CN110923840A - 用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂、低熔点共聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂、低熔点共聚酯纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110923840A CN110923840A CN201811382853.0A CN201811382853A CN110923840A CN 110923840 A CN110923840 A CN 110923840A CN 201811382853 A CN201811382853 A CN 201811382853A CN 110923840 A CN110923840 A CN 110923840A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copolyester
- resin
- melting
- low
- fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920001634 Copolyester Polymers 0.000 title claims abstract description 187
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 104
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 34
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 126
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 75
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 17
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 7
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 abstract description 13
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 12
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000009987 spinning Methods 0.000 abstract description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 23
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 21
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 18
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 18
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 16
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 12
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 2
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/005—Processes for mixing polymers
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
- C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
- C08G63/181—Acids containing aromatic rings
- C08G63/183—Terephthalic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/66—Polyesters containing oxygen in the form of ether groups
- C08G63/668—Polyesters containing oxygen in the form of ether groups derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/672—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2467/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2467/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
一种用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得；该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。本发明的树脂可经由纺丝制程制得低熔点共聚酯纤维，该低熔点共聚酯纤维可作为热黏着纤维与一般聚酯纤维进行黏着，且相较于现有其它热黏着纤维会具有较高的黏着力。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备共聚酯纤维的树脂、共聚酯纤维及其制备方法，特别是涉及一种低熔点共聚酯纤维的树脂、低熔点共聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
低熔点共聚酯是一种熔点位于100～210℃间的改性聚酯，由于其保留了一般聚酯的特性而能与一般聚酯具有好的兼容性外，还具有低熔点及熔融态流动性佳等优点，所以被广泛应用于纺织、无纺布、建材或涂料等领域。
EP 1115925 B1即公开一种用于制备共聚酯纤维且是以聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)为主体的低熔点共聚酯，其是将对苯二甲酸(terephthalic acid,TPA)、乙二醇(ethylene glycol,EG)、间苯二甲酸(isophthalicacid,IPA)及新戊二醇(neopentyl glycol,NPG)的单体直接进行化学聚合反应，其所制得的低熔点共聚酯可经由纺丝制程制得低熔点共聚酯纤维。然而，当前述低熔点共聚酯纤维作为热黏着纤维时，其与一般聚酯纤维(例如PET纤维)进行加热黏着，纤维间的黏着力偏弱，尚无法满足目前业界的需求。
发明内容
为了解决现有低熔点共聚酯纤维与一般聚酯纤维间的黏着力偏弱的缺点，本案申请人首先研发出一种能用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，该树脂可经由纺丝制程制得低熔点共聚酯纤维，该低熔点共聚酯纤维可作为热黏着纤维与一般聚酯纤维进行黏着，且相较于现有其它热黏着纤维会具有较高的黏着力。因此，本发明低熔点共聚酯纤维能改善现有低熔点共聚酯纤维的缺点。
本发明的第一目的在于提供一种用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂。
本发明的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中：
该共聚酯A，是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇(diethylene glycol,DEG)所聚合而得；
该共聚酯B，是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。
本发明的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，当该对苯二甲酸与间苯二甲酸成分的用量总合为100mol％时，该间苯二甲酸成分的用量范围为38～40mol％。
本发明的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，当该乙二醇、二甘醇与新戊二醇成分的用量总合为100mol％时，该二甘醇成分的用量范围为6～8mol％。
本发明的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，当该乙二醇、二甘醇与新戊二醇成分的用量总合为100mol％时，该新戊二醇成分的用量范围为1～1.6mol％。
本发明的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为95：5～97：3。
本发明的第二目的在于提供一种低熔点共聚酯纤维。
本发明的低熔点共聚酯纤维，是由下列步骤所制得：
提供一树脂，该树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，且该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中，该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及
使该树脂经熔融纺丝而形成该低熔点共聚酯纤维。
本发明的第三目的在于提供一种低熔点共聚酯纤维的制备方法。
本发明的低熔点共聚酯纤维的制备方法，包含下列步骤：
提供一树脂，该树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，且该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中，该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及
使该树脂经熔融纺丝而形成该低熔点共聚酯纤维。
本发明的功效在于：由于本发明用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂是在共聚酯A及共聚酯B不会产生化学反应的条件下，由共聚酯A(由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得)与共聚酯B(由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得)经物理性混掺后而得，并非是直接使对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、二甘醇及新戊二醇进行聚合反应而得。此外，本发明树脂的该共聚酯A与该共聚酯B是于特定重量比范围(94：6～98：2)，因此，本发明树脂后续经纺丝制程所制得的低熔点共聚酯纤维可作为热黏着纤维并与一般聚酯纤维(例如PET纤维)进行黏着；相较于现有其它热黏着纤维，本发明树脂所制得的低熔点共聚酯纤维具有较高的黏着力，进而能改善现有低熔点共聚酯纤维的缺点。
附图说明
本发明的其他的特征及功效，将于参照附图的实施方式中清楚地呈现，其中：
图1是一本发明实施例1的酯粒(树脂)的NMR光谱图。
具体实施方式
以下将就本发明内容进行详细说明：
[用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂]
本发明用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2。较佳地，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为95：5～97：3。更佳地，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为97：3。
需特别说明的是，本文中所指的「混掺」是指在不产生化学反应的条件下单纯混合，即本发明的该共聚酯A与该共聚酯B在经混掺时不会进行任何化学反应。
该共聚酯A与该共聚酯B是直接于常用设备(例如单轴压出机、双轴压出机或密炼机)中进行物理混掺，且混掺条件是控制在该共聚酯A与该共聚酯B不会产生化学反应的条件下，例如是在180～240℃下进行混掺。该共聚酯A与该共聚酯B的型态例如但不限于为酯粒状。
该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得。该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。
前述「聚合」可为现有任何能使欲反应的二酸及二醇单体反应聚合成共聚酯的方法。较佳地，该共聚酯A与该共聚酯B分别是将欲反应的二酸及二醇单体先经一酯化反应步骤后，再经一聚合反应步骤所制得。
该酯化反应步骤为先将所有欲反应的二酸及二醇单体混合，再经酯化反应而制得一酯化反应物。更佳地，该酯化反应的反应终点温度范围为240～260℃，反应时间范围为5～6小时。
该聚合反应步骤可依据已知方式进行，例如使前述酯化反应物于催化剂与热稳定剂的存在下进行聚合反应后，制得该共聚酯A或该共聚酯B。该催化剂可为现有任何能用于催化聚合反应发生的试剂，该催化剂例如但不限于是三氧化二锑(Sb2O3)；该热稳定剂可为现有任何能防止聚酯在制程中不会被氧化或热分解的试剂，该热稳定剂例如但不限于是磷酸。更佳地，该聚合反应的终点温度范围为270～290℃，反应的时间范围为6～8小时。更佳地，前述聚合反应步骤是于一个聚合反应器中完成。
本发明树脂中所使用每种单体成分的用量比例于下列更进一步说明：
较佳地，当该对苯二甲酸与间苯二甲酸成分的用量总合为100mol％时，该间苯二甲酸成分的用量范围为38～40mol％。
较佳地，当该乙二醇、二甘醇与新戊二醇成分的用量总合为100mol％时，该二甘醇成分的用量范围为6～8mol％。
较佳地，当该乙二醇、二甘醇与新戊二醇成分的用量总合为100mol％时，该新戊二醇成分的用量范围为1～1.6mol％。
[低熔点共聚酯纤维的制备方法]
本发明低熔点共聚酯纤维的制备方法是用于制备该低熔点共聚酯纤维，且包含下列步骤：
提供一树脂，该树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，且该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中，该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及
使该树脂经熔融纺丝而形成该低熔点共聚酯纤维。
需先说明的是，该共聚酯A与该共聚酯B的聚合方法及该树脂中每种单体成分的比例的详细说明同前述[用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂]中关于该共聚酯A与该共聚酯B的聚合方法及该树脂中每种单体成分的比例的详细说明。
本发明制备方法将共聚酯A与共聚酯B经混掺而形成树脂的步骤中，「混掺」的定义同前述[用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂]中关于「混掺」的定义。较佳地，前述步骤是利用一个压出机使该共聚酯A与该共聚酯B进行混掺造粒而形成该树脂。
本发明制备方法使该树脂经熔融纺丝而形成该低熔点共聚酯纤维的步骤中，其熔融纺丝的方法可为现有任何能使聚酯通过熔融纺丝形成纤维的方法。
较佳地，前述熔融纺丝的方法是以一个熔融纺丝机台对该树脂进行拉丝。更佳地，该熔融纺丝机台的纺嘴口径范围为0.4～0.6mm。
较佳地，该树脂是于220～240℃下进行熔融纺丝。更佳地，该树脂是于225～235℃下进行熔融纺丝。
本发明将就以下实施例来作进一步说明，但应了解的是，该实施例仅为例示说明，而不应被解释为本发明实施的限制。
<制备例1>
制备共聚酯A酯粒
制备例1的共聚酯A酯粒是依据下列步骤所制得，先说明的是，下列步骤皆是于1L聚合反应器(AUTOCLAVE)中进行：
步骤(1)-酯化反应：混合208.55g对苯二甲酸(TPA)、147.40g乙二醇(EG)、131.67g间苯二甲酸(IPA)及19.55g二甘醇(DEG)，并进行酯化反应后，得到酯化反应物。其中，该酯化反应的反应终点温度为250℃，反应时间为5.5小时。
步骤(2)-聚合反应：于步骤(1)所得到的酯化反应物中加入0.12g的三氧化二锑(Sb2O3,催化剂)及0.35g磷酸(热稳定剂)并进行聚合反应后，制得该共聚酯A酯粒。其中，该酯化反应的反应终点温度为280℃，反应时间为7小时。
<制备例2>
制备共聚酯B酯粒
制备例2的共聚酯B酯粒是依据下列步骤所制得，先说明的是，下列步骤皆是于1L聚合反应器(AUTOCLAVE)中进行：
步骤(1)-酯化反应：混合331.34g对苯二甲酸(TPA)、123.75g乙二醇(EG)及41.52g新戊二醇(NPG)，并进行酯化反应后，得到酯化反应物。其中，该酯化反应的反应终点温度为250℃，反应时间为5.0小时。
步骤(2)-聚合反应：于步骤(1)的酯化反应物中加入0.12g的三氧化二锑(Sb2O3,催化剂)及0.35g磷酸(热稳定剂)并进行聚合反应后，制得该共聚酯B酯粒。其中，该酯化反应的反应终点温度为280℃，反应时间为7小时。
<实施例1～2与比较例1～3>
制备用于制备低熔点共聚酯的酯粒(树脂)
依据下表1的酯粒的重量比例，混合该制备例1的共聚酯A酯粒与该制备例2的共聚酯B酯粒后，以压出机进行混掺造粒，即得到实施例1～2与比较例1～3的酯粒(树脂)。
表1
<比较例4>
制备依据EP 1115925 B1公开的方法所制得的酯粒
比较例4的酯粒是依据下列步骤所制得，先说明的是，下列步骤皆是于1L聚合反应器(AUTOCLAVE)中进行：
步骤(1)-酯化反应：混合208.20g对苯二甲酸(TPA)、145.12g乙二醇(EG)、131.33g间苯二甲酸(IPA)、19.50g二甘醇(DEG)及2.55g新戊二醇(NPG)，并进行酯化反应后，得到酯化反应物。其中，该酯化反应的反应终点温度为250℃，反应时间为5.5小时。
步骤(2)-聚合反应：于步骤(1)的酯化反应物中加入0.12g的三氧化二锑(Sb2O3,催化剂)及0.35g磷酸(热稳定剂)并进行聚合反应后，制得比较例4的酯粒。其中，该酯化反应的反应终点温度为280℃，反应时间为7小时。
<制备应用例1～2、应用例1～2与比较应用例1～4>
制备共聚酯纤维
分别将制备例1～2、实施例1～2与比较例1～4的酯粒以熔融纺丝机台进行熔融纺丝后，制得制备应用例1～2(酯粒为制备例1～2)、应用例1～2(酯粒为实施例1～2)与比较应用例1～4(酯粒为比较例1～4)的共聚酯纤维。其中，该熔融纺丝机台的纺嘴口径为0.5mm，且成丝温度为230℃。
<实施例1与比较例4的酯粒中各个成分的占比分析>
利用核磁共振仪分析实施例1、实施例2与比较例4的树脂中各个成分的占比，所得结果如下表2所示。
表2
| 成分(mol％) | 实施例1 | 实施例2 | 比较例4 |
| TPA | 61.8 | 61 | 61 |
| IPA | 38.2 | 39 | 39 |
| EG | 91.8 | 91.5 | 92.6 |
| DEG | 7 | 7 | 6.5 |
| NPG | 1.2 | 1.5 | 0.9 |
<实施例1的核磁共振(NMR)光谱分析>
将实施例1的树脂以核磁共振仪进行分析后，所得的核磁共振光谱如图1所示。
需先说明的是，若形成共聚酯B酯粒的NPG单体与形成共聚酯A酯粒的单体产生化学键结时，其NPG会于NMR光谱中出现1.8及5.1ppm的化学位移(δ)。而由图1可以发现，实施例1的NMR光谱中，其NPG的化学位移(δ)约为1.2及4.2ppm，而非1.8及5.1ppm，证实本发明于混掺共聚酯A与共聚酯B的过程中，共聚酯A与共聚酯B仅是进行物理混合，而不会产生化学键结。
<与PET纤维的黏着力测试>
依据前述应用例1的制备方法，先将PET酯粒(厂商:远东新世纪；型号:CS-190)拉成PET纤维(成丝温度为280℃)；接着将PET纤维分别和制备应用例1～2、应用例1～2与比较应用例1～4的共聚酯纤维合并，并于热定型烘箱(145℃)加热5分钟后，得到复合纤维。最后，以拉力机(型号:Instron 5566)对前述所得到的复合纤维进行拉力测试(拉升速度为50mm/分)2次，并纪录每次进行拉力测试时，使共聚酯纤维与PET纤维分离时的拉力(gf)。表3为制备应用例1～2、应用例1～2与比较应用例1～3的共聚酯纤维进行拉力测试后所得的拉力(gf)结果。表4为应用例1与比较应用例4的共聚酯纤维进行拉力测试后所得的拉力(gf)结果。需先说明的是，当拉力越高，表示拉力机越不易使PET纤维与共聚酯纤维分离，即共聚酯纤维与PET纤维间的黏着力越强。
表3
由表3结果可以发现，不论是1st测试或2nd测试，应用例1～2的拉力皆高于制备应用例1～2与比较应用例1～3的拉力，即应用例1～2的共聚酯纤维与PET纤维间的黏着力较制备应用例1～2与比较应用例1～3的共聚酯纤维强，说明本发明用于制备低熔点共聚酯纤维的酯粒(树脂)，其共聚酯A与共聚酯B的重量比范围需于94：6～98：2间(如应用例1～2)，其所制得的低熔点共聚酯纤维与一般聚酯纤维(如PET纤维)间的黏着力才会提升。
表4
此外，由表4结果也可以发现，不论是1st测试或2nd测试，应用例1的拉力会高于比较应用例4的拉力，即在具有相近单体含量的情况下(参见表2)，应用例1的共聚酯纤维与PET纤维间的黏着力较比较应用例4的共聚酯纤维强，说明相较于直接使TPA、EG、IPA、DEG及NPG进行聚合反应(即EP 1115925 B1公开的方法)而得的酯粒，本发明由共聚酯A(由TPA、EG、IPA及DEG所聚合而得)与共聚酯B(由TPA、EG及NPG所聚合而得)经混掺后所形成的酯粒(即树脂)，其后续所制得的低熔点共聚酯纤维与一般聚酯纤维(如PET纤维)间的黏着力较强。
综上所述，由于本发明用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂是在共聚酯A及共聚酯B不会产生化学反应的条件下，由共聚酯A(由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得)与共聚酯B(由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得)经混掺后而得，并非是直接使对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、二甘醇及新戊二醇进行化学反应聚合而得。此外，本发明树脂的该共聚酯A与该共聚酯B是于特定重量比范围(94：6～98：2)，因此，本发明树脂后续经纺丝制程所制得的低熔点共聚酯纤维可作为热黏着纤维并与一般聚酯纤维(例如PET纤维)进行黏着；相较于现有其它热黏着纤维，本发明树脂所制得的低熔点共聚酯纤维具有较高的黏着力，进而能改善现有低熔点共聚酯纤维的缺点，所以确实能达成本发明的目的。
以上所述者，仅为本发明的实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即凡依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明的范围。
Claims (7)
1.一种用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，其特征在于，该树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中：
该共聚酯A，是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得；
该共聚酯B，是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。
2.根据权利要求1所述的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，其特征在于：当该对苯二甲酸与间苯二甲酸成分的用量总合为100mol％时，该间苯二甲酸成分的用量范围为38～40mol％。
3.根据权利要求1所述的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，其特征在于：当该乙二醇、二甘醇与新戊二醇成分的用量总合为100mol％时，该二甘醇成分的用量范围为6～8mol％。
4.根据权利要求1所述的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，其特征在于：当该乙二醇、二甘醇与新戊二醇成分的用量总合为100mol％时，该新戊二醇成分的用量范围为1～1.6mol％。
5.根据权利要求1所述的用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂，其特征在于：该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为95：5～97：3。
6.一种低熔点共聚酯纤维，其特征在于：所述低熔点共聚酯纤维是由下列步骤所制得：
提供一树脂，该树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，且该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中，该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及
使该树脂经熔融纺丝而形成该低熔点共聚酯纤维。
7.一种低熔点共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含下列步骤：
提供一树脂，该树脂是由共聚酯A与共聚酯B经混掺而得，且该共聚酯A与该共聚酯B的重量比范围为94：6～98：2，其中，该共聚酯A是由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，该共聚酯B是由对苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及
使该树脂经熔融纺丝而形成该低熔点共聚酯纤维。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW107133204A TWI682945B (zh) | 2018-09-20 | 2018-09-20 | 用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂、低熔點共聚酯纖維及其製備方法 |
| TW107133204 | 2018-09-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110923840A true CN110923840A (zh) | 2020-03-27 |
Family
ID=69856487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811382853.0A Pending CN110923840A (zh) | 2018-09-20 | 2018-11-20 | 用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂、低熔点共聚酯纤维及其制备方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10836870B2 (zh) |
| CN (1) | CN110923840A (zh) |
| TW (1) | TWI682945B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114540981A (zh) * | 2020-11-24 | 2022-05-27 | 远东新世纪股份有限公司 | 鞘芯型热黏合纤维及不织布 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112760739B (zh) * | 2020-12-31 | 2021-10-29 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
| CN117448984B (zh) * | 2023-11-21 | 2024-04-19 | 南京禾素时代抗菌材料科技集团有限公司 | 一种基于改性低熔点pet的phbv复合纤维 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000012791A1 (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-09 | Eastman Chemical Company | Polyesters containing neopentyl glycol and fibers formed therefrom |
| WO2001010929A1 (en) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Eastman Chemical Company | Polyesters having a controlled melting point and fibers formed therefrom |
| CN101338023A (zh) * | 2008-08-14 | 2009-01-07 | 浙江理工大学 | 一种低熔点共聚酯及其制备方法 |
| CN104119521A (zh) * | 2013-04-27 | 2014-10-29 | 远东新世纪股份有限公司 | 用于生成低熔点共聚酯的改质聚酯组成物及低熔点共聚酯的制作方法 |
| CN107033334A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-11 | 厦门象屿兴泓特种材料有限公司 | 一种低熔点聚酯及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6271291B1 (en) * | 1998-12-18 | 2001-08-07 | Eastman Chemical Company | Extrudable masterbatch |
| US7084214B2 (en) * | 2002-02-15 | 2006-08-01 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Polyester resin composition for profile extrusion molding and molded article comprising the same |
-
2018
- 2018-09-20 TW TW107133204A patent/TWI682945B/zh not_active IP Right Cessation
- 2018-11-20 CN CN201811382853.0A patent/CN110923840A/zh active Pending
-
2019
- 2019-05-13 US US16/410,808 patent/US10836870B2/en active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000012791A1 (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-09 | Eastman Chemical Company | Polyesters containing neopentyl glycol and fibers formed therefrom |
| CN1324415A (zh) * | 1998-08-28 | 2001-11-28 | 伊斯曼化学公司 | 含有新戊二醇的聚酯及由其形成的纤维 |
| WO2001010929A1 (en) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Eastman Chemical Company | Polyesters having a controlled melting point and fibers formed therefrom |
| CN101338023A (zh) * | 2008-08-14 | 2009-01-07 | 浙江理工大学 | 一种低熔点共聚酯及其制备方法 |
| CN104119521A (zh) * | 2013-04-27 | 2014-10-29 | 远东新世纪股份有限公司 | 用于生成低熔点共聚酯的改质聚酯组成物及低熔点共聚酯的制作方法 |
| CN107033334A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-11 | 厦门象屿兴泓特种材料有限公司 | 一种低熔点聚酯及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114540981A (zh) * | 2020-11-24 | 2022-05-27 | 远东新世纪股份有限公司 | 鞘芯型热黏合纤维及不织布 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202012489A (zh) | 2020-04-01 |
| US20200095382A1 (en) | 2020-03-26 |
| TWI682945B (zh) | 2020-01-21 |
| US10836870B2 (en) | 2020-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110923840A (zh) | 用于制备低熔点共聚酯纤维的树脂、低熔点共聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN110938197B (zh) | 一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法 | |
| CN112601774B (zh) | 用于热粘合性纤维的聚酯组合物、由此实现的热粘合性复合纤维及无纺布 | |
| CN111440294B (zh) | 具有低熔点及高结晶度的共聚酯及其制造方法、低熔点聚酯纤维 | |
| CN110528108A (zh) | 一种多元共聚酯弹性纤维的制备方法 | |
| EP0159875B1 (en) | Polyester and process for preparation thereof | |
| CN103665788A (zh) | 一种改性pet共聚酯及其制备方法和应用 | |
| JPH05162132A (ja) | 樹脂被覆炭素繊維チョップドストランド | |
| CN116875009A (zh) | 一种增强增韧聚乳酸复合材料及其制备方法和应用 | |
| KR101766903B1 (ko) | 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법 | |
| TWI743592B (zh) | 用於經黏合強度增強的黏合劑的聚酯樹脂和使用之的聚酯纖維 | |
| JP2009051940A (ja) | 共重合ポリエステルの製造方法及びこれによって得られた共重合ポリエステル | |
| CN116157445A (zh) | 用于粘合剂纤维的共聚酯树脂、其制备方法及包括其的粘合剂纤维 | |
| CN113583228A (zh) | 一种耐高温膜用聚酯切片的合成方法 | |
| CN103044671A (zh) | 一种含二失水糖醇共聚酯的制备方法 | |
| US9714321B2 (en) | Continuous polymerization process using intensely stirred vessels | |
| KR101642607B1 (ko) | 열접착성 및 생분해성이 우수한 서멀본딩 부직포용 잠재권축섬유 및 이의 제조방법 | |
| JP2004211260A (ja) | 食品用不織布 | |
| JP2001288348A (ja) | ポリエステル樹脂組成物 | |
| CN111349219A (zh) | 一种pet改性ptt的制备方法 | |
| JP2004218094A (ja) | 繊維構造体 | |
| JPH03100025A (ja) | 樹脂接着性の優れた炭素繊維 | |
| CN113150507A (zh) | 一种石油树脂改性的生物基聚酯及其制备方法 | |
| CN114163625A (zh) | 阳离子可染聚酯及其制备方法 | |
| JP2001098427A (ja) | 熱硬化型バインダー繊維 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200327 |