CN110903824A - 一种复合发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合发光材料及其制备方法,通过将量子点前体、氧化物或其前体按一定比例混合均匀后,经高温煅烧生成复合发光材料。本发明方法与传统方法相比拥有合成工艺简单、成本低、不使用溶剂、量子效率高、可大规模生产等优势,制备的发光材料发光强度高,发光色纯度高,光热稳定性好,为该材料在高性能光致发光器件、激光、非线性光学器件中的理论研究与应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,具体涉及一种量子点/氧化物复合发光材料及其制备方法。
背景技术
量子点从上世纪80年代发现以来,由于其优异的光电性能引起了科研界和工业界广泛的兴趣。与传统荧光材料相比,量子点的荧光具有半峰宽窄、颗粒小、无散射损失和光谱随尺寸可调等优点,被广泛认为将在显示、照明和生物荧光标记等领域有重大应用前景。各国都投入了大量的人力和物力进行量子点材料的研究,使量子点的光电性能得到不断的提升,相关应用的原型器件也陆续出现。
然而,目前传统的量子点合成技术存在以下诸多问题:合成工艺复杂;合成和提纯中均使用大量有机溶剂,且部分溶剂拥有较大的毒性,废弃的溶剂给生态环境造成巨大的压力;对反应前体纯度要求特别高。
以上问题造成了量子点的生产成本居高不下,且环境污染巨大,严重制约其产业化及应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高度稳定量子点/氧化物复合发光材料及其制备方法。本发明的方法是一种固相合成方法,其明显不同于传统的胶体化学合成方法。本发明提供的方法具有合成工艺简单、成本低、不使用溶剂、量子效率高等优势,而且制备的发光材料发光强度高、发光色纯度高、光热稳定性好,可大批量制备,适用于工业生产。本发明的方法具有很宽的拓展性,可适用于多种量子点体系,发光可调节,使得经本发明方法制备的发光材料在光致发光器件上拥有广泛的应用前景。
具体的,本发明提供了一种复合发光材料,所述复合发光材料包括量子点和氧化物,其中所述氧化物为所述量子点的载体,所述量子点的颗粒分布在氧化物载体的表面上,且所述量子点和所述氧化物的摩尔比为1:1-100。
优选,所述量子点和所述氧化物的摩尔比为1:1-50。
优选,所述氧化物选自三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、二氧化锡、氧化锌、氧化钼、氧化镧、氧化铈、氧化钐及其组合。
在一个优选的实施方案中,所述复合发光材料由量子点和氧化物组成。
在另一个优选的实施方案中,所述量子点具有钙钛矿结构ABX3的纳米晶结构,其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr或Ba,优选为Li、Na、K、Rb或Cs,B为Al、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Cu、Mn、Sb或Bi,优选为Ge、Sn或Pb,X为卤族元素,如F、Cl、Br或I。
在还另一个优选的实施方案中,所述量子点具有二元结构Dn+Yn-的纳米晶结构,其中n为1-10的整数,元素D与Y的摩尔比为1:1,且D为ⅡB或ⅢA族元素,如Zn、Cd、Hg、Al、Ga或In,Y为ⅥA或ⅤA族元素,如S、Se、Te、N、P、As或Sb。
在还另一个优选的实施方案中,所述量子点具有IB-ⅢA-ⅥA族三元化合物型的纳米晶结构,可用通式G+M3+(N2-)2表示,其中G+为Cu+或Ag+;M3+为In3+、Ga3+或Al3+;N2-为S2-或Se2-,且G+、M3+和N2-的摩尔比为0.5:0.5:1。
相应的,本发明还提供了一种制备复合发光材料的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)固相混合
按量子点前体和氧化物或其前体的摩尔比为1:1-100的比例,将一种或多于一种量子点前体和氧化物或其前体进行固相混合,并充分研磨,得到均匀混合物;
(2)煅烧
在氮气气氛下,将步骤(1)得到的均匀混合物在500-1000℃煅烧5-60分钟;
(3)粉磨
将步骤(2)经煅烧得到的产物冷却至室温,然后进行粉磨,使获得材料的粒径小于80μm。
在制备复合发光材料的过程中,本发明所采用的煅烧温度以能够保证氧化物不被熔化为宜,由于不同氧化物的熔点不同,因此采用的氧化物或其前体不同,本发明方法采用的煅烧温度也不同。在实践过程中,本发明人发现在500-1000℃的温度下煅烧得到的发光材料具有较佳的性能。
在一个优选的实施方案中,所述方法还包括步骤:
(4)退火
在400-600℃的温度下,使步骤(3)经粉磨的材料在空气中退火5-60分钟,获得所述复合发光材料。
在另一个优选的实施方案中,在进行固相混合步骤(1)之前,先将所述氧化物或其前体在氮气气氛下,在500-1000℃下煅烧5-60分钟,并且在煅烧步骤(2)中采用还原性气氛进行保护,例如采用活性炭进行保护。
在还另一个优选的实施方案中,在进行固相混合步骤(1)之前,先将所述氧化物或其前体在氮气气氛下,在500-1000℃下煅烧5-60分钟,然后在400-600℃的温度下,使经煅烧的氧化物或其前体在空气中退火5-60分钟,并且在煅烧步骤(2)中采用还原性气氛进行保护,例如采用活性炭进行保护。
在还另一个优选的实施方案中,所述一种或多于一种量子点前体为两种量子点前体,其分别为1种AX前体与1种BX2前体,所述AX前体与BX2前体的摩尔比为1:1,其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr或Ba,优选为Li、Na、K、Rb或Cs,B为Al、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Cu、Mn、Sb或Bi,优选为Ge、Sn或Pb,X为卤族元素,如F、Cl、Br或I。
在还另一个优选的实施方案中,所述一种或多于一种量子点前体为阳离子前体和阴离子前体两种不同的量子点前体,所述阳离子前体和阴离子前体的摩尔比为1:1,其中所述阳离子前体用于为目标量子点提供阳离子Dn+,其中n为1-10的整数,所述阳离子前体选自ⅡB和ⅢA族元素的氧化物、氮化物、磷化物、硫化物、硒化物、盐酸盐、乙酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐及其水合物,所述ⅡB族元素为例如Zn、Cd或Hg,所述ⅢA族元素为例如Al、Ga或In;所述阴离子前体用于为目标量子点提供阴离子Yn-,其中n为1-10的整数,所述阴离子前体选自ⅥA和ⅤA族元素的单质和无机盐,所述ⅥA族元素为例如S、Se或Te,所述ⅤA族元素为例如N、P、As或Sb,ⅤA族元素的无机盐有例如三(二乙氨基)膦、三(二甲氨基)膦和三(三甲硅烷基)膦。
在还另一个优选的实施方案中,所述一种或多于一种量子点前体为以下三种不同的量子点前体:
用于为目标量子点提供+1价阳离子的第1种前体,其为IB族金属化合物,且选自CuCl、CuBr、CuI、AgCl、AgBr、AgI、Cu2S、Cu2Se、Ag2S、Ag2Se、Cu2Te、Ag2Te及其组合;
用于为目标量子点提供+3价阳离子的第2种前体,其为ⅢA族金属化合物,且选自以下金属的氧化物、硫化物、硒化物、甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐:In、Ga和Al;
用于为目标量子点提供-2价阴离子的第3种前体,其为ⅥA族元素的单质和无机盐,且选自以下元素的单质和无机盐:S、Se、Te;
其中所述第1种前体、第2种前体和第3种前体的摩尔比为0.5:0.5:1。
优选,本发明方法中采用的氧化物或其前体为含氧铝化合物、含氧硅化合物、含氧锆化合物、含氧钛化合物、含氧锡化合物、含氧锌化合物、含氧钼化合物、含氧镧化合物、含氧铈化合物、或含氧钐化合物。
在一个优选的实施方案中,所述含氧铝化合物选自三氧化二铝、异丙醇铝、草酸铝、碱式乙酸铝、乙酰丙酮铝、硫酸铝、硝酸铝、碳酸铝、磷酸铝、镁铝水滑石及其组合,优选为三氧化二铝、异丙醇铝,碱式乙酸铝或草酸铝。
在另一个优选的实施方案中,所述含氧硅化合物选自二氧化硅、硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸钠、硅酸钙及其组合,优选为二氧化硅、硅酸钙、硅酸四甲酯或硅酸四乙酯。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧锆化合物选自二氧化锆、丙醇锆、丁醇锆、乙酸锆、乙酰丙酮锆、硫酸锆、硝酸锆、磷酸氢锆及其组合,优选为二氧化锆。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧钛化合物选自二氧化钛、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸锶、草酸氧钛、钛酸锌及其组合,优选为二氧化钛、钛酸锶、钛酸锌、钛酸四丙酯。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧锡化合物选自二氧化锡(Ⅳ)、乙酸锡(Ⅳ)、异丙醇锡(Ⅳ)及其组合,优选为二氧化锡。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧锌化合物选自氧化锌、柠檬酸锌、乙酸锌、草酸锌、碳酸锌、硫酸锌、磷酸锌、硝酸锌及其组合,优选为氧化锌、柠檬酸锌、乙酸锌、草酸锌或碳酸锌。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧钼化合物选自氧化钼、乙酰丙酮钼、钼酸锌、钼酸钙、钼酸钾及其组合,优选为氧化钼或钼酸锌。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧镧化合物选自氧化镧、硝酸镧、乙酰丙酮镧、碳酸镧、乙酸镧、磷酸镧、硫酸镧、草酸镧、钛酸镧及其组合,优选为氧化镧、乙酸镧、碳酸镧、草酸镧或钛酸镧。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧铈化合物选自氧化铈、硝酸铈、硫酸铈、草酸铈、乙酸铈、碳酸铈、乙酰丙酮铈、磷酸铈及其组合,优选为氧化铈、草酸铈、乙酸铈或碳酸铈。
在还另一个优选的实施方案中,所述含氧钐化合物选自氧化钐、硝酸钐、乙酸钐、硫酸钐、碳酸钐、草酸钐、磷酸钐、乙酰丙酮钐及其组合,优选为氧化钐、乙酸钐、碳酸钐或草酸钐。
本发明具有以下优点:
1、本发明所述的制备方法操作简单、成本低廉、可批量化生产,适用于工业生产,大幅度降低量子点的生产成本。
2、本发明的量子点/氧化物复合发光材料的制备过程中,不需要添加有机配体,节省原料,无需后续的提纯工艺。
3、本发明方法可以制备出不同粒径和组分的量子点/氧化物复合发光材料,发光强度高,荧光量子产率可达80-90%,发光波长可覆盖整个可见光区。
4、本发明方法制备的量子点/氧化物复合发光材料,具有很高的热稳定性。
5、通过本发明方法制备的量子点/氧化物复合发光材料半峰宽窄,发光色纯度高,可以满足实际应用的要求,在宽色域LED显示、激光、非线性光学等领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的TEM照片;
图2为CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的粉末照片;
图3为CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的XRD图片;
图4为CsPbBr3/Al2O3复合发光材料与商业绿色硅酸盐荧光粉的光致发光对比图;
图5为CsPbBr3/Al2O3复合发光材料与商业荧光粉和量子点薄膜在300℃高温下的热稳定性图;
图6为碱式乙酸铝作为铝源制备CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的TEM图片;
图7为碱式乙酸铝作为铝源制备CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的XRD图片;
图8为不同投料比生成的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的荧光发射峰位置变化对比图;
图9为草酸铝作为铝源制备CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的XRD图片;
图10为草酸铝作为铝源制备CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的吸收光谱和发射光谱图片;
图11为500g CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的粉末照片;
图12为CsPbCl3/Al2O3复合发光材料的XRD图片;
图13为CsPbCl3/Al2O3复合发光材料的吸收光谱和发射光谱图片;
图14为CsPbI3/Al2O3复合发光材料的XRD图片。
图15为CsPbI3/Al2O3复合发光材料的发射光谱图片。
具体实施方式
在本申请中,术语“量子点”是指把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。量子点一般为球形或类球形,其直径常在2-20nm之间。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的制备
a.(1)将158.5mg(0.745mmol)CsBr、273.4mg(0.745mmol)PbBr2和4.5648g(22.35mmol)异丙醇铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下500℃退火10分钟,获得最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
对实施例1a制得的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料进行TEM、XRD、光学性能和热稳定性测试。图1所示为制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的TEM图,从TEM图中可以看到CsPbBr3纳米晶均匀地分布在Al2O3基质表面,平均粒径约为6nm(图中黑色小颗粒);图2为制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的光学照片,呈现绿色粉末状(图2由于灰度照片的原因看不出绿色)。图3所示为制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的XRD图,从XRD图可以知道,所得到的CsPbBr3纳米晶呈现出立方相的钙钛矿结构(PDF卡片为#54-0752),充分证明了高温煅烧的环境下,形成了CsPbBr3纳米晶。图4所示为制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料与商业的绿色硅酸盐荧光粉的光致发光对比图。所用商业硅酸盐绿色荧光粉为美国加州硅谷的英特美(Intermtix.co)公司,该绿色荧光粉以其较好的稳定性,成本低,荧光效率高获得了巨大的商业应用。从图4中可以看出本实施例得到的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料荧光强度比商业硅酸盐绿色荧光粉高出40%,且半峰宽较窄、仅有25nm,远低于商业硅酸盐绿色荧光粉(半峰宽为62nm),因此,拥有高荧光强度和窄半峰宽的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料用作显示时,将会拥有更高的能量效率和更宽的色域。图5为300℃高温下CsPbBr3/Al2O3复合发光材料、商业荧光粉和量子点薄膜的热稳定性图。胶体制备的量子点薄膜均不能忍受300℃高温,包括CsPbBr3和CdSe/CdS,加热1h后颜色变黑荧光完全散失。300℃高温加热12h后,CsPbBr3/Al2O3复合发光材料量子效率仍高于初始值的80%,KSF商业红色荧光粉(美国GE公司)量子效率持续下降仅剩初始值的47%,而硅酸盐绿色荧光粉量子效率几乎未改变。由热稳定性结果可知,高温固态反应制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料热稳定性明显优于胶体合成的CsPbBr3纳米晶,且优于KSF荧光粉。
b.(1)将42.6mg(0.2mmol)CsBr、73.4mg(0.2mmol)PbBr2和1.6208g(10mmol)碱式乙酸铝装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下600℃退火3分钟,获得最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
对实施例1b制得的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料进行TEM、XRD和荧光性能测试。图6所示为所制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的TEM图,从TEM图中可以看到CsPbBr3纳米晶均匀地分布在Al2O3基质表面,平均粒径约为3nm(为方便观察,在图中圈出两颗黑色小颗粒);图7所示为所制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的XRD图;图8所示为实施例1a和1b制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料荧光图,从荧光图中可以看出改变原料的比例可以调节纳米晶的荧光发射峰位置。通过TEM和荧光测试表明,改变原料比例可以调节纳米晶粒径和荧光发射峰位置。
c.(1)将212.8mg(1mmol)CsBr、367mg(1mmol)PbBr2和1.5901g(5mmol)草酸铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下600℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
对实施例1c制得的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料进行XRD和光学性能测试。图9所示为制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料的XRD图;图10所示为制备的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料吸收和荧光图。
d.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(2)将380g步骤(1)所得产物与79.3g CsBr和136.6g PbBr2原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下450℃退火30分钟,获得最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
实施例1d制得的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料照片如图11所示。该高温固相合成方法简单易行、易于扩大生产。
e.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380g步骤(1)所得产物79.3g CsBr和136.6g PbBr2原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
f.(1)将1.33g(6.25mmol)CsBr、2.294g(6.25mmol)PbBr2和19.125g(187.5mmol)三氧化二铝装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下700℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
g.(1)将106.4mg(0.5mmol)CsBr、183.5mg(0.5mmol)PbBr2和1.45g镁铝水滑石装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于箱式炉中空气气氛下650℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Al2O3复合发光材料。
实施例2
CsPbBr3/SiO2复合发光材料的制备
a.(1)将106.4mg(0.5mmol)CsBr、183.5mg(0.5mmol)PbBr2和901.2(15mmol)二氧化硅原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/SiO2复合发光材料。
b.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和1.13mL(7.5mmol)硅酸四甲酯原料混合,加入10mL纯水并在磁力搅拌下反应4h使硅酸四甲酯完全水解;
(2)将步骤(1)所得产物在110℃干燥4h完全去除水分,并将粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于箱式炉中空气气氛下600℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/SiO2复合发光材料。
实施例3
CsPbBr3/ZrO2复合发光材料的制备
(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和924.1mg(7.5mmol)二氧化锆原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/ZrO2复合发光材料。
实施例4
CsPbBr3/TiO2复合发光材料的制备
a.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和599mg(7.5mmol)二氧化钛原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/TiO2复合发光材料。
b.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和2.23mL(7.5mmol)钛酸四丙酯原料混合,加入10mL纯水并在磁力搅拌下反应4h使钛酸四丙酯完全水解;
(2)将步骤(1)所得产物在110℃干燥4h完全去除水分,并将粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于箱式炉中空气气氛下600℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/TiO2复合发光材料。
实施例5
CsPbBr3/SnO2复合发光材料的制备
(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和1.13g(7.5mmol)二氧化锡原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/SnO2复合发光材料。
实施例6
CsPbBr3/ZnO复合发光材料的制备
a.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和610.4mg(7.5mmol)氧化锌原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于箱式炉中空气气氛下700℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/ZnO复合发光材料。
b.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和4.5776g(7.5mmol)柠檬酸锌原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下500℃退火10分钟,获得最终的CsPbBr3/ZnO复合发光材料。
实施例7
CsPbBr3/Mo2O3复合发光材料的制备
a.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和1.0795g(7.5mmol)氧化钼原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Mo2O3复合发光材料。
b.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和1.6899g(7.5mmol)钼酸锌原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于箱式炉中空气气氛下700℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/ZnMoO4复合发光材料。
实施例8
CsPbBr3/La2O3复合发光材料的制备
a.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和2.4438g(7.5mmol)氧化镧原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/La2O3复合发光材料。
b.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和2.5054g(7.5mmol)乙酸镧原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/La2O3复合发光材料。
实施例9
CsPbBr3/Ce2O3复合发光材料的制备
a.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和1.2908g(7.5mmol)氧化铈原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Ce2O3复合发光材料。
b.(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和4.0822g(7.5mmol)草酸铈原料充装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于箱式炉中空气气氛下900℃高温煅烧5分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Ce2O3复合发光材料。
实施例10
CsPbBr3/Sm2O3复合发光材料的制备
(1)将53.2mg(0.25mmol)CsBr、91.7mg(0.25mmol)PbBr2和2.6153g(7.5mmol)氧化钐原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下500℃高温煅烧60分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbBr3/Sm2O3复合发光材料。
实施例11
CsPbCl3/Al2O3复合发光材料的制备
a.(1)将42.1mg(0.25mmol)CsCl、69.5mg(0.25mmol)PbCl2和1.5318g(7.5mmol)异丙醇铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下500℃退火10分钟,获得最终的CsPbCl3/Al2O3复合发光材料。
对实施例11a制得的CsPbCl3/Al2O3复合发光材料进行XRD和光学性能测试。图12所示为制备的CsPbCl3/Al2O3复合发光材料的XRD图;图13所示为制备的CsPbCl3/Al2O3复合发光材料吸收和荧光图。
b.(1)将168.4mg(1mmol)CsCl、278.1mg(1mmol)PbCl2和810.4mg(5mmol)碱式乙酸铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下500℃退火10分钟,获得最终的CsPbCl3/Al2O3复合发光材料。
c.(1)将42.1mg(0.25mmol)CsCl、69.5mg(0.25mmol)PbCl2和2.3852g(7.5mmol)草酸铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下700℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbCl3/Al2O3复合发光材料。
实施例12
CsPbI3/Al2O3复合发光材料的制备
a.(1)将65.0mg(0.25mmol)CsI、115.3mg(0.25mmol)PbI2和1.5318g(7.5mmol)异丙醇铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下500℃退火10分钟,获得最终的CsPbI3/Al2O3复合发光材料。
对实施例12a制得的CsPbI3/Al2O3复合发光材料进行XRD和光学性能测试。图14所示为制备的CsPbI3/Al2O3复合发光材料的XRD图;图15所示为制备的CsPbI3/Al2O3复合发光材料的荧光图。
b.(1)将259.8mg(1mmol)CsI、461.0mg(1mmol)PbI2和810.4mg(5mmol)碱式乙酸铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,随后在箱式炉中空气气氛下500℃退火10分钟,获得最终的CsPbI3/Al2O3复合发光材料。
c.(1)将65.0mg(0.25mmol)CsI、115.3mg(0.25mmol)PbI2和2.3852g(7.5mmol)草酸铝原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的均匀混合物平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下700℃高温煅烧30分钟;
(3)待步骤(2)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CsPbI3/Al2O3复合发光材料。
实施例13
CdTe/Al2O3复合发光材料的制备
a.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与89.5mg(0.373mmol)体相CdTe原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下600℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CdTe/Al2O3复合发光材料。
b.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与47.8mg(0.373mmol)CdO和47.6mg(0.373mmol)碲粉原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CdTe/Al2O3复合发光材料。
实施例14
CdS/Al2O3复合发光材料的制备
a.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与53.9mg(0.373mmol)体相CdS原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下600℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CdS/Al2O3复合发光材料。
b.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与47.8mg(0.373mmol)CdO和12.0mg(0.373mmol)硫粉原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CdS/Al2O3复合发光材料。
实施例15
InP/Al2O3复合发光材料的制备
a.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与54.4mg(0.373mmol)体相InP原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下600℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的InP/Al2O3复合发光材料。
b.(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与103.5mg(0.373mmol)InO和110μL(0.373mmol)三(二乙氨基)膦原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的InP/Al2O3复合发光材料。
实施例16
CuInS2/Al2O3复合发光材料的制备
(1)将异丙醇铝粉末平铺在氧化铝坩埚中,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟,在箱式炉中空气气氛下500℃退火60分钟;
(2)将380mg步骤(1)所得产物与71.0mg(0.373mmol)CuI、103.5mg(0.373mmol)InO和12.0mg(0.373mmol)硫粉原料装入行星球磨机中,充分球磨使原料混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的均匀混合物在充足活性炭保护下,置于管式炉中氮气气氛下800℃高温煅烧10分钟;
(4)待步骤(3)的产物冷却至室温后,置于行星球磨机中粉磨,使获得的物料粒径小于80μm,即为最终的CuInS2/Al2O3复合发光材料。
应该强调的是,本公开内容的上述实施方式仅仅是部分实施方式,并且仅为了清楚地理解公开内容的原理而被阐述,在基本上不偏离公开内容的精神和原理的情况下,可以对本公开内容的上述实施方式进行很多变化和修改,在这里所有这些修改和变化意图包括在本公开内容的范围内。
Claims (24)
1.一种复合发光材料,所述复合发光材料包括量子点和氧化物,其中所述氧化物为所述量子点的载体,所述量子点颗粒分布在氧化物载体的表面上,且所述量子点和所述氧化物的摩尔比为1:1-100。
2.根据权利要求1所述的复合发光材料,其中所述复合发光材料由量子点和氧化物组成。
3.根据权利要求1所述的复合发光材料,其中所述量子点具有钙钛矿结构ABX3的纳米晶结构,其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr或Ba,B为Al、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Cu、Mn、Sb或Bi,X为F、Cl、Br或I。
4.根据权利要求1所述的复合发光材料,其中所述量子点具有二元结构Dn+Yn-的纳米晶结构,其中n为1-10的整数,元素D与Y的摩尔比为1:1,且D为Zn、Cd、Hg、Al、Ga或In,Y为S、Se、Te、N、P、As或Sb。
5.根据权利要求1所述的复合发光材料,其中所述量子点具有IB-ⅢA-ⅥA族三元化合物型的纳米晶结构,可用通式G+M3+(N2-)2表示,其中G+为Cu+或Ag+;M3+为In3+、Ga3+或Al3+;N2-为S2-或Se2-,且G+、M3+和N2-的摩尔比为0.5:0.5:1。
6.根据权利要求1所述的复合发光材料,其中所述氧化物选自三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、二氧化锡、氧化锌、氧化钼、氧化镧、氧化铈、氧化钐及其组合。
7.一种制备复合发光材料的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)固相混合
按量子点前体和氧化物或其前体的摩尔比为1:1-100的比例,将一种或多于一种量子点前体和氧化物或其前体进行固相混合,并充分研磨,得到均匀混合物;
(2)煅烧
在氮气气氛下,将步骤(1)得到的均匀混合物在500-1000℃煅烧5-60分钟;
(3)粉磨
将步骤(2)经煅烧得到的产物冷却至室温,然后进行粉磨,使获得材料的粒径小于80μm。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述方法还包括步骤:
(4)退火
在400-600℃的温度下,使步骤(3)经粉磨的材料在空气中退火5-60分钟,获得所述复合发光材料。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其中在进行固相混合步骤(1)之前,先将所述氧化物或其前体在氮气气氛下,在500-1000℃下煅烧5-60分钟,并且在煅烧步骤(2)中采用还原性气氛进行保护。
10.根据权利要求9所述的方法,其中在进行固相混合步骤(1)之前,先将所述氧化物或其前体在氮气气氛下,在500-1000℃下煅烧5-60分钟,然后在400-600℃的温度下,使经煅烧的氧化物或其前体在空气中退火5-60分钟,并且在煅烧步骤(2)中采用还原性气氛进行保护。
11.根据权利要求7所述的方法,其中所述一种或多于一种量子点前体为两种量子点前体,其分别为1种AX前体与1种BX2前体,所述AX前体与BX2前体的摩尔比为1:1,其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr或Ba,B为Al、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Cu、Mn、Sb或Bi,X为F、Cl、Br或I。
12.根据权利要求7所述的方法,其中所述一种或多于一种量子点前体为阳离子前体和阴离子前体两种不同的量子点前体,所述阳离子前体和阴离子前体的摩尔比为1:1,其中所述阳离子前体用于为目标量子点提供阳离子Dn+,其中n为1-10的整数,所述阳离子前体选自以下元素的氧化物、氮化物、磷化物、硫化物、硒化物、盐酸盐、乙酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐及其水合物:Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In;所述阴离子前体用于为目标量子点提供阴离子Yn-,其中n为1-10的整数,所述阴离子前体选自以下元素的单质和无机盐:S、Se、Te、N、P、As、Sb。
13.根据权利要求7所述的方法,其中所述一种或多于一种量子点前体为以下三种不同的量子点前体:
用于为目标量子点提供+1价阳离子的第1种前体,其为IB族金属化合物,且选自CuCl、CuBr、CuI、AgCl、AgBr、AgI、Cu2S、Cu2Se、Ag2S、Ag2Se、Cu2Te、Ag2Te及其组合;
用于为目标量子点提供+3价阳离子的第2种前体,其为ⅢA族金属化合物,且选自以下金属的氧化物、硫化物、硒化物、甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐:In、Ga和Al;
用于为目标量子点提供-2价阴离子的第3种前体,其为ⅥA族元素的无机酸盐,且选自以下元素的单质和无机盐:S、Se、Te;
其中所述第1种前体、第2种前体和第3种前体的摩尔比为0.5:0.5:1。
14.根据权利要求7所述的方法,其中所述氧化物或其前体为含氧铝化合物、含氧硅化合物、含氧锆化合物、含氧钛化合物、含氧锡化合物、含氧锌化合物、含氧钼化合物、含氧镧化合物、含氧铈化合物或含氧钐化合物。
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧铝化合物选自三氧化二铝、异丙醇铝、草酸铝、碱式乙酸铝、乙酰丙酮铝、硫酸铝、硝酸铝、碳酸铝、磷酸铝、镁铝水滑石及其组合。
16.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧硅化合物选自二氧化硅、硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸钠、硅酸钙及其组合。
17.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧锆化合物选自二氧化锆、丙醇锆、丁醇锆、乙酸锆、乙酰丙酮锆、硫酸锆、硝酸锆、磷酸氢锆及其组合。
18.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧钛化合物选自二氧化钛、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸锶、钛酸锌及其组合。
19.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧锡化合物选自二氧化锡、乙酸锡、异丙醇锡及其组合。
20.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧锌化合物选自氧化锌、柠檬酸锌、乙酸锌、草酸锌、碳酸锌、硫酸锌、磷酸锌、硝酸锌及其组合。
21.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧钼化合物选自氧化钼、乙酰丙酮钼、钼酸锌、钼酸钙、钼酸钾及其组合。
22.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧镧化合物选自氧化镧、硝酸镧、乙酰丙酮镧、碳酸镧、乙酸镧、磷酸镧、硫酸镧、草酸镧、钛酸镧及其组合。
23.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧铈化合物选自氧化铈、硝酸铈、硫酸铈、草酸铈、乙酸铈、碳酸铈、磷酸铈及其组合。
24.根据权利要求14所述的方法,其中所述含氧钐化合物选自氧化钐、硝酸钐、乙酸钐、硫酸钐、碳酸钐、草酸钐、磷酸钐及其组合。
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