CN103881709A - 一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,多级孔TiO2颗粒的直径在5~500nm,是一种多级孔材料,量子点的直径在1~20nm,量子点均匀的分布在多级孔TiO2颗粒表面。本发明通过分步骤真空纳米浇注法制备得到多级孔TiO2/量子点复合材料,首先配制不同量子点前驱溶液,称取一定量多级孔TiO2粉体,分步加入各种量子点前驱溶液,在真空状态下浇注吸附,然后烘干,焙烧得到多级孔TiO2/量子点复合材料。本方法降低了材料合成成本,工艺简单,制备的材料中,量子点在TiO2颗粒表面分布均匀,具有多级孔结构,在光电材料和光催化材料等领域具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,属于半导体光电材料和光催化材料领域。
背景技术
能源短缺和环境污染是人类面临的两大难题,充分利用太阳能的转换能量和光催化降解有机物研究成为当前各国研究的热点。多级孔半导体氧化物,如TiO2、SiO2、ZnO、SnO2、Bi2O3等,在光学、传感、光催化、光伏、电催化和磁学等方面表现出优异的性质,并且以其原料丰富,成本低廉,合成工艺简单等优点受到广泛的关注和重视。单一的多级孔半导体氧化物禁带宽度较宽,吸收光谱范围窄,通过在其表面复合量子点,调节量子点颗粒的尺寸,形状或成份比例,改变禁带宽度,优化复合材料能级与太阳光中可见光谱匹配程度,扩宽光谱响应范围。因此合成多级孔氧化物半导体/量子点复合材料成为研究的热点,此复合材料在光电转换、光催化等领域具有重要的意义。目前常用的II-VI系量子点,如CdSe,CdS,CdTe,PbS,PbSe和PbTe等,但Cd,Pb等有毒元素的使用限制了其应用前景。三元硫属化物CuAB2(A=In,Ga;B=Se,Se,Te)是I-III-VI族半导体化合物材料,为直接带隙半导体,其禁带宽度更有利于太阳光的吸收,而且有较高的吸收系数和较低的毒性,且我国稀土元素储量丰富,是一类较为理想的量子点原材料。
自从1972年Fujishima和Honda发现受辐射的TiO2表面能发生水的持续氧化还原反应以来,以其为代表的光电材料和光催化材料已得到广泛的研究与应用。多级孔TiO2与量子点复合具有优异的光吸收及红外线反射等光学特性,Cho,J.W.等(Nanotechnology,2012,23,265401)用氯化亚铜、氯化铟、油胺和单质硫合成的CuInS2量子点,其尺寸为12nm左右,它的禁带宽度1.37eV。Teng,H.S.等(J.Mater.Chem.,2012,22,3656)以氯化亚铜和氯化铟为前驱体盐,油胺为络合剂,正己烷为溶剂,单质硫为硫源,溶剂热法合成了小于5nm的CuInS2量子点,通过自组装吸附在多级孔TiO2薄膜中,其光电转换效率仅为1.9%。已报道的文献,多是通过繁杂的步骤合成量子点后,再通过双功能团等方法嫁接到TiO2上,量子点与TiO2结合处出现电子泯灭和不能有效传递电子的缺陷。本发明提出了一种在真空状态下,在多级孔TiO2颗粒上直接合成量子点,量子点分布均匀、合成步骤简单,在光电转换和光催化等应用上具有重要意义。
发明内容
本发明目的是提供一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,针对解决上述的技术现状而提供的一种扩宽光谱响应范围,步骤简单的制备半导体/量子点复合材料的方法。
多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)制备多级孔TiO2粉体:将表面活性剂F127加入无水乙醇中,搅拌至溶液澄清后,滴加TiCl4继续搅拌,原料的摩尔比为F127∶EtOH∶TiCl4=1∶3397∶76,搅拌温度40~60℃,然后放入高压釜中, 80~250℃水热2~24h;过滤干燥后,焙烧,退火,制备得到多级孔TiO2粉体;
(2)配制I-III-VI族CuInGaS2量子点前驱溶液:配制0.01~5mol/L InCl3前驱溶液,0.01~5mol/L GaCl3前驱溶液,0.01~5mol/L CuCl2前驱溶液,0.01~10mol/L Na2S前驱溶液;
(3)多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料的制备:取上述多级孔TiO2粉体0.1~10g,分别加入1~100mL的上述InCl3前驱溶液和GaCl3前驱溶液,在真空状态下保持10min~24h,取出后在30~150℃下烘干得到A,按照上述相同的操作方法,再依次将1~100mL的CuCl2前驱溶液和1~100mL的Na2S前驱溶液加入到A中,最后烘干得到的粉体,在200-600℃焙烧1~10h,取出后研磨,得到多级孔TiO2/量子点复合材料。
进一步的,所述步骤(3)中的量子点前驱溶液加入到TiO2粉体后,在真空状态下保持10min~24h。
进一步的,所述步骤(3)中的量子点前驱溶液加入到TiO2粉体的顺序可以是上述的InCl3,GaCl3,CuCl2,Na2S量子点前驱溶液加入顺序可以任意组合。
进一步的,所述的多级孔TiO2也可以为多级孔SiO2,Al2O3,ZnO,SnO2,Bi2O3,NiO中的任一种或多种的混合物。
进一步的,所述的I-III-VI族量子点为CuInGaS2或CuInS2或CuGaS2或CuGaSe2或CuInSe2或CuInGaSe2。
本发明制备的多级孔TiO2颗粒直径在5~500nm,是一种多级孔材料,空隙均匀,量子点的直径在1~20nm,量子点均匀分布在多级孔TiO2颗粒表 面,复合材料比表面积为5~1000m2/g,总孔容为0.01~2cm3/g。
现有量子点合成方法有热分解法、溶剂热法、水热合成法、声化学法、电化学法等,这些方法工艺繁杂,合成的量子点尺寸不均匀,且后期与半导体复合过程中,还需要改性、回流等复杂的工艺。Castro等(Chem.Mater.,2003,15,3142.)利用热分解法得到3~30nm量子点颗粒宽度,量子点的尺寸不均匀。Tzung-Luen Li等(J.Mater.Chem.,2010,20,3656-3664.)利用溶剂热法,合成量子点后与TiO2复合工艺相对复杂,效果不佳。Wei and Mu等(J.Dispersion Sci.Techno1.,2005,26,555.)利用水热合成法,实验过程周期较长,且合成的量子点尺寸较大,在27nm左右。与现有技术相比,本发明通过分步骤真空纳米浇注法在多级孔TiO2颗粒表面直接合成量子点,制备工艺简单,可操作性强,且量子点尺寸小且均一,分布均匀。该粉体在电子、光电器件、传感器、太阳能电池及光催化剂等方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1a为实施例1中的多级孔TiO2粉体的透射电镜图片。
图1b、1c为实施例1中的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的透射电镜图片。
图1d为实施例1中的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的EDS图谱。
图2为实施例2中的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的透射电镜图片。
图3为实施例3中的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的透射电镜图片。
图4为实施例1中多级孔TiO2、实施例1、2和3制备的多级孔TiO2/ 量子点复合材料紫外-可见吸收光谱的对比图。
具体实施方式
以下为具体实施例,以便进一步阐述本发明。应理解为,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,对本发明进行任何改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)多级孔TiO2半导体粉体的制备:将F127加入无水乙醇(EtOH)中,搅拌至溶液澄清后滴加TiCl4继续搅拌,原料的摩尔比为F127∶EtOH∶TiCl4=1∶3397∶76,搅拌温度40℃,然后将得到的前驱体放入水热釜中水热,160℃水热,水热时间16h;过滤干燥后对其进行热处理,500℃保温240min,退火,制备得到多级孔TiO2粉体。
(2)多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料的制备:在上述多级孔TiO2粉体中,分别加入InCl3前驱溶液和GaCl3前驱溶液,在真空状态下保持20min,取出后在80℃下烘干得到A;按照上述操作方法,再依次将CuCl2前驱溶液和Na2S前驱溶液加入到A中,原料的摩尔比为TiO2∶CuCl2∶InCl3∶GaCl3∶Na2S=50∶2∶1∶1∶2.4,最后烘干得到的粉体在500℃焙烧1h,取出后研磨,得到多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料。
实施例2
(1)将GaCl3·4H2O、InCl3·4H2O和Cu2Cl(物质的量之比为1∶1∶1)加入到油胺(OA)中,在120℃下搅拌1h;
(2)将硫粉(S粉)和OA在60℃下搅拌至溶解;
(3)以上两种溶液混合后加入到己烷中搅拌均匀,在110℃下水热1h,得到CuInGaS2量子点溶液;
(4)将实施例1中的多级孔TiO2与CuInGaS2量子点溶液混合,在80℃水浴中搅拌至粘稠,然后在干燥箱中80℃烘干,得到的粉体最后500℃焙烧2h,取出后研磨,得到多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料。
实施例3
将实施例1中多级孔TiO2粉体研磨至粘稠,并涂覆在载玻片上,500℃焙烧2h,得到一层多级孔TiO2薄膜,分别依次浸入InCl3前驱溶液(0.1mol/L),GaCl3前驱溶液(0.1mol/L),Na2S前驱溶液(1mol/L),CuCl2前驱溶液(0.1mol/L),浸入时间分别为60s、60s、120s和60s,在每次浸入之前对TiO2薄膜用去离子水进行润洗,循环10次,将其烘干后进行焙烧,焙烧方法为分别在300℃和500℃下保温30min和60min,升温速率均为2℃/min,最后得到多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料。
结合附图可以进一步说明本发明的有效效果。图1a为实施例1中多级孔TiO2透射电镜图片,由图中可看出TiO2多级孔颗粒的直径为30nm左右,颗粒之间具有多级孔结构。
结合图1b,1c与图2、图3之间的对比,可以看出实施例1中用多步骤真空纳米浇注法制备的多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料,是一种多级孔材料,空隙均匀,量子点均匀分布在多级孔TiO2颗粒表面,量子点尺寸为2~5nm,可以更好的吸收光子,利于电子传输。由EDS图谱显示实施例1中多级孔CuInGaS2量子点的各个元素都存在。
图4为实施例1中多级孔TiO2、实施例1、2和3制备的多级孔TiO2/ 量子点复合材料紫外可见吸收光谱的对比图。通过对比图可以看出,实施例1中的多级孔TiO2/CuInGaS2量子点复合材料,相较于其他方法制备的复合材料,其拓宽了光吸收范围,且出现了吸收峰红移,在光催化和太阳能电池等的应用上具有更好的效果。
Claims (6)
1.一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,包括下述步骤:
(1)配制I-III-VI族量子点前驱溶液:配制0.01~5mol/L InCl3前驱溶液,0.01~5mol/L GaCl3前驱溶液,0.01~5mol/L CuCl2前驱溶液,0.01~10mol/L Na2S前驱溶液;
(2)取多级孔TiO2粉体0.1~10g,分别加入1~100mL的上述量子点前驱体溶液中InCl3前驱溶液和GaCl3前驱溶液,在真空状态下保持10min~24h,取出后在30~150℃下烘干得到A,按照上述相同的操作方法,依次将1~100mL的CuCl2前驱溶液和1~100mL的Na2S前驱溶液加入到A中,最后烘干得到的粉体,在200~600℃焙烧1~10h,取出后研磨,得到多级孔TiO2/量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的量子点前驱溶液加入到TiO2粉体后,在真空状态下保持10min~24h。
3.根据权利要求1所述的多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的InCl3,GaCl3,CuCl2,Na2S量子点前驱溶液加入顺序可以任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,其特征在于,所述的TiO2也可以为SiO2、Al2O3、ZnO、SnO2、Bi2O3、NiO中的任一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,其特征在于所述的I-III-VI族量子点为CuInGaS2或CuInS2或CuGaS2或CuGaSe2或CuInSe2或CuInGaSe2。
6.根据权利要求1所述的一种多级孔TiO2/量子点复合材料的制备方法,其特征在于多级孔TiO2颗粒的直径为5~500nm,量子点的直径在1~20nm,量子点均匀分布在多级孔TiO2颗粒表面。
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