CN113120956A - 一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料技术领域，特别涉及一种纳米二氧化钛‑CuInSe2复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1，向盐酸溶液中加入钛酸异丙酯，超声分散使其完全溶解；S2，将上述溶液转入高压反应釜中，并于155～180℃反应20～40分钟；S3，待其自然冷却后，向溶液中加入Cu2+、In3+、十八烷基氨和硒脲，搅拌使其充分溶解；S4，将上述溶液重新转移至高压反应釜中,使其于175～185℃条件下反应1.5～3h，待温度冷却至室温，将高压釜中的沉淀收集，并用清水和乙醇清洗数次制得纳米二氧化钛‑CuInSe2复合材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，特别涉及一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种良好的无机半导体材料，目前已经被广泛的应用于钙钛矿太阳能电池、生物传感，催化以及储能等诸多领域。虽然二氧化钛在纳米尺度上可以呈现出不同的形貌，比如二氧化钛纳米线、纳米球、纳米颗粒、以及纳米阵列等。但是这类形貌的制备都是基本成型的思路和方法。鉴于此，科学家们开始着手于二氧化钛复合物的制备。近几年来，基于二氧化钛复合物的制备一直以来都是科学研究的热点。
CuInSe2是一种光电应用前景很大的无机纳米材料，其具有较高的光吸收系数，光学带隙比较窄(1.04eV)，使其作为主要的吸光材料应用于薄膜太阳能电池以及有机光伏太阳能电池领域等。
因此，纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料有望作为一种新型材料，在薄膜太阳能电池以及有机光伏太阳能电池领域具有较好的应用场景。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，具有环境友好，无污染、制备设备简单、操作简便等优点；本发明还提供了一直新型的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，向盐酸溶液中加入钛酸异丙酯，超声分散使其完全溶解；S2，将上述溶液转入高压反应釜中，并于155～180℃反应20～40分钟；S3，待其自然冷却后，向溶液中加入Cu2+、In3+、十八烷基氨和硒脲，搅拌使其充分溶解；S4，将上述溶液重新转移至高压反应釜中,使其于175～185℃条件下反应1.5～3h，待温度冷却至室温，将高压釜中的沉淀收集，并用清水和乙醇清洗数次制得纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料。
十八烷基胺的作用为表面活性剂，能够为了保证合成的CuInSe2尺寸可控、大小均一。
优选的方案，以摩尔比计，所述Cu2+、In3+、十八烷基氨和硒脲的比值为1：1：(9.5～10.5)：(3.9～4.1)。
优选的方案，所述盐酸溶液的质量分数为20～22％。
优选的方案，步骤S1中，以体积份计，每80份盐酸溶液中加入钛酸异丙酯1～1.5份。
优选的方案，步骤S1中，所述超声分散的时间为5～10min。
优选的方案，步骤S2中，所述高压反应釜中的反应温度为160℃。
优选的方案，步骤S3中，所述Cu2+的来源为醋酸铜或氯化铜。
进一步优选的，所述Cu2+的来源为醋酸铜，醋酸根离子的作用在反应中并无实际性的作用，醋酸铜晶体中含有结晶水，通常为五水合醋酸铜，结晶水的存在会加速In3+的溶解。
优选的方案，步骤S3中，所述In3+的来源醋酸铟或氯化铟。
优选的方案，步骤S4中，所述高压反应釜中的反应温度为180℃，反应时间为2h。
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料，采用上述任意一种方法制备而成；进一步的，所述纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料具有穿插体结构，所述穿插体结构特征为：单体二氧化钛纳米棒长度为800～1000nm，纳米棒呈现针形，直径为80～100nm；表面CuInSe2以量子点的形式均匀生长于二氧化钛表面。
本发明的有益效果是：
1、本发明的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料制备方法，具有环境友好，无污染、制备设备简单、操作简便等优点。
2、本发明制得的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料具有穿插体结构，所述穿插体结构特征为：单体二氧化钛纳米棒长度为800～1000nm，纳米棒呈现针形，直径为80～100nm；表面CuInSe2以量子点的形式均匀生长于二氧化钛表面。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制得的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，向80mL质量分数为21％的盐酸溶液中加入1mL钛酸异丙酯，超声分散5min使其完全溶解；
S2，将上述溶液转入高压反应釜中，并于160℃反应30min；
S3，待其自然冷却后，向溶液中加入0.01moL醋酸铜、0.01moL醋酸铟、0.1moL十八烷基氨和0.04moL硒脲，搅拌使其充分溶解；
S4，将上述溶液重新转移至高压反应釜中,使其于180℃条件下反应2h，待温度冷却至室温，将高压釜中的沉淀收集，并用清水和乙醇清洗数次制得纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料。
图1为实施例1制得的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图，图中我们可以看到，所述纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料具有穿插体结构，所述穿插体结构特征为：单体二氧化钛纳米棒长度为800～1000nm，纳米棒呈现针形，直径为80～100nm；表面CuInSe2以量子点的形式均匀生长于二氧化钛表面，形成稳定的复合物结构。
实施例2
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S1中，所述钛酸异丙酯的加入量为1.2mL。
实施例3
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S1中，所述钛酸异丙酯的加入量为1.5mL。
实施例4
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S2中，所述高压反应釜中的反应温度为155℃，反应时间为40min。
实施例5
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S2中，所述高压反应釜中的反应温度为170℃，反应时间为20min。
实施例6
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S3中，向溶液中加入0.01moL醋酸铜、0.01moL氯化铟、0.1moL十八烷基氨和0.039moL硒脲，搅拌使其充分溶解。
实施例7
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S3中，向溶液中加入0.01moL氯化铜、0.01moL醋酸铟、0.105moL十八烷基氨和0.04moL硒脲，搅拌使其充分溶解。
实施例8
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S3中，向溶液中加入0.01moL氯化铜、0.01moL氯化铟、0.1moL十八烷基氨和0.041moL硒脲，搅拌使其充分溶解。
实施例9
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S3中，向溶液中加入0.01moL氯化铜、0.01moL氯化铟、0.095moL十八烷基氨和0.04moL硒脲，搅拌使其充分溶解。
实施例10
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S3中，向溶液中加入0.01moL醋酸铜、0.01moL醋酸铟、0.095moL十八烷基氨和0.041moL硒脲，搅拌使其充分溶解。
实施例11
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S4中，所述高压反应釜中的反应温度为175℃，反应时间为3h。
实施例12
一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，与实施例的区别在于：步骤S4中，所述高压反应釜中的反应温度为185℃，反应时间为1.5h。
本发明并不限于上述实例，在本发明的权利要求书所限定的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种变形或修改均受本专利的保护。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，向盐酸溶液中加入钛酸异丙酯，超声分散使其完全溶解；
S2，将上述溶液转入高压反应釜中，并于155～180℃反应20～40min；
S3，待其自然冷却后，向溶液中加入Cu2+、In3+、十八烷基氨和硒脲，搅拌使其充分溶解；
S4，将上述溶液重新转移至高压反应釜中,使其于175～185℃条件下反应1.5～3h，待温度冷却至室温，将高压釜中的沉淀收集，并用清水和乙醇清洗数次制得纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：以摩尔比计，所述Cu2+、In3+、十八烷基氨和硒脲的比值为1：1：(9.5～10.5)：(3.9～4.1)。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的质量分数为20～22％。
4.根据权利要求3所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，以体积份计，每80份盐酸溶液中加入钛酸异丙酯1～1.5份。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述高压反应釜中的反应温度为160℃，反应时间为30min。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述Cu2+的来源为醋酸铜或氯化铜。
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述In3+的来源醋酸铟或氯化铟。
8.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述高压反应釜中的反应温度为180℃，反应时间为2h。
9.一种纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料，其特征在于：采用如权利要求1～8中任意一种方法制备而成。
10.如权利要求9所述的纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料，其特征在于，所述纳米二氧化钛-CuInSe2复合材料具有穿插体结构，所述穿插体结构特征为：单体二氧化钛纳米棒长度为800～1000nm，纳米棒呈现针形，直径为80～100nm；表面CuInSe2以量子点的形式均匀生长于二氧化钛表面。
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