CN110911731B - 一种复合型锂电池制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型锂电池制备方法，正极采用锂片，负极采用硅碳/泡沫镍负极片，在充满氩气的手套箱中组装成2016型电池，电池以锂片作为对电极，隔膜使用Celgard2400聚丙烯隔膜，滴加电解液至刚好充分浸润隔膜、正极、负极，负极材料以硅粉、PIL@SnO2纳米颗粒、泡沫镍等为主要原材料，制备出具有高比表面积和高孔隙率的高性能硅碳/泡沫镍负极材料。本发明制备的新型负极材料相比于传统的电极材料，由于掺杂了多孔材料，提高了锂离子电池负极材料的导电性，同时提高了其电化学性能，且比容量高，循环性能好，多次充放电后仍能保持较高的比容量。

Description

一种复合型锂电池制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池凭借体积小、比能量高和无污染等特点成为目前新能源领域所关注的热点，同时，也是电动汽车动力电源系统的重要发展方向。锂离子电池关键材料制备技术的进步直接影响电池产业的发展，然而现在使用的商品化石墨负极材料，其实际比容量已经接近理论比容量(372mAh/g)，几乎没有提升的空间，成为下一代高比能量锂离子动力电池研发的技术瓶颈。
在众多新型电池负极材料中，由于硅具有较高的储锂容量，低脱嵌锂电位，与电解液反应活性低等优点，且储量丰富，原料成本低，成为一种最有应用前景的锂离子电池负极材料。本发明以硅粉、PIL@SnO2纳米颗粒、泡沫镍等为主要原材料，制备了一种硅碳/泡沫镍负极材料，可有效提高锂离子电池的电化学性能。
发明内容
本发明公开了一种复合型锂电池制备方法，主要解决了目前市场上传统的锂离子电池比容量低、循环性能差等问题。
一种复合型锂电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
正极采用锂片，负极采用硅碳/泡沫镍负极片，在充满氩气的手套箱中组装成2016型电池，电池以锂片作为对电极，隔膜使用Celgard2400聚丙烯隔膜，电解液为1mol/lLiPF6融入碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC/碳酸二乙酯EMC溶液，滴加电解液至刚好充分浸润隔膜、正极、负极 ；
硅碳/泡沫镍负极片制备方法如下：0.4g硅碳/泡沫镍负极材料与0.05g聚偏氟乙烯混合，滴入2ml N-甲基吡咯烷酮，搅拌混合均匀成浆，将浆料均匀涂覆于铜箔上，真空120℃干燥10min，冲成直径为14mm的圆形负极极片。
所硅碳/泡沫镍负极材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）将20~60重量份氢氧化锂、13~45重量份硅粉和4~52重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒混合，在管式炉中以氩气作为保护气，720℃加热4小时，室温冷却后转移至超声波混合器中，加入50重量份石墨800r/min下超声混合1h，再加入600重量份丁炔二酸、乙醇、水的混合物（三者质量比1:1:1），置于行星式球磨机球磨5h，在鼓风干燥箱中100℃使溶剂挥发干燥，将得到的粉末材料混合25重量份中温沥青粉，混合物在管式炉中以氩气作为保护气，1000℃加热2小时，自然冷却，研磨，300目筛网过筛，得到活性物质，备用；
2）取50重量40ppi聚氨酯泡沫置于800重量份质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液中，浸渍4h后室温下晾干，转移至反应釜中，加入200重量份无水乙醇、42重量份步骤1）中活性物质，60~65℃下搅拌反应2~3h，用离心机去除泡沫中多余的溶液，置于干燥箱中105℃下干燥8h，将干燥后的试样在马弗炉中以1℃/min的速率加热到 700℃保温2h去除聚氨酯泡沫，将试样放入石英管中，抽真空通入氢气，在1000℃下保温1h，随炉冷却，研磨，用冲片机冲成直径为14mm的电极片，称重之后，将其放入充满氩气的手套箱，即得到新型锂离子电池负极材料。
步骤1）中泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的制备方法为：
称取5重量份的SnO2分散在66重量份无水乙醇中，超声处理30min后加入24重量份去离子水、3重量份质量分数为28%的氨水溶液和1.9重量份质量分数1%的十二烷基磺酸钠溶液，向上述溶液中分别滴加100重量份的1-乙烯基咪唑苯乙烯和1，3-丙磺酸内酯，将10重量份泡沫镍浸入到上述复配的溶液中25min后取出，自然通风晾干，将晾干后的样品放入电阻炉内450℃下烧结1h，得到泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的材料；
将制备的泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的材料放入转速为300r/min的振荡器中振荡2h，用120重量份质量分数75%的乙醇洗4次，再经60℃干燥12h、550℃煅烧6h得到泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
有益效果：利用泡沫镍负载PIL@SnO2纳米材料蜂窝状多孔三维互联结构结合层状硅碳层形成特殊的物理结构，强化了SnO2在充放电过程中的结构稳定性，进而提高了其电化学循环稳定性；由于掺杂了泡沫镍等多孔纳米材料，锂离子电池负极材料SnO2的导电性大大提高，电化学性能进一步增强。此外本发明的电池负极材料中因含有较多不饱和羧酸锂和碳类活性物质，能够促进SEI膜的形成，提高SEI膜的强度，在锂离子电池使用过程中还能抑制SEI膜的过度生长，减小电池SEI膜的厚度，降低内阻，进一步提升锂离子电池的电池容量。
具体实施方式
实施例1
正极采用锂片，负极采用硅碳/泡沫镍负极片，在充满氩气的手套箱中组装成2016型电池，电池以锂片作为对电极，隔膜使用Celgard2400聚丙烯隔膜，电解液为1mol/lLiPF6融入碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC/碳酸二乙酯EMC溶液，滴加电解液至刚好充分浸润隔膜、正极、负极 ；
硅碳/泡沫镍负极片制备方法如下：0.4g硅碳/泡沫镍负极材料与0.05g聚偏氟乙烯混合，滴入2ml N-甲基吡咯烷酮，搅拌混合均匀成浆，将浆料均匀涂覆于铜箔上，真空120℃干燥10min，冲成直径为14mm的圆形负极极片。
硅碳/泡沫镍负极材料制备方法如下：
1）将20重量份氢氧化锂、13重量份硅粉和52重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒混合，在管式炉中以氩气作为保护气，720℃加热4小时，室温冷却后转移至超声波混合器中，加入50重量份石墨800r/min下超声混合1h，再加入600重量份丁炔二酸、乙醇、水的混合物（三者质量比1:1:1），置于行星式球磨机球磨5h，在鼓风干燥箱中100℃使溶剂挥发干燥，将得到的粉末材料混合25重量份中温沥青粉，混合物在管式炉中以氩气作为保护气，1000℃加热2小时，自然冷却，研磨，300目筛网过筛，得到活性物质，备用；
2）取50重量40ppi聚氨酯泡沫置于800重量份质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液中，浸渍4h后室温下晾干，转移至反应釜中，加入200重量份无水乙醇、42重量份步骤1）中活性物质，60~65℃下搅拌反应2~3h，用离心机去除泡沫中多余的溶液，置于干燥箱中105℃下干燥8h，将干燥后的试样在马弗炉中以1℃/min的速率加热到 700℃保温2h去除聚氨酯泡沫，将试样放入石英管中，抽真空通入氢气，在1000℃下保温1h，随炉冷却，研磨，用冲片机冲成直径为14mm的电极片，称重之后，将其放入充满氩气的手套箱，即得到新型锂离子电池负极材料。
所述泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的制备方法为：
称取5重量份的SnO2分散在66重量份无水乙醇中，超声处理30min后加入24重量份去离子水、3重量份质量分数为28%的氨水溶液和1.9重量份质量分数1%的十二烷基磺酸钠溶液，向上述溶液中分别滴加100重量份的1-乙烯基咪唑苯乙烯和1，3-丙磺酸内酯，将10重量份泡沫镍浸入到上述复配的溶液中25min后取出，自然通风晾干，将晾干后的样品放入电阻炉内450℃下烧结1h，得到泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的材料。将制备的泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的材料放入转速为300r/min的振荡器中振荡2h，用120重量份质量分数75%的乙醇洗4次，再经60℃干燥12h、550℃煅烧6h得到泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入25重量份氢氧化锂、17重量份硅粉和46重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入30重量份氢氧化锂、21重量份硅粉和40重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入35重量份氢氧化锂、25重量份硅粉和34重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入40重量份氢氧化锂、29重量份硅粉和28重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入45重量份氢氧化锂、33重量份硅粉和22重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入50重量份氢氧化锂、37重量份硅粉和16重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入55重量份氢氧化锂、41重量份硅粉和10重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入60重量份氢氧化锂、45重量份硅粉和4重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
实施例10
与实施例1完全相同，不同在于制备过程中加入少量氟硅酸钠，具体如下：
2）取50重量40ppi聚氨酯泡沫置于800重量份质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液中，浸渍4h后室温下晾干，转移至反应釜中，加入200重量份无水乙醇、5份氟硅酸钠，42重量份步骤1）中活性物质，60~65℃下搅拌反应2~3h，用离心机去除泡沫中多余的溶液，置于干燥箱中105℃下干燥8h，将干燥后的试样在马弗炉中以1℃/min的速率加热到 700℃保温2h去除聚氨酯泡沫，将试样放入石英管中，抽真空通入氢气，在1000℃下保温1h，随炉冷却，研磨，用冲片机冲成直径为14mm的电极片，称重之后，将其放入充满氩气的手套箱，即得到新型锂离子电池负极材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒过程中不加入十二烷基磺酸钠。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒过程中用十六烷基三甲基溴化铵代替十二烷基磺酸钠。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒过程中不加入1，3-丙磺酸内酯。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒过程中不加入1-乙烯基咪唑苯乙烯。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备硅碳/泡沫镍负极材料过程中不加入氢氧化锂。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备硅碳/泡沫镍负极材料过程中不加入丁炔二酸。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备硅碳/泡沫镍负极材料过程中不加入中温沥青粉。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备硅碳/泡沫镍负极材料过程中不加入石墨。
按下述方法对实施例1~9和对比例1~9制备的硅碳/泡沫镍负极材料进行性能测试。
电池的恒流充放电测试在新威检测系统上进行，循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试在CHI660E型在电化学工作站上进行(扫描电压：0.01~3V，扫描速率0.1mV·S-1；EIS：0.05Hz~100kHz）。
电池充放电性能测试
测试样 第1次充放电电极材料比容量mAh/g 第50次充放电电极材料比容量保留率% 第100次充放电电极材料比容量保留率%
实施例1 1532 97.1 91.4
实施例2 1326 98.2 90.5
实施例3 1227 96.7 89.3
实施例4 1105 92.4 85.6
实施例5 1279 94.5 83.2
实施例6 1184 89.6 80.1
实施例7 1276 90.3 83.4
实施例8 1183 86.4 72.6
实施例9 1198 85.7 70.9
实施例10 1429 99.1 98.2
对比例1 753 89.3 75.6
对比例2 862 85.4 72.1
对比例3 747 87.3 71.5
对比例4 851 85.9 74.0
对比例5 764 90.2 82.6
对比例6 782 82.5 70.3
对比例7 815 88.6 73.9
对比例8 752 91.4 83.1
对比例9 729 81.7 70.2
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的硅碳/泡沫镍负极材料组装电池后充放电性能测试结果最好，第100次充放电电极材料比容量保留率仍能达到91.4%，而实施例2~9制备的硅碳/泡沫镍负极材料组装电池后充放电性能与实施例1相比不是特别理想，说明实施例1原料配比和操作工艺可制备出高电化学性能的硅碳/泡沫镍负极材料，可能的原因是配比1下硅碳/泡沫镍负极材料制备过程中，泡沫镍负载PIL@SnO2纳米材料蜂窝状多孔三维互联结构结合层状硅碳层形成特殊的物理结构，强化了SnO2在充放电过程中的结构稳定性，进而提高了其电化学循环稳定性，由于掺杂了泡沫镍等多孔纳米材料，锂离子电池负极材料SnO2的导电性大大提高，电化学性能进一步增强。此外负极材料中因含有较多不饱和羧酸锂和碳类活性物质，能够促进SEI膜的形成，提高SEI膜的强度，在锂离子电池使用过程中还能抑制SEI膜的过度生长，减小电池SEI膜的厚度，降低内阻，可提高组装锂离子电池的电池容量。另外对比例1~5说明泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的加入对硅碳/泡沫镍负极材料电化学性能影响较大，对比例6~9说明制备硅碳/泡沫镍负极材料原料及条件的选择对其电化学性能有突出影响。申请人发现制备过程中加入少量氟硅酸钠，虽然其电极材料比容量有所降低，但其电极材料比容量保留率得到很好的提高，第100次充放电电极材料比容量保留率仍能达到98.2%。

Claims (1)

1.一种复合型锂电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤：正极采用锂片，负极采用硅碳/泡沫镍负极片，在充满氩气的手套箱中组装成2016型电池，电池以锂片作为对电极，隔膜使用Celgard2400聚丙烯隔膜，电解液为1mol/l LiPF6融入碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC/碳酸二乙酯EMC溶液，滴加电解液至刚好充分浸润隔膜、正极、负极；
硅碳/泡沫镍负极片制备方法如下：0.4g硅碳/泡沫镍负极材料与0.05g聚偏氟乙烯混合，滴入2ml N-甲基吡咯烷酮，搅拌混合均匀成浆，将浆料均匀涂覆于铜箔上，真空120℃干燥10min，冲成直径为14mm的圆形负极极片；
所述硅碳/泡沫镍负极材料制备方法如下：
1）将20重量份氢氧化锂、13重量份硅粉和52重量份泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒混合，在管式炉中以氩气作为保护气，720℃加热4小时，室温冷却后转移至超声波混合器中，加入50重量份石墨800r/min下超声混合1h，再加入600重量份丁炔二酸、乙醇、水的混合物，丁炔二酸、乙醇、水的质量比1:1:1，置于行星式球磨机球磨5h，在鼓风干燥箱中100℃使溶剂挥发干燥，将得到的粉末材料混合25重量份中温沥青粉，混合物在管式炉中以氩气作为保护气，1000℃加热2小时，自然冷却，研磨，300目筛网过筛，得到活性物质，备用；
2）取50重量40ppi聚氨酯泡沫置于800重量份质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液中，浸渍4h后室温下晾干，转移至反应釜中，加入200重量份无水乙醇、42重量份步骤1）中活性物质，60~65℃下搅拌反应2~3h，用离心机去除泡沫中多余的溶液，置于干燥箱中105℃下干燥8h，将干燥后的试样在马弗炉中以1℃/min的速率加热到 700℃保温2h去除聚氨酯泡沫，将试样放入石英管中，抽真空通入氢气，在1000℃下保温1h，随炉冷却，研磨，用冲片机冲成直径为14mm的电极片，称重之后，将其放入充满氩气的手套箱，即得到新型锂离子电池负极材料；
所述泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的制备方法为：
称取5重量份的SnO2分散在66重量份无水乙醇中，超声处理30min后加入24重量份去离子水、3重量份质量分数为28%的氨水溶液和1.9重量份质量分数1%的十二烷基磺酸钠溶液，向上述溶液中分别滴加100重量份的1-乙烯基咪唑苯乙烯和1，3-丙磺酸内酯，将10重量份泡沫镍浸入到上述复配的溶液中25min后取出，自然通风晾干，将晾干后的样品放入电阻炉内450℃下烧结1h，得到泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的材料， 将制备的泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒的材料放入转速为300r/min的振荡器中振荡2h，用120重量份质量分数75%的乙醇洗4次，再经60℃干燥12h、550℃煅烧6h得到泡沫镍负载PIL@SnO2纳米颗粒。
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