CN212622372U - 碳纤维-Ag/AgCl复合电极 - Google Patents

Abstract

碳纤维‑Ag/AgCl复合电极，属于电极制备领域。其特征在于：碳纤维和玻璃管构成碳纤维超微电极，即复合电极主体；玻璃管为空心圆柱，两端通透，一端拉制成尖端；两根铜丝均用作导线，一根铜丝在玻璃管内与碳纤维相连，玻璃管内，碳纤维与铜丝用导电银胶连接；另一根铜丝缠于玻璃管外侧；环氧树脂胶涂于玻璃管两端及外壁，用于密封玻璃管及固定外缠铜丝；导电银胶涂于碳纤维和铜丝连接处及玻璃管外壁。该电极可以作为微型检测工具进行测量，同时有效降低了电化学体系中，由工作电极和参比电极间溶液造成的欧姆电位降，提升了测量的准确性。

Description

碳纤维-Ag/AgCl复合电极

技术领域

本实用新型涉及一种复合超微电极，该电极为碳纤维超微电极和Ag/AgCl 参比电极组成的复合电极，属于电极制备领域。由于其超微尺寸和工作电极和参比电极一体化的结构，该电极可以作为微型检测工具进行测量，同时有效降低了电化学体系中，由工作电极和参比电极间溶液造成的欧姆电位降，提升了测量的准确性。

背景技术

如今随着科学领域研究对象的不断微观化，高灵敏度、高选择性的微型、快速的测试工具也就成为了分析工作者的必备品，超微电极的制备是现在电分析化学发展的一个重要方向。

超微电极的尺寸范围为纳米级至微米级，具有很多优良的电化学特性，该类电极基本不会在检测过程中破坏被测物体，也不会因电解破坏体系的平衡。碳纤维具有一定的柔韧性和延展性，能够达到微米级甚至更小的直径，同时它具有一定的机械强度，因此得到广大电化学、电分析化学研究者青睐。碳纤维超微电极电容大、背景电流高，检测时信噪比低；由于其电势窗口宽，多应用于水溶液体系的分析。

在电化学三电极系统工作的时候，由于工作电极和参比电极之间的溶液可能会导致欧姆电位降的现象，从而致使测定的电极电位相比于实际的真实数值存在误差，提升电化学分析测量准确性应解决这一问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题，是针对上述情况，即为了降低工作电极及参比电极间溶液造成的欧姆降，设计制作一种工作电极和参比电极一体化的复合电极。

本实用新型所述复合超微电极为碳纤维超微电极和Ag/AgCl参比电极组成的复合电极，其特征在于碳纤维和玻璃管构成碳纤维超微电极，即复合电极主体；玻璃管外壁附着的导电银胶经饱和KCl溶液浸泡处理3h以上构成 Ag/AgCl参比电极；两根铜丝均用作导线，一根在玻璃管内与碳纤维相连，另一根缠于玻璃管外侧；环氧树脂胶涂于玻璃管两端及外壁，用于密封玻璃管及固定外缠铜丝；导电银胶涂于碳纤维和铜丝连接处及玻璃管外壁。

进一步，碳纤维超微电极由碳纤维和玻璃管构成。玻璃管为空心圆柱，两端通透，一端拉制成尖端。玻璃管内，碳纤维与铜丝用导电银胶连接。玻璃管两端用环氧树脂胶密封。玻璃管尖端处，碳纤维露出0.5-1cm；玻璃管尾部铜丝露出1-2cm。

进一步，玻璃管外壁附着的导电银胶经饱和KCl溶液浸泡处理3h以上构成Ag/AgCl参比电极。另取铜丝在玻璃管外侧螺旋式缠绕，以环氧树脂胶固定，外缠铜丝尾部留出1-2cm，外缠铜丝另一端与玻璃管尖端相距1-2cm。在玻璃管外壁涂抹导电银胶，导电银胶从距玻璃管尖端0.5-1cm处开始涂抹，涂抹长度为2-4cm，确保部分外缠铜丝被覆盖。

本实用新型解决问题的技术方案是：将碳纤维插入固定在玻璃管内构成碳纤维超微电极，导电银胶均匀涂抹在玻璃管外侧，在饱和KCl溶液中浸泡3h以上形成Ag/AgCl参比电极；两电极一体化结构缩短了工作电极和参比电极间的距离，进而降低欧姆电位降。

本实用新型与传统电极相比的优点是：

(1)碳纤维超微电极作为工作电极，具有超微电极的优点，如：可对微型研究对象进行检测、高灵敏度、快速等。

(2)工作电极和参比电极一体化的结构一定程度上降低了由工作电极和参比电极间溶液造成的欧姆降，提高了检测的准确性。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1为碳纤维-Ag/AgCl复合电极示意图

图2为碳纤维超微电极示意图

图3为碳纤维超微电极循环伏安曲线图

图4为绝缘的碳纤维超微电极循环伏安曲线

图中，1为铜丝，2为玻璃管，3为碳纤维，4为环氧树脂胶，5为导电银胶。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本实用新型进行进一步详细说明。应该理解，这些描述只是事例性的，而并非要限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。

碳纤维3和玻璃管2构成碳纤维超微电极，即复合电极主体；玻璃管为空心圆柱，两端通透，一端拉制成尖端。导电银胶经饱和KCl溶液浸泡处理 3h以上构成Ag/AgCl参比电极；两根铜丝均用作导线，一根铜丝在玻璃管内与碳纤维相连，玻璃管内，碳纤维与铜丝用导电银胶5连接；另一根铜丝缠于玻璃管外侧；环氧树脂胶4涂于玻璃管两端及外壁，用于密封玻璃管及固定外缠铜丝；导电银胶涂于碳纤维和铜丝连接处及碳纤维超微电极外壁。

复合超微电极的制作主要分为制作碳纤维电极、对碳纤维电极进行绝缘处理、复合Ag/AgCl参比电极三个步骤，具体制作内容如下：

复合超微电极的制作主要分为制作碳纤维电极、对碳纤维电极进行绝缘处理、复合Ag/AgCl参比电极三个步骤，具体制作内容如下：

1)实验材料预处理：将直径7μm的碳纤维置于丙酮溶液中，在回流装置中回流8h，设置温度为58℃；将碳纤维依次置于丙酮、乙醇、二次水中超声 10分钟，室温晾干备用。用1:10的HNO3溶液(硝酸与水的体积比为1:10) 浸泡玻璃管30min，浸泡后使用蒸馏水冲洗，用氮气吹干，放入120℃烘箱中烘干备用；

2)将经预处理的玻璃管置于PC拉针仪电阻丝中间位置，PC拉针仪温度设置为65℃，使玻璃管从中间位置被拉断；用镊子将玻璃管尖端除去，打磨尖端。

3)剪下一段约15cm长的铜丝，用剪刀移除其外层胶皮，将其拧成一股粗铜丝，从玻璃管后方插入铜丝，使铜丝从玻璃管尖端露出2cm左右。

4)使用导电银胶均匀涂抹在玻璃管尖端处的铜丝上，将铜丝与碳纤维粘合。待导电银胶凝固后将露出的铜丝全部抽回玻璃管中，使碳纤维从玻璃管尖端露出1-2cm，铜丝从玻璃管尾部露出1-2cm。

5)保持玻璃管尖端处碳纤维和尾部铜丝露出，使用环氧树脂胶将玻璃管的两端封住，待环氧树脂胶凝固后，将玻璃管放入烘箱内烘干1h，温度设置为 120℃，烘干后得到碳纤维超微电极，如图2。利用循环伏安法判断碳纤维和铜丝是否连接完好，如能得到具有循环伏安曲线趋势的图像，如图3，进行下一步骤。

6)取一根离心管，加入甲醇12.5mL、蒸馏水12.5mL、丁基溶纤剂(乙二醇丁醚)0.5mL、苯酚0.13mL、2-烯丙基苯酚0.29mL配成绝缘液。

7)打开pH计进行校准，校准后将指示电极插入绝缘液中，用氨水调节pH 为9。

8)将碳纤维超微电极、Ag/AgCl参比电极和铂丝对电极设置在pH＝9的绝缘液中，连接电化学分析仪设置电位为+4.0V，电聚合840s进行绝缘。

9)将绝缘后的碳纤维超微电极在烘箱中烘干30-40min，温度设置为120℃；烘干后用手术刀沿垂直尖端碳纤维方向切出一个平面，保持尖端处碳纤维露出0.5-1cm。利用循环伏安法判断碳纤维超微电极绝缘效果，若循环伏安曲线图形良好，如图4，说明绝缘效果良好进行下一步骤。

10)剪下一段约15cm长的铜丝，用剪刀移除其外层胶皮，将其拧成一股粗铜丝；用环氧树脂胶将铜丝螺旋状粘贴在玻璃管外壁，待其凝固，注意外缠铜丝一端与玻璃管尖端相距1-2cm，另一端留出1-2cm。

11)将导电银胶涂抹在玻璃管外壁，导电银胶从距玻璃管尖端0.5-1cm处开始涂抹，涂抹长度为2-4cm，确保部分外缠铜丝被覆盖，切记不要涂到碳纤维上；将电极置于室温下24h使导电银胶固化完全。

12)将碳纤维超微电极尖端的碳纤维及外壁涂有导电银胶部分置入饱和 KCl溶液中浸泡3h以上，使得外壁上导电银胶形成Ag/AgCl参比电极，最终得到碳纤维-Ag/AgCl复合电极。

Claims (4)

1.碳纤维-Ag/AgCl复合电极，其特征在于：

碳纤维和玻璃管构成碳纤维超微电极，即复合电极主体；玻璃管为空心圆柱，两端通透，一端拉制成尖端；两根铜丝均用作导线，一根铜丝在玻璃管内与碳纤维相连，玻璃管内，碳纤维与铜丝用导电银胶连接；另一根铜丝缠于玻璃管外侧；环氧树脂胶涂于玻璃管两端及外壁，用于密封玻璃管及固定外缠铜丝；导电银胶涂于碳纤维和铜丝连接处及玻璃管外壁。

2.根据权利要求1所述的碳纤维-Ag/AgCl复合电极，其特征在于：

玻璃管尖端处，碳纤维露出0.5-1cm；玻璃管尾部铜丝露出1-2cm。

3.根据权利要求1所述的碳纤维-Ag/AgCl复合电极，其特征在于：

铜丝在玻璃管外侧螺旋式缠绕，以环氧树脂胶固定，外缠铜丝尾部留出1-2cm，外缠铜丝另一端与玻璃管尖端相距1-2cm。

4.根据权利要求1所述的碳纤维-Ag/AgCl复合电极，其特征在于：

在玻璃管外壁涂抹导电银胶，从距玻璃管尖端0.5-1cm处开始涂抹，涂抹长度为2-4cm，且确保部分外缠铜丝被覆盖。

Images