CN107973376A - CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法 - Google Patents

CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法，包括：S1、将纳米TiO2粉末和KOH溶液混合于100～200℃下反应10～20h，依次用去离子水和无水乙醇清洗；S2、然后将反应产物于50～80℃条件下烘烤1～3h后，得到TiO2纳米管；S3、制备CuInSe2纳米晶溶液，真空条件下，将CuCl和InCl3加入油胺中，在200℃条件下加入的硒，然后将反应液在200℃下保持2h后再升温至300℃，冷却后加入甲苯和去离子水分离产物，得到CuInSe2纳米晶溶液；S4、将TiO2纳米管浸泡于CuInSe2纳米晶溶液中，烘干后得到CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极。本发明可在TiO2纳米管光电极上制备出形貌和粒径可控的CuInSe2纳米晶，能够广泛应用于有机污染物的光催化分解。

Description

CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体光催化剂技术领域，特别是涉及一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，水污染情况越发严重，光催化技术是近年来发展起来的废水处理技术。光催化剂是光照射下引起催化反应的物质，通过光催化反应，产生具有强氧化能力的羟基自由基和超级氧离子，来降解分解有机污染物质。
二氧化钛(TiO2)是一种最广泛和深入的半导体光催化剂，广泛用于光催化领域。但TiO2带隙较宽，只能在波长小于378nm的紫外区显示光化学活性，同时其光电子和空穴容易发生复合，从而降低光催化效率。
TiO2纳米材料如纳米线、纳米管，比普通纳米颗粒有更高的表面积和体积比，可以提供相对较高的活性位点密度，有利于表面反应发生和敏化剂负载，而一维特性又使其在光生载流子分离和传递器件应用中拥有更快速的电荷载流子传输速率。也正因为这些优势，纳米TiO2的合成获得了持续不断的关注与突破，这也直接推动了TiO2材料的广泛应用。然而现有技术中TiO2纳米管电极的光催化效率仍然较低。
因此，针对上述问题，有必要提出一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法，所述制备方法包括：
S1、将纳米TiO2粉末和KOH溶液混合于100～200℃下反应10～20h，依次用去离子水和无水乙醇清洗；
S2、然后将反应产物于50～80℃条件下烘烤1～3h后，得到TiO2纳米管；
S3、制备CuInSe2纳米晶溶液，真空条件下，将CuCl和InCl3加入油胺中，在200℃条件下加入的硒，然后将反应液在200℃下保持2h后再升温至300℃，冷却后加入甲苯和去离子水分离产物，得到CuInSe2纳米晶溶液；
S4、将TiO2纳米管浸泡于CuInSe2纳米晶溶液中，烘干后得到CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中的反应温度为150℃，反应时间为12h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中烘烤温度为50℃，烘烤时间为2h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中CuCl和InCl3的摩尔体积为0.3mol/L，硒的摩尔体积为0.8mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中温度以预定幅值逐步由200℃升温至300℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备工艺简单，生产成本低，可在TiO2纳米管光电极上制备出形貌和粒径可控的CuInSe2纳米晶，提高了TiO2纳米线的光催化性能，能够广泛应用于有机污染物的光催化分解。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参图1所示，本发明中一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法，包括：
S1、将纳米TiO2粉末和KOH溶液混合于100～200℃下反应10～20h，依次用去离子水和无水乙醇清洗；
S2、然后将反应产物于50～80℃条件下烘烤1～3h后，得到TiO2纳米管；
S3、制备CuInSe2纳米晶溶液，真空条件下，将CuCl和InCl3加入油胺中，在200℃条件下加入的硒，然后将反应液在200℃下保持2h后再升温至300℃，冷却后加入甲苯和去离子水分离产物，得到CuInSe2纳米晶溶液；
S4、将TiO2纳米管浸泡于CuInSe2纳米晶溶液中，烘干后得到CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极。
具体地，本发明一优选实施方式中一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法，包括：
S1、将纳米TiO2粉末和KOH溶液混合于150℃下反应15h，依次用去离子水和无水乙醇清洗；
S2、然后将反应产物于50℃条件下烘烤2h后，得到TiO2纳米管；
S3、制备CuInSe2纳米晶溶液，真空条件下，将0.3mol/L的CuCl和0.3mol/L的InCl3加入油胺中，提升反应温度至200℃并加入2ml、0.8mol/L的硒，然后将反应液在200℃下保持2h后再升温至300℃，冷却后加入甲苯和乙醇分离产物，得到CuInSe2纳米晶溶液；
S4、将TiO2纳米管浸泡于CuInSe2纳米晶溶液中，烘干后得到CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极。
优选地，步骤S3中温度以预定幅值逐步由200℃升温至300℃。如以20℃为幅值，每一次升温保持一定的时间，直至升温至300℃。
由以上技术方案可以看出，本发明制备工艺简单，生产成本低，可在TiO2纳米管光电极上制备出形貌和粒径可控的CuInSe2纳米晶，提高了TiO2纳米线的光催化性能，能够广泛应用于有机污染物的光催化分解。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将纳米TiO2粉末和KOH溶液混合于100～200℃下反应10～20h，依次用去离子水和无水乙醇清洗；
S2、然后将反应产物于50～80℃条件下烘烤1～3h后，得到TiO2纳米管；
S3、制备CuInSe2纳米晶溶液，真空条件下，将CuCl和InCl3加入油胺中，在200℃条件下加入的硒，然后将反应液在200℃下保持2h后再升温至300℃，冷却后加入甲苯和去离子水分离产物，得到CuInSe2纳米晶溶液；
S4、将TiO2纳米管浸泡于CuInSe2纳米晶溶液中，烘干后得到CuInSe2纳米晶修饰的TiO2纳米管光电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应温度为150℃，反应时间为12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烘烤温度为50℃，烘烤时间为2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中CuCl和InCl3的摩尔体积为0.3mol/L，硒的摩尔体积为0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中温度以预定幅值逐步由200℃升温至300℃。
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