TWI682945B - 用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂、低熔點共聚酯纖維及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，該共聚酯A是由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得；該共聚酯B是由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。本發明之樹脂可經由紡絲製程製得低熔點共聚酯纖維，該低熔點共聚酯纖維可作為熱黏著纖維與一般聚酯纖維進行黏著，且相較於現有其它熱黏著纖維會具有較高的黏著力。

Description

用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂、低熔點共聚酯纖維及其製備方法
本發明是有關於一種用於製備共聚酯纖維的樹脂、共聚酯纖維及其製備方法，特別是指一種低熔點共聚酯纖維的樹脂、低熔點共聚酯纖維及其製備方法。
低熔點共聚酯是一種熔點位於100~210℃間的改性聚酯，由於其保留了一般聚酯的特性而能與一般聚酯具有好的相容性外，還具有低熔點及熔融態流動性佳等優點，所以被廣泛應用於紡織、無紡布、建材或塗料等領域。
EP 1115925 B1即公開一種用於製備共聚酯纖維且是以聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate, PET)為主體的低熔點共聚酯，其是將對苯二甲酸(terephthalic acid, TPA)、乙二醇(ethylene glycol, EG)、間苯二甲酸(isophthalic acid, IPA)及新戊二醇( neopentyl glycol, NPG)之單體直接進行化學聚合反應，其所製得之低熔點共聚酯可經由紡絲製程製得低熔點共聚酯纖維。然而，當前述低熔點共聚酯纖維作為熱黏著纖維時，其與一般聚酯纖維(例如PET纖維)進行加熱黏著，纖維間的黏著力偏弱，尚無法滿足目前業界的需求。
為了解決現有低熔點共聚酯纖維與一般聚酯纖維間之黏著力偏弱的缺點，本案申請人首先研發出一種能用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂，該樹脂可經由紡絲製程製得低熔點共聚酯纖維，該低熔點共聚酯纖維可作為熱黏著纖維與一般聚酯纖維進行黏著，且相較於現有其它熱黏著纖維會具有較高的黏著力。因此，本發明低熔點共聚酯纖維能改善現有低熔點共聚酯纖維的缺點。
因此，本發明的第一目的，即在提供一種用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂。
於是，本發明用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中： 該共聚酯A，係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇(diethylene glycol, DEG)所聚合而得； 該共聚酯B，係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。
因此，本發明的第二目的，即在提供一種低熔點共聚酯纖維。
於是，本發明低熔點共聚酯纖維，是由下列步驟所製得： 提供一樹脂，該樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，且該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中，該共聚酯A係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，該共聚酯B係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及 使該樹脂經熔融紡絲而形成該低熔點共聚酯纖維。
因此，本發明的第三目的，即在提供一種低熔點共聚酯纖維的製備方法。
於是，本發明低熔點共聚酯纖維的製備方法，包含下列步驟： 提供一樹脂，該樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，且該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中，該共聚酯A係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，該共聚酯B係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及 使該樹脂經熔融紡絲而形成該低熔點共聚酯纖維。
本發明的功效在於：由於本發明用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂是在共聚酯A及共聚酯B不會產生化學反應的條件下，由共聚酯A (由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得)與共聚酯B (由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得)經物理性混摻後而得，並非是直接使對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸、二甘醇及新戊二醇進行聚合反應而得。此外，本發明樹脂之該共聚酯A與該共聚酯B是於特定重量比範圍(94：6~98：2)，因此，本發明樹脂後續經紡絲製程所製得的低熔點共聚酯纖維可作為熱黏著纖維並與一般聚酯纖維(例如PET纖維)進行黏著；相較於現有其它熱黏著纖維，本發明樹脂所製得的低熔點共聚酯纖維具有較高的黏著力，進而能改善現有低熔點共聚酯纖維的缺點。
以下將就本發明內容進行詳細說明：
[ 用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂 ]
本發明用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2。較佳地，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為95：5~97：3。更佳地，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為97：3。
需特別說明的是，本文中所指的「混摻」是指在不產生化學反應的條件下單純混合，即本發明的該共聚酯A與該共聚酯B在經混摻時不會進行任何化學反應。
該共聚酯A與該共聚酯B是直接於常用設備(例如單軸壓出機、雙軸壓出機或密鏈機)中進行物理混摻，且混摻條件是控制在該共聚酯A與該共聚酯B不會產生化學反應的條件下，例如是在180~240℃下進行混摻。該共聚酯A與該共聚酯B的型態例如但不限於為酯粒狀。
該共聚酯A係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得。該共聚酯B係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得。
前述「聚合」可為現有任何能使欲反應的二酸及二醇單體反應聚合成共聚酯的方法。較佳地，該共聚酯A與該共聚酯B分別是將欲反應的二酸及二醇單體先經一酯化反應步驟後，再經一聚合反應步驟所製得。
該酯化反應步驟為先將所有欲反應的二酸及二醇單體混合，再經酯化反應而製得一酯化反應物。更佳地，該酯化反應的反應終點溫度範圍為240~260℃，反應時間範圍為5~6小時。
該聚合反應步驟可依據已知方式進行，例如使前述酯化反應物於催化劑與熱穩定劑的存在下進行聚合反應後，製得該共聚酯A或該共聚酯B。該催化劑可為現有任何能用於催化聚合反應發生的試劑，該催化劑例如但不限於是三氧化二銻(Sb 2O 3)；該熱穩定劑可為現有任何能防止聚酯在製程中不會被氧化或熱分解的試劑，該熱穩定劑例如但不限於是磷酸。更佳地，該聚合反應的終點溫度範圍為270~290℃，反應的時間範圍為6~8小時。更佳地，前述聚合反應步驟是於一個聚合反應器中完成。
本發明樹脂中所使用每種單體成分的用量比例於下列更進一步說明：
較佳地，當該對苯二甲酸與間苯二甲酸成分的用量總合為100 mol%時，該間苯二甲酸成分的用量範圍為38~40 mol%。
較佳地，當該乙二醇、二甘醇與新戊二醇成分的用量總合為100 mol%時，該二甘醇成分的用量範圍為6~8 mol%。
較佳地，當該乙二醇、二甘醇與新戊二醇成分的用量總合為100 mol%時，該新戊二醇成分的用量範圍為1~1.6 mol%。
[ 低熔點共聚酯纖維的製備方法 ]
本發明低熔點共聚酯纖維的製備方法是用於製備該低熔點共聚酯纖維，且包含下列步驟： 提供一樹脂，該樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，且該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中，該共聚酯A係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，該共聚酯B係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及 使該樹脂經熔融紡絲而形成該低熔點共聚酯纖維。
需先說明的是，該共聚酯A與該共聚酯B的聚合方法及該樹脂中每種單體成分的比例之詳細說明同前述[用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂]中關於該共聚酯A與該共聚酯B的聚合方法及該樹脂中每種單體成分的比例之詳細說明。
本發明製備方法將共聚酯A與共聚酯B經混摻而形成樹脂的步驟中，「混摻」的定義同前述[用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂]中關於「混摻」的定義。較佳地，前述步驟是利用一個壓出機使該共聚酯A與該共聚酯B進行混摻造粒而形成該樹脂。
本發明製備方法使該樹脂經熔融紡絲而形成該低熔點共聚酯纖維的步驟中，其熔融紡絲的方法可為現有任何能使聚酯通過熔融紡絲形成纖維的方法。
較佳地，前述熔融紡絲的方法是以一個熔融紡絲機台對該樹脂進行拉絲。更佳地，該熔融紡絲機台的紡嘴口徑範圍為0.4~0.6 mm。
較佳地，該樹脂是於220~240℃下進行熔融紡絲。更佳地，該樹脂是於225~235℃下進行熔融紡絲。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明，而不應被解釋為本發明實施的限制。
＜ 製備例 1＞
製備共聚酯 A 酯粒
製備例1的共聚酯A酯粒是依據下列步驟所製得，先說明的是，下列步驟皆是於1 L聚合反應器(AUTOCLAVE)中進行： 步驟 (1)- 酯化反應 ：混合208.55 g對苯二甲酸(TPA)、147.40 g乙二醇(EG)、131.67 g間苯二甲酸(IPA)及19.55 g二甘醇(DEG)，並進行酯化反應後，得到酯化反應物。其中，該酯化反應的反應終點溫度為250℃，反應時間為5.5小時。 步驟 (2)- 聚合反應：於步驟(1)所得到的酯化反應物中加入0.12 g的三氧化二銻(Sb 2O 3, 催化劑)及0.35 g磷酸(熱穩定劑)並進行聚合反應後，製得該共聚酯A酯粒。其中，該酯化反應的反應終點溫度為280℃，反應時間為7小時。
＜ 製備例 2＞
製備共聚酯B酯粒
製備例2的共聚酯B酯粒是依據下列步驟所製得，先說明的是，下列步驟皆是於1 L聚合反應器(AUTOCLAVE)中進行： 步驟 (1)- 酯化反應 ：混合331.34 g對苯二甲酸(TPA)、123.75 g乙二醇(EG)及41.52 g新戊二醇(NPG)，並進行酯化反應後，得到酯化反應物。其中，該酯化反應的反應終點溫度為250℃，反應時間為5.0小時。 步驟 (2)- 聚合反應：於步驟(1)的酯化反應物中加入0.12 g的三氧化二銻(Sb 2O 3, 催化劑)及0.35 g磷酸(熱穩定劑)並進行聚合反應後，製得該共聚酯B酯粒。其中，該酯化反應的反應終點溫度為280℃，反應時間為7小時。
＜實施例1~2與比較例1~3＞
製備用於製備低熔點共聚酯的酯粒(樹脂)
依據下表1之酯粒的重量比例，混合該製備例1的共聚酯A酯粒與該製備例2的共聚酯B酯粒後，以壓出機進行混摻造粒，即得到實施例1~2與比較例1~3的酯粒(樹脂)。 表1
酯粒 種類 酯粒的重量比例 ( 重量份 )*
比較例 1 實施例 1 實施例 2 比較例 2 比較例 3
共聚酯 A ( 製備例 1) 99 97 95 93 90
共聚酯 B ( 製備例 2) 1 3 5 7 10
*以共聚酯A與共聚酯B的總重為100重量份計。
＜比較例4＞
製備依據EP 1115925 B1公開之方法所製得的酯粒
比較例4的酯粒是依據下列步驟所製得，先說明的是，下列步驟皆是於1 L聚合反應器(AUTOCLAVE)中進行： 步驟 (1)- 酯化反應 ：混合208.20 g對苯二甲酸(TPA)、145.12 g乙二醇(EG)、131.33 g間苯二甲酸(IPA)、19.50 g二甘醇(DEG)及2.55 g新戊二醇(NPG)，並進行酯化反應後，得到酯化反應物。其中，該酯化反應的反應終點溫度為250℃，反應時間為5.5小時。 步驟 (2)- 聚合反應：於步驟(1)的酯化反應物中加入0.12 g的三氧化二銻(Sb 2O 3, 催化劑)及0.35 g磷酸(熱穩定劑)並進行聚合反應後，製得比較例4的酯粒。其中，該酯化反應的反應終點溫度為280℃，反應時間為7小時。
＜製備應用例1~2、應用例1~2與比較應用例1~4＞
製備共聚酯纖維
分別將製備例1~2、實施例1~2與比較例1~4的酯粒以熔融紡絲機台進行熔融紡絲後，製得製備應用例1~2(酯粒為製備例1~2)、應用例1~2(酯粒為實施例1~2)與比較應用例1~4(酯粒為比較例1~4)的共聚酯纖維。其中，該熔融紡絲機台的紡嘴口徑為0.5 mm，且成絲溫度為230℃。
＜實施例1與比較例4之酯粒中各個成分的佔比分析＞
利用核磁共振儀分析實施例1、實施例2與比較例4之樹脂中各個成分的佔比，所得結果如下表2所示。  表2
成分 (mol%) 實施例 1 實施例 2 比較例 4
TPA 61.8 61 61
IPA 38.2 39 39
EG 91.8 91.5 92.6
DEG 7 7 6.5
NPG 1.2 1.5 0.9
＜實施例1的核磁共振(NMR)光譜分析＞
將實施例1的樹脂以核磁共振儀進行分析後，所得的核磁共振光譜如圖1所示。
需先說明的是，若形成共聚酯B酯粒的NPG單體與形成共聚酯A酯粒的單體產生化學鍵結時，其NPG會於NMR光譜中出現1.8及5.1 ppm的化學位移(δ)。而由圖1可以發現，實施例1的NMR光譜中，其NPG的化學位移(δ)約為1.2及4.2 ppm，而非1.8及5.1 ppm，證實本發明於混摻共聚酯A與共聚酯B的過程中，共聚酯A與共聚酯B僅是進行物理混合，而不會產生化學鍵結。
＜與PET纖維的黏著力測試＞
依據前述應用例1的製備方法，先將PET酯粒(廠商:遠東新世紀；型號:CS-190)拉成PET纖維(成絲溫度為280℃)；接著將PET纖維分別和製備應用例1~2、應用例1~2與比較應用例1~4的共聚酯纖維合併，並於熱定型烘箱(145℃)加熱5分鐘後，得到複合纖維。最後，以拉力機(型號:Instron 5566)對前述所得到的複合纖維進行拉力測試(拉升速度為50 mm/分)2次，並紀錄每次進行拉力測試時，使共聚酯纖維與PET纖維分離時的拉力(gf)。表3為製備應用例1~2、應用例1~2與比較應用例1~3的共聚酯纖維進行拉力測試後所得的拉力(gf)結果。表4為應用例1與比較應用例4的共聚酯纖維進行拉力測試後所得的拉力(gf)結果。需先說明的是，當拉力越高，表示拉力機越不易使PET纖維與共聚酯纖維分離，即共聚酯纖維與PET纖維間的黏著力越強。 表3
  酯粒中共聚酯 A 與共聚酯 B 的重量比例 ( 重量份 ) 拉力 (gf)
共聚酯 A 共聚酯 B 1st 測試 2nd 測試
製備應用例 1 100 0 1021.32 1225.03
製備應用例 2 0 100 1079.55 1001.23
比較應用例 1 99 1 1024.36 1047.85
應用例 1 97 3 1625.42 1701.20
應用例 2 95 5 1588.29 1478.23
比較應用例 2 93 7 1104.56 1008.07
比較應用例 3 90 10 1245.56 1133.33
由表3結果可以發現，不論是1 st測試或2 nd測試，應用例1~2的拉力皆高於製備應用例1~2與比較應用例1~3的拉力，即應用例1~2之共聚酯纖維與PET纖維間的黏著力較製備應用例1~2與比較應用例1~3之共聚酯纖維強，說明本發明用於製備低熔點共聚酯纖維的酯粒(樹脂)，其共聚酯A與共聚酯B的重量比範圍需於94：6~98：2間(如應用例1~2)，其所製得的低熔點共聚酯纖維與一般聚酯纖維(如PET纖維)間的黏著力才會提升。 表4
  酯粒種類 ( 酯粒製備方法 ) 拉力 (gf)
1st 測試 2nd 測試
應用例 1 實施例1 (共聚酯A與共聚酯B經混摻後所形成) 1625.42 1701.20
比較應用例 4 比較例4 (直接使各個單體進行聚合反應後所形成) 1256.45 1289.23
此外，由表4結果也可以發現，不論是1 st測試或2 nd測試，應用例1的拉力會高於比較應用例4的拉力，即在具有相近單體含量的情況下(參見表2)，應用例1之共聚酯纖維與PET纖維間的黏著力較比較應用例4之共聚酯纖維強，說明相較於直接使TPA、EG、IPA、DEG及NPG進行聚合反應(即EP 1115925 B1公開之方法)而得的酯粒，本發明由共聚酯A (由TPA、EG、IPA及DEG所聚合而得)與共聚酯B (由TPA、EG及NPG所聚合而得)經混摻後所形成的酯粒(即樹脂)，其後續所製得的低熔點共聚酯纖維與一般聚酯纖維(如PET纖維)間的黏著力較強。
綜上所述，由於本發明用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂是在共聚酯A及共聚酯B不會產生化學反應的條件下，由共聚酯A (由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得)與共聚酯B (由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得)經混摻後而得，並非是直接使對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸、二甘醇及新戊二醇進行化學反應聚合而得。此外，本發明樹脂之該共聚酯A與該共聚酯B是於特定重量比範圍(94：6~98：2)，因此，本發明樹脂後續經紡絲製程所製得的低熔點共聚酯纖維可作為熱黏著纖維並與一般聚酯纖維(例如PET纖維)進行黏著；相較於現有其它熱黏著纖維，本發明樹脂所製得的低熔點共聚酯纖維具有較高的黏著力，進而能改善現有低熔點共聚酯纖維的缺點，故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
本發明的其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： 　圖1是一本發明實施例1之酯粒(樹脂)的NMR光譜圖。

Claims (4)

  1. 一種用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂，該樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中：該共聚酯A，係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得；該共聚酯B，係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；當該對苯二甲酸與間苯二甲酸成分的用量總合為100mol%時，該間苯二甲酸成分的用量範圍為38~40mol%；當該乙二醇、二甘醇與新戊二醇成分的用量總合為100mol%時，該二甘醇成分的用量範圍為6~8mol%，該新戊二醇成分的用量範圍為1~1.6mol%。
  2. 如請求項1所述的用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂，其中，該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為95：5~97：3。
  3. 一種低熔點共聚酯纖維，是由下列步驟所製得：提供一樹脂，該樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，且該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中，該共聚酯A係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，該共聚酯B係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及使該樹脂經熔融紡絲而形成該低熔點共聚酯纖維；其中，當該對苯二甲酸與間苯二甲酸成分的用量總合 為100mol%時，該間苯二甲酸成分的用量範圍為38~40mol%；當該乙二醇、二甘醇與新戊二醇成分的用量總合為100mol%時，該二甘醇成分的用量範圍為6~8mol%，該新戊二醇成分的用量範圍為1~1.6mol%。
  4. 一種低熔點共聚酯纖維的製備方法，包含下列步驟：提供一樹脂，該樹脂是由共聚酯A與共聚酯B經混摻而得，且該共聚酯A與該共聚酯B的重量比範圍為94：6~98：2，其中，該共聚酯A係由對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸及二甘醇所聚合而得，該共聚酯B係由對苯二甲酸、乙二醇及新戊二醇所聚合而得；及使該樹脂經熔融紡絲而形成該低熔點共聚酯纖維；其中，當該對苯二甲酸與間苯二甲酸成分的用量總合為100mol%時，該間苯二甲酸成分的用量範圍為38~40mol%；當該乙二醇、二甘醇與新戊二醇成分的用量總合為100mol%時，該二甘醇成分的用量範圍為6~8mol%，該新戊二醇成分的用量範圍為1~1.6mol%。
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