CN115561293A - 一种氧化锌修饰纳米多孔金及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN115561293A CN202211286527.6A CN202211286527A CN115561293A CN 115561293 A CN115561293 A CN 115561293A CN 202211286527 A CN202211286527 A CN 202211286527A CN 115561293 A CN115561293 A CN 115561293A
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Abstract

本发明提出一种氧化锌修饰纳米多孔金及其制备方法和应用，所述氧化锌修饰纳米多孔金制备方法包括：将金作为工作电极置于锌盐溶液中，进行电化学合金化/脱合金化处理，得到金锌多孔合金；将所述金锌多孔合金进行热处理后，即得到所述氧化锌修饰纳米多孔金。本发明通过原位合金及脱合金的方法构建出一种氧化锌修饰纳米多孔金，当其作为电极用于电化学分析传感器时，可实现对低浓度重金属三价砷离子的快速高灵敏监测。

Description

一种氧化锌修饰纳米多孔金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种氧化锌修饰纳米多孔金及其制备方法和应用。
背景技术
砷具有很高的毒性，尤其是三价砷离子，其毒性是其它砷离子的56倍。三价砷广泛存在于地下水中，长期暴露于三价砷环境中对人体会造成各种不利的影响。世卫组织报道的三价砷限定标准为10ppb，目前已有20个国家的多个地区的地下水砷含量超出这一标准，包括我国的西北和内蒙古地区，因此需要高灵敏的传感器进行检测。
电化学催化剂在电化学反应体系中扮演着重要角色，其可以加快电子传递和降低反应活化能。多年来，研究人员一直致力于研发高催化活性的电化学催化剂，如提高比表面积、电化学活性位点或调控反应物在电极-电解液界面的传质扩散。这其中，具有三维交错网状结构的多孔金属材料因其独特性质在电化学催化方面引起广泛关注。多孔金属材料具有较好的催化结构，其交错的网状结构可有效促进反应物的传质扩散；网状内部高度曲线结构可以暴露多重晶面，从而提供多样化的电化学活性位点。氧化锌因其独特的吸附和催化作用，在检测三价砷时也表现出优异的性能。
目前，多样化技术手段已应用于构建多孔金属材料，如去合金方法、电化学沉积方法、模板合成方法等。其中，去合金方法应用较为广泛，其常以贵金属和活泼金属构成的二元或三元合金为初始反应物，在强酸或强碱性条件下经多步溶解活泼金属，从而形成贵金属的多孔结构。这一方法条件苛刻，需借助强酸强碱条件，且在有序多孔结构的构建上缺乏一定的可控性。因此，研发可控便宜的纳米多孔结构材料仍是一大挑战且意义重大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氧化锌修饰的纳米多孔金及其制备方法和应用，通过原位合金及脱合金的方法构建出一种氧化锌修饰纳米多孔金，当其作为电极用于电化学分析传感器时，可实现对低浓度重金属三价砷离子的快速高灵敏监测。
本发明提出的一种氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，包括如下步骤：
S1、将金作为工作电极置于锌盐溶液中，进行电化学合金化/脱合金化处理，得到金锌多孔合金；
S2、将所述金锌多孔合金进行热处理后，即得到所述氧化锌修饰纳米多孔金。
优选地，步骤S1中，还包括将锌分别作为辅助电极和参比电极。
优选地，步骤S1中，将金微圆盘作为工作电极置于锌盐溶液中。
本发明中，金微圆盘相比金丝等作为工作电极，前者具有更高的传质效率，减少了扩散和对流，且有助于锌的负载和修饰，最终可获得表面积高且多孔结构均匀的氧化锌修饰纳米多孔金微圆盘。
优选地，步骤S1中，所述锌盐溶液为锌盐醇溶液；
优选地，所述锌盐为氯化锌，所述醇为乙二醇。
优选地，所述电化学合金化/脱合金化处理是利用线性伏安法对所述工作电极进行循环扫描，并以阴极扫描的完成作为最后一次循环扫描的结束；
本发明中，利用循环伏安方法在金表面合金化并脱合金，由此制得了纳米多孔金锌合金：在阴极电位扫描中，锌离子可被还原电沉积在金工作电极表面，并在金工作电极表面上形成AuZn合金，在随后的阳极电位扫描中，经还原的锌又逐渐氧化形成锌离子并溶出扩散至电解液中，锌在金工作电极表面迁移引起金原子的同步迁移，随后的阴极还原/阳极氧化循环过程可重复锌离子的电沉积、迁移及溶出，制备出了具有三维纳米多孔结构的金，即纳米多孔金，该纳米多孔金大大增加了金的比表面积和粗糙度，并且兼具贵金属纳米颗粒和多孔纳米结构的协同增敏机制，当作为电极时，具有非常高的电流密度和电荷转移电子速度；与此同时，本发明还进一步通过控制在阳极扫描开始前停止最后一次循环，即阳极扫描开始前电位扫至0V时停止循环，使得沉积在多孔纳米金上的锌不会再溶出，从而制得了纳米多孔金锌合金。
该纳米多孔金锌合金通过高温热处理，获得了氧化锌修饰的纳米多孔金，其具有优异的分析丝量离子的性能，因而可以实现对有毒重金属三价砷离子的检测。
优选地，所述循环扫描的电压为-0.8-1.8V，循环扫描的速率为8-12mV/s，循环扫描的温度为90-130℃，循环扫描的次数为2-20次；
优选地，所述阴极扫描的电位为-0.8-0V。
本发明中，通过控制循环伏安法和周期时间等参数，有效改变了所获氧化锌修饰纳米多孔金的比表面积，提高了痕量分析物的电化学灵敏响应。
优选地，步骤S1之前，还包括利用线性伏安法对所述工作电极进行循环扫描，以实现对金的工作电极的活化；
优选地，所述循环扫描的电解液为硫酸溶液，循环扫描的电压为0-1.5V，循环扫描的速率为40-60mV/s，循环扫描的次数为4-6次。
优选地，步骤S2中，所述热处理温度为130-170℃，时间为80-160min；
优选地，所述热处理是在空气氛围中进行。
本发明提出一种氧化锌修饰纳米多孔金，其是上述制备方法制备得到。
本发明提出一种电化学催化剂，其包括上述氧化锌修饰纳米多孔金。
本发明还提出一种电化学分析传感器，其包括上述氧化锌修饰纳米多孔金构建的电化学传感电极；
优选地，所述电化学分析分析传感器用于对有毒重金属离子进行检测；
优选地，所述有毒重金属离子为三价砷离子。
本发明通过电化学方法处理金的工作电极，以循环扫描技术制备了氧化锌修饰纳米多孔金；具体地，通过原位还原方法，具有活泼锌元素的金锌多孔合金，再经过高温热处理后，即得到了氧化锌修饰纳米多孔金。
本发明利用所述氧化锌修饰纳米多孔金作为电化学传感电极，可有效应用于对有毒重金属三价砷离子的检测。通过测试发现，本发明所述的氧化锌修饰纳米多孔金相比表面光滑的裸金，前者对重金属三价砷离子的电化学检测性能得到了显著提高。与此同时，电化学处理技术显著提高了金的比表面积，其粗糙度相比表面光滑的裸金显著增大。
本发明以电化学以及以原位还原氧化方法制备的氧化锌修饰纳米多孔金，其具有的高催化活性及大比表面积，实现了对重金属三价砷离子的高灵敏检测，有效解决了对三价砷离子电化学难以捕获及灵敏度低的问题。
附图说明
图1为本发明实施例制得的金微圆盘和氧化锌修饰纳米多孔金的SEM图：(a)为金微圆盘的SEM图，(b)为氧化锌修饰纳米多孔金电极的SEM图；
图2为本发明实施例制得的金微圆盘、金锌多孔合金和氧化锌修饰纳米多孔金的XRD图；
图3为本发明不同循环扫描圈数下制得的金锌多孔合金在硫酸中的循环伏安曲线图；
图4为本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的灵敏度检测图：(a)为氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的方波溶出曲线；(b)为图a的线性拟合图；
图5为本发明对比例制得的纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的灵敏度检测图：(a)为纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的方波溶出曲线；(b)为图a的线性拟合图；
图6为本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时对100ppb三价砷离子的重复性检测图：(a)为氧化锌修饰纳米多孔金对100ppb三价砷离子重复检测时的方波溶出曲线以及峰电流折线图；(b)为不同批次制得的氧化锌修饰纳米多孔金检测100ppb三价砷离子的电流响应柱状图；
图7为本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时检测三价砷离子的抗干扰性能测试图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例
一种氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，包括如下步骤：
(1)取直径为25μm，长度为30mm且表面光滑的金丝，置于一端经高温缩合成一个小孔的高硼硅玻璃管内，将所述金丝一端穿入小孔，并使金丝的末端紧贴小孔并进行高温处理，使金丝末端密封在玻璃管口处，再对高硼硅玻璃管进行真空处理，并在高温氛围中将金丝的一部分密封在玻璃管内，再将玻璃管口处用砂轮打磨至圆盘状，以使金微圆盘表面光滑；另取一根铜丝并将其一端裹上银浆，将该裹有银浆的一端穿入玻璃管内，与玻璃管内未密封的金丝一端连接，放在烘箱内烘干，烘干后取出用万用表测量其是否导电，测得导电性良好后，用AB胶将玻璃管该端口封口，自然晾干后，制备得到金微圆盘；
(2)将5mL 0.1M的硫酸溶液置于电解池中，通入氮气15min后排出硫酸溶液中的空气；再以步骤(1)制得的金微圆盘作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂丝作为对电极，三电极置于所述硫酸溶液中，并连接至电化学工作站，采用三电极循环伏安法进行循环扫描以活化所述工作电极，其中，起始电压为0V，终止电压为1.5V，扫描速率为50mV/s，循环扫描5圈后，得到活化处理后的金微圆盘；
(3)将1.022g氯化锌和5mL乙二醇置于电解池中，超声至氯化锌溶解形成透明澄清溶液，得到锌盐溶液；再分别将锌片和锌棒打磨至光亮以去除表面氧化膜，并在乙醇中超声清洗5min，得到清洗后的锌片和锌棒；将所述锌盐溶液浸于硅油中加热至110℃，再将步骤(2)活化处理后的金微圆盘作为工作电极，清洗后的锌棒作为对电极，清洗后的锌片作为对电极，锌棒作为参比电极，三电极置于所述锌盐溶液中，并连接至电化学工作站，采用三电极循环伏安法进行循环扫描，起始电压为0.2V，最低电压为-0.8V，最高电压为1.8V，扫描速率为10mV/s，循环扫描10圈，在循环扫描第10圈时，阴极扫描完成后即停止循环扫描，取出工作电极并以无水乙醇冲洗表面残留的有机溶剂，即得到金锌多孔合金；
(4)将步骤(3)制得的金锌多孔合金在空气氛围中，150℃下热处理2h，冷却至室温后，即得到所述氧化锌修饰纳米多孔金。
对实施例制得的金微圆盘和氧化锌修饰纳米多孔金进行扫描电镜检测，结果如图1所示，图1为该实施例制得的金微圆盘和氧化锌修饰纳米多孔金的SEM图。参照图1可知，经电化学合金化/脱合金化处理后，表面光滑的金微圆盘表面形成了均一的纳米多孔结构。
对实施例制得的金微圆盘和氧化锌修饰纳米多孔金进行X-射线粉末衍射分析，结果如图2所示，图2为该实施例制得的金微圆盘、金锌多孔合金和氧化锌修饰纳米多孔金的XRD图。图2显示了金微圆盘(NPG)、金锌多孔合金(Zn/NPG)和氧化锌修饰纳米多孔金(ZnO/NPG)的XRD图谱，将2θ＝38.2、44.4、64.5、77.5和81.7°处的强峰分配给面心立方Au(JCPDS第04-0784号)的(111)、(200)、(220)、(311)和(221)平面。参照图2可知，电化学合金化/脱合金化处理过程中在0.0V处获得的Zn/NPG，明显出现了28.4、40.6、50.2、58.7、66.5和73.8°附近的新峰；当进一步在空气氛围下煅烧后，与NPG相比，明显观察到31.7、34.4、36.2、47.5、56.6、62.8、67.9和69.1°处的附加峰，它们符合(100)、(002)、(101)六边形结构ZnO的(102)、(110)、(103)、(112)和(201)平面；可知，氧化锌修饰的纳米多孔金同时具有金和氧化锌的衍射特征峰。
除了在实施例步骤(3)中仅循环扫描0、2、5、15、20圈以外，其他操作和实施例相同，分别得到循环扫描0、2、5、15、20圈的金锌多孔合金，实施例中得到的是循环扫描10圈的金锌多孔合金。
将上述循环扫描0、2、5、10、15、20圈后制得的金锌多孔合金分别作为工作电极，在0.1M硫酸溶液中，再以Ag/AgCl作为参比电极，铂丝作为对电极，连接电化学工作站，采用三电极循环伏安法进行循环扫描，直至得到稳定的循环伏安曲线，其中，起始电压为0V，终止电压为1.5V，扫描速率为50mV/s；结果如图3所示，图3为本发明不同循环扫描圈数下制得的金锌多孔合金在硫酸中的循环伏安曲线图。
参照图3可知，与金微圆盘(循环扫描0圈)相比，电化学合金化/脱合金化处理2个循环后，所得金锌多孔合金的氧化和还原峰显著增加，可以清楚地观察到金的宽氧化峰和1.3V和0.9V左右的尖锐氧化物还原峰，这源于氧化金的形成和氧化金的还原。此外，在电化学合金化/脱合金化处理5个循环后，随着双电层的扩大，金锌多孔合金(NPG-μE)的氧化和还原峰显著增加；但将循环圈数从10增加到20，金锌多孔合金的氧化金还原峰几乎稳定或略有下降。
对比例
一种纳米多孔金的制备方法，包括如下步骤：
(1)取直径为25μm，长度为30mm且表面光滑的金丝，置于一端经高温缩合成一个小孔的高硼硅玻璃管内，将所述金丝一端穿入小孔，并使金丝的末端紧贴小孔并进行高温处理，使金丝末端密封在玻璃管口处，再对高硼硅玻璃管进行真空处理，并在高温氛围中将金丝的一部分密封在玻璃管内，再将玻璃管口处用砂轮打磨至圆盘状，以使金微圆盘表面光滑；另取一根铜丝并将其一端裹上银浆，将该裹有银浆的一端穿入玻璃管内，与玻璃管内未密封的金丝一端连接，放在烘箱内烘干，烘干后取出用万用表测量其是否导电，测得导电性良好后，用AB胶将玻璃管该端口封口，自然晾干后，制备得到金微圆盘；
(2)将5mL 0.1M的硫酸溶液置于电解池中，通入氮气15min后排出硫酸溶液中的空气；再以步骤(1)制得的金微圆盘作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂丝作为对电极，三电极置于所述硫酸溶液中，并连接至电化学工作站，采用三电极循环伏安法进行循环扫描以活化所述工作电极，其中，起始电压为0V，终止电压为1.5V，扫描速率为50mV/s，循环扫描5圈后，得到活化处理后的金微圆盘；
(3)将1.022g氯化锌和5mL乙二醇置于电解池中，超声至氯化锌溶解形成透明澄清溶液，得到锌盐溶液；再分别将锌片和锌棒打磨至光亮以去除表面氧化膜，并在乙醇中超声清洗5min，得到清洗后的锌片和锌棒；将所述锌盐溶液浸于硅油中加热至110℃，再将步骤(2)活化处理后的金微圆盘作为工作电极，清洗后的锌棒作为对电极，清洗后的锌片作为对电极，锌棒作为参比电极，三电极置于所述锌盐溶液中，并连接至电化学工作站，采用三电极循环伏安法进行循环扫描，起始电压为0.2V，最低电压为-0.8V，最高电压为1.8V，扫描速率为10mV/s，循环扫描10圈，取出工作电极并以无水乙醇冲洗表面残留的有机溶剂，烘干后，即得到所述纳米多孔金。
测试例：
以实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金作为工作电极进行电化学分析测试，Pt丝及Ag/AgCl分别为对电极和参比电极组成三电极测试体系，0.1M磷酸盐缓冲液(pH为5)为电解液，有毒重金属三价砷离子(As3+)为待分析物。测试前，电解液中通入惰性氮气20min以除去溶解在电解液中的氧，以方波阳极溶出伏安法作为分析方法，实验条件：沉积电位和时间为-0.4V，120s；脱附电位和时间为0.6V，150s；阶跃电压为4mV；振幅为25mV；频率为25Hz；对电解液进行扫描；再加入三价砷溶液，浓度为1-260ppb，电解液搅拌均匀，以相同条件扫描，扫描结果如图4所示，图4为本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的灵敏度检测图：(a)为氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的方波溶出曲线；(b)为图a的线性拟合图。
参照图4可知，本发明实施例制得的氧化锌修饰的纳米多孔金在-0.1V对As3+表现出较强的电化学氧化行为。
同样以对比例制得的纳米多孔金作为工作电极进行电化学分析测试，测试条件和上相同，区别仅在于加入浓度为1-150ppb的三价砷溶液，以相同条件扫描，扫描结果如图5所示，图5为本发明对比例制得的纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的灵敏度检测图：(a)为纳米多孔金用于电化学分析传感器时对三价砷离子的方波溶出曲线；(b)为图a的线性拟合图。
参照图5可知，相比于对比例制得的纳米多孔金微圆盘电极，实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金微圆盘电极对As3+的电化学响应灵敏度提高了6.3倍，表明氧化锌修饰的纳米多孔金具有更高的电催化活性。
以相同条件对100ppb As3+进行重复性检测，结果如图6所示，图6为本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时对100ppb三价砷离子的重复性检测图：(a)为氧化锌修饰纳米多孔金对100ppb三价砷离子重复检测时的方波溶出曲线以及峰电流折线图；(b)为不同批次制得的氧化锌修饰纳米多孔金检测100ppb三价砷离子的电流响应柱状图。
参照图6可知，本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金表现出较好的重复性。
在使用本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金对100ppb三价砷离子进行检测时，加入5倍浓度的抗干扰离子，检测结果如图7所示，图7为本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金用于电化学分析传感器时检测三价砷离子的抗干扰性能测试图。
参照图7可知，本发明实施例制得的氧化锌修饰纳米多孔金表现出较好的抗干扰性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将金作为工作电极置于锌盐溶液中，进行电化学合金化/脱合金化处理，得到金锌多孔合金；
S2、将所述金锌多孔合金进行热处理后，即得到所述氧化锌修饰纳米多孔金。
2.根据权利要求1所述氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，还包括将锌分别作为辅助电极和参比电极。
3.根据权利要求1或2所述氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将金微圆盘作为工作电极置于锌盐溶液中。
4.根据权利要求1-3任一项所述氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述锌盐溶液为锌盐醇溶液，所述锌盐优选为氯化锌，所述醇优选为乙二醇。
5.根据权利要求1-4任一项所述氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述电化学合金化/脱合金化处理是利用线性伏安法对所述工作电极进行循环扫描，并以阴极扫描的完成作为最后一次循环扫描的结束；
优选地，所述循环扫描的电压为-0.8-1.8V，循环扫描的速率为8-12mV/s，循环扫描的温度为90-130℃，循环扫描的圈数次数为2-20次；
优选地，所述阴极扫描的电压为-0.8-0V。
6.根据权利要求1-5任一项所述氧化锌修饰纳米多孔金的制备方法，其特征在于，步骤S1之前，还包括利用线性伏安法对所述工作电极进行循环扫描，以实现对金的工作电极的活化；
优选地，所述循环扫描的电解液为硫酸溶液，循环扫描的电压为0-1.5V，循环扫描的速率为40-60mV/s，循环扫描的次数为4-6次。
7.根据权利要求1-6任一项所述氧化锌修饰的纳米多孔金的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热处理温度为130-170℃，时间为80-160min；
优选地，所述热处理是在空气氛围中进行。
8.一种氧化锌修饰纳米多孔金，其特征在于，其是权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的。
9.一种电化学催化剂，其特征在于，其包括权利要求8所述的氧化锌修饰纳米多孔金。
10.一种电化学分析传感器，其特征在于，其包括权利要求8所述的氧化锌修饰纳米多孔金构建的电化学传感电极；
优选地，所述电化学分析传感器用于对有毒重金属离子进行检测；
优选地，所述有毒重金属离子为三价砷离子。
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