CN105084605A - 一种吡唑酮生产废水的预处理工艺 - Google Patents

一种吡唑酮生产废水的预处理工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105084605A
CN105084605A CN201510583012.6A CN201510583012A CN105084605A CN 105084605 A CN105084605 A CN 105084605A CN 201510583012 A CN201510583012 A CN 201510583012A CN 105084605 A CN105084605 A CN 105084605A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pyrazolone
factory effluent
described step
hpo
pretreatment technology
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510583012.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105084605B (zh
Inventor
刁春鹏
于晓婷
李聪
彭辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaocheng University
Original Assignee
Liaocheng University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaocheng University filed Critical Liaocheng University
Priority to CN201510583012.6A priority Critical patent/CN105084605B/zh
Publication of CN105084605A publication Critical patent/CN105084605A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105084605B publication Critical patent/CN105084605B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Abstract

本发明公开了一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，本工艺通过向吡唑酮生产废水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高浓度氨氮，生成具有较高附加值的鸟粪石，以Fenton试剂催化氧化降低废水COD，经NaOH调节pH值生成沉淀。本工艺可回收高浓度氨氮，吡唑酮生产废水COD可降至700mg/L以下，氨氮浓度可降至80mg/L以下，色度降至16以下，稀释2倍后可直接排入城市管网。

Description

一种吡唑酮生产废水的预处理工艺
技术领域
本发明涉及一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，具体地说是向废水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高浓度氨氮，生成具有较高附加值的鸟粪石，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀。吡唑酮生产废水经预处理后，氨氮、COD和色度都得到较好的去除，稀释2倍后完全满足排入城市管网的要求。
背景技术
吡唑酮是一种合成偶氮染料的重要中间体，吡唑酮生产废水是一种高氨氮的有机废水，直接排放将对附近水体和渔业生产造成严重影响，若与其它废水混合处理则会增加工程造价和运行成本，在生物处理之前，必须进行预处理。
吡唑酮生产废水的高氨氮为其处理的瓶颈之一，目前，对吡唑酮生产废水中氨氮的处理主要采用吹脱、离子交换等。吹脱是向废水中加入强碱调节pH值后进行鼓气吹脱，吹脱过程产生的氨气需要定量回收，否则容易造成二次污染。离子交换采用天然沸石吸附氨氮，但是，离子交换法只适用于低浓度氨氮废水，对于高浓度氨氮废水沸石再生困难，成本较高。
吡唑酮生产废水除了高浓度氨氮以外，COD浓度也很高，如何在去除高浓度氨氮的同时控制COD是吡唑酮生产废水难处理的主要原因。
发明内容
本发明是针对目前吡唑酮生产废水高浓度氨氮和COD同时去除困难，工艺过程复杂的问题，提供一种高效、经济的预处理工艺。
本发明的技术方案如下：
一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度。采取方法为（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物（3）NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。
所述步骤（1）中，投加MgSO4和Na2HPO4前，调节吡唑酮生产废水pH值为8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4 +、Na2HPO4的摩尔比为1.4：1.0：0.8。
所述步骤（1）中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆为固体，其投加顺序为先投加Na2HPO4，后投加MgSO4。
所述步骤（1）中，控制反应温度45-55℃（优选为50℃），控制反应时间15-30min（优选为20min）。
所述步骤（2）中，以FeSO4 ·7H2O为催化剂催化H2O2分解，以水为溶剂配制Fe2+溶液，其水溶液浓度为20g/L。
所述步骤（2）中，以30%H2O2为氧化剂，产生·OH氧化高浓度有机污染物。
所述步骤（2）中，以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4，取500mL，按顺序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生产废水。
所述步骤（2）中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水在静置环境中进行。
所述步骤（2）中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水的反应时间为1h。
所述步骤（3）中，调节吡唑酮生产废水pH值的NaOH溶液为5mol/L，调节pH值为9左右。
所述步骤（3）中，以磁搅拌轻微搅动吡唑酮生产废水5min，充分形成Fe(OH)3絮状物。
所述步骤（3）中，静置使Fe(OH)3絮状物充分沉淀，静置时间为30min。
本发明的有益效果为：本工艺可以回收吡唑酮生产废水中高浓度氨氮，生产高附加值的鸟粪石，经处理后吡唑酮生产废水中氨氮浓度可降至80mg/L以下，COD降至700mg/L以下，色度降至16以下，可稀释2倍后直接排入城市管网。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明，以帮助更好的理解本发明的内容，但这些具体实施方式不以任何方式限制本发明的保护范围。
一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，采取方法为（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物（3）NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。
（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮
取500mL吡唑酮生产废水，以5mol/LNaOH溶液调节pH值为9，按顺序加入100-160gMgSO4和70-110gNa2HPO4，控制温度50℃，搅拌反应20min，静置沉淀，固液分离后得到鸟粪石。
（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物
以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4，按顺序依次加入10-20mL20g/LFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，在静置条件下进行催化氧化，反应时间为1h。
（3）以NaOH溶液调节pH值后沉淀，降低色度
向经步骤（2）处理后的吡唑酮生产废水加入5mol/LNaOH溶液调节pH值为9左右，以磁搅拌轻微搅动5min，待充分反应后静置沉淀30min。
实施例1
某生产吡唑酮企业产生废水呈深黄色，COD为17g/L，氨氮为41g/L，色度为900左右。取500mL该吡唑酮生产废水，以5mol/LNaOH溶液调节pH值为9，按顺序加入150gMgSO4和100gNa2HPO4，控制温度50℃，搅拌反应20min，静置沉淀，固液分离后得到鸟粪石。以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3，按顺序依次加入20mL20g/LFe2+溶液和30mL30%H2O2，在静置条件下进行催化氧化，反应时间为1h。加入5mol/LNaOH溶液调节pH值为9左右，以磁搅拌轻微搅动5min，待充分反应后静置沉淀30min。经处理后，吡唑酮生产废水COD降至637mg/L，氨氮浓度降至69mg/L，色度降至12，稀释2倍后可直接排入城市管网。
实施例2
某生产吡唑酮企业产生废水呈深黄色，COD为14g/L，氨氮为38g/L，色度为700左右。取500mL该吡唑酮生产废水，以5mol/LNaOH溶液调节pH值为9，按顺序加入130gMgSO4和95gNa2HPO4，控制温度50℃，搅拌反应20min，静置沉淀，固液分离后得到鸟粪石。以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3，按顺序依次加入20mL20g/LFe2+溶液和25mL30%H2O2，在静置条件下进行催化氧化，反应时间为1h。加入5mol/LNaOH溶液调节pH值为9左右，以磁搅拌轻微搅动5min，待充分反应后静置沉淀30min。经处理后，吡唑酮生产废水COD降至605mg/L，氨氮浓度降至66mg/L，色度降至12，稀释2倍后可直接排入城市管网。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，其特征是，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度。
2.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征是，具体步骤为：（1）投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮；（2）Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物；（3）NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。
3.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（1）中，投加MgSO4和Na2HPO4前，调节吡唑酮生产废水pH值为8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4 +、Na2HPO4的摩尔比为1.4：1.0：0.8。
4.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（1）中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆为固体，其投加顺序为先投加Na2HPO4，后投加MgSO4。
5.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（1）中，控制反应温度45-55℃（优选为50℃），控制反应时间15-30min（优选为20min）。
6.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（2）中，以FeSO4 ·7H2O为催化剂催化H2O2分解，以水为溶剂配制Fe2+溶液，其水溶液浓度为20g/L。
7.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（2）中，以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4（取500mL，按顺序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生产废水）。
8.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（2）中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水在静置环境中进行（Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水的反应时间为1h）。
9.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（3）中，调节吡唑酮生产废水pH值的NaOH溶液为5mol/L，调节pH值为9左右。
10.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤（3）中，以磁搅拌轻微搅动吡唑酮生产废水5min，充分形成Fe(OH)3絮状物，静置使Fe(OH)3絮状物充分沉淀，静置时间为30min。
CN201510583012.6A 2015-09-15 2015-09-15 一种吡唑酮生产废水的预处理工艺 Expired - Fee Related CN105084605B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510583012.6A CN105084605B (zh) 2015-09-15 2015-09-15 一种吡唑酮生产废水的预处理工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510583012.6A CN105084605B (zh) 2015-09-15 2015-09-15 一种吡唑酮生产废水的预处理工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105084605A true CN105084605A (zh) 2015-11-25
CN105084605B CN105084605B (zh) 2017-03-22

Family

ID=54566056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510583012.6A Expired - Fee Related CN105084605B (zh) 2015-09-15 2015-09-15 一种吡唑酮生产废水的预处理工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105084605B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107226560A (zh) * 2017-08-01 2017-10-03 东北大学 一种处理养猪废水的方法及设备
CN108017211A (zh) * 2017-11-20 2018-05-11 青岛海湾集团有限公司 一种吡唑酮母液废水的资源化处理工艺
CN109734215A (zh) * 2019-03-07 2019-05-10 南开大学 一种利用温度调节装置实现黑水中氮磷回收并同步吸附微污染物的方法
CN111847738A (zh) * 2020-07-09 2020-10-30 天津绿缘环保工程股份有限公司 一种高浓度有机废水处理方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103771657A (zh) * 2013-12-20 2014-05-07 安徽国星生物化学有限公司 一种毒死蜱废水的处理方法
CN103803695A (zh) * 2014-02-25 2014-05-21 天津城建大学 零价铁与TiO2光催化耦合的类芬顿光催化反应体系的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103771657A (zh) * 2013-12-20 2014-05-07 安徽国星生物化学有限公司 一种毒死蜱废水的处理方法
CN103803695A (zh) * 2014-02-25 2014-05-21 天津城建大学 零价铁与TiO2光催化耦合的类芬顿光催化反应体系的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王杰等: ""鸟粪石-Fenton氧化处理老龄垃圾渗滤液的试验"", 《净水技术》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107226560A (zh) * 2017-08-01 2017-10-03 东北大学 一种处理养猪废水的方法及设备
CN108017211A (zh) * 2017-11-20 2018-05-11 青岛海湾集团有限公司 一种吡唑酮母液废水的资源化处理工艺
CN109734215A (zh) * 2019-03-07 2019-05-10 南开大学 一种利用温度调节装置实现黑水中氮磷回收并同步吸附微污染物的方法
CN111847738A (zh) * 2020-07-09 2020-10-30 天津绿缘环保工程股份有限公司 一种高浓度有机废水处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105084605B (zh) 2017-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103964607B (zh) 一种粘土矿物-亚硫酸盐催化体系处理有机废水的方法
CN104030505B (zh) 一种有色金属矿山浮选废水处理方法
CN105084605A (zh) 一种吡唑酮生产废水的预处理工艺
CN103570158B (zh) 一种从稀土生产废水中回收稀土且氨氮达标排放的方法
CN103395908B (zh) 一种串联式内循环Fenton流化床氧化塔
CN105293826B (zh) 一种反硫化厌氧氨氧化高效除硫脱氮方法
CN105399202A (zh) 一种基于反硝化脱氮过程中高效促进海绵铁腐蚀除磷方法
CN103708647A (zh) 天然硫铁矿催化h2o2氧化深度处理工业废水的方法
CN104016525A (zh) 一种金属矿山选矿废水处理方法
CN103819024B (zh) 一种芴酮生产废水的预处理方法
CN102583679A (zh) 一种混凝剂可循环使用的石化废水生化尾水处理方法
CN103936189A (zh) 一种高氨氮废水回收处理的处理方法
CN105800821A (zh) 锌镍合金废水的达标处理方法和设备
CN107381892A (zh) 一种高浓度氨氮废水的处理工艺
Fang et al. Highly efficient in-situ purification of Fe (II)-rich high-arsenic groundwater under anoxic conditions: Promotion mechanisms of PMS on oxidation and adsorption
CN113401995A (zh) 一种重金属污染土壤淋洗废液处理及再生回用的方法
CN112062343A (zh) 一种基于map法的磷石膏堆场渗沥液无害化资源化处理方法
CN106430714B (zh) 一种用于农药废水深度处理的方法
CN105712570A (zh) 一种高浓度含硒废水的处理方法
CN105540954B (zh) 一种化学反硝化去除水中硝酸盐氮的方法
CN108069562A (zh) 一种含硒废水的综合处理方法及装置
CN113461222B (zh) 一种工业废水强化氧化处理方法
CN209619123U (zh) 一种处理高氨氮废水的系统
CN105712569A (zh) 一种含硒废水的深度处理方法
CN104860455A (zh) 一种二硫氰基甲烷废水处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170322

Termination date: 20170915

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee