丝之间也通过短蜡柱密封。
2.如权利要求1所述的新型碳纤维微电极，其特征在于，所述铜丝的长度大于碳纤维丝的长度。
3.如权利要求2所述的新型碳纤维微电极，其特征在于，所述导电性粘胶为导电银漆。
4.一种新型碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将清洗晾干后的碳纤维丝与铜丝用导电性粘胶连接，并固化；
B、将玻璃毛细管一端灼烧呈尖端，并将步骤A固化后的碳纤维丝-铜丝插入毛细管中；
C、将有铜丝伸出的玻璃毛细管粗端浸入融化后的蜡油中，使其在毛细管中形成短蜡柱进而将铜丝固定，伸出玻璃毛细管外的铜丝作为电极引线；
D、将碳纤维丝伸出的玻璃毛细管尖端浸入蜡油中，使少量蜡油浸入玻璃毛细管尖端，将碳纤维丝与玻璃毛细管尖端密封；
E、将漏出在玻璃纤维尖端的碳纤维丝烧蚀，除去碳纤维丝表面附着的石蜡，得到碳纤维微电极。
5.如权利要求4所述新型碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，步骤A具体包括：
a、将长度约为1.5cm、直径7μm的碳纤维丝依次用丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗除去表面浆料后，置于室温下自然烘干；
b、将长度约为5cm、直径40μm的铜丝与步骤a烘干后的碳纤维丝用导电性粘胶连接，其中导电性粘胶为导电银漆，导电银漆的电阻<0.02ohm/sq；
c、将步骤b导电银漆连接后的碳纤维丝-铜丝置于100℃烘箱中固化15min。
6.如权利要求4所述新型碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，步骤B具体包括：
d、在酒精灯外焰上灼烧一根长约5cm的玻璃毛细管，使其形成内径约为0.3～0.4mm的尖端，其中玻璃毛细管的内径为0.76mm，外径为1.0mm；
e、将步骤A固化后的碳纤维丝-铜丝穿入玻璃毛细管中，调整玻璃毛细管尖端碳纤维丝的长度约为2.5mm。
7.如权利要求4所述新型碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，步骤C中短蜡柱的长度约为1.5cm。
8.如权利要求4所述新型碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，步骤E中除去碳纤维丝表面附着的石蜡后将纤维丝长度蚀刻至2mm。
9.如权利要求4～8任一所述新型碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，所述玻璃毛细管外多余的石蜡通过刀片刮掉。
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