CN110907580B - 一种保元汤的hplc特征图谱的检测方法 - Google Patents

一种保元汤的hplc特征图谱的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保元汤的HPLC特征图谱的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取待测保元汤制剂，制成供试品溶液；(2)混合对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Re、Rb1，配成混合对照品溶液；(3)特征图谱的制定：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，依据N批以上供试品所测得的图谱中的共有峰，得到保元汤特征图谱。本发明提供的检测方法，可以对保元汤中的化学成分种类及数量进行有效表征，为保元汤的全面、有效的质量控制提供了行之有效的检测方法。

Description

一种保元汤的HPLC特征图谱的检测方法
技术领域
本发明属于中药检测及质量控制技术领域，具体地说，本发明涉及保元汤的特征图谱的检测方法及应用。
背景技术
保元汤出自明孙志宏编纂的《简明医彀》(1629年)，是古代经典名方，其组方由人参、黄芪、甘草、肉桂组成，煎煮时加生姜一片。保元汤能益气温阳，传统用于治疗元气虚弱，精神倦怠，肌肉柔慢，饮食少进，面色
Figure BDA0002327684440000011
白，睡卧宁静，痘顶不起等症。现代临床广泛用于冠心病、慢性肾衰、再生障碍性贫血、乙型肝炎、白细胞减少等病证的治疗。
中药复方制剂均为多组分复杂体系，质量控制难度较大。特征图谱是一种综合的可量化的质量控制手段，能较全面地反映复方制剂中所含成分类型及含量，进而对药品质量进行整体描述和评价，对于阐明药效物质基础，促进中药现代化具有重要意义。因HPLC法具有选择性高、分析速度快、灵敏度高等优点，且中药大多数化学成分可在HPLC上进行分析检测，因此HPLC法成为中药特征图谱研究中的首选方法。
保元汤由五味中药组成，其主要化学成分类型为皂苷类和黄酮类，还有少部分的原花青素类、木质素类以及挥发油等。目前为止，关于保元汤的质量控制方法的文献报道极少，因此，非常有必要建立保元汤特征图谱质量评价方法。
发明内容
本发明的目的在于提供保元汤的特征图谱的检测方法，解决现有技术中保元汤缺乏精准的质量控制方法问题。
本发明的技术方案为：
一种保元汤的HPLC特征图谱的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取待测保元汤制剂，制成供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Re、Rb1，配成混合对照品溶液；
(3)特征图谱的制定：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，依据N批以上供试品所测得的图谱中的共有峰，得到保元汤特征图谱。
进一步的，所述的步骤(1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取待测保元汤制剂，加入30％-70％乙醇水溶液溶解，加热回流提取1-3h，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取2-4次，萃取液用适量氨试液洗涤，弃去氨试液，正丁醇回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
进一步的，所述的步骤(2)中，混合对照品溶液的制备方法为：取对照品加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.1-0.5mg、人参皂苷Re 0.05-0.6mg和人参皂苷Rb1 0.1-1.0mg的混合溶液，即得；优选的，所述的人参皂苷Rg1为0.30mg、人参皂苷Re为0.20mg和人参皂苷Rb1位0.40mg。
进一步的，所述的步骤(3)中，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂色谱柱；流动相A为乙腈；B为水；梯度洗脱；流速为0.6～1.4ml/min；检测波长为190～300nm；柱温20～50℃；进样量5～20μl。理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于6000。
优选的，色谱柱优选为Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相A为乙腈、B为水，洗脱梯度优选为0-20min：16→17％A；20-35min：17→18％A；35-55min：18→26％A；55-75min：26→29％A；75-110min：29→42％A；流速为1ml/min；检测波长为203nm；柱温为35℃。
进一步的，所述的步骤(3)中，所述N为10-20；以参照物色谱峰保留时间为基准，计算其他共有色谱峰的相对保留时间，其相对保留时间不得超过规定值的±20％，优选为±5％；待测制剂的特征图谱与对照特征图谱的相似度，为0.9～1.0。
所述保元汤的原料包括为：人参，黄芪，甘草，和/或肉桂，和/或生姜。
所述保元汤的原料组成和重量份为：人参300-400份，黄芪700-800份，甘草100-200份，肉桂50-150份，生姜250-350份；优选的人参373份，黄芪746份，甘草187份，肉桂75份，生姜300份。
所述保元汤特征图谱中共有峰11个，其中有3个分别与对照品峰保留时间一致，所述共有峰分别来自人参、黄芪和甘草。
本发明的方法精密度和准确度高，稳定性和重复性好，可以较为全面、客观、有效的对保元汤进行质量评价和控制。
附图说明
图1：保元汤供试品在203nm下的特征图谱；
图2：18批保元汤在203nm下共有模式叠加色谱图。
具体实施方式
实施例1：保元汤制备方法
人参3.73g黄芪7.46g甘草1.87g肉桂0.75g生姜3.00g
取上5味，加水浸泡0.5小时，煎煮两次，一煎加600ml水煎煮45分钟；二煎加450ml水煎煮35分钟；煎液趁热过滤，滤液合并并浓缩至约五分之一，冷冻干燥成冻干粉，即得。
实施例2：保元汤特征图谱检测方法
1、仪器与试药
仪器：Agilent1260高效液相色谱仪(配Agilent 1290DAD检测器)；Sartorious M-power万分之一型电子天平和Sartorious TE212-L百分之一型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)，XS105DU型1/10万电子天平(瑞士，梅特勒-托利多)；KQ-500E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；DK-98-ⅡA型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)。
试药：人参皂苷Rg1对照品(批号：110703-201731)、人参皂苷Re对照品(批号：110754-201827)、人参皂苷Rb1(批号：110704-201726)均购自中国食品药品检定研究院；色谱级乙腈(美国，Fisher公司)，水(娃哈哈纯净水)。
2、供试品溶液制备
取实施例1制成的样品粉末约1.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇50ml，称定重量，加热回流2h，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液40ml，回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液15ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过。
3、对照品溶液制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成lml中含人参皂苷Rg1 0.30mg、人参皂苷Re 0.20mg和人参皂苷Rb1 0.40mg的混合溶液。
4、高效液相色谱检测条件
色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相为乙腈(A)-水(B)，洗脱梯度为(0-20min：16→17％A；20-35min：17→18％A；35-55min：18→26％A；55-75min：26→29％A；75-110min：29→42％A)；流速为1ml/min；检测波长为203nm；柱温为35℃。
5、测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录120分钟色谱图，即得。
供试品特征图谱中应呈现11个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相一致，与人参皂苷Rb1参照物峰相应的峰为S峰(峰9)，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内。规定值为：0.38(峰1)、0.53(峰2)、0.58(峰3)、0.59(峰4)、0.60(峰5)、0.84(峰6)、0.88(峰7)、0.96(峰8)、1.00(峰9)、1.24(峰10)、1.26(峰11)。
高效液相所得的供试品溶液色谱图如图1所示。
实施例3：保元汤特征图谱多批次样品考察
采用不同产地饮片投料，按实施例1制备方法得到18批保元汤冻干粉，将18批保元汤液相色谱图数据(AIA数据)导入“中药色谱特征图谱相似度评价系统”(2012版)软件，以S1为参照图谱，时间窗宽度设为0.1min，经多点校正和全谱峰匹配，采用均值法生成对照图谱，保元汤样品叠加图谱见下图2。选择图谱中含量较大、分离度好且比较特征的11个共有峰作为特征图谱，在特征图谱中人参皂苷Rb1峰分离度好、时间合适、稳定性好，且为人参的特征活性成分，故确定以人参皂苷Rb1(9号峰)为参照峰，18批保元汤样品特征图谱与其生成的对照特征图谱的相似度结果见表1，11个共有峰的相对保留时间和相对峰面积结果见下表2、表3。结果发现，18批保元汤样品特征图谱与对照特征图谱的相似度在0.95-1.0之间，说明选择的共有峰稳定性好、特征性强。
表1 18批保元汤样品相似度计算结果(203nm)
Figure BDA0002327684440000061
表2 18批保元汤样品特征图谱相对保留时间
Figure BDA0002327684440000071
表3 18批保元汤样品特征图谱相对峰面积
Figure BDA0002327684440000081
实施例4：保元汤特征图谱方法学考察
1、精密度
取同一份保元汤样品，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，连续进样6次，以人参皂苷Rb1为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，并计算RSD(％)值。实验数据见表4、表5。
表4保元汤特征图谱精密度试验结果-相对保留时间
Figure BDA0002327684440000091
表5保元汤特征图谱精密度试验结果-相对峰面积
Figure BDA0002327684440000092
结果表明，以人参皂苷Rb1为参照峰，各共有峰的相对保留时间RSD均小于0.3％，相对峰面积RSD均小于4.0％，说明仪器精密度良好。
2、稳定性
取同一份保元汤样品，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别于0～124h进样7次，以人参皂苷Rb1为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，并计算RSD(％)值。实验数据见表6、表7。
表6保元汤特征图谱稳定性试验结果-相对保留时间
Figure BDA0002327684440000101
表7保元汤特征图谱稳定性试验结果-相对峰面积
Figure BDA0002327684440000102
结果表明，各共有峰的相对保留时间RSD均小于0.5％，相对峰面积RSD均小于5.0％，供试品溶液在124h内稳定。
3、重复性
取同一批号保元汤样品，按供试品溶液制备方法平行制备6份供试品溶液，按上述色谱条件分别进样分析，以人参皂苷Rb1为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，并计算RSD(％)值。实验数据见表8、表9。
表8保元汤特征图谱重复性试验结果-相对保留时间
Figure BDA0002327684440000111
表9保元汤特征图谱重复性试验结果-相对峰面积
Figure BDA0002327684440000112
结果表明，以人参皂苷Rb1为参照峰，各共有峰的相对保留时间RSD均小于0.2％，相对峰面积RSD均小于5.0％，说明该方法重复性良好。
实施例5：保元汤及检测方法
人参373g，黄芪746g，甘草187g，肉桂75g，生姜300g，加水浸泡0.5小时，煎煮两次，一煎，煎煮45分钟；二煎加水煎煮35分钟；煎液趁热过滤，滤液合并并浓缩，冷冻干燥成冻干粉，即得；
HPLC特征图谱的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取待测保元汤制剂，制成供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Re、Rb1，配成混合对照品溶液；
(3)特征图谱的制定：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，依据N批以上供试品所测得的图谱中的共有峰，得到保元汤特征图谱。
实施例6：保元汤及检测方法
人参350份，黄芪750份，甘草150份，肉桂70份，生姜280份；加水浸泡0.5小时，煎煮两次，一煎，煎煮45分钟；二煎加水煎煮35分钟；煎液趁热过滤，滤液合并并浓缩，冷冻干燥成冻干粉，即得；
保元汤的HPLC特征图谱的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取待测保元汤制剂，制成供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Re、Rb1，配成混合对照品溶液；
(3)特征图谱的制定：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，依据N批以上供试品所测得的图谱中的共有峰，得到保元汤特征图谱；
所述的步骤(1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取待测保元汤制剂，加入50％乙醇水溶液溶解，加热回流提取2h，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，萃取液用适量氨试液洗涤，弃去氨试液，正丁醇回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
所述的步骤(2)中，混合对照品溶液的制备方法为：取对照品加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1为0.30mg、人参皂苷Re为0.20mg和人参皂苷Rb1位0.40mg；
所述的步骤(3)中，色谱条件为：色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相A为乙腈、B为水，洗脱梯度为0-20min：16→17％A；20-35min：17→18％A；35-55min：18→26％A；55-75min：26→29％A；75-110min：29→42％A；流速为1ml/min；检测波长为200nm；柱温30℃；进样量10μl；理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于6000；
所述的步骤(3)中，所述N为10-20；以参照物色谱峰保留时间为基准，计算其他共有色谱峰的相对保留时间，其相对保留时间不得超过规定值的±10％；待测制剂的特征图谱与对照特征图谱的相似度，为0.9～1.0；
所述保元汤特征图谱中共有峰11个，其中有3个分别与对照品峰保留时间一致，所述共有峰分别来自人参、黄芪和甘草。
实施例7：保元汤及检测方法
人参380份，黄芪720份，甘草180份，肉桂60份，生姜280份，加水浸泡0.5小时，煎煮两次，一煎，煎煮45分钟；二煎加水煎煮35分钟；煎液趁热过滤，滤液合并并浓缩，冷冻干燥成冻干粉，即得；
保元汤的HPLC特征图谱的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取待测保元汤制剂，制成供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Re、Rb1，配成混合对照品溶液；
(3)特征图谱的制定：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，依据N批以上供试品所测得的图谱中的共有峰，得到保元汤特征图谱；
所述的步骤(1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取待测保元汤制剂，加入60％乙醇水溶液溶解，加热回流提取3h，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，萃取液用适量氨试液洗涤，弃去氨试液，正丁醇回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
所述的步骤(2)中，混合对照品溶液的制备方法为：取对照品加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.25mg、人参皂苷Re 0.15mg和人参皂苷Rb1 0.5mg的混合溶液，即得；
所述的步骤(3)中，色谱条件为：色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相A为乙腈、B为水，洗脱梯度为0-20min：16→17％A；20-35min：17→18％A；35-55min：18→26％A；55-75min：26→29％A；75-110min：29→42％A；流速为1ml/min；检测波长为220nm；柱温40℃；进样量10μl；理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于6000；
所述的步骤(3)中，所述N为15；以参照物色谱峰保留时间为基准，计算其他共有色谱峰的相对保留时间，其相对保留时间不得超过规定值的为±5％；待测制剂的特征图谱与对照特征图谱的相似度，为0.9～1.0；
所述保元汤特征图谱中共有峰11个，其中有3个分别与对照品峰保留时间一致，所述共有峰分别来自人参、黄芪和甘草。

Claims (5)

1.一种保元汤的HPLC特征图谱的检测方法，所述保元汤的原料为人参、黄芪、甘草、肉桂、生姜，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取待测保元汤制剂，制成供试品溶液，供试品溶液的制备方法为：精密称取待测保元汤制剂，加入30％-70％乙醇水溶液溶解，加热回流提取1-3h，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取2-4次，萃取液用适量氨试液洗涤，弃去氨试液，正丁醇回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、Re、Rb1，配成混合对照品溶液；
(3)特征图谱的制定：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，依据N批以上供试品所测得的图谱中的共有峰，得到保元汤特征图谱；
色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂色谱柱；流动相A为乙腈；B为水；梯度洗脱；流速为0.6～1.4ml/min；检测波长为190～300nm；柱温20～50℃；进样量5～20μl；理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于6000；色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱；流动相A为乙腈，B为水，洗脱梯度为0-20min：16→17％A；20-35min：17→18％A；35-55min：18→26％A；55-75min：26→29％A；75-110min：29→42％A；流速为1ml/min；检测波长为203nm；柱温为35℃；
所述N为10-20；以参照物色谱峰保留时间为基准，计算其他共有色谱峰的相对保留时间，其相对保留时间不得超过规定值的±20％；待测制剂的特征图谱与对照特征图谱的相似度，为0.9～1.0。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，混合对照品溶液的制备方法为：取对照品加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.1-0.5mg、人参皂苷Re 0.05-0.6mg和人参皂苷Rb1 0.1-1.0mg的混合溶液，即得。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，混合对照品溶液的制备方法为：取对照品加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1为0.30mg、人参皂苷Re为0.20mg和人参皂苷Rb1为0.40mg，即得。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述保元汤的原料组成和重量份为：人参300-400份，黄芪700-800份，甘草100-200份，肉桂50-150份，生姜250-350份。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述保元汤制剂为：口服液、合剂、糖浆剂形成的液体制剂，或粉剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂形成的固体制剂。
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