CN110923843B - 一种聚酯fdy热熔纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酯FDY热熔纤维及其制备方法，以苯二甲酸(对苯二甲酸和间苯二甲酸)、乙二醇、二甘醇、玻璃化转变温度调节剂(间苯二甲酸磺酸盐)、大分子模量调节剂(脂肪酸酯或碳原子数大于等于5的长链二醇)和氧化锌为反应原料制得低熔点聚酯后，按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维。制得的聚酯FDY热熔纤维，材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、玻璃化转变温度调节剂链段和大分子模量调节剂链段组成；本发明的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，减少了聚合过程中的硫化氢对聚酯热熔纤维的影响且降低了纤维初始模量的同时又避免了纤维发生粘连，方法简单，纤维应用范围广。

Description

一种聚酯FDY热熔纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种聚酯FDY热熔纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维坚牢耐用、抗皱挺括、有良好的洗可穿性能，且用途广泛，是需求量最大、发展速度最快的合成纤维之一。低熔点聚酯是通过在普通聚酯的聚合过程中加入多种改性组分，改变PET的分子结构，从而达到降低熔点(熔点在100～210℃)的一种新型的改性聚酯。低熔点聚酯广泛应用于服装用非织造布或电工绝缘非织造布生产中，由其制得的纤维混在普通聚酯纤维网中，只需加热至其熔点就可产生粘合，冷却固化后粘结牢固，能提高非织造布的撕裂强度。最近，低熔点纤维在纤维复合材料领域的应用也越来越受到关注，采用低熔点纤维做基体的复合材料加工时流动性好，与增强纤维混合均匀，其产品的韧性、强度都得到提高。
低熔点聚酯的市场需求量很大，相比于国外，国内聚酯热熔纤维的发展起步较晚，且品种比较单一，目前国内的大部分产品存在问题是玻璃化温度偏低；而与低粘点尼龙相比，其初始模量偏大。现有技术通过对聚酯进行改性以降低纤维初始模量，在初始模量降低的同时玻璃化转变温度也会随之下降。玻璃化转变温度Tg是材料的一个重要特性参数，材料的许多特性都在玻璃化转变温度附近发生急剧的变化。从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。对于聚酯热熔纤维而言，由于柔性链的引入，其大分子的刚性下降，其大分子的规整结构被破坏，但在其玻璃化转变温度附近容易发生粘连现象。特别是在运输、包装、加工过程中，由于温度以及挤压的情况下更加明显，严重影响聚酯热熔纤维的品质及使用。
而且，作为聚酯合成原料的乙二醇中含有几十ppm的硫化氢(石油化工或煤化工中残留的)，长时间下，硫化氢会对聚合设备造成腐蚀，和造成聚合过程中催化剂中毒(生成硫化锑，降低了催化剂的有效含量)；所以，为了使得聚合的顺利进行，通常会增加催化剂的使用量，这从两个方面影响到了聚酯：一是硫化锑为黄色，会进入到聚酯中，影响了色泽(b值升高)；二是催化剂的增加，增加了聚酯中锑的含量。
因此，如何减少聚合过程中的硫化氢对聚酯热熔纤维的影响且降低纤维初始模量的同时又避免纤维发生粘连的问题非常重要。
发明内容
本发明提供一种聚酯FDY热熔纤维及其制备方法，目的是减少聚合过程中的硫化氢对聚酯热熔纤维的影响且降低纤维初始模量的同时又避免纤维发生粘连。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，以苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、玻璃化转变温度调节剂和大分子模量调节剂为主要反应原料制得低熔点聚酯后，按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；
低熔点聚酯的制备过程中，在酯化反应阶段加入氧化锌；
苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
玻璃化转变温度调节剂为间苯二甲酸磺酸盐；
大分子模量调节剂为脂肪酸酯或碳原子数大于等于5的长链二醇。
本发明的原理如下：
本发明在聚酯FDY热熔纤维分子链中引入的大分子模量调节剂即脂肪酸酯或碳原子数大于等于5的长链二醇，其具有降低纤维初始模量的作用，引入脂肪酸酯或长链二醇后，聚酯分子主链的柔性、几何立构、分子链间的相互作用力发生改变，因此降低了纤维的初始模量；
然而大分子模量调节剂会对聚酯的玻璃化转变温度产生较大的影响，在一定程度降低了共聚酯的玻璃化转变温度，使得低熔点聚酯的玻璃化转变温度会降到60℃以下，甚至更低，容易发生粘连现象；本发明在合成中加入间苯二甲酸磺酸盐，通过引入离子键会形成离子簇(相当于增加了交联点)，链段的活动能力受到了抑制，从而使低熔点聚酯的玻璃化转变温度得到提高，可避免聚酯FDY热熔纤维粘连现象的出现；
在低熔点聚酯的制备过程中，本发明在酯化反应阶段加入氧化锌，在酯化条件下，该氧化锌能与体系中的硫化氢发生反应生成水和硫化锌(金属氧化物法)，且在该条件下，氧化锌可以脱除低浓度的硫化氢，降低体系中的硫化氢含量。另外，由于该氧化锌与硫化氢的反应活性大于催化剂(聚酯锑系)，这是因为氧化锌能与硫化氢中S-2形成配位化合物，其化合物的稳定性大于硫化锑的稳定性，同时其反应速度也比氧化锑与硫化氢的反应速度大，因而在氧化锌、氧化锑同时存在时，硫化氢更多的是与氧化锌生成硫化锌，大大降低了硫化锑的生成，且反应生成的硫化锌为白色，不会影响聚酯的色泽，也不会增加催化剂的用量，则减少了聚酯FDY热熔纤维中锑的含量。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，脂肪酸酯的数均平均分子量为500～800。
如上所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，间苯二甲酸磺酸盐为间苯二甲酸磺酸钙、间苯二甲酸磺酸锌或间苯二甲酸磺酸镁，脂肪酸酯为聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸丙二醇酯或聚己二酸乙二醇酯，长链二醇为1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇或1,8-辛二醇。
如上所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，低熔点聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、玻璃化转变温度调节剂、大分子模量调节剂和氧化锌配成浆料后，在温度为230～250℃且压力小于0.3MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的90％以上；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入催化剂和稳定剂，在温度为260～270℃且压力小于等于绝对压力500Pa的条件下反应30～50min后，再在温度为275～280℃且压力小于等于绝对压力100Pa的条件下反应50～90min，制得低熔点聚酯。
如上所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和玻璃化转变温度调节剂的摩尔比为1:0.4～0.6:1.8～2.5:0.1～0.3:0.01～0.03；
大分子模量调节剂为脂肪酸酯时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的3～5％；大分子模量调节剂为长链二醇时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的3～5％；
氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.010％～0.015％；
催化剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％～0.018％，催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑；
稳定剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％～0.05％，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，FDY工艺的主要参数为：纺丝温度262～275℃，冷却温度25～30℃，一辊速度2000～2200m/min，一辊温度65～70℃，二辊速度2600～2800m/min，二辊温度70～75℃，卷绕速度2530～2720m/min。
本发明还提供采用如上任一项所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法制得的聚酯FDY热熔纤维，材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链主要由苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、玻璃化转变温度调节剂链段和大分子模量调节剂链段组成；
苯二甲酸链段为对苯二甲酸链段和间苯二甲酸链段；
玻璃化转变温度调节剂链段为间苯二甲酸磺酸盐链段；
大分子模量调节剂链段为脂肪酸酯链段或碳原子数大于等于5的长链二醇链段。
作为优选的技术方案：
如上所述的聚酯FDY热熔纤维，聚酯FDY热熔纤维的单丝纤度为2.0～4.0dtex，断裂强度≥2.80cN/dtex，断裂伸长率为50.0±5.0％，线密度偏差率≤1.5％，初始模量为30～40cN/dtex。
如上所述的聚酯FDY热熔纤维，低熔点聚酯的熔点为100～170℃，玻璃化转变温度为63～68℃，数均分子量为17000～35000，分子量分布指数D为2.4～4.3，b值小于3.0。
有益效果：
(1)本发明的一种聚酯FDY热熔纤维制备方法，通过添加玻璃化转变温度调节剂和大分子模量调节剂来调控低熔点聚酯的链段结构，从而调控低熔点聚酯的玻璃化转变温度和熔点，方法简单，易控制；
(2)本发明的一种聚酯FDY热熔纤维制备方法，通过在酯化反应中加入氧化锌，降低了硫化氢，从而提高了聚酯FDY热熔纤维的质量；
(3)本发明的一种聚酯FDY热熔纤维，玻璃化转变温度高且熔点低，同时，纤维中的锑含量低于现有技术中的纤维，提高了纤维的质量，扩大了纤维的应用领域，适于推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸钙、大分子模量调节剂和氧化锌配成浆料后，在温度为235℃且压力为0.25MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的90％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸钙的摩尔比为1:0.4:1.9:0.1:0.02；大分子模量调节剂为数均分子量为550的聚己二酸丁二醇酯时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的3％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯，在温度为261℃且压力为450Pa的条件下反应40min后，再在温度为276℃且压力为95Pa的条件下反应60min，制得低熔点聚酯；其中，三氧化二锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.018％；磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和大分子模量调节剂链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
对比例1
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其过程与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中不加入氧化锌，在最终制得的聚酯FDY热熔纤维的数均分子量与实施例1相同时，对比例1中的三氧化二锑的加入量为苯二甲酸质量加入量的0.028％，且该聚酯纤维的b值为3.6。
将对比例1与实施例1进行对比可以看出，对比例1中的催化剂用量增加，且b值增加，这是因为对比例1中未加入氧化锌，体系中的硫化氢与三氧化二锑发生了反应，使得起到催化作用的三氧化二锑的有效量下降，因此，当达到同样的聚合程度时，催化剂的使用量增加；但是，避免不了产生的硫化锑为黑色，会影响聚酯纤维的色泽，表现为b值增加；而在实施例1中，因氧化锌的存在，且优先与硫化氢发生反应，避免了催化剂与硫化氢反应，更多地参与到催化反应中，且氧化锌与硫化氢反应的产物为白色，并不会聚酯纤维的色泽。
对比例2
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其过程与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中不加入间苯二甲酸磺酸钙，最终制得的聚酯FDY热熔纤维的玻璃化转变温度为55℃。
将对比例2与实施例1进行对比可以看出，对比例2中的玻璃化转变更低，这是因为实施例1中加入了间苯二甲酸磺酸钙，间苯二甲酸磺酸钙引入了离子键，形成离子簇(相当于增加了交联点)，这使得聚酯分子链段的活动能力受到了抑制，从而使得聚酯的玻璃化转变温度得到提高；而对比例2中不存在离子键的交联作用，其玻璃化温度无法得到调节。
对比例3
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其过程与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中不加入聚己二酸丁二醇酯，在最终制得的聚酯FDY热熔纤维的初始模量为63cN/dtex。
将对比例3与实施例1进行对比可以看出，对比例3中的初始模量增加，这是因为对比例3中未加入聚己二酸丁二醇酯，而聚己二酸丁二醇酯在实施例1中起到的作用是降低纤维初始模量，这是因为在体系中加入聚己二酸丁二醇酯后，聚酯分子主链的柔性、几何立构、分子链间的相互作用力发生改变，进而降低了纤维的初始模量。
实施例2
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸锌、大分子模量调节剂和氧化锌配成浆料后，在温度为230℃且压力为0.26MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的91％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸锌的摩尔比为1:0.5:1.8:0.2:0.01；大分子模量调节剂为数均分子量为500的聚己二酸丙二醇酯时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的4％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.012％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入乙二醇锑和磷酸三甲酯，在温度为260℃且压力为460Pa的条件下反应35min后，再在温度为278℃且压力为96Pa的条件下反应55min，制得低熔点聚酯；其中，乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.016％；磷酸三甲酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和大分子模量调节剂链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
实施例3
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸镁、大分子模量调节剂和氧化锌配成浆料后，在温度为238℃且压力为0.28MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的90％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸镁的摩尔比为1:0.4:1.9:0.2:0.02；大分子模量调节剂为数均分子量为600的聚己二酸乙二醇酯时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的3％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.011％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯，在温度为263℃且压力为480Pa的条件下反应35min后，再在温度为275℃且压力为97Pa的条件下反应50min，制得低熔点聚酯；其中，醋酸锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.016％；亚磷酸三甲酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和大分子模量调节剂链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
实施例4
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸钙、1,5-戊二醇和氧化锌配成浆料后，在温度为245℃且压力为0.29MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的92％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸钙的摩尔比为1:0.5:2.0:0.3:0.03；1,5-戊二醇的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的4％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.011％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯，在温度为265℃且压力为475Pa的条件下反应30min后，再在温度为277℃且压力为95Pa的条件下反应65min，制得低熔点聚酯；其中，三氧化二锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.013％；磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和1,5-戊二醇链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
实施例5
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸钙、1,6-己二醇和氧化锌配成浆料后，在温度为240℃且压力为0.27MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的93％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸钙的摩尔比为1:0.6:2.1:0.2:0.02；1,6-己二醇的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的4％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.013％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯，在温度为264℃且压力为465Pa的条件下反应45min后，再在温度为278℃且压力为97Pa的条件下反应75min，制得低熔点聚酯；其中，三氧化二锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％；磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.04％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和1,6-己二醇链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
实施例6
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸钙、1,7-庚二醇和氧化锌配成浆料后，在温度为245℃且压力为0.27MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的92％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸钙的摩尔比为1:0.5:2.2:0.2:0.03；1,7-庚二醇的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的4％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.014％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯，在温度为267℃且压力为480Pa的条件下反应40min后，再在温度为279℃且压力为98Pa的条件下反应70min，制得低熔点聚酯；其中，三氧化二锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.012％；磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.05％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和1,7-庚二醇链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
实施例7
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸钙、1,8-辛二醇和氧化锌配成浆料后，在温度为250℃且压力为0.28MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的93％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸钙的摩尔比为1:0.5:2.3:0.3:0.02；1,8-辛二醇的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的5％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.015％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯，在温度为268℃且压力为490Pa的条件下反应45min后，再在温度为280℃且压力为100Pa的条件下反应85min，制得低熔点聚酯；其中，三氧化二锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.010％；磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和1,8-辛二醇链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
实施例8
一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，具体过程如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、间苯二甲酸磺酸钙、大分子模量调节剂和氧化锌配成浆料后，在温度为248℃且压力为0.29MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的92％；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和间苯二甲酸磺酸钙的摩尔比为1:0.6:2.5:03:0.03；大分子模量调节剂为数均分子量为770的聚己二酸丁二醇酯时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的5％；氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.013％；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯，在温度为270℃且压力为500Pa的条件下反应50min后，再在温度为278℃且压力为99Pa的条件下反应90min，制得低熔点聚酯；其中，三氧化二锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.011％；磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.04％；
上述的苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
(3)按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；FDY工艺的主要参数如表1所示；
制得的聚酯FDY热熔纤维材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、间苯二甲酸磺酸盐链段和大分子模量调节剂链段组成；低熔点聚酯的性能指标如表2所示，聚酯FDY热熔纤维的性能指标如表3所示。
表1
Figure BDA0002319883910000091
Figure BDA0002319883910000101
表2
Figure BDA0002319883910000102
表3
Figure BDA0002319883910000103

Claims (9)

1.一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其特征是：以苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、玻璃化转变温度调节剂和大分子模量调节剂为主要反应原料制得低熔点聚酯后，按FDY工艺进行纺丝制得聚酯FDY热熔纤维；
低熔点聚酯的制备过程中，在酯化反应阶段加入氧化锌；
苯二甲酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
玻璃化转变温度调节剂为间苯二甲酸磺酸盐；
大分子模量调节剂为脂肪酸酯或碳原子数大于等于5的长链二醇。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其特征在于，脂肪酸酯的数均分子量为500～800。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其特征在于，间苯二甲酸磺酸盐为间苯二甲酸磺酸钙、间苯二甲酸磺酸锌或间苯二甲酸磺酸镁，脂肪酸酯为聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸丙二醇酯或聚己二酸乙二醇酯，长链二醇为1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇或1,8-辛二醇。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其特征在于，低熔点聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、玻璃化转变温度调节剂、大分子模量调节剂和氧化锌配成浆料后，在温度为230～250℃且压力小于0.3MPa的氮气氛围下反应，至水馏出量达到理论值的90％以上；
(2)缩聚反应；
向步骤(1)的体系中加入催化剂和稳定剂，在温度为260～270℃且压力小于等于绝对压力500Pa的条件下反应30～50min后，再在温度为275～280℃且压力小于等于绝对压力100Pa的条件下反应50～90min，制得低熔点聚酯。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和玻璃化转变温度调节剂的摩尔比为1:0.4～0.6:1.8～2.5:0.1～0.3:0.01～0.03；
大分子模量调节剂为脂肪酸酯时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的3～5％；大分子模量调节剂为长链二醇时，其质量加入量为苯二甲酸质量加入量的3～5％；
氧化锌的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.010％～0.015％；
催化剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％～0.018％，催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑；
稳定剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％～0.05％，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法，其特征在于，FDY工艺的主要参数为：纺丝温度262～275℃，冷却温度25～30℃，一辊速度2000～2200m/min，一辊温度65～70℃，二辊速度2600～2800m/min，二辊温度70～75℃，卷绕速度2530～2720m/min。
7.采用如权利要求1～6任一项所述的一种聚酯FDY热熔纤维的制备方法制得的聚酯FDY热熔纤维，其特征是：材质为低熔点聚酯，低熔点聚酯的分子链主要由苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、玻璃化转变温度调节剂链段和大分子模量调节剂链段组成；
苯二甲酸链段为对苯二甲酸链段和间苯二甲酸链段；
玻璃化转变温度调节剂链段为间苯二甲酸磺酸盐链段；
大分子模量调节剂链段为脂肪酸酯链段或碳原子数大于等于5的长链二醇链段。
8.根据权利要求7所述的聚酯FDY热熔纤维，其特征在于，聚酯FDY热熔纤维的单丝纤度为2.0～4.0dtex，断裂强度≥2.80cN/dtex，断裂伸长率为50.0±5.0％，线密度偏差率为≤1.5％，初始模量为30～40cN/dtex。
9.根据权利要求7所述的聚酯FDY热熔纤维，其特征在于，低熔点聚酯的熔点为100～170℃，玻璃化转变温度为63～68℃，数均分子量为17000～35000，分子量分布指数D为2.4～4.3，b值小于3.0。
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