CN110921917B - 含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法。含有氨基芳磺酸类化合物的废水预处理后，加入萃取剂、相转移试剂、络合剂和脲类化合物进行反应萃取，得到有机相和水相，有机相解析后循环利用。本发明减少了随废水排入环境的氨基芳磺酸类有机污染物，COD去除率高，实现了有机污染物和水资源的回收再利用，在氨基芳磺酸类废水污染控制方面具有显著的经济价值和环境效益。

Description

含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法。
背景技术
氨基芳磺酸化合物作为一种重要的精细化工产品，尤其是在染料工业中，占有十分重要的地位。许多氨基芳磺酸化合物或其碱金属盐是制造多种染料的中间体，被广泛用做催化剂、乳化剂、润滑油添加剂、离子交换树脂以及其他多种专用化学品的原料，它们也是制备酚类化合物、染料、印染助剂、医药、皮革鞣剂和杀虫剂等的重要中间体。随着氨基磺酸类化合物的用途不断得到开发和应用，人们受益于它的同时，其造成的环境问题也受到了人们的广泛关注。随着这类化合物在生产过程中的应用，不少产品以工业废水的形式进入水体，引起严重的环境污染。这类废水中污染物浓度高、酸性强、色泽深，一般还含有大量的无机盐，且不易生物降解，可生化性差，难以用一般生化法处理。
目前对氨基芳磺酸类有机化工生产废水治理的研究工作，较多地集中于络合萃取法、液膜分离法、树脂吸附法和高级氧化法等物理化学方法。
(1)络合萃取法。安晓锋,蒲文晶.萃取法治理CLT酸酸析废水研究[J].工业用水与废水,2000,31(2):26-28.中报道了以阴离子交换萃取剂N235作为主萃取剂，分子R3N中的N有一对孤对电子，可与强酸作用生成胺盐，萃取剂上的无机酸根离子与水中有机阴离子A-SO3 -发生离子交换，使大的有机阴离子进入有机相，与水相分离。废水中的中间产物及部分产品得以回收，重新回用于工艺，一方面使废水得到净化，同时通过反萃物再利用重新制成CLT酸产品，生产1tCLT酸排放的废水经处理后可回收CLT酸126kg。罗学辉,等.络合萃取法处理磺酸类染料中间体工业废水的研究[J].化学工程,2003,31(2):51-54.中根据待分离溶质的Lewis酸碱性质，选择合适萃取剂使极性有机物通过化学键在有机相中富集的可逆络合反应萃取分离方法，对极性有机物稀溶液分离，报道采用TOA/正辛醇/煤油为萃取剂，进行了苯胺2,5-双磺酸及间氨基苯磺酸工业废水处理的实验研究。通过适当控制废水的pH值，采用多级错流萃取的方式有效去除废水中的苯胺2,5-双磺酸及间氨基苯磺酸浓度和色度。
(2)液膜分离法。张莉,等.液膜法处理H酸废水的多级萃取工艺研究[J].化学与生物工程,2005,8:34-36.中报道了Span-80、FSN-100为复合表面活性剂、三辛胺作为流动载体，三级逆流萃取时不同乳水比对废水COD去除率指标的影响，同时对逆流萃取后萃取相的破乳情况进行了考察，结果表明液膜法处理H酸废水的多级萃取工艺有较好的适应性。潘碌亭等.乳状液膜法处理含氨基J酸工业废水的初步研究[J].环境科学,1997(4):59-61.中报道了采用乳状液膜分离技术处理含氨基J酸工业废水，研究了表面活性剂种类和浓度、流动载体种类内相NaOH的浓度和外相酸度等因素对分离效率的影响。结果表明，采用LMA-1(3g/100ml煤油)、TOA(2ml/l00ml煤油)和10％NaOH的液膜时，分离效率可达60％以上；破乳后的有机油相可多次重复回用重新制乳且分离效果基本不变，浓缩后的内水相可进一步回收氨基J酸，达到了综合利用的目的，不会造成二次污染。
(3)树脂吸附法。吕路,刘福强,陈金龙,等.树脂吸附法处理1,2-重氮氧基萘-4-磺酸生产酸析母液废水的研究[J].南京大学学报(自然科学版),2001,37(6):735-742.中报道了树脂吸附法处理1,2-重氮氧基萘-4-磺酸生产酸析母液废水，考察了树脂吸附-脱附性能的影响因素，并确定了最佳工艺参数。结果表明，NDA-409树脂对1,2,4酸氧体生产酸析母液废水的吸附脱附效果良好，能够有效处理废水。柴丽敏.大孔弱碱性阴离子交换树脂D301R处理DSD酸还原废水的研究[D].天津大学,2005.采用大孔弱碱性阴离子树脂吸附交换DSD酸还原废水中的含磺酸根的有机分子及其他杂质离子。通过考察各影响因素确定了最优工艺方案，采用大孔弱碱性阴离子树脂吸附交换DSD酸还原废水效果良好，废水CODcr去除率可达74.7％。
(4)高级氧化法。楼静.O2-Fenton试剂处理对氨基苯磺酸废水的探讨[J].中国环境管理干部学院学报,2004,14(3):38-39.中利用由O2和Fenton试剂组成的类Fenton系统处理对氨基苯磺酸废水，产生的活性很强的羟基自由基(·OH)，引发和传播自由基链反应，氧气可通过诱导自氧化加入到反应链中，加速有机物的氧化，取得了很好的降解效果。
对于含有芳磺酸类化合物的废水处理工艺，主要的研究领域集中于利用芳磺酸中的磺酸基的Lewis酸的特性，采用络合萃取的方式，通过在萃取剂中加入叔胺类化合物实现对芳磺酸的络合萃取。但是，该络合萃取过程对于含有氨基的芳磺酸却有较大的局限性，主要原因在于氨基芳磺酸中的氨基与磺酸基在水溶液中会以“内盐”形式存在，这正与磺酸基与叔胺类络合剂的络合过程是竞争反应，从而导致萃取络合能力的下降，难以实现对氨基芳磺酸类化合物的有效萃取回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，可以有效萃取回收氨基芳磺酸类化合物，有效降低废水的COD，处理后的废水可以循环利用。
本发明所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法是含有氨基芳磺酸类化合物的废水预处理后，加入萃取剂、相转移试剂、络合剂和脲类化合物进行反应萃取，得到有机相和水相，有机相解析后循环利用。
所述的氨基芳磺酸类化合物的通式为：
Figure GDA0003245295950000031
式中：R1、R2＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-NO2或-NH2；n＝1或2。
所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水中氨基芳磺酸类化合物的质量为含有氨基芳磺酸类化合物的废水总质量的0.5-50％。
所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水预处理是在含有氨基芳磺酸类化合物的废水中加入pH调节剂调节pH值。
所述的pH值为4-10。
所述的pH调节剂为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中的一种，pH调节剂的质量浓度为0.5-30％。
所述的脲类化合物的通式为：
Figure GDA0003245295950000032
式中：R1、R2＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl或-Br。
所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水和脲类化合物的体积比为1:1-5。
所述的络合剂的通式为：
Figure GDA0003245295950000033
式中：R1、R2＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-NO2或-NH2。
所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水和络合剂的体积比为1:1-5。
所述的相转移试剂为四苯基氯化磷、四苯基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)或三乙基苄基氯化铵中的一种。
所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水和相转移试剂的体积比为1:1-5。
所述的萃取剂为二氯甲烷、甲苯、苯、正丁醇、磺化煤油、四氯化碳、氯仿、乙酸乙酯、正庚烷或正己烷中的一种。
所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水和萃取剂的体积比为1:1-3。
所述的解析是加酸进行解析。
所述的酸为盐酸。
本发明所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，包括以下步骤：
(1)含有氨基芳磺酸的废水预处理：在含有氨基芳磺酸的废水中加入pH调节剂调节pH；
(2)反应萃取：在预处理的含有氨基芳磺酸的废水中加入萃取剂、相转移试剂、络合剂和脲类化合物，萃取，得到分层明显的的油水两相；
(3)解析过程：分液后得到的有机相中加酸进行解析，解析后所得有机相可以继续萃取，循环使用。
分液后得到的有机相中含有氨基芳磺酸类化合物，氨基芳磺酸类化合物通过加酸解析后从有机相中分离，此时有机相里基本没有氨基芳磺酸类化合物，可以循环使用。
本发明中氨基芳磺酸类化合物中磺酸基可以与脲类化合物通过双重氢键形成稳定的络合物，而氨基芳磺酸类化合物中的氨基可以与水杨醛类化合物中醛基形成席夫碱结构，并且水杨醛类化合物结构中的羟基可与所形成的席夫碱结构形成分子内的共振杂化氢键(RAHB)，这正与磺酸基与脲类化合物的络合过程是协同反应，从而使其结构更加的稳定，并提高了其在有机相中的溶解度。
例如：间氨基苯磺酸、水杨醛与双苯基脲的反应原理如下：
Figure GDA0003245295950000041
Figure GDA0003245295950000051
本发明的有益效果如下：
(1)本发明中氨基芳磺酸类化合物与脲类化合物及水杨醛类化合物形成稳定的结构，提高了其在有机相中的溶解度；同时，在两相反应中还必须加入一定的相转移试剂以提高氨基芳磺酸类化合物及产物席夫碱在有机相的溶解性，从而提升萃取反应的效率。
(2)本发明减少了随废水排入环境的氨基芳磺酸类有机污染物，COD去除率高，实现了有机污染物和水资源的回收再利用，在氨基芳磺酸类废水污染控制方面具有显著的经济价值和环境效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将含有间氨基苯磺酸的废水用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为7，流入萃取塔底部，在萃取塔底部加入废水体积流量1倍的二氯甲烷，加入废水体积流量1倍的四苯基氯化磷，废水中间氨基苯磺酸进入有机相，加入废水体积流量1倍的水杨醛以及废水体积流量1倍的双苯基脲，进行并流萃取，萃取液从塔顶流出进入分层器中，水层由分层器底部流出，油层由分层器顶部连续流出后进入反萃塔下部，与反萃塔上部连续加入的间氨基苯磺酸废水体积流量0.5倍的稀盐酸进行逆流萃取，萃取剂二氯甲烷得以再生，再生的萃取剂由反萃塔顶部流出后循环套用，富集的间氨基苯磺酸水溶液由反萃塔底部流出，经进一步处理后可作为产品回收。得到的水相经检测间氨基苯磺酸浓度从8800mg/L降低到968mg/L，且COD值由16000mg/L降低到1120mg/L，COD去除率达93％。
实施例2
将含有1-萘胺-7-磺酸的废水用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为8，流入萃取塔底部，在萃取塔底部加入废水体积流量1.1倍的甲苯，加入废水体积流量1.1倍的四苯基氯化磷，废水中1-萘胺-7-磺酸进入有机相，加入废水体积流量1倍的水杨醛以及废水体积流量1倍的双苯基脲，进行并流萃取，萃取液从塔顶流出进入分层器中，水层由分层器底部流出，油层由分层器顶部连续流出后进入反萃塔下部，与反萃塔上部连续加入的1-萘胺-7-磺酸废水体积流量0.8倍的稀盐酸进行逆流萃取，萃取剂甲苯得以再生，再生的萃取剂由反萃塔顶部流出后循环套用，富集的1-萘胺-7-磺酸水溶液由反萃塔底部流出，经进一步处理后可作为产品回收。得到的水相经检测1-萘胺-7-磺酸浓度从2000mg/L降低到34mg/L，且COD值由3000mg/L降低到144mg/L，COD去除率达95.2％。
实施例3
将含有对氨基苯磺酸的废水用5％碳酸钠溶液调节废水pH值为8，流入萃取塔底部，在萃取塔底部加入废水体积流量1.3倍的二氯甲烷，加入废水体积流量1倍的三辛基甲基氯化铵，废水中对氨基苯磺酸进入有机相，加入废水体积流量1.1倍的水杨醛和废水体积流量1.3倍的1,3-双(4-甲氧基苯基)脲，进行并流萃取，萃取液从塔顶流出进入分层器中，水层由分层器底部流出，油层由分层器顶部连续流出后进入反萃塔下部，与反萃塔上部连续加入的对氨基苯磺酸废水体积流量0.8倍的稀盐酸进行逆流萃取，萃取剂二氯甲烷得以再生，再生的萃取剂由反萃塔顶部流出后循环套用，富集的对氨基苯磺酸水溶液由反萃塔底部流出，经进一步处理后可作为产品回收。得到的水相经检测对氨基苯磺酸浓度从8800mg/L降低到482mg/L，且COD值由16000mg/L降低到245mg/L，COD去除率达98.5％。
实施例4
将含有邻氨基苯磺酸的废水用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为7，流入萃取塔底部，在萃取塔底部加入废水体积流量1.5倍的二氯甲烷，加入废水体积流量1.2倍的四苯基氯化磷，废水中邻氨基苯磺酸进入有机相，加入废水体积流量1.5倍的2-羟基-1-萘甲醛和废水体积流量1倍的1,3-双(3-甲基苯基)脲，进行并流萃取，萃取液从塔顶流出进入分层器中，水层由分层器底部流出，油层由分层器顶部连续流出后进入反萃塔下部，与反萃塔上部连续加入的邻氨基苯磺酸废水体积流量0.8倍的稀盐酸进行逆流萃取，萃取剂二氯甲烷得以再生，再生的萃取剂由反萃塔顶部流出后循环套用，富集的邻氨基苯磺酸水溶液由反萃塔底部流出，经进一步处理后可作为产品回收。得到的水相经检测邻氨基苯磺酸浓度从8800mg/L降低到427mg/L，且COD值由16000mg/L降低到325mg/L，COD去除率达98％。
对比例1
将间氨基苯磺酸废水用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为7，流入萃取塔底部，在萃取塔底部加入废水体积流量1倍的以TOA为络合剂，正辛醇为助溶剂，煤油为稀释剂(体积比为2:3:5)的混合萃取剂，进行并流萃取，萃取液从塔顶流出进入分层器中，水层由分层器底部流出，油层由分层器顶部连续流出后进入反萃塔。得到的水相经检测间氨基苯磺酸浓度从8800mg/L降低到4125mg/L，且COD值由16000mg/L降低到8440mg/L，COD去除率达48％。
对比例2
将1-萘胺-7-磺酸废水用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为8，流入萃取塔底部，在萃取塔底部加入废水体积流量1倍的以磷酸三丁酯为络合剂、正辛醇为稀释剂(体积比为1:1)的混合萃取剂，进行并流萃取，萃取液从塔顶流出进入分层器中，水层由分层器底部流出，油层由分层器顶部连续流出后进入反萃塔。得到的水相经检测1-萘胺-7-磺酸浓度从2000mg/L降低到630mg/L，且COD值由3000mg/L降低到840mg/L，COD去除率达72％。

Claims (8)

1.一种含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于含有氨基芳磺酸类化合物的废水预处理后，加入萃取剂、相转移试剂、络合剂和脲类化合物进行反应萃取，得到有机相和水相，有机相解析后循环利用；
所述的脲类化合物的通式为：
Figure FDA0003245295940000011
式中：R1、R2＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl或-Br；
所述的络合剂的通式为：
Figure FDA0003245295940000012
式中：R1、R2＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-NO2或-NH2。
2.根据权利要求1所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的氨基芳磺酸类化合物的通式为：
Figure FDA0003245295940000013
式中：R1、R2＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-NO2或-NH2；n＝1或2。
3.根据权利要求1所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水预处理是在含有氨基芳磺酸类化合物的废水中加入pH调节剂调节pH值。
4.根据权利要求3所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的pH值为4-10。
5.根据权利要求1所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的相转移试剂为四苯基氯化磷、四苯基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或三乙基苄基氯化铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的萃取剂为二氯甲烷、甲苯、苯、正丁醇、磺化煤油、四氯化碳、氯仿、乙酸乙酯、正庚烷或正己烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水和脲类化合物的体积比为1:1-5，含有氨基芳磺酸类化合物的废水和络合剂的体积比为1:1-5，含有氨基芳磺酸类化合物的废水和相转移试剂的体积比为1:1-5，含有氨基芳磺酸类化合物的废水和萃取剂的体积比为1:1-3。
8.根据权利要求1所述的含有氨基芳磺酸类化合物的废水处理方法，其特征在于所述的解析是加酸进行解析。
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