CN112760739A - 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112760739A
CN112760739A CN202011618414.2A CN202011618414A CN112760739A CN 112760739 A CN112760739 A CN 112760739A CN 202011618414 A CN202011618414 A CN 202011618414A CN 112760739 A CN112760739 A CN 112760739A
Authority
CN
China
Prior art keywords
block
melting
terephthalic acid
low
ethylene glycol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011618414.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112760739B (zh
Inventor
张盛
蒋敏杰
车庆东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangzhou Forewell Composite Materials Co ltd
Original Assignee
Yangzhou Forewell Composite Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangzhou Forewell Composite Materials Co ltd filed Critical Yangzhou Forewell Composite Materials Co ltd
Priority to CN202011618414.2A priority Critical patent/CN112760739B/zh
Publication of CN112760739A publication Critical patent/CN112760739A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112760739B publication Critical patent/CN112760739B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
    • D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/66—Polyesters containing oxygen in the form of ether groups
    • C08G63/668—Polyesters containing oxygen in the form of ether groups derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/672—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Abstract

本发明涉及一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法，该方法是先将对苯二甲酸和乙二醇经酯化反应、预缩聚反应制得B嵌段；再将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇经酯化反应制得A嵌段酯化物；然后将B嵌段投入A嵌段酯化物中经缩聚反应制得嵌段共聚酯；最后将嵌段共聚酯纺丝制得汽车内饰用低熔点聚酯纤维；制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维是由嵌段共聚酯纺丝制得的短纤维；所述的嵌段共聚酯为A‑B‑A嵌段结构；A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；本发明制备汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为170～190℃，结晶度≥12％，玻璃化温度≥70℃，保证了在夏季汽车内饰的尺寸稳定性。

Description

一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属低熔点聚酯纤维技术领域，涉及一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
低熔点纤维是一种合成纤维，具有较低的熔点，用于热熔粘结等材料及其制品的开发，通常可由聚酯、聚酰胺、聚丙烯等聚合物共聚、共混或改性后，经熔融纺丝法制得。这类纤维因其自身高温熔融，无需化学粘合剂，从而减少污染、降低成本，作为热熔粘结材料，颇受欢迎，广泛应用于高档服装、家用纺织品、医用卫生、工业应用等领域。当前，国内在低熔点纤维的开发与应用领域与国外先进水平还存在差距，主要表现在低熔点纤维创新开发不足、产品手感不够柔软等。
作为一种改性聚酯，低熔点共聚酯是将改性组分添加到普通聚酯中得到的熔点较低的一类聚酯。该类聚酯的熔点一般在100～210℃之间，因其化学结构和普通聚酯相似，故有普通聚酯部分的特性，与普通聚酯具有良好的相容性。目前大多采用共聚法生产低熔点聚酯纤维，而该方法中各类改性组分添加对共聚酯的玻璃化转变温度、结晶性能、熔点影响较大。改性组分大体上可分为两类，一类为改性酸组分(第三组分)，如间苯二甲酸、己二酸、癸二酸等，目的是降低分子链的规整性，从而降低熔点，同时随着添加量的增加，共聚酯完全成为无定型结构；另一类为改性醇组分(第四组分)，如己二醇、丁二醇、聚乙二醇和二甘醇等，其目的是提高分子链的柔顺性，改善结晶性能，降低熔点，同时这类单体对改性聚酯的玻璃化温度产生很大的影响，玻璃化温度下降幅度很大。
低熔点纤维在服用、家纺、产业用等领域的应用极大拓展了现有产品开发模式，丰富了产品种类，已展现出广阔的市场前景。低熔点纤维在制备方面仍有提升空间，特别是产业用低熔点纤维的开发，但同时也提出了一些特殊的要求。如汽车用低熔点纤维，当生产应用中需要生产一种低熔点聚酯纤维，其性能特征包括：(1)熔点在170～190℃；(2)结晶性；(3)玻璃化温度大于70℃。而现有技术中采用间苯二甲酸、二甘醇、已二酸、聚乙二醇、二甘醇、新戊二醇、丁二醇等的改性添加，无法同时满足上述三个要求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的低熔点纤维的熔点、结晶性和玻璃化温度相互协调的技术问题，提供一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法。本发明的汽车内饰用低熔点聚酯纤维由嵌段共聚酯纺丝制得；嵌段共聚酯由无法结晶的大分子链段和能结晶的大分子链段构成。其中玻璃化转变温度可以通过能结晶的大分子链段B嵌段和无法结晶的大分子链段A嵌段的比例来调整。
本发明的一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维，是由嵌段共聚酯纺丝制得的短纤维；
所述的嵌段共聚酯为A-B-A嵌段结构，且嵌段共聚酯的数均分子量为2.2～2.5万g/mol；
A嵌段为无法结晶的大分子链段，由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段为能结晶的大分子链段，由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
B嵌段的的数均分子量为1.2～1.4万g/mol。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维，所述汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为170～190℃，结晶度≥12％，玻璃化温度≥70℃。
如上所述的一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维，所述汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0～4.0dtex，断裂强度≥3.3cN/dtex，断裂伸长率为40.0±5.0％，卷曲数8～12个/25mm，卷曲度12～14％，纤维长度75～100mm。
本发明还提供了一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，是将对苯二甲酸和乙二醇经酯化反应、预缩聚反应制得数均分子量为1.2～1.4万g/mol的B嵌段；再将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇经酯化反应制得A嵌段酯化物；然后将B嵌段投入A嵌段酯化物中经缩聚反应制得嵌段共聚酯；最后将嵌段共聚酯纺丝制得汽车内饰用低熔点聚酯纤维；
A嵌段酯化物的聚合度为3～5，数均分子量为800～1200g/mol；
由于B嵌段分子量大，相对应的端基含量低；而A嵌段酯化物的酯化物分子量低，相对应的端基含量高；在缩聚过程中，更易生成A-B-A结构的嵌段共聚酯。
作为优选的技术方案：
如上所述的制备方法，B嵌段制备过程为：
(1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、消光剂和催化剂配成浆料后酯化，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上；
(2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物，在温度为260～270℃且压力小于等于绝对压力500Pa的条件下反应40～50min后，制得B嵌段。
如上所述的制备方法，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3～1.5；催化剂的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.01％～0.03％，催化剂为乙二醇锑或氧化锑；消光剂的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.20％～0.23％，消光剂为二氧化钛。
如上所述的制备方法，A嵌段酯化物的制备过程为：
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、消光剂和催化剂配成浆料后进行酯化反应，酯化反应的温度为250～260℃；酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上；制得A嵌段酯化物。
如上所述的制备方法，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.5～0.6:2.0～2.2:0.12～0.15；催化剂的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.01％～0.03％，催化剂为乙二醇锑或氧化锑；消光剂的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.20％～0.23％，消光剂为二氧化钛。
如上所述的制备方法，所述缩聚反应为：将B嵌段投入A嵌段酯化物中，搅拌15～20min，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下继续反应，继续反应的温度为270～282℃，继续反应的时间为70～90min，制得嵌段共聚酯。
如上所述的制备方法，将嵌段共聚酯纺丝的过程包括纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包；
纺丝的主要工艺参数为：纺丝温度275～283℃，纺丝速度800～1100m/min，环吹风风温20～25℃，环吹风风速0.5～0.8m/s；油浴牵伸的温度80～85℃，牵伸倍数2.7～3.0倍，卷曲温度80～90℃，卷曲主压0.5～0.6MPa，卷曲背压0.3～0.4MPa。
本发明的机理为：
玻璃化转变是高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。现有低熔点聚酯的添加单体中的间苯二甲酸、二甘醇、已二酸、聚乙二醇、二甘醇、新戊二醇、丁二醇等在一定程度降低了共聚酯的玻璃化转变温度，特别是柔软链组分如二甘醇、已二酸、聚乙二醇、二甘醇、丁二醇。使得低熔点聚酯的玻璃化转变温度会降到60℃以下，甚至更低。低熔点聚酯纤维由于温度以及挤压的情况下发生粘连现象更加明显，严重影响低熔点聚酯纤维的品质及使用。现有技术中通过间苯二甲酸、二甘醇作为添加单体，通过调整其添加量获得熔点温度在100～210℃之间的低熔点纤维，其玻璃化转变温度在65℃左右，能满足多数领域的应用，但这类低熔点纤维均为无定型结构，限制了其应用范围。
在此基础上发展出结晶性低熔点纤维，通常采用已二酸、丁二醇来改性制备。解决了低熔点聚酯纤维，这类结晶性低熔点纤维的玻璃化转变温度通常在55～60℃左右，在其玻璃化转变温度以上也容易会发生粘连现象，特别是在运输、包装过程中。
对于以上两类低熔点纤维仍无法满足低熔点纤维在汽车内饰用，因为汽车在夏季车顶的温度高达60～70℃，常规的无定型低熔点纤维和结晶性低熔点纤维，在较高温度下，聚酯的分子链段运动加剧，体系向平衡态转化的速率增大，宏观上表现为尺寸的收缩，从而影响汽车内饰的尺寸稳定性。汽车内饰用低熔点纤维在保持玻璃化转变温度的情况，由于加工工艺的制约，还要求低熔点纤维的熔点在170～190℃，并具有一定结晶性能。常规低熔点合成技术，往往只能解决其中的两个方面，无法同时满足(1)熔点在170～190℃；(2)结晶性；(3)玻璃化温度大于70℃这三个方面。
本发明的汽车内饰用低熔点聚酯纤维由嵌段共聚酯纺丝制得；嵌段共聚酯由无法结晶的大分子链段和能结晶的大分子链段构成。其中玻璃化转变温度可以通过能结晶的大分子链段B嵌段和无法结晶的大分子链段A嵌段的比例来调整，能结晶的大分子链段B嵌段玻璃化转变温度为75～76℃，而无法结晶的大分子链段A的玻璃化转变温度为64～65℃，本发明的嵌段共聚酯玻璃化转变温度大于70℃。
尽管B嵌段的分子量高达1.2～1.4万g/mol，B嵌段的熔点在240℃左右，但它的熔点比PET均聚物小。在B嵌段结晶过程中，处于熔融状态的A嵌段无规线团连在B嵌段晶体表面，B嵌段链段的两端由于共价键的作用被限制，因此需要较大的面积来释放相互间的排斥力，从而使得B嵌段链发生更多的链折叠以产生更薄的晶体，使得B嵌段的结晶度下降，晶体结晶的不完善，并导致更低的熔融温度。这就使得通过调整B嵌段的链长，即B嵌段数均分子量的大小来获得所需嵌段共聚酯的结晶度和熔点。
有益效果：
本发明制备汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为170～190℃，结晶度≥12％，玻璃化温度≥70℃，保证了在夏季汽车内饰的尺寸稳定性。本发明采用嵌段共聚的方法，解决了低熔点聚酯的熔点、结晶性和玻璃化温度相互协调问题，扩大低熔点纤维产业用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备B嵌段：
(1.1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、二氧化钛和乙二醇锑配成浆料后酯化，酯化反应的温度为255℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；其中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.4；乙二醇锑的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.03％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.2％。
(1.2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物在温度为269℃且压力为绝对压力472Pa的条件下反应50min后，制得B嵌段；
制得的B嵌段的数均分子量为1.3万g/mol。
(2)制备A嵌段酯化物：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、二氧化钛和乙二醇锑配成浆料后进行酯化反应制得A嵌段酯化物；其中，酯化反应的温度为258℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％；对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.54:2.09:0.13；乙二醇锑的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.02％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.22％。
制得的A嵌段酯化物的聚合度为4，数均分子量为900g/mol。
(3)将步骤(1)制得的B嵌段投入步骤(2)制得的A嵌段酯化物中，搅拌19min，在40min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa进行反应，反应温度为255℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力45Pa继续反应，继续反应的温度为279℃，继续反应的时间为70min，制得嵌段共聚酯。
(4)将嵌段共聚酯进行纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包，制得长度90mm的短纤维，即汽车内饰用低熔点聚酯纤维；其中，纺丝的工艺参数为：纺丝温度279℃，纺丝速度890m/min，环吹风风温24℃，环吹风风速0.7m/s；油浴牵伸的温度82℃，牵伸倍数2.7倍，卷曲温度89℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.4MPa。
制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维中的嵌段共聚酯为数均分子量为2.3万g/mol的A-B-A嵌段结构，A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为187℃，结晶度为120％，玻璃化温度为70℃；该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为40％，卷曲数为11个/25mm，卷曲度为14％。
实施例2
一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备B嵌段：
(1.1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、二氧化钛和乙二醇锑配成浆料后酯化，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；其中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3；乙二醇锑的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.01％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.2％。
(1.2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物在温度为260℃且压力为绝对压力450Pa的条件下反应40min后，制得B嵌段；
制得的B嵌段的数均分子量为1.2万g/mol。
(2)制备A嵌段酯化物：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、二氧化钛和乙二醇锑配成浆料后进行酯化反应制得A嵌段酯化物；其中，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.5:2:0.12；乙二醇锑的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.01％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.2％。
制得的A嵌段酯化物的聚合度为3，数均分子量为800g/mol。
(3)将步骤(1)制得的B嵌段投入步骤(2)制得的A嵌段酯化物中，搅拌15min，在30min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa进行反应，反应温度为250℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力45Pa继续反应，继续反应的温度为270℃，继续反应的时间为70min，制得嵌段共聚酯。
(4)将嵌段共聚酯进行纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包，制得长度75mm的短纤维，即汽车内饰用低熔点聚酯纤维；其中，纺丝的工艺参数为：纺丝温度275℃，纺丝速度800m/min，环吹风风温20℃，环吹风风速0.5m/s；油浴牵伸的温度80℃，牵伸倍数2.7倍，卷曲温度80℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa。
制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维中的嵌段共聚酯为数均分子量为2.2万g/mol的A-B-A嵌段结构，A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为170℃，结晶度为120％，玻璃化温度为70℃；该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2dtex，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂伸长率为35％，卷曲数为8个/25mm，卷曲度为12％。
实施例3
一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备B嵌段：
(1.1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、二氧化钛和三氧化二锑配成浆料后酯化，酯化反应的温度为256℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％；其中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.5；三氧化二锑的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.01％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.22％。
(1.2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物在温度为269℃且压力为绝对压力490Pa的条件下反应50min后，制得B嵌段；
制得的B嵌段的数均分子量为1.2万g/mol。
(2)制备A嵌段酯化物：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、二氧化钛和三氧化二锑配成浆料后进行酯化反应制得A嵌段酯化物；其中，酯化反应的温度为259℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.6:2.1:0.14；三氧化二锑的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.01％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.21％。
制得的A嵌段酯化物的聚合度为3，数均分子量为1200g/mol。
(3)将步骤(1)制得的B嵌段投入步骤(2)制得的A嵌段酯化物中，搅拌16min，在30min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa进行反应，反应温度为257℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力46Pa继续反应，继续反应的温度为278℃，继续反应的时间为70min，制得嵌段共聚酯。
(4)将嵌段共聚酯进行纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包，制得长度85mm的短纤维，即汽车内饰用低熔点聚酯纤维；其中，纺丝的工艺参数为：纺丝温度280℃，纺丝速度990m/min，环吹风风温25℃，环吹风风速0.5m/s；油浴牵伸的温度81℃，牵伸倍数2.8倍，卷曲温度81℃，卷曲主压0.6MPa，卷曲背压0.4MPa。
制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维中的嵌段共聚酯为数均分子量为2.4万g/mol的A-B-A嵌段结构，A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为181℃，结晶度为140％，玻璃化温度为70℃；该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为40％，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为14％。
实施例4
一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备B嵌段：
(1.1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、二氧化钛和三氧化二锑配成浆料后酯化，酯化反应的温度为258℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；其中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3；三氧化二锑的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.02％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.23％。
(1.2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物在温度为260℃且压力为绝对压力488Pa的条件下反应50min后，制得B嵌段；
制得的B嵌段的数均分子量为1.2万g/mol。
(2)制备A嵌段酯化物：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、二氧化钛和三氧化二锑配成浆料后进行酯化反应制得A嵌段酯化物；其中，酯化反应的温度为256℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.51:2.07:0.15；三氧化二锑的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.01％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.23％。
制得的A嵌段酯化物的聚合度为4，数均分子量为1180g/mol。
(3)将步骤(1)制得的B嵌段投入步骤(2)制得的A嵌段酯化物中，搅拌16min，在40min内由常压平稳抽至绝对压力470Pa进行反应，反应温度为252℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力46Pa继续反应，继续反应的温度为273℃，继续反应的时间为80min，制得嵌段共聚酯。
(4)将嵌段共聚酯进行纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包，制得长度100mm的短纤维，即汽车内饰用低熔点聚酯纤维；其中，纺丝的工艺参数为：纺丝温度282℃，纺丝速度880m/min，环吹风风温22℃，环吹风风速0.8m/s；油浴牵伸的温度82℃，牵伸倍数3倍，卷曲温度87℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.4MPa。
制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维中的嵌段共聚酯为数均分子量为2.4万g/mol的A-B-A嵌段结构，A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为173℃，结晶度为120％，玻璃化温度为73℃；该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂伸长率为39％，卷曲数为9个/25mm，卷曲度为13％。
实施例5
一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备B嵌段：
(1.1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、二氧化钛和乙二醇锑配成浆料后酯化，酯化反应的温度为252℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；其中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3；乙二醇锑的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.03％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.22％。
(1.2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物在温度为265℃且压力为绝对压力461Pa的条件下反应40min后，制得B嵌段；
制得的B嵌段的数均分子量为1.4万g/mol。
(2)制备A嵌段酯化物：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、二氧化钛和乙二醇锑配成浆料后进行酯化反应制得A嵌段酯化物；其中，酯化反应的温度为260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.5:2.15:0.13；乙二醇锑的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.01％；二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.23％。
制得的A嵌段酯化物的聚合度为3，数均分子量为1150g/mol。
(3)将步骤(1)制得的B嵌段投入步骤(2)制得的A嵌段酯化物中，搅拌19min，在40min内由常压平稳抽至绝对压力460Pa进行反应，反应温度为253℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力47Pa继续反应，继续反应的温度为273℃，继续反应的时间为80min，制得嵌段共聚酯。
(4)将嵌段共聚酯进行纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包，制得长度78mm的短纤维，即汽车内饰用低熔点聚酯纤维；其中，纺丝的工艺参数为：纺丝温度281℃，纺丝速度1010m/min，环吹风风温25℃，环吹风风速0.6m/s；油浴牵伸的温度84℃，牵伸倍数3倍，卷曲温度84℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.4MPa。
制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维中的嵌段共聚酯为数均分子量为2.3万g/mol的A-B-A嵌段结构，A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为174℃，结晶度为140％，玻璃化温度为71℃；该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为39％，卷曲数为8个/25mm，卷曲度为13％。
实施例6
一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备B嵌段：
(1.1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、二氧化钛和三氧化二锑配成浆料后酯化，酯化反应的温度为260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；其中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.5；三氧化二锑的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.03％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.23％。
(1.2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物在温度为270℃且压力为绝对压力500Pa的条件下反应50min后，制得B嵌段；
制得的B嵌段的数均分子量为1.4万g/mol。
(2)制备A嵌段酯化物：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、二氧化钛和三氧化二锑配成浆料后进行酯化反应制得A嵌段酯化物；其中，酯化反应的温度为260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.6:2.2:0.15；三氧化二锑的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.03％，二氧化钛的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.23％。
制得的A嵌段酯化物的聚合度为5，数均分子量为1200g/mol。
(3)将步骤(1)制得的B嵌段投入步骤(2)制得的A嵌段酯化物中，搅拌20min，在50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa进行反应，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa继续反应，继续反应的温度为282℃，继续反应的时间为90min，制得嵌段共聚酯。
(4)将嵌段共聚酯进行纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包，制得长度100mm的短纤维，即汽车内饰用低熔点聚酯纤维；其中，纺丝的工艺参数为：纺丝温度283℃，纺丝速度1100m/min，环吹风风温25℃，环吹风风速0.8m/s；油浴牵伸的温度85℃，牵伸倍数3倍，卷曲温度90℃，卷曲主压0.6MPa，卷曲背压0.4MPa。
制得的汽车内饰用低熔点聚酯纤维中的嵌段共聚酯为数均分子量为2.5万g/mol的A-B-A嵌段结构，A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为190℃，结晶度为140％，玻璃化温度为75℃；该汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为45％，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为14％。

Claims (10)

1.一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维，其特征是：汽车内饰用低熔点聚酯纤维是由嵌段共聚酯纺丝制得的短纤维；
所述的嵌段共聚酯为A-B-A嵌段结构，且嵌段共聚酯的数均分子量为2.2～2.5万g/mol；
A嵌段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段构成；B嵌段由对苯二甲酸链段和乙二醇链段构成；
B嵌段的的数均分子量为1.2～1.4万g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述汽车内饰用低熔点聚酯纤维的熔点为170～190℃，结晶度≥12％，玻璃化温度≥70℃。
3.根据权利要求1所述的一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述汽车内饰用低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0～4.0dtex，断裂强度≥3.3cN/dtex，断裂伸长率为40.0±5.0％，卷曲数8～12个/25mm，卷曲度12～14％，纤维长度75～100mm。
4.如权利要求1～3中任一项所述的一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征是：先将对苯二甲酸和乙二醇经酯化反应、预缩聚反应制得数均分子量为1.2～1.4万g/mol的B嵌段；再将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇经酯化反应制得A嵌段酯化物；然后将B嵌段投入A嵌段酯化物中经缩聚反应制得嵌段共聚酯；最后将嵌段共聚酯纺丝制得汽车内饰用低熔点聚酯纤维；
A嵌段酯化物的聚合度为3～5，数均分子量为800～1200g/mol。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，B嵌段的制备过程为：
(1)酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇、消光剂和催化剂配成浆料后酯化，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上；
(2)预缩聚反应：将酯化反应后的产物，在温度为260～270℃且压力小于等于绝对压力500Pa的条件下反应40～50min后，制得B嵌段。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3～1.5；催化剂的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.01％～0.03％，催化剂为乙二醇锑或氧化锑；消光剂的质量加入量为对苯二甲酸的质量的0.20％～0.23％，消光剂为二氧化钛。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，A嵌段酯化物的制备过程为：将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、消光剂和催化剂配成浆料后进行酯化反应，酯化反应的温度为250～260℃；酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1:0.5～0.6:2.0～2.2:0.12～0.15；催化剂的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.01％～0.03％，催化剂为乙二醇锑或氧化锑；消光剂的质量加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量之和的0.20％～0.23％，消光剂为二氧化钛。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应为：将B嵌段投入A嵌段酯化物中，搅拌15～20min，在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下进行反应，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下继续反应，继续反应的温度为270～282℃，继续反应的时间为70～90min，制得嵌段共聚酯。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将嵌段共聚酯纺丝的过程包括纺丝、环吹风冷却、油浴牵伸、后拉伸、卷曲、干燥定型、切断和打包；
纺丝的主要工艺参数为：纺丝温度275～283℃，纺丝速度800～1100m/min，环吹风风温20～25℃，环吹风风速0.5～0.8m/s；油浴牵伸的温度80～85℃，牵伸倍数2.7～3.0倍，卷曲温度80～90℃，卷曲主压0.5～0.6MPa，卷曲背压0.3～0.4MPa。
CN202011618414.2A 2020-12-31 2020-12-31 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法 Active CN112760739B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011618414.2A CN112760739B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011618414.2A CN112760739B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112760739A true CN112760739A (zh) 2021-05-07
CN112760739B CN112760739B (zh) 2021-10-29

Family

ID=75698218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011618414.2A Active CN112760739B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112760739B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115418118A (zh) * 2022-09-26 2022-12-02 福建乐钛科技有限公司 锦纶色母粒用钛白粉的制备方法
CN115556451A (zh) * 2022-10-21 2023-01-03 广东德冠薄膜新材料股份有限公司 一种低温热封双向拉伸聚丙烯消光膜及其制备方法和应用

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002227089A (ja) * 2001-02-01 2002-08-14 Teijin Ltd 湿式抄紙用ポリエステル系バインダー繊維とその製造方法
CN1460136A (zh) * 2001-04-04 2003-12-03 帝人株式会社 聚酯基热粘合性复合短纤维
CN1546549A (zh) * 2003-12-04 2004-11-17 中国科学院上海有机化学研究所 一种生物降解性聚酯嵌段高分子共聚物、制备方法及用途
CN1572814A (zh) * 2003-05-27 2005-02-02 株式会社晓星 由对苯二甲酸方法制备的易染色聚酯共聚物、使用该聚酯共聚物的纤维和其制备方法
KR20110116456A (ko) * 2010-04-19 2011-10-26 웅진케미칼 주식회사 블록 공중합 저융점 폴리에스테르 및 그의 제조방법
KR20110134165A (ko) * 2010-06-08 2011-12-14 웅진케미칼 주식회사 저융점 폴리에스테르 단섬유 및 그의 제조방법
CN102585185A (zh) * 2011-12-27 2012-07-18 厦门翔鹭化纤股份有限公司 一种低熔点聚酯切粒的制作方法
KR20140088972A (ko) * 2012-12-31 2014-07-14 주식회사 휴비스 공중합 폴리에스테르 조성물 및 열접착성 바인더용 단섬유 및 그 제조방법
CN104418999A (zh) * 2013-08-20 2015-03-18 中国石油大学(北京) 一种可降解共聚酯纳米复合材料及由其制备的暂堵剂
CN106589330A (zh) * 2016-12-15 2017-04-26 中国纺织科学研究院 一种芳香族聚酯‑脂肪族聚酯嵌段共聚酯及其制备方法
KR101766903B1 (ko) * 2016-02-17 2017-08-08 태광산업주식회사 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법
CN107141461A (zh) * 2017-04-17 2017-09-08 厦门翔鹭化纤股份有限公司 一种阻燃低熔点聚酯及其制备方法
CN108998850A (zh) * 2018-08-31 2018-12-14 江苏江南高纤股份有限公司 高收缩聚酯纤维、其制备方法及制备系统
CN109937226A (zh) * 2016-09-14 2019-06-25 巴斯夫欧洲公司 含至少一种二胺、二羧酸和二聚酸的共聚酰胺的聚合物膜
TWI682945B (zh) * 2018-09-20 2020-01-21 遠東新世紀股份有限公司 用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂、低熔點共聚酯纖維及其製備方法
CN110923843A (zh) * 2019-12-16 2020-03-27 扬州富威尔复合材料有限公司 一种聚酯fdy热熔纤维及其制备方法
CN110952161A (zh) * 2019-12-16 2020-04-03 扬州富威尔复合材料有限公司 一种低熔点弹性聚酯纤维及其制备方法

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002227089A (ja) * 2001-02-01 2002-08-14 Teijin Ltd 湿式抄紙用ポリエステル系バインダー繊維とその製造方法
CN1460136A (zh) * 2001-04-04 2003-12-03 帝人株式会社 聚酯基热粘合性复合短纤维
CN1572814A (zh) * 2003-05-27 2005-02-02 株式会社晓星 由对苯二甲酸方法制备的易染色聚酯共聚物、使用该聚酯共聚物的纤维和其制备方法
CN1546549A (zh) * 2003-12-04 2004-11-17 中国科学院上海有机化学研究所 一种生物降解性聚酯嵌段高分子共聚物、制备方法及用途
KR20110116456A (ko) * 2010-04-19 2011-10-26 웅진케미칼 주식회사 블록 공중합 저융점 폴리에스테르 및 그의 제조방법
KR20110134165A (ko) * 2010-06-08 2011-12-14 웅진케미칼 주식회사 저융점 폴리에스테르 단섬유 및 그의 제조방법
CN102585185A (zh) * 2011-12-27 2012-07-18 厦门翔鹭化纤股份有限公司 一种低熔点聚酯切粒的制作方法
KR20140088972A (ko) * 2012-12-31 2014-07-14 주식회사 휴비스 공중합 폴리에스테르 조성물 및 열접착성 바인더용 단섬유 및 그 제조방법
CN104418999A (zh) * 2013-08-20 2015-03-18 中国石油大学(北京) 一种可降解共聚酯纳米复合材料及由其制备的暂堵剂
KR101766903B1 (ko) * 2016-02-17 2017-08-08 태광산업주식회사 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법
CN109937226A (zh) * 2016-09-14 2019-06-25 巴斯夫欧洲公司 含至少一种二胺、二羧酸和二聚酸的共聚酰胺的聚合物膜
CN106589330A (zh) * 2016-12-15 2017-04-26 中国纺织科学研究院 一种芳香族聚酯‑脂肪族聚酯嵌段共聚酯及其制备方法
CN107141461A (zh) * 2017-04-17 2017-09-08 厦门翔鹭化纤股份有限公司 一种阻燃低熔点聚酯及其制备方法
CN108998850A (zh) * 2018-08-31 2018-12-14 江苏江南高纤股份有限公司 高收缩聚酯纤维、其制备方法及制备系统
TWI682945B (zh) * 2018-09-20 2020-01-21 遠東新世紀股份有限公司 用於製備低熔點共聚酯纖維的樹脂、低熔點共聚酯纖維及其製備方法
CN110923843A (zh) * 2019-12-16 2020-03-27 扬州富威尔复合材料有限公司 一种聚酯fdy热熔纤维及其制备方法
CN110952161A (zh) * 2019-12-16 2020-04-03 扬州富威尔复合材料有限公司 一种低熔点弹性聚酯纤维及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115418118A (zh) * 2022-09-26 2022-12-02 福建乐钛科技有限公司 锦纶色母粒用钛白粉的制备方法
CN115556451A (zh) * 2022-10-21 2023-01-03 广东德冠薄膜新材料股份有限公司 一种低温热封双向拉伸聚丙烯消光膜及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112760739B (zh) 2021-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112760739B (zh) 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法
US6485819B2 (en) Aliphatic-aromatic copolyesters
US6368710B1 (en) Sulfonated aliphatic-aromatic copolyesters
US20030212244A1 (en) Polymers made from bis(2-hydroxyethyl)isosorbide and enduses thereof
CN106757518A (zh) 一种长丝低熔点聚酯纤维及其制备方法
CN113122952B (zh) 一种pbat纤维及制备方法
US5272246A (en) Polyester copolymer fiber having enhanced strength and dyeability properties
CN113166381B (zh) 粘合强度得到改善的粘合剂用聚酯树脂以及使用此的聚酯纤维
CN110923843B (zh) 一种聚酯fdy热熔纤维及其制备方法
KR102148956B1 (ko) 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유
CN114164522B (zh) 一种恒压高形变复合聚酯纤维及其制备方法
US5135697A (en) Polyester copolymer fiber having enhanced strength and dyeability properties
CN115726057A (zh) 一种具有紫外屏蔽功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法
US4526822A (en) Shaped articles from poly(ethylene terephthalate) modified with trans-4,4'-s
CN115896976A (zh) 一种具有阻燃功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法
CN111116882B (zh) 一种全生物降解共聚酯及其制备方法和应用
CN112708117B (zh) 一种高阻隔瓶级聚酯及其制备方法
CN112111805B (zh) 一种增强型pet扁丝的制备方法
CN113249815A (zh) 一种生物可降解pga熔融纺丝成形的方法
CN115852520B (zh) 一种高强生物可降解聚酯纤维的制备方法
JPH10331032A (ja) 耐熱性と耐アルカリ加水分解性とが改善された共重合ポリエステル及びそれよりなる高収縮性繊維
CN116876212A (zh) 一种高强阻燃聚酯纤维制备方法
CN115012069B (zh) 一种具有皮芯结构的复合纤维及其制备方法和应用
CN114775106B (zh) 一种多孔结构低熔点复合聚酯纤维的制备方法
JP4108873B2 (ja) ポリエステル繊維

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant