CN112760743B - 一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用原液着色的方法，在低熔点聚酯中加入酸碱调节剂；按FDY工艺进行纺丝制得有色低熔点聚酯纤维；有色低熔点聚酯纤维的聚酯链段包括以对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段；所述的酸碱调节剂为氢氧化铝或氢氧化锌；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE≤0.25。所述有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率≤1.0％，断裂强度≥3.60cN/dtex，断裂强度CV值≤8.0％，断裂伸长率为45.0±5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％。本发明的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用酸碱调节剂，有助于减少间苯二甲酸的脱羧反应，降低了对低熔点的分子量及分子量分布所产生不良影响，采用邻苯二甲酸二异辛酯为颜料的润湿剂和分散剂，可以降低纤维的色差。

Description

一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法。
背景技术
低熔点聚酯和常规聚酯具有良好相容性，在较低加热温度条件下皮层熔化而芯层仍保持物理结构，冷却后产生良好粘连作用，具有较高黏结强力，可取代传统使用的胶水，因而具有热熔黏合温度低、黏合迅速、剥离强度高的特点，广泛应用于仿丝棉、滤材、鞋材、床垫等领域。
有色低熔点聚酯纤维是一个特殊品种，由于无法通过染色的方法制备，通常采用色母粒添加的方法来实现，由于颜料分散的不匀，造成纤维的色差明显，影响纤维的品质。同时在低熔点聚酯酯化、缩聚过程中，检测到有一定量的CO、CO2以及乙醛，且产生量较常规聚酯大许多，表明在聚酯酯化、缩聚过程中存在一定程度的热降解。
低熔点聚酯有色纤维生产方法主要有原液着色法、色母粒与原料切片共混纺丝法等。母粒着色法缺点是母粒需要提前干燥，释放颜色慢，易发生与熔体混合不匀造成的色差问题。原液着色法是将有色颜料加入液态分散介质中，充分研磨后，添加到聚酯低聚物中，混合均匀后进行预缩聚、终缩聚反应得到聚酯熔体，经纺丝制备得到有色聚酯纤维。实际生产过程中大都采用乙二醇作为液态分散介质，一方面，乙二醇的动力粘度小，在与颜料分散时互相作用所产生的内摩擦力小，分散性不够理想；另一方面，是在加入颜料浆料进行酯化时的温度高于乙二醇的沸点，可能会造成颜料的团聚，导致生产的聚酯颜料不均匀。
因此，如何降低聚酯酯化、缩聚过程中存在一定程度的热降解，以及减少有色低熔点聚酯纤维的色差的问题非常重要。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用原液着色的方法在低熔点聚酯中加入酸碱调节剂和颜料；所述低熔点聚酯的链段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段组成；按FDY工艺进行纺丝制得有色低熔点聚酯纤维；
所述的酸碱调节剂为氢氧化铝或氢氧化锌；
所述的有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.6-0.7wt％；
有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE≤0.25。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，颜料的润湿剂和分散剂为邻苯二甲酸酯；所述的邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二异辛酯或者邻苯二甲酸二辛酯。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，所述有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率≤1.0％，断裂强度≥3.60cN/dtex，断裂强度CV值≤8.0％，断裂伸长率为45.0±5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，聚酯的数均分子量为25000～30000g/mol，分子量分布系数2.0-2.2。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，FDY工艺为：将聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用原液着色的方法，在低熔点聚酯中加入酸碱调节剂是指：
将颜料加入邻苯二甲酸酯中，充分研磨后，得到均匀分散的颜料浆料；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、酸碱调节剂、催化剂和稳定剂混合均匀后进行酯化反应，酯化反应后加入颜料浆料，然后缩聚反应得到低熔点聚酯。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用原液着色的方法，在低熔点聚酯中加入酸碱调节剂是指：
将颜料加入邻苯二甲酸酯中，在70-90℃下，球磨8-10小时得到颜料浆料；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、酸碱调节剂、催化剂和稳定剂混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时；
缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌15-20min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为60～80min，制得低熔点聚酯。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.3～0.5:2.0～2.2:0.20～0.30；
酸碱调节剂的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的1.0％～2.0％；
催化剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％～0.03％，催化剂为乙二醇锑；
稳定剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％～0.05％，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯；
颜料与邻苯二甲酸酯质量比为20-25:100。
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，颜料为红、黄或者蓝。
如上所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，有色低熔点聚酯纤维的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：275～280℃；
冷却温度：20～23℃；
一辊速度：2000～2400m/min；
一辊温度：75～80℃；
二辊速度：3600～3800m/min；
二辊温度：80～85℃；
卷绕的速度：3550～3730m/min。
本发明的原理是：
在低熔点聚酯酯化、缩聚过程中，检测到有一定量的CO、CO2以及乙醛，且产生量较常规聚酯大许多，表明在聚酯酯化、缩聚过程中存在一定程度的热降解。CO和CO2是由于苯二甲酸热降解产生的，由于羧酸的诱导效应，间苯二甲酸的羧酸活性大于对苯二甲酸，在酸性以及热条件下，间苯二甲酸更易发生脱羧反应，间苯二甲酸如果脱除一个脱羧，便会对缩聚反应形成封端效应，对低熔点的分子量及分子量分布产生不良影响。
间苯二甲酸由于两个羧酸位于间位，相互之间所产生的诱导效应大于对苯二甲酸，间位羧酸的诱导效应使羧酸负离子的负电荷分散而稳定，氢离子比对位羧酸更易离解而增强酸性，利于羧酸负离子的形成，促进脱羧反应的进行。本发明加入一定量的氢氧化锌或氢氧化铝，由于氢氧化锌和氢氧化铝作为两性物质，对聚酯酯化的酸性可以起到调节作用，从而有助于减少间苯二甲酸的脱羧反应，降低了对低熔点的分子量及分子量分布所产生不良影响。
聚酯纤维的色差主要是颜料在纺丝熔体中的分布均匀与否所决定的，色母粒的加入方式受多种因素的影响，如色母粒的载体及生产工艺、色母粒的加入方式等，造成色母粒作色的聚酯纤维色差偏大；原液着色有利于提高颜料在纺丝熔体中的分布均匀性，但通常原液选用乙二醇作为分散剂，乙二醇都是的润湿剂，其对颜料润湿效率好，但稳定性较差。通常聚酯原液着色制备聚酯纤维时，色浆的加入主要有两种方式，其一是酯化前加入，但在酯化初期，体系的粘度低，使已分散的颜料粒子在体系中会因为粒子间静电吸引或分子间作用力而重新团聚；其二是酯化结束后加入，由于酯化结束时的温度在260℃左右，颜料色浆加入时，乙二醇的沸点在190℃左右，乙二醇会发生闪蒸，造成颜料粒子的重新团聚；同时乙二醇与聚酯酯化物BHET的相容性不好，进一步加剧了颜料粒子的团聚。因此通过乙二醇分散的原液着色制备聚酯纤维时，仍存在一定程度的色差。
本发明采用邻苯二甲酸二异辛酯为颜料的润湿剂和分散剂，具有以下特点：(1)邻苯二甲酸二异辛酯的动力粘度为81.4mPa.s，乙二醇的动力粘度为17.3mPa.s，虽然其动力粘度大于乙二醇，但在分散过程中通过提高温度可较大幅度降低邻苯二甲酸二异辛酯的动力粘度，提升其润湿效率；(2)由于邻苯二甲酸二异辛酯的动力粘度较乙二醇大，其在与颜料分散时互相作用所产生的内摩擦力大，有利于颜料的分散以及颜料色浆的稳定性；(3)邻苯二甲酸二异辛酯的沸点284℃，高于酯化时260℃的温度，酯化后加入颜料色浆不会发生由于闪蒸而造成颜料的团聚；(4)邻苯二甲酸二异辛酯与聚酯酯化物BHET相容性好，有利于颜料浆料在BHET中分散；(5)邻苯二甲酸二异辛酯可以聚酯酯化物BHET进行酯交换反应，邻苯二甲酸连接在聚酯主链上，而二异辛醇在缩聚时被抽出，减少了对聚酯合成的影响。以上特点均能提高颜料在聚酯中分散性，同时邻苯二甲酸二辛酯也具备邻苯二甲酸二异辛酯上述特点，可作为颜料的润湿剂和分散剂。
由于颜料的粒度会影响颜料的颜色和分散性，颜料粒度越小，反射光线越弱，上色强度越高，采用邻苯二甲酸二异辛酯为颜料的润湿剂和分散剂，由于分散性好，在同样色度的情况下可以减少颜料的加入量，降低纤维的色差，同时也提高了有色低熔点聚酯纤维的品质。
有益效果
(1)本发明的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用酸碱调节剂，有助于减少间苯二甲酸的脱羧反应，降低了对低熔点的分子量及分子量分布所产生不良影响；
(2)本发明的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，采用邻苯二甲酸二异辛酯为颜料的润湿剂和分散剂，结合原液着色的方法，可以降低纤维的色差；
(3)本发明的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，制得的有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率≤1.0％，断裂强度≥3.60cN/dtex，断裂强度CV值≤8.0％，断裂伸长率为45.0±5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE≤0.25。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在78℃下，球磨9小时得到颜料浆料；其中，颜料为颜料红5，且颜料与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为20:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化铝、乙二醇锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.3:2.0:0.20；
氢氧化铝的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的1％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％；
磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌15min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa，反应温度为252℃，反应时间为34min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa，反应温度为270℃，反应时间为80min，制得低熔点聚酯，其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：275℃；冷却温度：20℃；一辊速度：2000m/min；一辊温度：75℃；二辊速度：3600m/min；二辊温度：80℃；卷绕的速度：3550m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为25000g/mol，分子量分布系数2；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.6wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.20；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为1％，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂强度CV值为7.2％，断裂伸长率为35％，断裂伸长CV值为9％。
实施例2
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在84℃下，球磨10小时得到颜料浆料；其中，颜料为颜料红5，且颜料与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为21:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化铝、乙二醇锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为252℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.4:2.1:0.21；
氢氧化铝的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的1％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％；
磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌16min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在32min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为254℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力30Pa，反应温度为273℃，反应时间为70min，制得低熔点聚酯其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：276℃；冷却温度：20℃；一辊速度：200m/min；一辊温度：76℃；二辊速度：3600m/min；二辊温度：81℃；卷绕的速度：3550m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为26000g/mol，分子量分布系数2；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.6wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.21；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为0.99％，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂强度CV值为7.4％，断裂伸长率为37％，断裂伸长CV值为9.3％。
实施例3
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在70℃下，球磨10小时得到颜料浆料；其中，颜料为颜料红5，且颜料与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为22:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化铝、乙二醇锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为254℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.5:2.2:0.22；
氢氧化铝的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的1％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％；
磷酸三苯酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌17min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在34min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa，反应温度为250℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力30Pa，反应温度为271℃，反应时间为78min，制得低熔点聚酯，其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：277℃；冷却温度：21℃；一辊速度：2100m/min；一辊温度：77℃；二辊速度：3700m/min；二辊温度：82℃；卷绕的速度：3680m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为27000g/mol，分子量分布系数2.1；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.6wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.22；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为0.96％，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂强度CV值为7.5％，断裂伸长率为39％，断裂伸长CV值为9.4％。
实施例4
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在73℃下，球磨10小时得到颜料浆料；其中，颜料为永固黄2G，且颜料与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为23:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化铝、乙二醇锑和磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为256℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.5:2.2:0.24；
氢氧化铝的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的2％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
磷酸三甲酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.04％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌18min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在37min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa，反应温度为256℃，反应时间为42min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力15Pa，反应温度为274℃，反应时间为68min，制得低熔点聚酯，其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：278℃；冷却温度：21℃；一辊速度：2100m/min；一辊温度：78℃；二辊速度：3700m/min；二辊温度：83℃；卷绕的速度：3680m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为27500g/mol，分子量分布系数2.1；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.7wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.21；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为0.94％，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂强度CV值为7.8％，断裂伸长率为41％，断裂伸长CV值为9.6％。
实施例5
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二辛酯中，在75℃下，球磨9小时得到颜料浆料；其中，颜料为永固黄2G，且颜料与邻苯二甲酸二辛酯质量比为24:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化锌、乙二醇锑和磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为258℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.5:2.2:0.26；
氢氧化锌的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的2％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
磷酸三甲酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.05％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌19min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力380Pa，反应温度为259℃，反应时间为48min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力18Pa，反应温度为275℃，反应时间为64min，制得低熔点聚酯，其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：279℃；冷却温度：22℃；一辊速度：2200m/min；一辊温度：79℃；二辊速度：3800m/min；二辊温度：84℃；卷绕的速度：3730m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为28000g/mol，分子量分布系数2.2；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.7wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.23；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为0.93％，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂强度CV值为7.7％，断裂伸长率为48％，断裂伸长CV值为9.8％。
实施例6
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二辛酯中，在86℃下，球磨10小时得到颜料浆料；其中，颜料为固蓝B盐，且颜料与邻苯二甲酸二辛酯质量比为25:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化锌、乙二醇锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为259℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.5:2.2:0.28；
氢氧化锌的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的2％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
亚磷酸三甲酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.04％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌20min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在45min内由常压平稳抽至绝对压力350Pa，反应温度为258℃，反应时间为46min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力21Pa，反应温度为272℃，反应时间为73min，制得低熔点聚酯，其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：280℃；冷却温度：22℃；一辊速度：2300m/min；一辊温度：80℃；二辊速度：3800m/min；二辊温度：85℃；卷绕的速度：3730m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为29000g/mol，分子量分布系数2.2；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.7wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.24；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为0.92％，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂强度CV值为7.9％，断裂伸长率为45％，断裂伸长CV值为9.7％。
实施例7
一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸二辛酯中，在90℃下，球磨8小时得到颜料浆料；其中，颜料为固蓝B盐，且颜料与邻苯二甲酸二辛酯质量比为25:100；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、氢氧化锌、乙二醇锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为260℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.5:2.2:0.30；
氢氧化锌的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的2％；
乙二醇锑的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
亚磷酸三甲酯的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.03％；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌20min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力300Pa，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力24Pa，反应温度为275℃，反应时间为60min，制得低熔点聚酯，其聚酯链段包括对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段。
(4)按FDY工艺，将低熔点聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度：280℃；冷却温度：23℃；一辊速度：2400m/min；一辊温度：80℃；二辊速度：3800m/min；二辊温度：85℃；卷绕的速度：3730m/min。
制得的有色低熔点聚酯纤维的数均分子量为30000g/mol，分子量分布系数2.2；有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.7wt％；有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE为0.25；有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率为0.9％，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂强度CV值为8％，断裂伸长率为50％，断裂伸长CV值为10％。

Claims (7)

1.一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征是：采用原液着色的方法在低熔点聚酯中加入酸碱调节剂和颜料；所述低熔点聚酯的链段由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段和二甘醇链段组成；按FDY工艺进行纺丝制得有色低熔点聚酯纤维；
所述的酸碱调节剂为氢氧化铝或氢氧化锌；
所述的有色低熔点聚酯纤维中颜料含量0.6-0.7wt％；
有色低熔点聚酯纤维的色差ΔE≤0.25；
所述原液着色的方法，在低熔点聚酯中加入酸碱调节剂是指：
(1)将颜料加入邻苯二甲酸酯中，在70-90℃下，球磨8-10小时得到颜料浆料；
(2)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、酸碱调节剂、催化剂和稳定剂混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时；
(3)缩聚反应：酯化反应结束后，加入颜料浆料，搅拌15-20min，然后在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为60～80min，制得低熔点聚酯；
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.3～0.5:2.0～2.2:0.20～0.30；
酸碱调节剂的加入量为间苯二甲酸加入量摩尔数的1.0％～2.0％；
催化剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.02％～0.03％，催化剂为乙二醇锑；
稳定剂的质量加入量为苯二甲酸质量加入量的0.01％～0.05％，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯；
颜料与邻苯二甲酸酯质量比为20-25:100。
2.根据权利要求1所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，颜料的润湿剂和分散剂为邻苯二甲酸酯；所述的邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二异辛酯或者邻苯二甲酸二辛酯。
3.根据权利要求1所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述有色低熔点聚酯纤维的线密度偏差率≤1.0％，断裂强度≥3.60cN/dtex，断裂强度CV值≤8.0％，断裂伸长率为45.0±5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％。
4.根据权利要求1所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，聚酯的数均分子量为25000～30000g/mol，分子量分布系数2.0-2.2。
5.根据权利要求1所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，FDY工艺为：将聚酯熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油、卷绕制得有色低熔点聚酯纤维。
6.根据权利要求1所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，颜料为红、黄或者蓝。
7.根据权利要求1所述的一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，有色低熔点聚酯纤维的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：275～280℃；
冷却温度：20～23℃；
一辊速度：2000～2400m/min；
一辊温度：75～80℃；
二辊速度：3600～3800m/min；
二辊温度：80～85℃；
卷绕的速度：3550～3730m/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN114134594A (zh) * 2021-12-27 2022-03-04 江苏恒科新材料有限公司 一种有色聚酯纤维及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1306553A (zh) * 1998-04-21 2001-08-01 联合讯号公司 用于制造着色聚合物的浓色母料
CN104532387A (zh) * 2014-12-29 2015-04-22 张志明 一种低熔点有色异形涤纶长丝及其制备方法
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CN106811828A (zh) * 2017-01-10 2017-06-09 扬州富威尔复合材料有限公司 一种有色低熔点聚酯纤维及其制备方法
CN108385194A (zh) * 2017-12-14 2018-08-10 江苏恒力化纤股份有限公司 一种染性聚酯fdy纤维及其制备方法
CN110923843A (zh) * 2019-12-16 2020-03-27 扬州富威尔复合材料有限公司 一种聚酯fdy热熔纤维及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1306553A (zh) * 1998-04-21 2001-08-01 联合讯号公司 用于制造着色聚合物的浓色母料
CN104532387A (zh) * 2014-12-29 2015-04-22 张志明 一种低熔点有色异形涤纶长丝及其制备方法
CN106757518A (zh) * 2017-01-10 2017-05-31 扬州富威尔复合材料有限公司 一种长丝低熔点聚酯纤维及其制备方法
CN106811828A (zh) * 2017-01-10 2017-06-09 扬州富威尔复合材料有限公司 一种有色低熔点聚酯纤维及其制备方法
CN108385194A (zh) * 2017-12-14 2018-08-10 江苏恒力化纤股份有限公司 一种染性聚酯fdy纤维及其制备方法
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